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DE1290261B - Szintillationskristall aus einem mit Europium aktivierten Erdalkalijodid - Google Patents

Szintillationskristall aus einem mit Europium aktivierten Erdalkalijodid

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Publication number
DE1290261B
DE1290261B DEH58409A DEH0058409A DE1290261B DE 1290261 B DE1290261 B DE 1290261B DE H58409 A DEH58409 A DE H58409A DE H0058409 A DEH0058409 A DE H0058409A DE 1290261 B DE1290261 B DE 1290261B
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DE
Germany
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sssp
europium
iodide
activated
scintillation crystal
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DEH58409A
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English (en)
Inventor
Hofstadter Robert
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Kewanee Oil Co
Original Assignee
Kewanee Oil Co
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Kewanee Oil Co filed Critical Kewanee Oil Co
Publication of DE1290261B publication Critical patent/DE1290261B/de
Pending legal-status Critical Current

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    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01T—MEASUREMENT OF NUCLEAR OR X-RADIATION
    • G01T1/00—Measuring X-radiation, gamma radiation, corpuscular radiation, or cosmic radiation
    • G01T1/16—Measuring radiation intensity
    • G01T1/20—Measuring radiation intensity with scintillation detectors
    • G01T1/202—Measuring radiation intensity with scintillation detectors the detector being a crystal
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
    • C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
    • C09K11/77—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals
    • C09K11/7728—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals containing europium
    • C09K11/7732—Halogenides
    • C09K11/7733—Halogenides with alkali or alkaline earth metals

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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Description

Verfahren (USA.-Patentschrift 2149 076) oder dem io sollte die Austrittswahrscheinlichkeit der Lichtwege
von allen Punkten im Körper zu einem Fenster nahezu gleich sein. Diese Ausbeute (Wirksamkeit) bezüglich verschiedener Wege beeinflußt letztlich die Impulshöhe oder Signalstärke, und die Gleichheit der
Czochralski-Verfahren (Z. Phys. Chem., Bd. 92,1918, S. 219) hergestellt werden.
Szintillationskristalle aus Jodiden der Alkalimetalle, die mit Thallium aktiviert sind, sind bekannt, ebenso auch aus mit Europium aktiviertem 15 Ausbeute der verschiedenen Wege beeinflußt die Auf-Calciumjodid, d. h. einem Erdalkalijodid. lösung.
Im Vergleich mit mit Europium aktiviertem CaI- Erwünschte Eigenschaften einer Szintillatoranord-
ciumjodid vermeidet mit Europium aktiviertes Stron- nung sind folgende: der Körper sollte optisch einheittiumjodid die Schichtstruktur, die charakteristisch für lieh sein, eine gute Ausbeute der Energieumwandlung mit Europium aktiviertes Calciumjodid ist. Mit Euro- 20 haben, die erwünschte Geometrie der Masse für die
pium aktivierte Strontiumjodidszintillatoren besitzen höheres Bremsvermögen (bzw. Absorptionsvermögen) als mit Thallium aktiviertes Natriumjodid. Die erfindungsgemäßen Szintillatoren haben eine Abklingzeit-
Energieabsorption aufweisen und eine günstige Geometrie der Masse für die Qualität als Lichtemissionsreflektor sowie gute Fensteroberflächenqualität haben. Gewöhnlich sollte ein Reflektor den Kristall
konstante von etwa 0,44 MikroSekunden, was bei der 25 umgeben, und er sollte eine hohe Wirksamkeit der Verwendung in Strahlungsdetektoren von besonde- Reflexion haben und gleichmäßig und dicht an die rem Vorteil ist. Oberfläche des Kristalls passen. Das Fenster oder
Vergleicht man die relative Impulshöhe von mit Lichtrohr, das auch bloß ein Teil der Kristallober-Europium aktiviertem Strontiumjodid mit Thallium fläche sein kann, welcher nicht vom Reflektor beaktiviertem Caesiumjodid, so erkennt man, daß das 30 deckt ist, sollte eine gute gleichmäßige optische Kopeuropiumaktivierte Strontiumjodid eine höhere Impulshöhe hat und darum auch zum Aufspüren bzw. zum Messen von Strahlungen mit geringerer Energie geeignet ist. Setzt man die Impulshöhe
von mit Thallium aktiviertem Natriumjodid als Stan- 35 dung in Mengen von nur etwa 10 ppm (Teile je Mildard und gibt ihr den Wert 100, so beträgt die Im- lion) einen Emissionspeak bei etwa 4300 ± 50 Ä. pulshöhe für mit Europium aktiviertes Strontiumjodid 37 bis 93, während mit Thallium aktiviertes Caesiumjodid nur eine Impulshöhe von 26 aufweist.
Die erfindungsgemäßen mit Europium aktivierten 40 1,6 Gewichtsprozent Europium enthalten. Sie sind Strontiumjodidkristalle können als Szintillatoren ahn- hygroskopisch und verschlechtern sich in feuchter lieh wie kristallines, mit Thallium aktiviertes Natriumjodid verwendet werden (vgl. USA.-Patentschrift 2585 551). Die Strontiumjodidkristalle wandeln einen großen Anteil der Energie ionisierender 45 gebung gehalten werden. Wie bei hygroskopischen Strahlung in Lichtblitze im Bereich der hohen spek- Szintillationskristallen allgemein üblich, wird der Kritralen Empfindlichkeit von Photovervielfacherröhren (Photomultiplierröhren) und anderen Lichtdetektoren um. Überdies sind Dauer und Anstieg des Lichtimpulses (Abklingzeitkonstante) derart, daß jeder 50 Impuls durch die Photomultiplierröhre in elektrische Impulse umgewandelt werden kann, die verstärkt und dann gezählt oder integriert werden können.
Die Abklingzeitkonstante irgendeines lumineszierenden Materials bestimmt seine Eignung zur Ver- 55 ab. Die Wachstumsgeschwindigkeit und die Tiegelwendung als Szintillator. Viele Phosphore können größe müssen bei der Bestimmung der richtigen Bewegen einer zu großen Abklingzeitkonstante nicht als Szintillatoren verwendet werden. Die Tatsache, daß ein Kristall »optisch einheitlich« ist, setzt einen hohen
pelung mit der Masse des Kristalls und eine gute Ausbeute des Lichtdurchgangs vom Kristall zum Lichtdetektor haben.
Europium bewirkt in Strontiumjodid bei Verwen-
Die Strontiumjodidkristalle nach der vorliegenden Erfindung sollen zwischen etwa 0,001 Gewichtsprozent, vorzugsweise 0,025 Gewichtsprozent, und etwa
Atmosphäre rasch. Um die Vorteile der Szintillationseigenschaften des Kristalls wahrzunehmen, müssen die Kristalle in einer praktisch wasserfreien Um-
stall hierzu in einem thermisch verschlossenen Behälter eingeschlossen, der ein optisches Fenster hat, das den Lichtdurchgang ermöglicht.
Die Herstellung der Szintillationskristalle erfolgt unter kontrollierten Züchtungsbedingungen. Die Geschwindigkeit, mit welcher diese Kristalle gezüchtet werden, hängt von der Temperatur von zwei Zonen und dem Wärmefluß durch die Züchtungsgrenzfläche
dingungen, die zur Erzielung eines Körpers mit den gewünschten physikalischen Merkmalen erforderlich sind, berücksichtigt werden. Diese Faktoren sind
Grad an Transparenz des Kristalls für dessen eigenes 60 bekannt und bedürfen keiner weiteren Erörterung, emittiertes Licht voraus. Wenn der Kristall oder der Wenn optische Körper gebildet werden sollen, ist
kristalline Körper ausreichend transparent ist, muß das Wachstum besonders wichtig. Diskontinuitäten, er zusätzlich in einer »optisch einheitlichen« Form von solcher Art vorliegen, daß die irgendwo darin
welche Begleiterscheinungen des Gießens oder einer schnellen Verfestigung sind, beeinträchtigen die
durch ionisierende Strahlung erzeugten Lichtimpulse 65 Lichtdurchlässigkeitsmerkmale. Für beste Ergebnisse in wirksamer Weise zu einem geeigneten Detektor, sollte die Wachstums- bzw. Züchtungsgeschwindigwie einer Photomultiplierröhre oder einem anderen lichtempfindlichen Anzeigegerät, übergeführt werden.
keit um mehrere Größenordnungen geringer sein, als es der Wärmefluß zulassen würde. Die Wärmemenge,
die durch die sich verfestigende Masse geführt wird, soll ein Vielfaches (103 bis 105) der Wärmemenge, die von dem zu bildenden Festkörper auf Grund seiner latenten Schmelzwärme abgegeben wird, betragen.
Vor der Züchtung des Kristalls im Ofen muß das Züchtungsgrandmaterial entwässert und entgast werden (vgl. nachfolgendes Beispiel B) Dies wird vorzugsweise unter Vakuum mit einer Kältefalle oder einer anderen geeigneten Vorrichtung zur Entfernung von Wasserdampf durchgeführt, während die Temperatur des Beschickungsmaterials mit abnehmendem Wassergehalt allmählich erhöht wird. Wenn die Temperatur zu schnell erhöht wird, reagiert vorhandenes Wasser, vorhandener Sauerstoff oder vorhandenes oxydierendes Material mit dem Strontiumjodid unter Bildung von alkalischen Verbindungen, und der erzeugte Phosphor hat nicht die erforderlichen Eigenschaften zur Verwendung als Szintillator, selbst wenn er bei Belichtung mit anregender Strahlung Licht emittieren kann.
Bei der Trocknung und Entgasung des Materials im Vakuum sind Drücke von weniger als 0,001 mm Hg absolut zwar am besten geeignet, doch sind auch Drücke von bis zu 0,01 mm Hg absolut noch zulässig. Schutzgasatmosphären von Edelgasen, wie Argon oder Helium, oder von Wasserstoff können mit Vorteil während der anschließenden Züchtung durch das Czochralski-Verfahren oder das Stockbarger-Verfahren angewandt werden, wenn der Züchtungstiegel nicht verschlossen ist. Das Inertgas unterdrückt unerwünschte Verdampfung aus der freiliegenden Oberfläche.
In den folgenden Beispielen sind alle Teil- und Prozentangaben auf das Gewicht bezogen, wenn nichts anderes angegeben ist.
Beispiel A
ständig verschwunden ist. Die Ampullen werden dann in einer stufenweisen Folge über eine zweite 24stündige Zeitspanne auf 90° C, über eine dritte 24stündige Zeitspanne auf 150° C und über eine vierte 24stündige Zeitspanne auf 300° C erhitzt gehalten, wobei das Abpumpen während der gesamten Entwässerung fortgesetzt wird. Die Strontiumjodidbeschickung in jeder Ampulle ist dann praktisch frei von Hydrat
wasser.
IO Die folgenden Beispiele zeigen das Schmelzen und Züchten der erfindungsgemäßen Szintillationskristalle.
Beispiel 1
Eine der Ampullen, die eine Beschickung von Strontiumjodid enthält, das gemäß Beispiel B entwässert ist, und der 26 ppm Europiumchlorid zugesetzt sind, wird verschlossen, während sie sich unter einem Vakuum bei einem Druck von etwa 0,01 mm Hg absolut oder weniger befindet. Die gefüllte Ampulle wird dann in einen Züchtungsofen vom Stockbarger-Typ, wie er in der USA.-Patentschrift 2149 076 beschrieben ist, eingesetzt, wobei die Strontiumjodidbeschickung geschmolzen und mit einer Geschwindigkeit von etwa 1 bis 6 mm je Stunde zu einem Kristall gezüchtet wird. Nachdem die Beschickung sich vollständig unter Bildung eines kristallinen Barrens verfestigt hat, werden der Ofen und der Barren innerhalb einer Zeitspanne von etwa 48 Stunden auf Zimmertemperatur abgekühlt. Das Kristall wird aus der Ampulle in einer Trockenkammer mit einer praktisch wasserfreien Atmosphäre, die bei einem Taupunkt von etwa — 60° C gehalten wird, entfernt, auf die gewünschte Größe geschnitten und in einem hermetisch verschlossenen Behälter eingeschlossen.
440 g Strontiumcarbonat von der in Tabelle IA angegebenen Reinheit werden in 11 Wasser aufgeschlämmt, und dazu werden langsam 1670 g wäßrige 46°/oige Jodwasserstoff säure von der in Tabelle IB angebenen Reinheit zugefügt. Ohne weitere Behandlung wird die erhaltene Lösung bei pH 1,0 eingedampft, indem sie zum Sieden erhitzt wird, bis ihr Siedepunkt 140° C erreicht. Das Produkt wird dann abgekühlt und schließlich auf 5° C gekühlt. Die Strontiumjodidhexahydratkristalle (1340 g) werden abfiltriert und unter Vakuum entwässert.
Beispiel B
Beispiele 2 bis 7
Den Ampullen wird so viel Europiumtrichlorid zugesetzt, daß die auf gleiche Weise wie im Beispiel 1 hergestellten aktivierten Strontiumjodidkristalle bei der Analyse 250, 790, 1900, 4050, 8100 bzw. 15 500 ppm Europium enthalten, und damit erfindungsgemäße Szintillationskristalle mit verschiedenen Aktivatorkonzentrationen erzeugt.
Tabelle IA
Strontiumcarbonat, »chemisch rein«, Analyse
Alkalisalze (als Sulfate)
Die gemäß Beispiel A hergestellten Strontiumjodidhexahydratkristalle werden aus ihrer Mutterlauge durch einen Büchner-Trichter mit Glasfritte abgetrennt. Die Hexahydratkristalle werden dann in Hartglasampullen eingebracht, die ein offenes Ende haben, das anschließend an ein Vakuumsystem angeschlossen
wird, das mit einer mit festem CO2 und Aceton 60 Barium
gekühlten Dampffalle ausgestattet ist. Jede Ampulle
wird auf einen Druck von etwa 10 μηι Hg absolut Chlorid
evakuiert, und das Pumpen wird über eine Zeitspanne Schwermetalle als Blei (Pb) von wenigstens 24 Stunden ohne Erwärmen fort- ... ...
gesetzt. Wenn die charakteristische rote Farbe der 65 Essigsäureunlösliches
Mutterlauge im wesentlichen verblaßt ist, wird jede Eisen (Fe)
Ampulle auf etwa 60° C erhitzt und bei dieser Temperatur gehalten, bis jede verbliebene Färbung voll- Sulfat (SO4)
0,30
0,005
0,005
0,002
0,010
0,002
0,005
Tabelle IB Tabelle II
Jodwasserstoff, Analyse °/o
0,005
0,05
0,001
0,001
0,005
0,005
0,003
0,088
1,51
46,83
As
Cl + Br
Schwermetalle als Pb
Fe
Veraschungsrückstand
SOA
P -..;
Freies J
Spezifisches Gewicht
HJ
Aluminium.
Bor
Cadmium .. Calcium ...
Chrom
Kupfer
Eisen
Blei
Magnesium Mangan ... Nickel
Phosphor ..
Silicium
Von einer Probe der verwendeten Jodwasserstoff- as säure wurde das oben in Tabelle IB angegebene ungefähre Analysenergebnis erhalten.
Zu Materialien, die zur Herstellung des Strontiumjodidausgangsmaterials verwendet werden können, das zur Züchtung der SzintiUationskristalle nach der vorliegenden Erfindung verwendet werden kann, gehören Strontiumcarbonat von Reagenzqualität, wie es von der Mallinckrodt Chemical Company in den Handel gebracht wird, und 47%ige wäßrige Jodwasserstoffsäurelösung, die etwa der typischen Analyse in den Spalten 3 und 4 der Tabellen auf Reangenzreinheit entspricht. Die Reinheitsanforderungen dieser Materialien sind im folgenden wiedergegeben, wobei die verwendeten Abkürzungen den bei Tabelle III angegebenen entsprechen:
Silber... Natrium Titan...
Werte
sSp.+ ssSp.+ Sp.+ Sp.
S +
Sp.+
ssSp. Sp. ssSp. s
m~ s
ssSp.+ Sp." sSp.-
Elemente gesucht, aber nicht gefunden
Antimon,
Arsen,
Barium,
Beryllium,
Wismut,
Kobalt,
Gallium,
Germanium,
Gold,
Indium,
Lanthan
Lithium
Quecksilber
Molybdän
Platin
Strontium
Thallium
Zinn
Vanadium
Zink
Zirkon
Bei den obigen Angaben beziehen sich die Spalten und 2 der Tabelle II auf Strontiumcarbonat und die Spalten 3 und 4 der Tabellen auf die Jodwasserstoffreaktionskomponente; sie sind lediglich dazu angegeben, um einen allgemeinen Begriff der Maxima an Verunreinigungen zu geben. Es können jedoch auch Reaktionskomponenten verwendet werden, die Zusammensetzungen über den oben angegebenen Maximalgrenzen haben.
In Tabelle III sind spektrographisch ermittelte Verunreinigungen in SrJ2 mit den darunter angegebenen Abkürzungssymbolen wiedergegeben.
Tabelle III
Spektrographische Verunreinigungen in SrJ2-(Eu-)Szintillatoren, angenäherte Werte
Beispiel Al Ba Ca Cu Eu Fe Pb Mg Mn Si B
1 sSp. m Sp." esSp.+ Sp. ssSp. esSp. ssSp.~ SsSp.- ssSp. ___
2 ssSp.+ S + S esSp. Sp.+ ssSp.- ssSp.+ sSp.- ssSp.
3 sSp. S + S esSp.+ S- ssSp.- sSp.- sSp.- sSp.- ssSp.-
4 sSp.- m Sp. esSp. m~ ssSp. ssSp.~ ssSp.+ ssSp. ssSp.-
5 sSp.+ m Sp." esSp. m~ ssSp.- ssSp.- ssSp. ssSp.+ ssSp.+
6 sSp. m Sp.- esSp. m ssSp.- ssSp.- ssSp.+ ssSp.+
7 ssSp.+ m Sp." esSp. m+ ssSp.- ssSp.~ ssSp.+ ssSp.+
Die in den Tabellen II und III angegebenen Werte haben folgende Bedeutung: Angenäherte Werte: m = mäßig 0,1 bis 1 %, sSp = schwache Spur 0,0005 bis 0,001 %,
s = schwach 0,01 bis 0,1 °/o,
Sp = Spur 0,001 bis 0,01 °/o.
ssSp = sehr schwache Spur 0,0001 bis 0,0005%, esSp = extrem schwache Spur unterhalb 0,0001 %, = nicht nachweisbar, + = an der oberen Grenze des angegebenen Wertes, - = an der unteren Grenze des angegebenen Wertes.
In allen sieben Proben war Sr sehr stark.
Die folgenden Elemente wurden nicht gefunden:
Sb, As, Be, Bi, Cd, Cr, Co, Ga, Ge5 Au, In, La, Li, Hg, Mo, Ni, P, Pt, Ag, Na, Te, Sn, Ti, W, Va, Zn, Zr.
Beispiel °/o Impulshöhe
relativ zu NaJ (Tl)
1 37
2 51
3 57
4 79
5 56
6 93
7 88,6
Die gemäß den Beispielen 1 bis 7 hergestellten Kristalle ergeben Impulshöhen, die mit der üblichen Photomultiplierröhre relativ zu einem Standardkristall aus thalliumaktiviertem Natriumjodid meßbar sind.
Die Impulshöhe oder die integrierte Lichtemission jeder Probe wurde festgestellt. Die Ergebnisse dieser Versuche sind in der folgenden Tabelle IV angegeben. tillatormasse, die zur Abbremsung (bzw. Absorption) einer deutlich meßbaren Strahlungsmenge erforderlich ist. Kristalle gemäß der Erfindung haben hohes Bremsvermögen und können daher für eine äquivalente Ausbeute bei der Absorption von Strahlung in dünneren Abschnitten verwendet werden, als sie im Fall von NaJ (Tl) erforderlich sind.
Tabelle IV ίο
Relatives Ansprechen auf Caesium-137-Strahlung
Die Art der nachzuweisenden oder zu analysierenden Strahlung bestimmt teilweise die minimale Szin-

Claims (4)

Patentansprüche:
1. Szintillationskristall aus einem mit Europium aktivierten Erdalkalijodid, dadurchgekennzeichnet, daß er aus mit Europium aktiviertem Strontiumjodid besteht.
2. Szintillationskristall nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen Aktivatoranteil zwischen etwa 0,001 und 1,6 Gewichtsprozent Europium.
3. Szintillationskristall nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen Aktivatoranteil zwischen etwa 0,025 und 1,6 Gewichtsprozent Europium.
4. Szintillationskristall nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß er als Einkristall ausgebildet ist.
909 510/1123
DEH58409A 1965-01-29 1966-01-28 Szintillationskristall aus einem mit Europium aktivierten Erdalkalijodid Pending DE1290261B (de)

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