DE1293579B - Fotografische Silberhalogenidemulsion mit einer deckkraftsteigernden Substanz - Google Patents
Fotografische Silberhalogenidemulsion mit einer deckkraftsteigernden SubstanzInfo
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Description
- Die Erfindung betrifft eine gelatinehaltige fotografische Silberhalogenidemulsion mit einem wasserlöslichen substituierten Polysaccharid als deckkraftsteigernde Substanz.
- Es ist bekannt, daß die Deckkraft fotografischer Schichten, also der Quotient von optischer Dichte und Silbermenge pro Flächeneinheit, in der entwickelten Bildschicht mit zunehmender Korngröße abnimmt.
- Weiterhin ist bekannt, daß auch durch die Härtung, die zur Erzielung tropenfester fotografischer Schichten und zur Herstellung von Materialien für automatische Entwicklungsmaschinen notwendig ist, die Deckkraft einer fotografischen Emulsion stark zurückgeht. Schließlich verliert "die entwickelte fotografische Schicht durch die Schrumpfung der Gelatine während der letzten Phase der,Trocknung erheblich an Deckkraft.
- Aus diesen Gründen ist es besonders bei radiologischen hochgehärteten Emulsionsschichten erwünscht, die Gradation durch Erzielung einer höheren Deckkraft zu verbessern.
- Es ist weiter bekannt, die Deckkraft fotografischer gelatinehaltiger Emulsionen durch den teilweisen Ersatz von Gelatine durch geeignete polymere Stoffe oder durch den zusätzlichen Einsatz dieser Substanzen zu erhöhen.
- Als wirksame Substanzen sind in der Literatur bisher Gelatinederivate, Polyvinyllactame, wie z. B. Polyvinylcaprolactam, Polyvinylpyrrolidon und Polyvinyloxazolidon, weiterhin der Oxyäthyläther des Polyvinylalkohols, Polysaccharide, wie z. B. Dextran, Mannan, Laminarin und Araban, sowie Abbauprodukte von Polysacchariden, wie z. B. Dextrin, und schließlich Oxyäthylcellulose genannt worden.
- Nachteilig beim praktischen Einsatz solcher Materialien sind Schwierigkeiten, die vor allem in der Verschlechterung der Lagerstabilität der mit den Deckkraftsteigerern versetzten Emulsionen und in der oft ungenügenden Gelatineverträglichkeit der polymeren Zusatzstoffe, die es nicht erlaubt, die vom fotografischen Effekt her optimalste Konzentration für die praktische Anwendung zu wählen, bestehen.
- So ist z. B. nicht möglich, ein reines Dextran mit einem mittleren Molekulargewicht von 75 000 in einer Menge von 40 °/o des Gelatinegewichtes einer Emulsion oder einer reinen 5,5°/oigen Gelatinelösung zuzusetzen. Es tritt sofort eine durch die Bildung einer zweiten flüssigen Phase verursachte starke Trübungszunahme auf (s. Tabelle 1).
Tabelle 1 Substanz °%Trübung 1. Gelatine 5,5°/oig .................. 49 2. Dextran, Molekulargewicht 75000 ... 76 3. Dextran, Molekulargewicht 51000 ... 59 4. 50 °/o Dextran, Molekulargewicht 75000, 50°/o Carboxymethyldextran, Substitutionsgrad y = 0,6 .......... 48 - Nach dem Vergießen solcher Emulsionen bilden sich Bezirke ungleicher Quellfähigkeit, wodurch der entwickelte Film eine völlig zerstörte, glasige Oberfläche erhält und unbrauchbar ist. Besonders diese nachteilige Gelatineunverträglichkeit führte zu der Verfahrensweise, wonach carboxyalkylierte Polysaccharide verwendet werden, die sehr gute Gelatineverträglichkeit bis zu den höchsten notwendigen Zusatzmengen zeigen. Wegen der hohen notwendigen Zumischung von Carboxymethyldextran (s. Tabelle 1, Reihe 4) erschien es jedoch zweckmäßig, eine günstige Verfahrensweise zu entwickeln.
- Aufgabe der Erfindung ist es, eine fotografische Silberhalogenidemulsion mit verbesserter Gelatineverträglichkeit ihrer in ihr enthaltenen deckkraftsteigernden Substanz aufzufinden. Es darf aber dabei die Lagerstabilität der Emulsion nicht verschlechtert werden.
- Der Gegenstand der Erfindung geht von einer gelatinehaltigen fotografischen Silberhalogenidemulsion mit einem wasserlöslichen substituierten Polysaccharid als deckkraftsteigernde Substanz aus, die dadurch gekennzeichnet ist, daß sie als deckkraftsteigernde Substanz 5 bis 50 Gewichtsprozent, bezogen auf Gelatine, eines mit einem Substitutionsgrad zwischen 0,1 und 1,0 ätherartig co-sulfoalkylierten Polysaccharids mit einem Molekulargewicht zwischen 5000 und 100000 enthält.
- Das erfindungsgemäß verwendete w-sulfoalkylierte Polysaecharid erhält man durch Reaktion einer wäßrig-alkalischen Lösung des Polysaccharids mit Halogen-co-sulfoalkanen, z. B. ß-Bromäthansulfonsäure. Nach beendetem Umsatz, der durch acidimetrische oder argentometrische Titration verfolgt werden kann, wird neutralisiert und der polymere Deckkraftsteigerer mit einem organischen Lösungsmittel ausgefällt.
- Der Einsatz der erfindungsgemäßen Polysaccharide erfolgt hauptsächlich als Gießzusatz, kann jedoch auch in jedem anderen Stadium der Emulsionsherstellung erfolgen. Die Anwendung der erfindungsgemäßen Polysaccharide ist nicht auf den Einsatz bei bestimmten Emulsionstypen beschränkt, jedoch besonders vorteilhaft bei grobkörnigen, z. B. Röntgenemulsionen.
- Durch die Erfindung wird infolge der verbesserten Gelatineverträglichkeit der ätherartig co-sulfoalkylierten Polysaccharide, insbesondere co-sulfoalkylierten Dextrans, co-sulfoalkylierter Stärke oder oo-sulfoalkylierter Cellulose erreicht, daß Schichten, die aus der erfindungsgemäßen Emulsion hergestellt wurden, sich durch außerordentliche Klarheit auszeichnen.
- Gemäß einer Ausgestaltung der Erfindung enthält die Silberhalogenidemulsion ein u)-sulfoalkylierte Polysaccharide mit zusätzlichen ätherartig gebundenen Substituenten, vorzugsweise ätherartig gebundenen Oxy-, Polyoxy- und Carboxyalkylresten oder Alkylresten mit 1 zu 3 Kohlenstoffatomen, oder ein solches mit einem aus 1 bis 6 Kohlenstoffatomen bestehenden verzweigten Alkylrest.
- Darüber hinaus kann der Alkylrest auch mit einem -OH-, -COOH-, -CN- oder einem weiteren -SO3H-Rest substituiert sein.
- Diese weitere Ausgestaltung der Erfindung ist vorteilhaft, da eine verbesserte Gelatineverträglichkeit bei Einsatz dieser deckkraftsteigernden Substanzen erreicht wird und darüber hinaus die Bildung einer zweiten flüssigen Phase vermieden wird, wodurch die Trübungserscheinungen in den gewünschten Grenzen gehalten werden.
- Im folgenden wird die Wirkung verschiedener ätherartig o-sulfoalkylierter Polysaccharide näher erläutert.
- Beispiel Eine hochempfindliche Gelatine-Silberjodidbromidemulsion mit einem Jodidgehalt von 1,6 Molprozent wurde in 6 Teile geteilt. Ein Teil diente als Kontrollemulsion, den anderen Teilen wurde so viel der in der folgenden Tabelle aufgeführten 200/0igen wäßrigen Lösungen der genannten Substanzen zugegeben, daß sich die aufgeführten Prozentgehalte, bezogen auf den Gelatinegehalt der Probe, ergaben. Die mit diesen Emulsionen hergestellten Schichten wurden im Sensitometer belichtet und 5 Minuten in einem Entwickler folgende chemische Zusammensetzung entwickelt:
Hydrochinon ..................... 109 Monomethyl-p-aminophenolsulfat . . . 3,5 g Natriumsulfit (wasserfrei) .......... 60 g Natriumkarbonat ................. 20 g Kaliumkarbonat .................. 20 g Kaliumbromid ................... 4 g Natriumhexametaphosphat ......... 3 g - Nach Fixieren, Wässern und Trocknen wurden folgende Deckkraft- und Schleierwerte erhalten.
Tabelle 2 Deck- Schleier Substanz kraft bei 3 Tage S = 1,0 bei 50°C 1. Ohne .............. . ...... 29 0,10 2. Sulfoäthyldextran (20°/0, Sub- stitutionsgrad = 0,5)* ...... 37 0,09 3. Sulfoäthyldextran (400/0, Sub- stitutionsgrad = 0,5)* ...... 39,5 0,09 4. Sulfoäthyldextran (40°/0, Sub- stitutionsgrad = 0,8)* ...... 39,5 0,07 5. Sulfoäthylstärke (400/0, Sub- stitutionsgrad = 0,5) ....... 37 0,09 6. Sulfoäthyloxyäthylcellulose (40 0/0, Substitutionsgrad=0,5) 37,5 0,06 7. 3 - Sulf o - 2 - oxypropyldextran (400/0,Substitutionsgrad=0,4) 39,5 0,08 * Dextran mit einem Molekulargewicht von 85 000
Claims (5)
- Patentansprüche: 1. Gelatinehaltige, fotografische Silberhalogenidemulsion mit einem wasserlöslichen substituierten Polysaccharid als deckkraftsteigernde Substanz, dadurch gekennzeichnet, daß sie als deckkraftsteigernde Substanz 5 bis 50 Gewichtsprozent, bezogen auf Gelatine, eines mit einem Substitutionsgrad zwischen 0,1 und 1,0 ätherartig r)-sulfoalkylierten Polysaccharids mit einem Molekulargewicht zwischen 5000 und 100000 enthält.
- 2. Silberhalogenidemulsion nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie als co-sulfoalkyliertes Polysaccharid co-sulfoalkyliertes Dextran, o)-sulfoalkylierte Stärke oder m-sulfoalkylierte Cellulose enthält.
- 3. Silberhalogenidemulsion nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie ein co-sulfoalkyliertes Polysaccharid mit zusätzlichen ätherartig gebundenen Substituenten, vorzugsweise ätherartig gebundenen Oxy-, Polyoxy- oder Carboxyalkylresten oder Alkylresten mit 1 bis 3 Kohlenstoff atomen, enthält.
- 4. Silberhalogenidemulsion nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie ein u)-sulfoalkyliertes Polysaccharid enthält, dessen Alkylrest aus 1 bis 6 Kohlenstoffatomen besteht und verzweigt ist.
- 5. Silberhalogenidemulsion nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß sie ein co-sulfoalkyliertes Polysaccharid enthält, dessen Alkylrest zusätzlich mit einem - OH, - COOH, - CN-oder einem weiteren - S03H-Rest substituiert ist.
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| DE3120779A1 (de) * | 1980-05-26 | 1982-06-16 | Minnesota Mining and Manufacturing Co., 55133 Saint Paul, Minn. | "photographisches aufzeichnungsmaterial mit verminderter reflexion" |
| DE3522733A1 (de) * | 1984-06-25 | 1986-01-02 | Forte Fotokémiai Ipar, Vác | Verfahren zur chemischen sensibilisierung von fotografischen emulsionen durch anwendung von cyclodextrin-polymeren |
-
1965
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- 1965-06-24 BE BE665862A patent/BE665862A/xx unknown
Non-Patent Citations (1)
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| DE3522733A1 (de) * | 1984-06-25 | 1986-01-02 | Forte Fotokémiai Ipar, Vác | Verfahren zur chemischen sensibilisierung von fotografischen emulsionen durch anwendung von cyclodextrin-polymeren |
Also Published As
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| BE665862A (de) | 1965-12-24 |
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