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DE1290518B - Waessrige Katalysatordispersion zur Haertung von Organopolysiloxanen in Faserveredlungsmitteln - Google Patents

Waessrige Katalysatordispersion zur Haertung von Organopolysiloxanen in Faserveredlungsmitteln

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Publication number
DE1290518B
DE1290518B DED41271A DED0041271A DE1290518B DE 1290518 B DE1290518 B DE 1290518B DE D41271 A DED41271 A DE D41271A DE D0041271 A DED0041271 A DE D0041271A DE 1290518 B DE1290518 B DE 1290518B
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
weight
percent
dispersion
catalyst
organopolysiloxanes
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DED41271A
Other languages
English (en)
Inventor
Campbell James K
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Dow Silicones Corp
Original Assignee
Dow Corning Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Dow Corning Corp filed Critical Dow Corning Corp
Publication of DE1290518B publication Critical patent/DE1290518B/de
Pending legal-status Critical Current

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Description

Die Verwendung von Organopolysiloxanen, insbesondere von solchen mit Si-gebundenen Methylresten und Wasserstoffatomen, als Veredlungsmittel für gewebte und ungewebte Faserstoffe aller Art ist bekannt. Die Faserstoffe werden dadurch wasserabweisend, fleckabweisend, leicht verarbeitbar und abriebfester. Faserveredlungsmittel auf Organopolysiloxangrundlage werden z. B. in der britischen Patentschrift 790 038 und der deutschen Patentschrift 1 218 397 beschrieben. Obwohl damit behandelte Faserstoffe gute Eigenschaften ausweisen, ergeben sich bei der Verwendung dieser Faserveredlungsmittel Schwierigkeiten, wenn sie mit knitterfestmachenden Mitteln zusammen verarbeitet werden. Die für knitterfestmachende Mittel verwendeten Katalysatoren, wie Zinknitrat, setzen die Stabilität der Behandlungsbäder herab. Manchmal fällt der Katalysator aus dem Bad aus; mitunter verhindert er, wenn er gemeinsam mit der Katalysatordispersion für die Organopolysiloxane verarbeitet wird, die Stabilität dieser Katalysatordispersion.
Die erfindungsgemäße Katalysatordispersion für die Härtung der Organopolysiloxane ist dagegen stabil und lagerfähig, auch bei einem Gehalt von Zinknitrat oder von anderen Katalysatoren für knitterfestmachende Mittel.
Die erfindungsgemäße wäßrige Katalysatordispersion auf der Grundlage von zweiwertige Alkohole gebunden enthaltenden organischen Titanverbindungen zur Härtung von Organopolysiloxanen in Faserveredlungsmitteln ist durch einen Gehalt an 100 Gewichtsteilen solcher zweiwertige Alkohole gebunden enthaltender organischer Titanverbindungen, die durch Umsetzung von 1 Mol T1R4, worin R ein Chloratom oder einen Alkoxyrest bedeutet, mit 1 bis 4 Mol eines zweiwertigen Alkohols, der 6 bis 12 Kohlenstoffatome enthält, wobei die beiden Hydroxylgruppen tragenden Kohlenstoffatome einander benachbart oder durch 1 Kohlenstoffatom voneinander getrennt sind, hergestellt worden sind, oder deren Teilhydrolysaten, 5 bis 50 Gewichtsteilen Monocarbonsäuren mit mindestens 8 Kohlenstoffatomen und mindestens 100 Gewichtsteilen Wasser gekennzeichnet.
Mit den bisher bekannten Katalysatordispersionen auf Grundlage von organischen Titanverbindungen, beispielsweise gemäß den britischen Patentschriften 812 505 und 823 760, die Titanester aus zwei bzw. mehrwertigen Alkoholen allgemein und als obligaten Zusatz eine alkalisch reagierende organische Substanz enthalten oder gemäß den deutschen Auslegeschriften 1 056 577 und 1 059 397, die Umsetzungsprodukte von Titantetrachlorid, Glyzerin und einem Amin enthalten, treten hingegen die bereits eingangs beschriebenen Nachteile auf, wenn sie zusammen mit knitterfestmachenden Mitteln verarbeitet werden. Ferner sind aus der USA.-Patentschrift 2 928 799 Gemische aus monomeren oder polymeren Alkyltitanen, die gegebenenfalls hydroxyliert sein können, Organopolysiloxanen und Paraffinwachs, zusammen mit einem flüchtigen, aliphatischen Kohlenwasserstofflösungsmittel und einem perfluorierten Kohlenwasserstoff bekannt, die zum Hydrophobieren von Geweben verwendet werden können, und aus der USA.-Patentschrift 2 672 455 ebenfalls Gemische aus Alkyltitanen, die gegebenenfalls hydroxyliert sein können und/oder deren Teilhydrolysate und Organopolysiloxanen, die entweder in lösungsmittelfreiem Zustand oder vorzugsweise zusammen mit organischen Lösungsmitteln zum Imprägnieren von Leder verwendet werden können.
Nach diesem Stand der Technik sind für den jeweils angegebenen Verwendungszweck alkylsubstituierte Titanverbindungen, wie Tetrabutyl- oder Tetraoctyltitanat, in gleicher Weise brauchbar wie hydroxylierte Alkyltitanate, da sie zusammen mit organischen Lösungsmitteln zur Anwendung gelangen, wobei die insbesondere von hydroxylgruppenfreien Alkyltitanaten bekannte Hydrolyseempfindlichkeit keine Rolle spielt.
Erfindungsgemäß werden hingegen wäßrige Katalysatordispersionen zur Härtung von Organopolysiloxanen in Faserveredlungsmitteln beansprucht, die durch Auswahl ganz bestimmter und genau ' definierter hydroxylierter Alkyltitanverbindungen in Kombination mit Monocarbonsäuren gekennzeichnet sind und die überraschenderweise in Form dieser wäßrigen Dispersion unbegrenzt lange haltbar und lagerbeständig sind.
Die Vorteile, die sich bei Einsatz eines wäßrigen Behandlungsbades für die Faserveredlung gegenüber dem Arbeiten mit organischen Lösungsmitteln ergeben, liegen auf der Hand. Darüber hinaus wird hierdurch neben der Faserveredlung durch Organopolysiloxane auch die knitterfeste Ausrüstung in einem Arbeitsgang ermöglicht, da die Haltbarkeit der beanspruchten Katalysatordispersion auch in Gegenwart von Zinknitrat nicht beeinträchtigt wird. Beispiele für Alkoxyreste R in den als Ausgangsmaterial verwendeten organischen Titanverbindungen sind Methoxy-, Äthoxy-, Butoxy-, Octoxy-, Pentadecoxy- oder Octadecoxyreste. Die Umsetzung des Orthotitanesters oder des TiCU erfolgt in bekannter Weise, vorzugsweise werden hierbei 2 bis 4 Mol des zweiwertigen Alkohols auf 1 Mol der Titanverbindung eingesetzt.
Die Löslichkeit des verwendeten zweiwertigen Alkohols in Wasser bei 20 C beträgt vorzugsweise höchstens 5 Gewichtsprozent.
Wenn die Löslichkeit in Wasser mehr als 10 Gewichtsprozent beträgt, werden im allgemeinen keine befriedigenden Ergebnisse mehr erzielt.
Den hydroxylgruppentragenden Teilen des zweiwertigen Alkohols kommen die beiden folgenden Konfigurationen zu:
bzw.
HO
ι 		( OH
I
-C-		 ( — c —
ν.
HO
— C -c —
3H
die insgesamt mit 4 bis 10 bzw. 3 bis 9 weiteren Kohlenstoffatomen verknüpft sein können. Bevorzugt sind 2,3-Diorganoglykole mit Hydroxylgruppen in 1,3-Stellung.
Wenn es sich bei den erfindungsgemäß verwendeten organischen Titanverbindungen um Teilhydrolysate
dieser Umsetzungsprodukte handelt, sind die Tigebundenen Alkoxyreste oder Chloratome durch Hydroxylgruppen und/oder TiOTi-Bindungen ersetzt.
Beispiele für zweiwertige Alkohole, die für die Umsetzung mit TiR; verwendet werden können, sind 2-Äthyl-1,3-hexandiol, 2-Äth yl-2-n-butyl-1,3-propandiol, 2-Methyl-l,3-pentandioi, 4,5-Octandio! oder 2-Propyl-l,3-heptandiol. Bevorzugt sind die unter Verwendung von 2-Äthyl-l,3-hexandiol hergestellten Umsetzungsprodukte und ihre Teilhydrolysate. Die besten Ergebnisse werden mit wäßrigen Katalysatordispersionen erzielt, die Umsetzungsprodukte aus 1 Mol eines Orthotitanesters und 4 Mol 2-Äthyl-l,3-hexandiol oder Teilhydrolysate der Umsetzungsprodukte aus 1 Mol Orthotitanester und 2 Mol 2-Äthyl-l,3-hexandiol enthalten.
Viele der erfindungsgemäß verwendeten organischen Titanverbindungen dürften Cheiatbindungen, d. h. Nebenvalenzen zwischen den Hydroxylgruppen und den Titanatomen, enthalten. Sie sind ailc weniger hydrolyseempfindlich als die zu ihrer Herstellung verwendeten Orthotitanester.
Beispiele für Monocarbonsäuren mit mindestens 8 Kohlenstoffatomen sind Capryl-, Caprin-, Laurin-, Myristin-, Palmitin-, Stearin-, öl- und Behensäure. Carbonsäuren mit 12 bis 20 Kohlenstoffatomen, insbesondere ölsäure, sind bevorzugt. Vorzugsweise werden 10 bis 50 Gewichtsteile der Säure auf 100 Gewichtsteile der organischen Titan verbindung angewendet und 200 bis 400 Gewichtsteile Wasser.
Durch den Zusatz der Carbonsäure wird die Hydrolyse der Titanverbindung offensichtlich verzögert. Der für die Härtung von knitterfestmachenden Mitteln verwendete Katalysator kann zusammen mit den Härtungskatalysatoren für die Organopolysiloxane verarbeitet werden, somit kann die erfindungsgemäße Katalysatordispersion zusätzlich 4 bis 50, vorzugsweise 6 bis 20 Gewichtsteile Zinknitrat auf 100 Gewichtsteile Titanverbindung enthalten. Die Zinknitrat enthaltende Katalysatordispersion ist in gleichem Maße stabil und lange Zeit lagerfähig.
Vorteilhaft werden bei der Herstellung dieser Katalysatordispersionen Emulgiermittel zugesetzt, wobei vorzugsweise nichtionogene Emulgiermittel verwendet werden, wie Glycerinmonooleat, Glycerinstearat und/oder Polyvinylalkohol.
Die erfindungsgemäße Katalysatordispersion kann der Organopolysiloxane enthaltenden Dispersion zugegeben werden. Ein solches Gemisch enthält vorzugsweise folgende wesentlichen Bestandteile:
1. 0,5 bis 20 Gewichtsprozent von mindestens einem kohlenwasserstofflöslichen Organopolysiloxan mit durchschnittlich 1,75 bis 2,5 Si-gebundenen Wasserstoffatomen und/oder einwertigen, gegebenenfalls halogenierten Kohlenwasserstoffresten je Si-Atom, wobei vorzugsweise durchschnittlich je Si-Atom 0,05 bis 1 Si-gebundene Wasserstoffatome vorhanden sind, und
2. 80 bis 99,5 Gewichtsprozent der Mischung aus der obengenannten organischen Titanverbindung, der Monocarbonsäure und Wasser. Zweckmäßig enthält die Baddispersion 0,4 bis 7 Gewichtsprozent Titan, bezogen auf das Gewicht des Organopolysiloxans.
Die Dispersion kann außerdem 0,5 bis 20 Gewichtsprozent eines knitterfestmachenden Mittels enthalten; Beispiele hierfür sind Harnstoff-Formaldehyd-Harze, wie Dimethylolharnstoff, Trimethoxymethylharnstoff; Melaminformaldehydharze, wie Dimethylolmelamin, Pentamethoxymethylmelamin; cyclische Harnstoffe, wie Dimethyloläthylenharnstoff, Dimethoxymethyläthylenharnstoff, Dimethyloluron, Dimethyloläthyltriazon, Dimethylolpropylenharnstoff, und andere Aldehydderivate, wie bis-Acetylpentaerythrit. Zur Erleichterung des Härtens werden üblicherweise Katalysatoren, wie Hydrochloride von Aminen, Magnesiumchlorid oder Zinknitrat, für die knitterfestmachenden Mittel verwendet. Diese Katalysatoren können den erfindungsgemäßen Katalysatordispersionen zugesetzt werden und diese Dispersion anschließend zu der Organopolysiloxane und knitterfestmachende Mittel enthaltenden Dispersion zugegeben werden.
Die Baddispersion mit dem erfindungsgemäßen Katalysatorgemisch kann in beliebiger Weise auf das Fasergut aufgebracht werden, z. B. durch Aufsprühen, Eintauchen, Aufgießen oder Aufstreichen. Im allgemeinen wird das Fasergut so lange in die Baddispersion getaucht, bis es gut durchfeuchtet ist, anschließend herausgenommen und getrocknet. Durch 1 bis 20 Minuten langes Erhitzen auf 65 bis 205~ C können dann die Organopolysiloxane gehärtet werden. Bei dieser Behandlung beträgt die Organopolysiloxanaufnahme im allgemeinen etwa 0,5 bis 5 Gewichtsprozent, vorzugsweise 1 bis 3 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht des Fasergutes.
Die erfindungsgemäßen Katalysatordispersionen können zusammen mit den erwähnten Veredlungsmitteln für die Behandlung von gewebten und ungewebten, gewirkten und gestrickten Materialien aller Art aus organischen, anorganischen, natürlichen oder synthetischen Fasern verwendet werden. So können beispielsweise Baumwolle, Wolle, Leinen, Ramiefasergewebe, Seide, Wildleder, Leder, Kamelhaargewebe, Rayon, Nylon, Polyvinylidenchlorid, Polyacrylnitril, Polyäthylenglykolterephthalsäureester, Papier, Asbest oder Glasfasergewebe damit behandelt werden.
Die in den folgenden Beispielen angegebenen Sprühtestwerte wurden entsprechend der »American Association of Textile Chemists and Colorists, Standard Test Method 22 (1952)«, bestimmt, die in »Technical Manual and Yearbook of the American Association of Textile Chemists and Colorists, Bd. 36, S. 158 bis 160 (I960)«, beschrieben ist. Ein Wert von 100 besagt, daß das Fasergut vollständig wasserabweisend ist, ein Wert von 50, daß die Oberfläche naß, aber kein Wasser in das Fasergut eingedrungen ist, und ein Wert von 0, daß das ganze Fasergut vollständig durchfeuchtet ist.
Beispiel 1
A. Die in der folgenden Tabelle I zusammengestellten Katalysatordispersionen wurden durch Dispergieren des Katalysators, der ölsäure und der übrigen Bestandteile in Wasser mit Hilfe eines Emulgiermittels hergestellt.
»Tetraoctylenglykoltitanat« ist das Umsetzungsprodukt aus 1 Mol Orthotitan-n-butylester und 4 Mol 2-Äthyl-l,3-hexandiol.
»Dihydroxydioctylenglykoltitanat« ist ein Teilhydrolysat des Umsetzungsproduktes aus 1 Mol Orthotitan-n-butylester und 2 Mol 2-Äthyl-l,3-hexandiol.
Tabelle I
Gewichtsprozent Gewichts Gewichts Gewichtsprozent Gewichtsprozent Gewichts
v% t*y^ "Ϊ J3 r\ t		 0/
/0
Titanat prozent
Ölsäure		 prozent
Essigsäure		 Lösungsmittel Emulgiermittel prozem
Zinknitra		 Wasser
1 30% Tetraoctylen- 10 20% einer Mischung 2% Polyvinyl 38
glykoltitanat aus 25% Perchlor- alkohol
äthylen und
75% Toluol
2 30% Tetraoctylen- 5 20% einer Mischung 2% Polyvinyl 43
glykoltitanat aus 15% Perchlor- alkohol
äthylen und
85% Toluol
3 30% Tetraoctylen- 10 20% einer Mischung 2% Polyvinyl 5 33
glykoltitanat aus 25% Perchlor- alkohol
äthylen und
75% Toluol
4 30% Tetraoctylen- 5 20% einer Mischung 2% Polyvinyl- " 5 38
glykoltitanat aus 25% Perchlor- alkohol
äthylen und
75% Toluol
5 30% Tetraoctylen- 5 20% einer Mischung 2% Polyvinyl 2,5 40,5
glykoltitanat aus 15% Perchlor- alkohol
äthylen und
85% Toluol
6 30% Tetraoctylen- 5 20% einer Mischung ' 2% Polyvinyl 1 42
glykoltitanat aus 15% Perchlor- alkohol
äthylen und
85% Toluol.
7 30% Tetraoctylen- 5 1 20% einer Mischung 2% Polyvinyl 5 37
glykoltitanat aus 15% Perchlor- alkohol
äthylen und
85% Toluol
8 30% Tetraoctylen- 5 20% einer Mischung 2% Polyvinyl 4 39
glykoltitanat aus 15% Perchlor- alkohol
äthylen und
85% Toluol
9 30% Tetraoctylen- 5 20% einer Mischung 2% Polyvinyl 3 40
glykoltitanat aus 15% Perchlor- alkohol
äthylen und
85% Toluol
10 30% Tetraoctylen- 5 0,5 20% einer Mischung 2% Polyvinyl 5 37,5
glykoltitanat aus 15% Perchlor- alkohol
äthylen und
85% Toluol
11 25% Tetraoctylen- 4 15% einer Mischung 2% Polyvinyl 3 51
glykoltitanat aus 70% Perchlor- alkohol
äthylen und
30% Toluol
12 20% Dihydroxy- 5 20% Xylol 2% eines Octyl- 3 50
dioctylenglykol- phenoläthylen-
titanat Emulgators
An Stelle der in Tabelle I, Reihe 4, genannten Katalysatordispersion konnte man mit gleichem Ergebnis auch einen Ansatz einsetzen, worin an Stelle des dort angegebenen Titankatalysators folgende Umsetzungsprodukte verwendet wurden:
20 Orthotitanester Molprozent TiCU 80 Zweiwertiger Alkohol
a) Molprozent 2-Äthyl-2-n-butyl-
50 Molprozent Ti[OCH2CH(CH3)-]-) 50 1,3-propandiol
b) 75 Molprozent Ti[OCH2CH(CH2CH3)(CH2^CH3] 25 Molprozent 2-Methyl-l ,3-pentandiol
c) 20 Molprozent Ti[OCH(CH3)J4 80 Molprozent 4,5-Octandiol
d) Molprozent 2-Propyl-l,3-heptandiol
B. Aus 18 Gewichtsprozent eines mit Trimethylsiloxy-Einheiten endblockierten Methylwasserstoffpolysiloxanöls, 12 Gewichtsprozent eines mit Trimethylsiloxy-Einheiten endblockierten Dimethylpolysiloxans einer Viskosität von etwa 12 500 cSt/25cC, 2 Gewichtsprozent Glycerinmonostearat und 0,2 Gewichtsprozent Essigsäure in 67,8% Wasser wurde eine Dispersion hergestellt.
C. Die in Tabelle II angeführten Baddispersionen wurden durch Vermengen der Organopolysiloxandispersion gemäß B mit einer der in Tabelle I angeführten Katalysatordispersionen hergestellt und mit Wasser bis zur gewünschten Konzentration verdünnt. In diese Baddispersion wurden quadratische rote Popelingewebestücke mit etwa 20 cm Kantenlänge getaucht, anschließend durch Quetschwalzen geführt, an der Luft getrocknet und bei den in der letzten Spalte der Tabelle II angegebenen Temperaturen gehärtet. Anschließend wurde der Sprühtest durchgeführt. Die Baddispersionen blieben während der Behandlung stabil. · '
Tabelle II
Baddispersion Gewichtsprozent
Katalysatordispersion		 2 Minuten
bei 135° C		 ,. Sprühtestwerte eit/Temperatur
1,5 Minuten
bei 163° C		 2 Minuten
bei 163° C
Gewichtsprozent
Organopolysiloxan-
dispersion
gemäß Beispiel 1, B		 1% von Nr. 1 aus Tabelle I 90 bis 100 Härtungsz
2 Minuten
bei 150° C
5 1% von Nr. 2 aus Tabelle I 80 80 bis 90 80
5 1% von Nr. 3 aus Tabelle I*) 100 90 100
5 1% von Nr. 4 aus Tabelle I*) 90 100 100
5 1% von Nr. 8 aus Tabelle I 100 100
5 1% von Nr. 9 aus Tabelle I 100 100
5 1% von Nr. 10 aus Tabelle I 100 100
5 1% von Nr. 7 aus Tabelle I 100 100
5 90
*) Die Katalysatordispersion wurde 2 Wochen vor Gebrauch hergestellt.
. )T säure auf pH 2 eingestellt wurden. In diese Bad-
Beispiel Z dispersionen wurden verschiedene quadratische WoIl-
Aus der Organopolysiloxandispersion aus Bei- gewebestücke mit etwa 20 cm Kantenlänge getaucht,
spiel 1, B und der Katalysatordispersion Nr. 4 aus anschließend durch Quetschwalzen geführt, luftge-
Tabelle I wurden Baddispersionen hergestellt, die 35 trocknet und bei 1070C gehärtet. Dann wurde der
jeweils mit Wasser bis zur gewünschten Konzen- Sprühtest durchgeführt. Die Ergebnisse sind in der
tration verdünnt und durch Ansäuern mit Schwefel- folgenden Tabelle HI zusammengestellt.
Tabelle III
Gewebe Baddispersion
Gewichtsprozent
Organosiloxan-
dispersion		 Gewichtsprozent
Katalysator
dispersion		 5 Minuten Sprühtestwerte
Härtungszeit bei 107° C
7 Minuten		 10 Minuten
Hellbrauner
Wollflanell ...
Brauner
Wollflanell ...
Wollgabardine ..		 5
5
5		 4
4
4		 90
80		 100
90 bis 100
100		 100
90 bis 100
100
. -ία u°d Zugabe von Wasser bis zur gewünschten Kon-
Beispiel 5 zentration hergestellt. Hiermit wurden quadratische
Die folgenden Baddispersionen wurden durch Ver- Gewebestücke verschiedener Art auf die gleiche
mischen der in Beispiel 1, B beschriebenen Organo- Weise wie im Beispiel 2 beschrieben, behandelt und
polysiloxandispersion, einer Katalysatordispersion 55 der Sprühtest durchgeführt. Die Ergebnisse sind in
aus Tabelle I, einem knitterfestmachenden Mittel Tabelle IV zusammengestellt.
Tabelle IV
Gewebe
Gewichts-. prozent
Organopolysiloxan
dispersion
(Beispiel 1,B)
Baddispersion
Gewichtsprozent Katalysatordispersion
Gewichtsprozent knitterfestmachende Mittel
Gewichts 2 Minuten Sprühtestwerte 2 Minuten 1,5 Minuten
prozent
Katalysator		 bei 135 C Härtungszeit/Temperatur bei 163° C bei 150° C
für knitter 100 100
festmachende 2 Minuten
Mittel bei 150'C
1,5 Minuten bei 163° C
Hellbrauner
Baumwollsatin
0,5% von Nr. 4 aus Tabelle I
5% Harz aus heterocyclischer Stickstoffverbindung
100
909 511/1662
Fortsetzung
10
Cjewebe Gewichts Badd ispersion Gewichts 2 Minuten Sprühtestwerte 2 Minuten 1,5 Minuten 1,5 Minuten
prozent
Organo-		 Gewichts
prozent		 Gewichtsprozent
knitterfest		 prozent
Katalysator		 bei 1350C Härtungszeit/Temperatur bei 163° C bei 15O0C bei 1630C
polysiloxan- Katalysator machende für knitter 100 100 100
dispersion dispersion Mittel festmachende 2 Minuten
Hellbraune (Beispiel 1,B) Mittel Sei 15O0C
2 Baumwol: 5 0,5% von 5% Formalde- 100 100 100
satin Nr. 4 aus hydäthylen-
Hellbraune Tabelle I harnstoff
3 Baumwoll 5 O,5°/o von 5% Triazin- 100 100 100
satin . Nr. 4 aus formaldehyd-
Hellbraune Tabelle I kondensat
L Baumwoll 5 O,5°/o von 5% Dimethylol- 100 100 100
satin Nr. 4 aus äthylen-
Hellbraune Tabelle I harnstoff
4 Baumwoll 5 0,5% von 5% modifizierter
satin Nr. 4 aus Harnstoff- 100 100 100
Tabelle I Formaldehyd-
Hellbraune Vorkondensat
6 Baumwoll 5 0,5% von 5% modifizierter 100 100 100
satin Nr. 4 aus Melamin-
Hellbraune Tabelle I Formaldehyd-
Ha rr
7 Baumwoll 5 0,5% von ΠαΙΔ
5% Dimethylol-		 1% Zink 80 bis 901) 100')
satin Nr. 2 aus äthylen- nitrat
Hellbrauner Tabelle I harnstoff
8 Baumwoll 5 0,5% von 5% Dimethylol- 1% Zink 100 10O1) 100 100
satin Nr. 2 aus äthylen- nitrat
Hellbrauner Tabelle! harnstoff
9 Baumwoll 5 0,5% von 5% modifiziertes 1% Zink
satin Nr. 2 aus Melamin- nitrat 100
Tabelle I Formaldehyd-
Hellbrauner Harz
10 Baumwoll 5 1% von 5% Dimethylol- 1% Magne 90 100
satin Nr. 5 aus äthylen- sium
Hellbrauner Tabelle I harnstoff chlorid
11 Baumwoll 5 1% von . 5% Dimethylol- 1% Magne 100 90 bis 100 100
satin Nr. 6 aus äthylen- sium
Hellbrauner Tabelle I hamstoff chlorid
12 Baumwoll 5 0,5% von 5% Dimethylol- 1% Zink 80 100 100
satin Nr. 2 aus äthylen- nitrat
Hellbrauner Tabelle I harnstoff
13 Baumwoll 5 0,5% von 5% Dimethylol- 1% Zink 80 100 100
satin Nr. 2 aus äthylen- nitrat
Hellbrauner Tabelle I2) harnstoff
14 Baumwoll 5 0,5% von 5% Dimethylol- 1% Zink 100
satin Nr. 2 aus äthylen- nitrat
Tabelle P) harnstoff
') Die Probe wurde ohne a) Der Katalysator wurde 3) Der Katalysator wurde
Lufttrocknung gehärtet.
zur Hitzealterung 1 Woche lang auf 49°C erwärmt.
zur Hitzealterung 2 Wochen lang auf 49 C erwärmt.
Tabelle IV (Fortsetzung)
Gewebe Gewichts B addispersion Gewichts Hart Sprühtestwerte eratur
prozent
Organo-
polysiloxan-		 Gewichts
prozent
Katalysator		 Gewichtsprozent
knitterfest machende
Xif'+* I 		prozent
Katalysator
für knitter		 1,5 Minuten ungszeit/Temp 1,5 Minuten
dispersion dispersion Mittel festmachende bei 1500C 1,5 Minuten bei 177CC
Roter Popelin (Beispiel 1,B) Mittel 90 bis 100 bei 163° C
15 5 1% von 5% Triazinformalde- 2% Magne 100
Nr. 2 aus hydkondensat sium
Baumwollgewebe mit Tabelle I chlorid 100 100
16 80 Kett- und 5 I0Zi) von 5% Dimethylol- 1% Zink 100
80 Schußfäden Nr. 11 aus äthylenharnstoff nitrat
je 2,54 cm Tabelle I
Roter Popelin 90 bis 100 100
17 5 1% von 5% Dimethyloläthylen- 1% Zink 100
Nr. 11 aus harnstoff nitrat
Baumwollgewebe mit Tabelle I 100 100
18 80 Kett- und 5 1 % von 5% Dimethyloläthylen- 1% Zink 100
80 Schußfäden
ic 2 S4. pm 		Nr. 11 aus harnstoff und nitrat
Roter Popelin Tabelle I 1,5% Polyvinylacetat 80 90
19 5 1 % von 10% Dimethylol- 1% Zink 80 bis 90
Nr. 11 aus äthylenharnstoff und nitrat
Tabelle I 1,5% Polyvinylacetat
Beispiel 4
Die Baddispersion in der folgenden Tabelle V wurde unter Verwendung folgender Organopolysiloxandispersionen hergestellt:
A. 24 Gewichtsprozent eines mit Trimethylsiloxy-Einheiten endblockierten Methylwasserstoffpolysiloxanöls, 6 Gewichtsprozent eines in den endständigen
Einheiten je eine Hydroxylgruppe tragenden Dimethylpolysiloxanöls, 2,8 Gewichtsprozent Toluol, 1,2 Gewichtsprozent Perchloräthylen, 0,1 Gewichtsprozent Essigsäure und 1,5 Gewichtsprozent Emulgiermittel wurden zu einer wäßrigen Dispersion verarbeitet.
B. 50 Gewichtsprozent eines Mischpolymerisates aus 50 Molprozent Dimethylpolysiloxan-Einheiten und 50 Molprozent Einheiten der Formel
CH, CH,
CrNC5H5CH2NHOCCHCH2SiO
wurden in Wasser dispergiert.
Aus diesen Organopolysiloxandispersionen, einer stücke einer Kantenlänge von etwa 20 cm, wie im Katalysatordispersion aus Tabelle I und Wasser Beispiel 2 beschrieben, damit behandelt. Die Ergebwurden die Bäder bereitet und quadratische Gewebe- 20 nisse sind in Tabelle V zusammengestellt.
Tabelle V
Gewebe Oß wicht s~ Baddi persion Gewichts < !,5 Minuten
bei 163° C		 1,5 Minuten
bei 177° C
prozent
Organ o-		 Gewichts
prozent
KatalysiUor-		 Gewichtsprozent
knitterfestmachende		 prozent
Katalysator
für knitter		 iprühtestwerte 100 100
Baumwollgewebe mit polysiloxan-
dispersion		 dispersion Mittel festmachende
Mittel		 Härtungszeit/Temperatur
1 80 Kett- und 5% A und 1% von 5% Dimethyloläthylen- 1% Zink 1,5 Minuten
bei 150=C
80 Schußfaden 0,125% B Nr. 11 aus harnstoff nitrat 100
je 2,54 cm Tabelle I 100 100
Roter Popelin
2 5% A und 1% von 5% Dimethyloiäthylen- 1% Zink
0,125% B Nr. 11 aus harnstoff nitrat 100 100 100
Baumwollgewebe mit Tabelle I
3 80 Kett- und 5% A und 1 % von 5"'. Dimethyloläthylen- 1% Amin-
80 Schußfäden 0,125% B Nr. 11 aus harnstoff hydro- 100
je 2,54 cm Tabelle 1 chlorid 100 100
Roter Popelin
4 5% A und 1% von 5% Dimethyloläthylen- 1% Amin-
0,125% B Nr. 11 aus harnstoff hydro- 90 90 100
Roter Popelin Tabelle I chlorid
5 5% A und 1% von 5% Harnstofl- 1% Zink
0,125% B Nr. 12 aus Formaldehyd-Harz nitrat 90 100 100
Baumwollgewebe mit Tabelle J
6 80 Kett- und 5% A und 1% von 50I0 Hasnstoff- 1% Zink
80 Schußfäden 0,125% B Nr. 12 aus Formaldehyd-Harz nitrat 100
je 2,54 cm Tabelle I 100 100
Roter Popelin
7 5% A und I0O von 5% Harnstoff- 1% Zink
0,125% B Nr. 1 i aus Formaldehyd-Harz nitrat 90 100 100
Baumwollgewebe mit Tabelle I
' 8 80 Kett- und 5% A und 1% von 5% Harnstoff- 1% Zink
80 Schußfäden 0,125% B Nr. 11 aus Formaldehyd-Harz nitrat 100
je 2,54 cm Tabelle I 100 100
Roter Popelin
9 5% A und 1% von 5% Harnstoff- 1% Amin-
0,125% B Nr. 12 aus Formaldehyd-Harz hydro- 100 100 100
Baumwollgewebe mit Tabelle I chlorid
10 80 Kett- und 5% A und 1% von 5% Harnstoff 1 % Amin-
80 Schußfäden 0,125% B Nr. 12 aus Formaldehyd-Harz hydro- 100
je 2,54 cm Tabelle I chlorid 80 80
Roter Popelin
11 5% A und 1% von 5% Harnstoff- 1% Amin-
0,125°/aB Nr. 11 aus Formaldehyd-Harz hydro- 80 100 100
Baumwollgewebe mit Tabelle I chlorid
12 80 Kett- und 5% A und 1%] von 5% Harnstoff- l%Amin-
80 Schußfäden 0,125% B Nr. 11 aus Formaldehyd-Harz hydro- 100
je 2,54 cm Tabelle I chlorid
Praktisch die gleichen Ergebnisse wurden mit einem Ansatz gemäß Tabelle V, Reihe 1, erzielt, worin an Stelle der beschriebenen Organopolysiloxangemische aus den Dispersionen A und B Dispersionen aus folgenden Organopolysiloxangemischen und jeweils 2 Gewichtsprozent Glycerinmonostearat, 0,2 Gewichtsprozent Essigsäure und 67,8% Wasser verwendet wurden:
a) 18 Gewichtsprozent eines Amylwasserstoffpolysiloxane und 12 Gewichtsprozent eines mit Trimethylsiloxy-Einheiten endblockierten Dimethylpolysiloxans einer Viskosität von etwa 12 500cSt/25°C;
b) 18 Gewichtsprozent eines mit Trimethylsiloxy-Einheiten endblockierten Methylwasserstoffpolysiloxanöls, 10 Gewichtsprozent eines mit Trimethylsiloxy-Einheiten endblockierten Dimethylpolysiloxans einer Viskosität von etwa 12 5OOcSt/25°C und 2 Gewichtsprozent eines Octadecylmethylpolysiloxans;
c) 10 Gewichtsprozent eines mit Trimethylsiloxy-,Einheiten endblockierten Methylwasserstoffpolysiloxanöls, 10 Gewichtsprozent eines mit Trimethylsiloxy-Einheiten endblockierten Dimethylpolysiloxans von etwa 12 500 cSt/25°C und 2 Gewichtsprozent eines Chlorphenylmethylpolysiloxans;
d) 10 Gewichtsprozent eines mit Trimethylsiloxy-Einheiten endblockierten Methylwasserstoffpoly-
- siloxane und 20 Gewichtsprozent eines flüssigen Mischpolymerisats aus 60 Molprozent Dimethylpolysiloxan-Einheiten, 35 Molprozent Monomethylpolysiloxan-Einheiten und 5 Molprozent Monophenylpolysiloxan-Einheiten;
e) 30 Gewichtsprozent eines flüssigen Mischpolymerisats aus 87,5 Molprozent Dimethylpolysiloxan-Einheiten und 12,5 Molprozent Einheiten der Formel HSiOi,5.

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Wäßrige Katalysatordispersion auf der Grundlage von zweiwertige Alkohole gebunden enthaltenden organischen Titanverbindungen zur Härtung von Organopolysiloxanen in Faserveredlungsmitteln, gekennzeichnet durch einen Gehalt an 100 Gewichtsteilen solcher zweiwertige Alkohole gebunden enthaltender organischer Titanverbindungen, die durch Umsetzung von 1 Mol T1R4, worin R ein Chloratom oder einen Alkoxyrest bedeutet, mit 1 bis 4 Mol eines zweiwertigen Alkohols, der 6 bis 12 Kohlenstoffatome enthält, wobei die beiden Hydroxylgruppen tragenden Kohlenstoffatome einander benachbart oder durch ein Kohlenstoffatom voneinander getrennt sind, hergestellt worden sind, oder deren Teilhydrolysaten, 5 bis 50 Gewichtsteilen Monocarbonsäuren mit mindestens 8 Kohlenstoffatomen und mindestens 100 Gewichtsteilen Wasser.
2. Wäßrige Katalysatordispersion nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen zusätzlichen Gehalt an 4 bis 50 Gewichtsteilen Zinknitrat.
DED41271A 1962-04-02 1963-04-02 Waessrige Katalysatordispersion zur Haertung von Organopolysiloxanen in Faserveredlungsmitteln Pending DE1290518B (de)

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