DE1287241B

DE1287241B - Verfahren und Vorrichtung zur Alkaliraffinierung von Glyceridoelen

Info

Publication number: DE1287241B
Application number: DEU10741A
Authority: DE
Inventors: Seip Paulus Johannes
Original assignee: Unilever NV
Current assignee: Unilever NV
Priority date: 1963-05-14
Filing date: 1964-05-14
Publication date: 1969-01-16
Also published as: BE647950A; GB1025965A; SE325655B; NO119845B; AT249227B; CH478226A; US3454608A; ES299836A1; NL6405406A

Description

1 2

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und beeinflußt, was an der Grenzfläche zwischen öl und eine Vorrichtung zur Alkaliraffinierung von Glycerid- Alkalilauge vor sich geht.

ölen. Gemäß einem neueren Vorschlag werden öltröpf-

Der hier verwendete Ausdruck »Glyceridöle«. ist chen von im wesentlichen gleichförmiger Größe ohne zur Bezeichnung von Fettsäureglyceriden vorgesehen, 5 Turbulenz in einen Überschuß von Alkalilauge einweiche normalerweise sowohl fest als auch flüssig geführt. Obgleich in dieser Weise die gewöhnlichen sind. Raffinierungsverluste herabgesetzt werden können,

Glyceridöle, welche durch Extraktion oder Pres- treten dabei verschiedene Nachteile auf. So ist es sen oder mittels anderer Arbeitsweisen aus pflanz- sehr schwierig, Tröpfchen von gleicher Größe zu liehen oder tierischen Rohmaterialien erhalten wur- io bilden; dabei ist diese Forderung sehr streng, da den, enthalten stets einen größeren oder geringeren kleinere Tröpfchen in der Alkalilauge mit geringerer Anteil von freien Fettsäuren. Bevor diese öle bei der .· Geschwindigkeit steigen als größere und auf Grund Herstellung von Nahrüngs- oder Lebensmitteln ver-* ihrer kleinen Größe rascher von Säure befreit werwendet werden können;, müssen die freien Fettsäuren den. Sobald die Fettsäure entfernt ist, nimmt das und ändere Verunreinigungen im wesentlichen ent- 15 Verseifungsausmaß zu. Überdies ist die vollständige fernt werden. Das älteste und bekannteste Entsäue- Vermeidung einer Turbulenz oder Durchwirbelung rungs verfahren (Desazjdifizierungs verfahren) ist die sehr schwierig. Diese Faktoren führen zu einer Zu-Alkaliraffinierung oder ' -Verfeinerung. Dieses Vef- nähme des Verseifungsverlustes. Eine verringerte fahren besitzt den Vorteil, daß gleichzeitig eine Rei- Weglänge bewirkt ein Steigen des Gehalts an freier nigung der öle durch Absorption in der gebildeten ao Fettsäure des neutralisierten Öls, da größere Tröpf-Seife von einer Anzahl der in dem Rohöl vornan- chen der vollständigen Neutralisation vollständig denen unerwünschten Substanzen bewirkt wird. Diese entgehen können. Das Auftreten von Turbulenz kann bei der Alkaliraffinierung erhaltene reinigende Wir- verhindern, daß .Tjppfchert, selbs.t von gleicher Größe, kung besitzt einen großen Einfluß auf die in den die gleiche Verweilzeit in der Alkalilauge haben, und nachfolgenden Arbeitsstufen oder Behandlungen 35 bewirkt bei einigen der Tröpfchen, daß sie einer erzielten Ergebnisse, wie Bleichen, Härten und übermäßigen Verseifung unterliegen. Dies erniedrigt Geruchfreimachen. Bei Säureentfernungsverfahren, ihre Größe und macht sie.· auGh-empfindlicher-gegenbei welchen Ätznatronlösungen verwendet werden, :■ , über- Turbulenz. Überdies nimmt die Konzentration ist es jedoch schwierig, eine Verseifung von Glyce- ' der Alkalilauge während' der Neutralisation ab, so riden zu verhindern. Überdies wird stets NeutralöHn" 30 daß ein längerer Weg für die Tröpfchen erforderlich der Seifenlösung gefunden. Dies führt zur Anwesen- ist, „um eine vollständige ISfeettaüsation am Eijde der heit von Neulrajöl in. dem »Säureöl«, welches.M. Behandlung_z.u^ewIhrle.islen._Bbenfalls..können ge-Spaltung der Seife mittels Säurenhydrolyse erhalten wisse öle Anlaß zu Schwierigkeiten auf Grund eines •wirdpünä zu eine^Emiddrigung der Ausbeute Von1-: !Unbefriedigenden Koalesz!eren& oder Zusämmenraffiniertem öl. Im allgemeinen sind Säureöle, welche 35 fließens der Tröpfchen am oberen Teil der Säule 30 bis 40% oder mehr an Neutralöl enthalten, noch geben.

völlig anwendbar. Neutralöl von verhältnismäßig Es ist ein Verfahren zum Neutralisieren und

guter Qualität kann aus der Seifenlösung zurück- Waschen von Ölen bekannt, bei welchenr^as Öl gewonnen werden, jedoch ist dies ziemlich kost- durch alkalische Lauge in Form von dünnen und spielig und daher technisch nicht befriedigend. In 40 breiten Schichte^Jängs-jSpiral-.oder treppen- oder der Literatur sind verschiedene Arbeitsweisen vor- zickzackartig angeordneter Bleche geführt wird. Bei geschlagen worden, um die.bei deE'Alkaliraffinierungi.-j -.dem bekannten Verfahren^stförnt das öl von unten auftretenden Verluste herabzusetzen. Beispielsweise in ein mit alkalischer Lauge beschicktes Gefäß ein wurde die Verwendung von verdünnter Natronlauge und breitet sich längs der unteren Flächen der in dem zur Neutralisation, vorgeschlagen, wobei, dies jedoch --4g Gefäß befindlichen Bleche in ..einer dünnen Schicht zu einer erliöhten Neigung der SeifeiilösuQg. zur BU- \ aus, Die Apparate zum "Neutralisieren von Ölen nach

dung von Emulsionen führt.-Ferner wurde" dieVer-'' diesem Prinzip können z. B. rund sein, wobei die öl

Wendung von schwächer alkalischen Verbindungen, führenden Bleche eine archimedische Spirale bilden; wie Sodaasche und Ammoniak und die Entsäuerung die Apparate können auch viereckig sein, wobei die oder die EntfdfiHing^: veh Säuren-mit HÜfe-NfosZen- 5* Bleche tr^^aiörmig"-u¥ereinandergeste}il sein trifugen, wobei sehr kurze Berührungszeiten zwischen können.

Öl und Alkalilösung zur Anwendung gelangen, vor- Wenn das öl entlang einer geneigten Platte langgeschlagen. Obgleich diese vorgeschlagenen Arbeits- „sam aufwärts durch eine stationäre Masse von alkaweisen eine gewisse Verbesserung ergeben, bleiben lischer Lauge fließt, nimmt, wie gefunden wurde, die dieolVerlustenpchb^rachtIiSh,^-;,.^ ./■;.. ;,; s-aS^.NeutraliifatjCinswirikung längs, des Weges .der öl-Im allgemeinen kann die Säureentfernung oder "* schicht fortschreitend, ab und- wird schließlich Null, Entsäuerung als ein Flüssigkeit-Flüssigkeit-Extrak- so daß das erhaltene; ProdUkrtiicht den erwünschten tionsverfahren angesehen werden, wobei jedoch be- niedrigen Gehah -an- freier Fettsäure aufweist. Entstimmte Merkmale vorhanden sind, welche diese Ar- sprechend unbefriedigende Ergebnisse werden erbeitsweisen erschweren. Die Fettsäuren werden mit- 60 halten, wenn an Stelle einer einzigen Platte eine tels eines selektiven Lösungsmittels nicht extrahiert, Mehrzahl von geneigten Platten in spiral-, treppensondern in die alkalische Lösung unter Bildung einer oder zickzackartiger Anordnung oder in Form einer Seife aufgenommen. Jedoch treten neben dieser er- archimedischen Spirale zur Anwendung gelangt, wünschten Wirkung der alkalischen Lösung uner- Es wurde festgestellt, daß die vorstehend aufgewünschte Nebenreaktionen auf. Ein Beispiel der- 65 führten Nachteile und Mängel insbesondere auf die artiger Nebenreaktionen ist die Verseifung des Öls Bildung eines Seifenfilms entlang des Weges der öldurch die alkalische Lösung. Ferner wird das Raffi- schicht zurückzuführen sind, welcher die ölschicht nierungs- oder Verfeinerungsverfahren stark davon von der Alkalilauge trennt. Es ergab sich nun die

3 4

Schwierigkeit, diesen Seifenfilm ohne unzulässige derselben während des übrigen Verfahrens statt. Es Emulgierung des Öls in der Alkalilauge oder der ist ein wesentliches Merkmal des Verfahrens gemäß Alkalilauge in dem Öl und ohne übermäßige Ver- der Erfindung, daß eine solche Turbulenz, welche seifung oder übermäßigen Gebrauch von Alkalilauge sich bei Unterbrechung der Kontinuität oder des und ohne untragbare Konplizierung der Anlage zu 5 Zusammenhängens des ölstroms ergeben würde, verentfernen, mieden wird. Unter diesem Gesichtspunkt soll der

Es wurde nun festgestellt, daß zufriedenstellende Winkel der Führungsplatten, entlang welchen das öl

Ergebnisse bei der Alkaliraffination von Glyceridölen, almählich aufwärts fließt, vorzugsweise kleiner als

bei welcher diese in Form von dünnen Schichten mit 20° sein, wobei Winkel unterhalb 10° besonders

einer wäßrigen alkalischen Lösung behandelt werden, io bevorzugt sind. Die Anwendung von Führungsplatten,

wobei das öl entlang der Unterseite von in der alka- welche waagerecht angebracht sind und an deren

lischen Lösung angeordneten festen Flächen strömt, Unterseite sich das Öl ausbreitet, ist ebenfalls gemäß

erfindungsgemäß dadurch erhalten werden, daß man der Erfindung vorgesehen.

sowohl das öl als auch die wäßrige alkalische Lösung Wie vorstehend angegeben, kann die alkalische

in gleicher oder entgegengesetzter "Richtung kon- 15 Lösung sowohl im Gegenstrom als auch im Gleich-

tinuierlich durch eine Mehrzahl von Behandlungs- strom mit dem Ölstrom geführt werden. Die Wahl

zonen führt, die nach oben durch die festen Flächen jdes zweckmäßigeren. Weges hängt von praktischen

und seitlich durch Leitflächen begrenzt sind und wo- Überlegungen ab. Zur Erzielung einer ausreichenden

bei der Übergang des Öls von jeder Zone in die Neutralisation soll die Ölschicht eine Dicke von

nächsthöhere unter so schärfer Richtungsänderung 20 einigen Millimetern aufweisen. Im allgemeinen wer-

erfolgt, daß der an der Grenzfläche öl—-alkalische den gute Ergebnisse erhalten, wenn der Öldurchsatz

Lösung in jeder Zone gebildete Seifenfilm abreißt unterhalb 10 l/Std./cm Breite der Ölschicht gehalten

und sich in der Alkalilösung verteilt:, und das er- wird, wobei ein geeigneter Durchsatz 2 bis 5 l/Std./cm

hältene NeutralÖl und die seifenhaltige wäßrige Alkali- Weite oder Breite ist. ., ,

lösung kontinuierlich getrennt abführt. 25 Bei der Durchführung des Verfahrens gemäß der

Während der Behandlung gemäß der Erfindung ' Erfindung in der vorstehend, beschriebenen Weise

wird das Öl und die wäßrige alkalische Lösung auf unter ausreichender Berücksichtigung der verschie-

einem wiederholt umgelenkten Weg~geführt, welcher denen Vorsichtsmaßnahmen, wie vorstehend ange-

ein'e Reihe von durch Abstand getrennte Staffeln geben, wird festgestellt, daß während der Richtungs-

umfaßt, wobei die;» in der _:Weise erfolgt,~daß die 3° 'änderungen des ölstroms. die Berührung, zwischen

Grenzfläche zwischen der .wäßrigen Phase und der " diesem Strom und der wäßrigen Seifenschicht, welche

ölschicht am Ende jeder Staffel in Richtung des öl- gebildet wurde, unterbrochen wird, wobei dies als

ßtroms unterbrochen wird, worauf das öl und die wesentlicher Faktor für die Erzielung der erwünsch-

älkalische Lösung in getrennten zusammenhängenden ten Ergebnisse angesehen wird. V .._:

Strömen von jeder "Staffel zu der nächsten geführt 35 ..,.Das Verfahren gemäß der Erfindung ist auf eine

werden. ' \" große Vielzahl von Rohölen anwendbar, wobei selbst

Vorzugsweise bewegt sich in jeder Stufe die öl- mit solchen, welche einen sehr hohen Gehalt an schicht in der¹ gleichen oder in entgegengesetzter freien Fettsäuren aufweisen, Produkte erzielt wurden, .Richtung zu der" alkalischen Lösung infolge ihres deren Gehalt an freien Fettsäuren 0,15% oder selbst geringeren spezifischen Gewichts langsam aufwärts, 40 weniger betrug. ..-.-.
wobei in Zwischenräumen das Öl zur Änderung Die Anwesenheit einer geringen Menge von Seife seiner Stromrichtung in solcher Weise veranlaßt wird, in der alkalischen Lösung.erleichtert, wie.festgestellt daß die horizontale Geschwiridigkeitskömponente im wurde, die Neutralisation, und unter diesem Gesichts,-wesentlichen auf Null erniedrigt wird, während die punkt können Seife und/oder andere Netzmittel der senkrechte Geschwindigkeitskomponente über einen 45 irischen Alkalilauge zugesetzt werden. Geringe Mensenkrechten Abstand vorherrscht, dessen Höhe hoch- gen von Natriumchlorid oder ähnlichen Elektrolyten stens gleich dem Abstand ist, in welchem die waage- können ebenfalls zugegeben werden. Die Verwendung rechte Geschwindigkeitskomponente überwiegt. Die von Natriumhydroxyd als Alkali ist vorteilhaft; je-Richtungsänderuhg wird in einer solchen'Weise aus- doch sind andere alkalische Mittel ebenfalls anwendgeführt, daß eine Trennung, des ölstroms vermieden 50 bar. Im allgemeinen wird eine alkalische Lösung mit wird, obgleich die Ölschicht während der Richtungs- "'" einer Konzentration von 0,05- bis l,5nörmal angeänderung in eine Mehrzahl von getrennten Strömen wendet, wobei der Bereich von 0,1- bis 0,8normäl ■gebrochen oder'geteilt werden kann, die sich zu Be- bevorzugt wird. ;

ginn der nächsten Stufe wieder vereinigen. Besonders Im allgemeinen wird das in der vorstehend angegünstige Ergebnisse werden erhalten, wenn während 55 gebenen Weise neutralisierte, öl einer weiteren Verder Richtungsänderung der ölsfröm völlig frei von feinerungs- oder Raffinierungsbehandlung einschließeiner Störung aus dem' Strom der Alkalilösung ist. lieh. Trocknen, Bleichen, Desodorisieren mit oder Dies kann zweckmäßig durch eine physikalische ohne einer dazwischenliegenden Härtungsstufe unter_r Trennung des Stroms der Älkalilauge und des Öls wörfen. Es ist auch vorteilhaft, zwischen dieNeütrar· voneinander erreicht werden» indem man einen oder 60 !isation und die weitere Raffinierungsbehandlung eine beide Ströme durch Rohre oder getrennte Kammern '*" zusätzliche Behandlung mit Alkalilauge einzuschal¹-führt, so daß eine Berührung untereinander vermieden ten, um eine Färbung zu entfernen und den Gehalt wird. _ an freier Fettsäure weiter zu. erniedrigen. Diese Be-

Die Bildung von ölkügelchen ist dort, wo die handlung kann z.B. bei einem Pflanzenöl darin Richtungsänderung auftritt, zu vermeiden, da sie die 65 bestehen, daß mit einer schwachen Alkalilauge, beiWirksamkeit des Raffinierungsverfahrens herabsetzen spielsweise 0,2 η-Natronlauge gerührt wird, worauf würde. Wenn Kügelchen gebildet werden, findet nicht die ölschicht und die wäßrige,Schicht mittels Zentriimmer eine Koaleszenz oder ein Zusammenfließen fugieren oder Dekantieren getrennt werden. Bei

5 6

tierischen Fetten, insbesondere tierischen Fetten von unterhalb des Sammelbehälters zu einem getrennten

geringer Qualität, wie Talg, kann eine wesentlich oder besonderen Auslaß veranlaßt werden. Fig. 2

höhere Konzentration der Alkalilauge erwünscht sein. zeigt eine zweckmäßige Anordnung für die Durchf üh-

Diese zusätzliche Behandlung mit wäßrigem Alkali rung der Trennung.

einer Konzentration im Bereich von 0,1- bis 4normal 5 Gemäß F i g. 2 ist in einem Gehäuse 8 mit einem

bis Snormal oder selbst höher kann entsprechend Einlaß 9, in welchen die alkalische Lösung und die

der Art des behandelten Öls zur Anwendung gelangen. überstehende Ölschicht fließt, ein Ölsammelbehälter

Verschiedene Anordnungen gemäß der Erfindung 10 angebracht, in welchen das Öl über einen Damm

sind in den nachstehenden Beispielen angegeben und 11 fließt und daraus durch einen Auslaß 12 abgeht,

schematisch in der Zeichnung gezeigt. io während die Alkalilösung durch den Durchlaß 13

F i g. 1 zeigt eine Ansicht einer Führungseinrich- unter dem Ölsammelbehälter 10 und dann über einen

tung für den Gebrauch bei der Aufwärtsführung der zweiten Damm 14 in einen Raum 15 fließt, der mit

Ölschicht entlang eines stufenweisen Weges. einem Auslaß 16 ausgestattet ist.

In Fig. 1 ist eine lange rechteckige Führungs- Es wurde vorstehend angegeben, daß die Prallplatte 1 mit Seitenflanschen 2 versehen, die sich ab- 15 bleche 4 im wesentlichen rechteckig sind; es ist jewärts von der sich als untere Oberfläche 3 der in doch vorteilhaft, daß die Prallbleche sich etwas verVerwendung stehenden Platte ergebenden Fläche jungen oder abschrägen, so daß gegen die freien erstrecken. (Diese Oberfläche wird nachstehend der Enden der Prallbleche die Ölschicht in ihrer Breite Einfachheit halber als untere Oberfläche bezeichnet.) beschränkt wird. Andererseits können für den glei-Praktisch rechteckige Prall- oder Leitbleche 4 treten 20 chen Zweck die Prall- oder Leitbleche durch Ausaus der unteren Oberfläche 3 abwärts unter einem nehmen oder Einbuchten in ihrer Breite Verringert Winkel von 2 bis 1Ö^Ö vor. Diese Prall- oder Leit- werden. Es kann auch eine Anordnung von öfraunbleche4 sind mit nach unten vorstehenden Seiten- gen und Hemm- oder Hindernisteilen in der Nähe flanschen 5 ausgestattet. der freien Enden der Prallbleche geschaffen werden, Im Betrieb ist die Führungsplatte 1 unter einer 35 um die Ölschicht für ihren Aufwärtsstrom durch die Neigung von 2 bis 10° zu der Waagerechten in einem alkalische Lösung in eine Anzahl von Strömen zu Kanal oder einem Rohr, vorzugsweise von gleich- unterbrechen. Einzelheiten für die verschiedenen förmigem rechteckigem Querschnitt, angebracht, Ausführungen dieser Prallbleche sind in den Fig. 3 dessen obere Wand an die Platte 1 angrenzt, während bis 6 gezeigt.

die untere Wand parallel zu der oberen Wand und in 30 Fig. 3 zeigt ein Sich in der Richtung nach vorn

ausreichendem Abstand von dieser ist, um den er- verjüngendes oder enger Werdendes Prallblech 4 a

wünschten Strom von AlkälilÖsung und öl durch das mit einem hinteren Vorsprung 17, durch welchen es

Rohr zu ermöglichen, und die Seitenwände benach- an der unteren Seite der Führungsplatte 1, deren

bart zu den Seitenflanschen 2 sind. F i g. 1 zeigt die Flansch nicht gezeigt ist, angebracht ist. Die Öffnung

obere Wand 6 und die untere Wand 1 eines solchen 35 18 zwischen dem Prallblech und seinen Flanschen 5,

Rohrs. durch welche die Ölschicht fließt, ist hindernisfrei.

Bei einer solchen Anordnung kann die alkalische F i g- 4 zeigt ein sich nach vorn verjüngendes Prall-Lösung das Rohr an jedem Ende entsprechend der Medi 4 b dessen Öffnung 18 durch Zähne 19 behin-Forderung, entweder in entgegengesetzter oder in eiert ist, die die Ölschicht in getrennte Ströme aufgleicher Richtung wie das öl durch das Rohr zu 40 brechen oder unterteilen.

strömen, betreten. Das öl gelangt in das Rohr am Fig-5 zeigt ein Prallblech 4c, welches bei 20 unteren Ende in Nähe der unteren Oberfläche 3 und ausgenommen ist und in der zusäztlich zu den Zähströmt in Form einer Schicht in Berührung mit jener nenl9, welche die Öffnung 18 behindern, teilweise Oberfläche entlang der unteren Oberfläche aufwärts, durch Zähne 22 behinderte Öffnungen 21 vorgesehen bis es durch das erste der Prall- oder Leitbleche 4 45 ^Sm^·

abgelenkt wird» von welcher es dann bis zum Ende Fig. 6 zeigt ein Prallblech id, welches bei 20 ausdes Prallbleches strömt. Dann steigt es im wesent- genommen ist und in welchem ein Vorderflansch 23 liehen senkrecht durch die alkalische Lösung auf dazu dient, den VorWäftsstrom des Öls vollständig und fließt dann weiter in Berührung mit der Ober- abzusperren, Wobei Öffnungen 24 Vorgesehen sind, fläche 3, bis es durch das nächste Prallblech abgelenkt 50 um den Ölfilm in eine Anzahl von getrennten, aufwird, wärts fließenden Strömen zu trennen.

So nimmt es durch das Rohr einen aufwärts ge- An Stelle der Schaffung von lediglieh Öffnungen,

richteten, im wesentlichen stufenweisen Verlauf, wo- wie in Fig. 6 gezeigt, für den Durchgang des Öls

bei verhältnismäßig lange, schwach aufwärts gerich- in getrennten Strömen durch die alkalische Lösung,

tete Steigungen mit verhältnismäßig kurzen, im 55 können für diesen Zweck Rohre vorgesehen sein, so

wesentlichen senkrechten Anstiegen abwechseln. daß diese ölströme störungsfrei sind. Andererseits

Während des DürchfließenS des Öls durch das Rohr oder zusätzlich dazu, können durch die Prall- oder

verhindern die Flansche 2 das Ausbreiten der Öl- Leitbleche Rohre für den Durchgang der alkalischen

schicht in irgendeinen Raum zwischen diesen Flan- Lösung ohne Störung mit dem Ölstrom vorgesehen sehen; die Seitenwände des Rohrs und die Flansche 5 60 sein. Wenn der Strom einer Alkalilösung durch eine

dienen einem ähnlichen Zweck. Das öl wird am Ende Leitung, welche mit der Führungseinrichtung der

dieses Weges von der alkalischen Lösung und von vorstehend angegebenen Art ausgestattet ist, in ent-

der wäßrigen Seifenlösung, weiche bei der Neuträli- gegengesetzter Richtung zu derjenigen des Öls ist,

sation gebildet worden ist, getrennt Diese Trennung ist es zur Vermeidung einer Unterbrechung des ölkann bei gleichlaufendem Fluß erzielt werden, indem 65 Stroms bei seinem im wesentlichen senkrechten Auf-

män das öl über einen Damm in einen Sammelbehäl- wärtsfließen von Prallblechen sehr erwünscht, daß die

ter fließen läßt, aus welchem es abfließt, während die Prallbleche mit irgendwelchen Mitteln, beispielsweise

alkalische und die Seifenlösung zum Durchgehen der vorstehend beschriebenen Art, ausgestattet sind,

7 8

um die Ölschicht in eine Anzahl von zusammenhän- Eine geschlossenere oder gedrängtere Anordnung,

genden oder fortlaufenden Strömen zu unterbrechen. in welcher die Platten in Zickzackform angeordnet

An Stelle einer mit Prallblechen ausgestatteten sind, wird in F i g. 8 gezeigt, welche zwei derartiger Führungsplatte kann eine Mehrzahl von einfachen in Platten darstellt. In einem Gehäuse 54 von recht-Reihe angeordneten Führungsplatten, die jeweils in 5 eckigem Querschnitt sind die Führungsplatten 55 und einer eigenen, aufwärts gerichteten Leitung ange- 56 befestigt. Am oberen Ende jeder Führungsplatte bracht sind, zur Anwendung gelangen, wobei eine dienen abwärts gerichtete Flansche 57 und 58 dazu, Einrichtung für die Zuführung der unter der Platte den Vorwärtsstrom des Öls vollständig abzuschließen am oberen Ende der Leitung austretenden ölschicht oder abzusperren, wobei in Nähe des oberen Endes zu einem Bereich unter der Platte am unteren Ende io von jeder Führungsplatte Öffnungen 59 und 60 vorder nachfolgenden Leitung zusammen mit einer Ein- gesehen sind, um den Ölfilm in eine Anzahl von gerichtung für die Zuführung der alkalischen Lösung trennten, aufwärts fließenden Strömen zu unterunter die Ölschicht am unteren Ende einer Leitung, teilen. Zwischen den Flanschen 57 und 58 und der aus dem oberen Ende derselben und dann zu dem Wand des Gehäuses sind Öffnungen 61 und 62 vorunteren Ende einer vorhergehenden Leitung vorge- 15 gesehen, um ein Fließen der alkalischen Lösung ohne sehen sind, so daß der Fluß durch jede Leitung Störung des Ölstroms zu ermöglichen,
gleichlaufend ist, während derjenige von einer Lei- An Stelle der Schaffung von öffnungen allein (wie rung zu der nächsten im Gegenstrom erfolgt. In in F i g. 8 gezeigt) für den Durchgang des Öls in ge-F i g. 7 ist eine Anordnung dieser Art gezeigt. trennten Strömen durch die alkalische Lösung können

In Fi g. 7 sind zwei geneigte Leitungen 25 und 26 ao Rohre für diesen Zweck vorgesehen sein, so daß diese

von rechtwinkligem Querschnitt, in welchen jeweils Ölströme frei von Störungen sind,

eine Führungsplatte 27 axial angebracht ist, jeweils an Eine weitere alternative Ausführungsfonn ist in

ihrem oberen Ende mit Einrichtungen 28 und 29 mit F i g. 9 gezeigt. Hier ist wiederum eine Anzahl von

einem Aufbau, wie in F i g. 2 gezeigt, zur Trennung Führungsplatten in einer Zickzackanordnung in

des Öls von der alkalischen Lösung verbunden. Öl aus as einem Gehäuse 63 von rechteckigem Querschnitt an-

einem mit einer Heizeinrichtung 31 versehenen Vor- gebracht, wobei zwei dieser Platten, 64 und 65, ge-

ratsbehälter 30 wird durch eine Rohrleitung 32 zu zeigt sind. Rohre 66 und 67 sind vorgesehen, welche

dem unteren Ende der Leitung 25 und in die Nähe sich abwärts durch die Führungsplatten 64 und 65

der unteren Oberfläche der Führungsplatte 27 mittels unterhalb der unteren Grenze der ölschicht er-

einer Pumpe 33 gepumpt, wobei es auf seinem Weg 30 strecken, um eine getrennte Führung der alkalischen

durch einen Wärmeaustauscher 34 und einen Strö- Lösung von dem Öl zu erlauben. Dadurch wird die

■mungsmesser geführt wird. Nach dem Durchgang an Aufwärtsbewegung des Öls in Form einer Schicht an

der unteren Oberfläche der Führungsplatte 27 ent- Stelle von getrennten Strömen durch die öffnungen 68

lang wird es von der alkalischen Lösung durch den und 69 zwischen der Wand des Gehäuses und den

Separator oder die Trenneinrichtung 28 getrennt und 35 Flanschen 70 und 71 am oberen Ende der Führungs-

dann durch eine Rohrleitung 36 zu dem unteren Ende platten 64 und 65 ermöglicht, wobei diese Flansche

der Leitung 26 geführt, wo die gleiche Behandlung vorgesehen sind, um jegliche Störung der Ölschicht

wie in der Leitung 25 wiederholt wird. Nach der durch Saugen von der alkalischen Lösung, die durch

Trennung von der alkalischen Lösung durch die die Rohre 66 und 67 geführt wird, zu vermeiden.

Trenneinrichtung 29 wird das öl dann durch die 40 Diese Anordnung erwies sich als besonders wirk-

Rohrleitung 36 β zu einem Sammelbehälter 37, der sam.

mit einer Heizeinrichung 38 ausgestattet ist, geführt. Die Gesamtzahl von Führungsplatten in den in den

Die alkalisehe Lösung wird aus einem mit einer Heiz- F i g. 8 und 9 gezeigten Anordnungen hängt von der

einrichtung 40 ausgestatteten Vorratsbehälter 39 durch Art des zu behandelnden Öls und dem erwünschten

eine Rohrleitung 41 zu dem unteren Ende der Leitung 45 Endgehalt an freien Fettsäuren sowie, wie ersichtlich,

26 (wobei sie in gleicher Richtung wie das Öl fließt) auch von den Abmessungen der verwendeten Füh-

mittels einer Pumpe 42 gepumpt, wobei sie durch rungsplatten ab.

einen Wärmeaustauseher 34 und einen Strömungs- An Stelle von Führungsplatten der in der Zeichmesser 43 geführt wird. Nach Durchführung durch nung gezeigten Art können schneckenförmige oder die Leitung 26 und Trennung von dem Öl mittels 50 teilweise konisch geformte Führungsplatten verwender Trenneinrichtung 29 fließt die alkalische Lösung det werden. Außerdem können waagerecht angeordentlang einer Rohrleitung 44 zu einem Puffergefäß 45, nete Führungsplatten zur Anwendung gelangen, woaus welchem sie durch eine Rohrleitung 46 zu dem bei der Ölstrom dann bewirkt wird, indem das Öl am unteren Ende der Leitung 25 mittels einer Pumpe 47 einen Ende der Führungsplatte eingeführt und am gepumpt wird, wobei sie auf ihrem Weg durch den 55 anderen oder entfernten Ende dieser Führungsplatte Wärmeaustauscher 34 und einen Strömungsmesser 48 nach oben abgegeben wird, welche mit Flanschen vergeführt wird. Nach Durchführung durch die Leitung sehen ist, um ein Entweichen des Öls unter die Füh-25 und Trennung von dem öl durch die Trennein- rungsplatte bei der Einführungsstufe oder entlang den richtung 28 fließt die alkalische Lösung durch eine Seiten der Führungsplatte zu vermeiden.
Leitung 49 zu einem Sammelgefäß 52, das mit einer 60 Bei Verwendung einer Anzahl von Führungsplatten Heizeinrichtung 53 ausgestattet ist. Während der Fluß sind diese gewöhnlich untereinander gleich, wobei des Öls und der alkalischen Lösung in jeder der Lei- jedoch eine Folge von Führungsplatten von verschietungen25 und 26 gleichgerichtet ist, erfolgt somit denen Arten ebenfalls wirksam ist. Wenn beispielsihr allgemeiner Fluß in entgegengesetzter Richtung, weise ein Öl mit einem hohen Gehalt an freien Fettwobei das Öl zuerst durch die Leitung 25 und dann 65 säuren (5 Gewichtsprozent des Öls oder mehr) raffidurch die Leitung 26 durchgeführt wird und die al- niert werden soll, kann beispielsweise die Verwenkalische Lösung durch diese Leitungen in umge- dung einer Kombination einer langen waagerechten kehrter Reihenfolge geleitet wird. oder geneigten Führungsplatte als erste Stufe und eine

909 503/1549

Vorrichtung gemäß der in F i g. 8 und 9 gezeigten Über der obersten der Platten 73 und getrennt

Art als nachfolgende Stufe vorteilhaft sein. davon durch einen Ölsammelraum 82 befindet sich

Die Fig. 10, 11 und 12 zeigen eine Ausführungs- eine Deckplatte 83. Das Gefäß besitzt einen Außenform, in welcher waagerecht angeordnete Platten in deckel 84 mit einem Einlaßrohr 85 für die Alkalieinem zylindrischen Behälter angebracht sind. 5 lauge, welches mit einem Raum 86 oberhalb der Platte Fig. 10 zeigt in schematischer Darstellung eine 83 verbunden ist. Ein Ölauslaßrohr 87 geht durch den Seitenansicht einer Anordnung der Platten innerhalb Deckel 84 in den Ölsammelraum 82. Aus dem Raum des Gefäßes, Fig. 11 zeigt eine Draufsicht einer 86 treten Verteilerrohre88 für die Alkalilauge ab-Platte mit weniger öffnungen oder Löchern als in wärts durch den Ölsammelraum und die Löcher 77 F i g. 10 gezeigt ist* und F i g. 12 zeigt einen Schnitt io der obersten der Platten 73 aus. Unterhalb der entlang Linie A-A in F i g. 11. untersten der Platten 73 ist ein Sammelraum 89 für

In Fig. 10 ist innerhalb eines zylindrischen Ge- die verbrauchte Alkalilauge mit einem Auslaßrohr fäßes 72 eine Reihe von runden oder kreisförmigen 90 für die verbrauchte Alkalilauge vorgesehen. Ölein-Platten 73 von gleicher Ausführung gezeigt, welche laßrohre 91 treten in den oberen Teil dieses Raums durch Abstandsstücke 74, die auf durch Löcher 75 a 15 in solchen Stellungen aus, welche nicht unmittelbar in den Platten gehenden Stäben oder Stangen 75 auf- unter irgendeinem der Löcher in dieser Platte ■geschraubt und an den Wänden des Gefäßes mittels liegen.

Gummiringen 76 dicht angeschlossen sind. Jede Bei Betrieb wird eine Alkalilauge kontinuierlich

Platte ist mit einer Anzahl von kreisförmigen Löchern durch das Einlaßrohr 85 zugeführt, welche den Raum 77 und 78 versehen, wobei die Löcher 77 größer als ao 86 füllt und durch die Rohre 88 nach unten und dann die Löcher 78 sind und der Abstand d (vgl. F i g. 11) über die Oberfläche der zweiten der Platten 73, durch zwischen jedem Loeh einer besonderen Größe und die Rohre oder Nasen 80 über die Oberfläche der dem nächsten Loch von gleicher Größe konstant ist. nächsten Platte und durch die Rohre 80 derselben Die Löcher sind so angeordnet, daß, wenn zwei usw., wie durch die abwärts gerichteten Pfeile ange-Platten so übereinander angebracht sind, daß ent- 35 zeigt, zu dem Sammelraum 89 für die verbrauchte sprechende Löcher aufeinanderpassen, beim Drehen Alkalilauge und durch das Auslaßrohr 90 fließt. Wäheiner Platte um 120° mit Bezug auf die andere in renddessen fließt das durch die Einlaßrohre 91 zugeeiner Richtung die kleinen Löcher in der oberen Platte führte öl entlang der Unterseite der untersten Platten mit den großen Löchern in der unteren Platte über- 73 und durch die ringförmigen Räume 81 aufwärts einstimmen, jedoch kein kleines Loch in der unteren 30 und dann entlang der unteren Oberfläche der Platte mit einem Loch in der oberen Platte überein- nächsten Platte und durch die ringförmigen Räume stimmt. Die Anzahl der Platten kann in Abhängigkeit 81 derselben aufwärts usw., wie durch die aufwärts von den Verfahrensbedingungen im Bereich von 20 gerichteten Pfeile angezeigt, zu dem ölsammelraum bis 200 liegen. 82, aus welchem es dann durch den ölauslaß 87 ab-

Eine geeignete Anordnung von Löchern kann 35 gezogen wird.

durch eine Ausführung erhalten werden, wobei ein Während der Durchführung des Öls im Gegenstrom

Gitter von gleichseitigen Dreiecken mit einer Seite d zu dem Fluß der Alkalilauge findet die Neutralisation auf eine Platte aufgebracht wird, wobei eine von freier Säure in dem öl fortlaufend mit einer Linie X-Y des Gitters durch den Mittelpunkt O da- Wirksamkeit statt, welche von der Erneuerung der vongeht, wobei der nächstgelegene Scheitel P einen 40 Oberflächenberührung zwischen den Phasen, die kon-Abstand von d/3 von dieser Mitte aufweist. Jeder timiierlich infolge des Durchgangs des Öls durch die Scheitelpunkt des Gitters bezeichnet den Mittelpunkt ringförmigen Räume stattfindet, abhängt, eines kleinen Loches. Dieses Gitter wird dann um Die Erfindung wird nachstehend an Hand von Bei-

60° C über der Mitte der Platte gedreht. Dann be- spielen näher erläutert, zeichnet jeder Scheitelpunkt den Mittelpunkt eines 45

großen Loches. Diese Ausführungsform kann bei Beispiel 1

einer ausreichend großen Fortführung gegen den

Rand der Platte einen Überschuß der einen Loch- Es wurde die in Fig. 7 gezeigte Vorrichtung ver-

größe über die andere, wie in Fig. 11 gezeigt, bei wendet. Jede Führungsplatte besaß eine Länge von welcher 16 große und 18 kleine Löcher vorhanden 50 3,5 m und eine Breite von 10 cm und abwärts vorsind, erzeugen. Dies soll vermieden werden und bei springende Flansche von 1 cm Höhe, der Herstellung der in Fig. 11 schematisch darge- Es wurden zwei Versuchsreihen ausgeführt, näm-

stellten Platte werden die beiden kleinen Löcher, lieh eine, bei welcher die Leitungen (und ihre Fühwelche am weitesten von der Mitte entfernt sind, weg- rungsplatten) um 7° zu der Waagerechten und eine, gelassen. 55 bei welcher diese um 10° geneigt waren.

Die Platten sind um die Ränder von jedem Loch Das zu behandelnde Öl bestand aus nichtraffi-

mit Flanschen versehen, um mit dem Loch in der niertem Kokosnußöl mit einem Gehalt von 3,9% an Mitte einen Trichter oder Ablauf zu bilden. (Die freien Fettsäuren.

Schaffung von Flanschen wird zweckmäßig beim Aus- Die alkalische Lösung bestand aus einer 0,4 n-

stanzen des Loches in der Platte ausgeführt.) Die 60 Natriumhydroxydlösung in Wasser. Die Temperatur Nasen oder Abläufe 79 (spouts) der großen Löcher 77 in den Leitungen wurde bei etwa 90° C gehalten, treten aufwärts vor, während die Nasen oder Abläufe Die Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle I

der kleinen Löcher 78 (welche Durchgänge für den aufgeführt. In dieser Tabelle sind die angegebenen Abwärtsstrom der Alkalilauge durch die Vorrich- Durchsätze von öl und alkalischer Lösung in Liter je tung schaffen) nach unten in die großen Löcher 77 65 Zentimeter Breite der Führungsplatte je Stunde ausragen, wobei ringförmige Räume 81 für den Auf- gedrückt. Die Prozentangaben von freien Fettsäuren wärtsfluß des Öls durch die Vorrichtung frei gelassen (f. f. a.) und von Seife sind auf das Gewicht des erwerden. haltenen raffinierten Öls bezogen.

Tabelle I

Neigung
der Platte

7°

10°

Durchsatz

Öl/Alkalilauge

1/cm/Std.

1,0/0,6
2,0/1,2
2,0/1,2
2,0/1,2

Raffiniertes Öl

»/o f. f. a.

0,12
0,17
0,14
0,16

°/o Seife

0,02
0,02
0,02
0,02

Beispiel 2

Es wurde das Verfahren, wie im Beispiel 1 beschrieben, mit der Abänderung ausgeführt, daß ein großer Teil der aus der oberen Leitung austretenden Alkalilösung nach Zusatz eines geringen Anteils von frischem Alkali im Kreislauf zurückgeführt wurde. Dies wurde ausgeführt, indem man den Strom der Alkalilösung auf das 8fache seines Wertes im Beispiel 1 erhöhte, die im Kreislauf geführte alkalische Lösung mit ein Siebentel ihres Volumens von frischer alkalischer Lösung auf der Einlaßseite der Vorrichtung versetzte und kontinuierlich ein gleiches Volumen von alkalischer Lösung auf der Auslaßseite abzog.

Die erhaltenen Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle II aufgeführt, worin Spalte 2 den Durchsatz von frischer Alkalilauge angibt.

Tabelle II

Neigung der Platte	Durchsatz Öl/Alkalilauge 1/cm/Std.	Raffiniertes Öl o/of.f.a. I % Seife	0,02 0,02 0,03
7° 7° 10°	1,0/0,6 2,0/1,2 2,0/1,2	0,11 0,14 0,13

Beispiel 3

Es wurde die in F i g. 1 gezeigte Vorrichtung mit der Abänderung verwendet, daß die Prallbleche 4 die in F i g. 5 gezeigte Ausbildung hatten, die Führungsplatte 4 cm breit und 180 cm lang und zu der Horizontale um einen Winkel von 7° geneigt war, wobei die Prallbleche (33 in der Zahl) waagerecht waren und die Führungsplatte in einem Glasrohr mit einem Innendurchmesser von 5 cm angebracht war. Die öllösung und die alkalische Lösung wurden durch das Rohr in gleicher Richtung bei Geschwindigkeiten von 2 und 1,21/cm/Std. geführt. Die ölstrahlen hatten einen Aufwärtsweg von etwa 1,5 cm beim Übergang von einem Prallblech zu dem nächsten.

Das behandelte Öl bestand aus Kokosnußöl mit einem Gehalt an freien Säuren von 3,8 °/o. Die alkalische Lösung war eine 0,4 n-Natriumhydroxydlösung. Der Gehalt an freier Fettsäure des raffinierten Produkts betrug 0,2 bis 0,3 °/o.

Beispiel 4

Das im Beispiel 3 erhaltene raffinierte Öl wurde einer weiteren Verfeinerungsbehandlung, welche die

ίο gleiche wie die im Beispiel 3 beschriebene war, unterworfen, wobei der Gehalt an freien Fettsäuren auf etwa 0,07 % erniedrigt wurde.

In den Beispielen 3 und 4 können die beschriebenen Prallbleche durch Prallbleche der in den F i g. 4 oder 6 gezeigten Ausbildung ersetzt werden. Mit flachen oder ebenen Prallblechen, wie in F i g. 3 gezeigt, war die Verringerung des Gehalts an freien Fettsäuren niedriger, wobei eine große Neigung zur Emulsionsbildung vorlag, die zu einem größeren öl-

ao verlust führt.

Die Wirksamkeit in diesen Beispielen konnte ersichtlich gesteigert werden, indem man das runde Rohr durch eine Leitung von rechteckigem Querschnitt, in welcher die Führungsplatte in dichter Angrenzung zu der oberen Wand angebracht wird, um toten oder unbenutzten Raum über der Platte zu vermeiden, ersetzte.

Beispiel 5

Die Vorrichtung wurde aus zwei in Reihe angeordneten Einheiten zusammengesetzt. Die erste bestand aus einer Leitung von rechteckigem Querschnitt, einer Breite von 10 cm und einer Länge von 340 cm und war mit einer einfachen rechteckigen, mit Flanschen versehenen Führungsplatte, parallel ausgerichtet mit der Achse der Leitung, ausgestattet, welche an die obere Wand angrenzte, wobei die Platte und das Rohr oder die Leitung um 10° zu der Waagerechten geneigt waren.

Die zweite Einheit bestand aus einem 22 Platten in Zickzackanordnung aufweisenden Turm (wie in F i g. 8 gezeigt), wobei jede Platte in der Nähe ihres oberen Endes zehn Löcher (59, 60) mit einem Durchmesser von jeweils 0,2 cm besaß und die Platten eine Steigung von 9 bis 10° aufwiesen.

Diese Einheiten wurden so verbunden, daß das öl zunächst aufwärts durch die Leitung, dann aufwärts durch den Turm geführt wurden, wobei es wiederum durch die untere Oberfläche von jeder Platte geführt und von Platte zu Platte durch die Löcher 59 und 60 geleitet wurde), während die alkalische Lösung (unter der ölschicht) zuerst aufwärts durch die Leitung und dann aufwärts durch den Turm ging.

Das Produkt hatte einen Gehalt an freien Fettsäuren von 0,02 bis 0,07 °/o. Der »Raffinierungsfaktor«, bestimmt als

Gewicht von Rohöl — Gewicht von raffiniertem öl

Gewicht von freier Fettsäure im Rohöl — Gewicht von freier Fettsäure im raffinierten öl

betrug lediglich 1,3. Der Prozentsatz von Seife in dem raffinierten öl war nur 0,02 bis 0,04.

Beispiel 6

Die Vorrichtung, wie im Beispiel 5 beschrieben, wurde mit der Abänderung verwendet, daß die Leitung und deren Führungsplatten 200 cm lang und 5 cm breit waren und der Turm mit 34 zickzackförmig angeordneten Platten versehen war, wobei die Steigung der Platten 3 bis 4° betrug und kurze Rohre entsprechend jedem Loch in den Platten vorgesehen waren, um die ölströme durch die alkalische Lösung von einer Platte zu der nächsten zu tragen. Der Abstand zwischen den oberen Enden dieser Rohre und der unteren Oberfläche der nächsten Platte betrug etwa 0,4 cm.

Das behandelte öl und die Alkalilösung waren die im Beispiel 5 angegebenen und die Richtung des Stroms yon Öl und der alkalischen Lösung war wie die in diesem Beispiel angegebene. Das Ausmaß der Strömung war 11 bis 141 je Stunde für das Öl und und 141 je Stunde für die alkalische Lösung.

Das raffinierte Öl hatte einen Gehalt an freien Fettsäuren von 0,06 bis 0,09%, der Seifengehalt des raffinierten Öls war 0,01% und der Raffinierungsfaktor betrug 1,2 bis 1,3.

Beispiel 9

Die Arbeitsweise vom Beispiel 7 wurde mit der Abänderung wiederholt, daß die alkalische Lösung 5 0,8 n-Natriumhydroxydlösung war. Das Produkt ergab einen Gehalt an freien Fettsäuren von 0,09 bis 0,13 %, einen Sßifengehalt von 0,01%, wobei der Raffinierungsfaktor 1,19 betrug.

Beispiel 7 Die Raffinierung wurde in einem Turm durch-

Beispiel 10

Das Verfahren wurde in der im Beispiel 7 beschriebenen Weise unter Verwendung einer alkalischen Lösung von 0,2 n-Natriumhydroxydlösung durchgeführt. Das Produkt bestand aus einer Masse mit

geführt, welcher mit Führungsplatten in Zickzack- 15 einem Gehalt an freier Fettsäure von 0,18% und anordnung, wie mit Bezug auf Fig. 9 beschrieben einem Seifengehalt von weniger als Ο,ΟΙ*/»,
worden ist, ausgestattet war, wobei 50 Platten jeweils Das Produkt wurde in einem Gefäß gesammelt, in

von einer Länge von 17 cm und einer Breite von welches eine alkalische Lösung von O,2n-Natrium-5 cm vorhanden waren. Jede Platte hatte in der Nähe hydroxyd kontinuierlich bei einem Ausmaß von 41 ihres oberen Endes ein Loch von 0,8 cm Durch- up je Stunde zugeführt wurde. Das Gefäß war mit einem messer, und jedes Loch war mit einem kurzen Rohr einflügeligen Rührer ausgestattet, welcher sich mit versehen, um die alkalische Lösung abwärts durch einer Umlaufzahl von 100 U/min, drehte. Die die ölschicht auf die darunterliegende Platte zu Mischung von öl und Alkali wurde in einer Zentritragen. Die aufwärts vorstehenden Flansche 70 und fuge der hohlen Schalenart (Hollow bowl type) zen-71 am einen Ende von jeder Platte hatten eine Höhe 25 trifugiert, welche bei etwa 30 000 U/min, umlief. Das von 0,4 cm. Gehäuse der Zentrifuge wurde auf etwa 90⁰C er-

Das behandelte öl war Kokosnußöl mit einem Ge- hitzt. Der Durchmesser des Trenn- oder Abscheihalt von freien Fettsäuren von 4,4%. Die alkalische dungszylinders in der Zentrifuge betrug 40 mm. Der Lösung bestand aus 0,4 n-Natriumhydroxydlösung. Gehalt an freien Fettsäuren in dem so behandelten Das Öl wurde in den Turm unmittelbar unterhalb 30 Öl betrug 0,01%. Der Raffinierungsfaktor wurde dader untersten Platte bei einem Ausmaß von 151 je bei auf 1,14 bestimmt.
Stunde eingeführt und stieg, geführt von der unteren „ . · 1 -j 1

Oberfläche jeder Platte, wiederum auf dem oberen Beispiel 11

Ende von jeder Platte aufwärts, wobei es nach oben Die Raffinierung wurde in einem Turm, welcher

durch eine Öffnung oder einen Spalt (68 oder 69) zu 35 mit in Zickzackanordnung vorliegenden Führungsder nächsten Platte strömte, platten, wie mit Bezug auf F i g. 9 ausgeführt wurde,

Die alkalische Lösung wurde in den Raum ober- versehen war, ausgeführt, wobei in dem Turm halb der obersten Platte am oberen Ende davon bei
einem Ausmaß von 151 je Stunde zugeführt und

strömte in Berührung mit der oberen Oberfläche von 4° 0,9 cm Durchmesser in Nähe ihres oberen Endes vorjeder Platte abwärts und ging wiederum von einer handen waren; jedes Loch war mit einem kurzen Platte zu der darunterliegenden durch die Rohre 66 Rohr versehen, durch welches die Lösung abwärts oder 67. durch die Ölschicht auf die darunter befindliche Platte

Das Produkt besaß einen Gehalt an freier Fett- getragen wurde. Die Steigung der Platten betrug 5°. säure von 0,08 bis 0,14%, wobei der Seifengehalt 45 Die nach oben vortretenden Flansche 70 und 71 am 0,01 % und der Raffinierungsfaktor 1,2 betrugen. Ende jeder Platte besaßen eine Höhe von 0,6 cm und

endeten 0,17 cm unterhalb der nächst oberen Platte.

Beispiel 8 Das behandelte Öl bestand aus Talg von niedriger

Qualität mit verschiedenen Gehalten von freier Fett-Das Verfahren wurde wie im Beispiel 7 unter Ver- 5° säure. Das Öl wurde sowohl im Gleichstrom als auch

40 Platten mit jeweils einer Länge von 17 cm und eine Breite von 10 cm und zwei Löchern von jeweils

Wendung einer 0,2 n-Natriumhydroxydlösung als alkalische Lösung durchgeführt. Das Produkt besaß einen Gehalt von freien Fettsäuren von 0,14 bis 0,17%, einen Seifengehalt von 0,01% und der Raffinierungsfaktor war 1,12.

im Gegenstrom mit der alkalischen Lösung unter Verwendung von. verschiedenen Alkalikonzentrationen und verschiedenen Durchsätzen behandelt.

Die Ergebnisse sind in der nachstehenden Ta-55 belle HI aufgeführt.

Tabelle ΠΙ

Versuch	% freie Fettsäure	Alkalilauge- Konzentration	öldurehsatz ία m³/Std./m Breite	%f.f,a. raffiniertes Öl	Alkali-Öl-Strom
1 2 3 4 5	3,66 3,66 3,66 5,16 5,16	0,1 normal 0,2 normal 0,2 normal 0,1 normal 0,1 normal	0,20 0,30 0,30 0,20 0,20	0,24 0,28 0,36 0,27 0,57	Gegenstrom Gegenstrom Gleichstrom Gleichstrom Gegenstrom

Beispiel 12

Talg von niedriger Qualität wurde einer Raffinierungs- oder Verfeinerungsbehandlung in einer aus zwei in Reihe angeordneten Einheiten bestehenden Vorrichtung unterworfen.

Die erste Einheit bestand aus einer Leitung von rechteckigem Querschnitt einer Breite von 10 cm und einer Länge von 200 cm, welche mit einer einfachen mit Flanschen versehenen rechteckigen Führungsplatte in paralleler Ausrichtung mit der Achse der Leitung und angrenzend an ihre obere Wand versehen war, wobei die Platte und die Leitung um 10° zu der Waagerechten geneigt waren.

Die zweite Einheit bestand aus einem Turm der im Beispiel 11 beschriebenen Art. Das Öl stieg zunächst aufwärts durch die Leitung und dann, nach dem Überfließen über einen Damm, wurde es in den Turm gepumpt. In dem Turm strömte frisches Alkali entweder im Gleichstrom oder im Gegenstrom zu dem Öl.

ίο Die erhaltenen Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle IV aufgeführt.

	»/of.f.a.	Alkalikonzentration	Tabelle IV	»/of.f.a. raffiniertes öl	Strömungsweise
Versuch	3,66 5,16 5,56 5,47 5,47	0,1 normal 0,1 normal 0,2 normal 0,1 normal 0,1 normal	Öldurchsatz in m³/Std./m Breite	0,14 0,28 0,41 0,28 0,20	Gleichstrom Gleichstrom Gegenstrom Gleichstrom Gegenstrom
1 2 3 4 5		0,20 0,20 0,30 0,20 0,20

Beispiel 13

Die Arbeitsweise vom Beispiel 11 wurde unter Verwendung von Talg von geringer Qualität mit einem Gehalt von freien Fettsäuren von 5,02% durchgeführt. Das Produkt hatte einen Gehalt an freien Fettsäuren von 0,40 % und einen Seifengehalt von 0,01%.

Das Produkt wurde in einem mit Rührer ausgestatteten Gefäß gesammelt und eine konzentrierte Alkalilösung von 4normal wurde zugegeben. Nach 3 Minuten Rühren wurde heißes Wasser in einer solchen Menge zugegeben, daß die theoretische Konzentration des Alkalis auf 0,2normal bestimmt wurde. Die Mischung wurde erhitzt und bei 90° C gehalten, worauf nach 10 Minuten Rühren die Seife abdekantiert wurde.

Der Gehalt an freien Fettsäuren betrug in dem erhaltenen Ölprodukt 0,02%.

Beispiel 14

In einer Vorrichtung der in den Fig. 10 bis 12 gezeigten Ausführungsform wurde Kokosnußöl raffiniert.

Das zylindrische Gefäß 72 besaß einen Durchmesser von 500 mm und eine Höhe von 390 mm. Innerhalb des Gefäßes waren 22 horizontale Platten 73 vorgesehen, welche durch sieben Stäbe 75, die am Boden des Gefäßes befestigt waren, in ihrer Lage gehalten wurden. Die Platten wurden in einem Abstand von 10 mm voneinander mittels Abstandsstücken 74 gehalten und angebracht. In jeder Platte waren 16 öffnungen 77 mit einem Durchmesser von 32 mm, welche jeweils einen aufwärts gerichteten Flansch, die einen Trichter oder eine Nase 79 bildeten, besaßen und 16 Öffnungen 78 mit einem Durchmesser von 11,5 mm mit jeweils einem abwärts gerichteten Flansch, der eine Nase oder einen Trichter 80 bildete. Die Löcher waren entsprechend dem in Fig. 11 gezeigten Muster angeordnet. Während des Anbringens wurde jede Platte um 120° mit Bezug auf die darunterliegende Platte gedreht, so daß die Rohre oder Nasen der kleinen öffnungen einer Platte in die großen öffnungen der darunterliegenden Platte vorsprangen. So wurde ein Weg durch den ringförmigen Raum 81 zwischen den Nasen oder Rohren der kleinen öffnungen und den Rändern der großen Öffnungen, in welche diese vortraten, geschaffen. Die Länge des Weges konnte durch Änderung des senkrechten Abstandes zwischen den Platten durch Änderung der Abstandsstücke variiert werden. Die oberen und unteren Platten waren mit 16 kleinen Einlaßrohren 88 für die Alkalilauge und mit 16 kleinen Einlaßrohren 91 für das Öl versehen. Im Deckel 84 der Vorrichtung waren die Haupteinlaßleitung 85 für die Alkalilauge und der ölauslaß 87 vorgesehen, und in der Bodenplatte (ohne Bezugszahl) war der Auslaß 90 für die verbrauchte Alkalilauge vorgesehen.

Das Gefäß wurde zunächst mit der Alkalilauge, welche den Raum zwischen den Platten füllte, beschickt. Dann wurde Öl am Boden eingeführt, welches entlang der Unterseite der Platten aufwärts durch den ringförmigen Raum 81 in den Ölsammelraum 82 aufstieg. Die Alkalilauge wurde kontinuierlich in das System durch den Einlaß 85 und Öl durch die Einlasse 91 zugeführt, wobei raffiniertes öl durch den Auslaß 87 und die verbrauchte Alkalilauge durch den Auslaß 90 entfernt wurden.

Rohes Kokusnußöl mit einem Gehalt an freien Fettsäuren von 4,67% und einem Feuchtigkeitsgehalt von 0,17% wurde durch Behandlung in der Vorrichtung mit einer 0,1 n-Alkalilauge raffiniert. Die Geschwindigkeit des Öls betrug 1001 je Stunde, und es wurden etwa 109,5 kg Öl behandelt. Der Gehalt an freien Fettsäuren des raffinierten Öls betrug 0,29 und der Seifengehalt war 0,115. Der Raffinierungsfaktor ergab sich zu 1,02.

Die Erfindung wurde unter besonderem Hinweis auf die Raffinierung von Kokosnußöl beschrieben. In gleicher Weise kann eine Vielzahl von anderen Glyceridölen raffiniert werden, einschließlich von

z. B. Palmöl, Palmkernöl, Erdnußöl, Baumwollsamenöl, Sojabohnenöl, Rapsöl, Sonnenblumenöl und Safloröl, ebenso wie tierischen Ölen und Ölen von Meerestieren, wie Schmalz oder Schweinefett, Talge, Walöl und Fischöle, welche sowohl gehärtet als auch ungehärtet sein können. Wie ersichtlich, muß das Verfahren bei einer Temperatur ausgeführt werden, bei welcher das behandelte Öl ausreichend beweglich ist, um leicht durch die Vorrichtung zu fließen. Tem-

909 503/1549

peraturen von 70 oder 80° C bis über 90° C sind im allgemeinen vorteilhaft, und insbesondere wurden selbst bei höheren Temperaturen gute Ergebnisse erhalten, beispielsweise bei 95 bis 100° C.

Die Erfindung umfaßt eine geeignete Vorrichtung für die Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung. Eine derartige Vorrichtung kann eine Einrichtung, welche ein Fließen eines Stromes einer alkalischen Lösung entlang eines vorbestimmten Weges veranlaßt, auf welchem jede Neigung zu der Waagerechten gering ist, eine Einlaßeinrichtung für die Lösung am einen Ende dieses Weges, eine Auslaßeinrichtung für diese Lösung am anderen Ende dieses Weges, eine Einlaßeinrichtung für die Einführung des Öls oberhalb des Spiegels dieser Lösung an einem Ende dieses Weges, welches nicht höher als das andere Ende ist, und Führungseinrichtungen zum Führen der Ölschicht in Aufeinanderfolge entlang von jedem einer Reihe von Wegen, bei welchen jede Neigung zu der Waagerechten aufwärts mit kleinem Winkel dazu gerichtet ist, umfassen, wobei die Führungseinrichtung so ausgebildet und angeordnet ist, daß zwischen aufeinanderfolgenden Wegen dieser Reihe die Berührung des Öls mit irgendeiner Schicht einer wäßrigen Seifenlösung, welche gebildet worden ist, ohne wesentliche Vermischung des Öls mit der alkalischen Lösung oder der Seifenlösung unterbrochen wird.

Allgemein ausgedrückt umfaßt die Vorrichtung gemäß der Erfindung ein System von Leitungen zum Führen oder Tragen von Öl und wäßrigem Alkali, einen Einlaß für das wäßrige Alkali an einem Ende des Systems und einen Auslaß dafür am anderen Ende, einen öleinlaß an einem Ende des Systems und einen Auslaß dafür am anderen Ende, innerhalb des Systems eine Mehrzahl von Führungsgliedern, welche jeweils eine Führungsoberfläche über einer Reihe von durch Abstand von einander getrennten Staffeln, die sich entlang dieser erstreckt, aufweisen, wobei diese Staffeln Teile eines umgelenkten Weges für Öl und wäßriges Alkali bilden, welche jeweils von dem entsprechenden Einlaß zu dem entsprechenden Auslaß fließen, wobei das öl entlang dem größten Teil des Weges auf der Oberfläche der wäßrigen Schicht fließt und irgendeine Neigung der Staffein zu der Waagerechten aufwärts in der Richtung des Ölstroms bei einem Winkel von nicht größer als etwa 10° ist, und eine Einrichtung zwischen dem vorderen Ende in dieser Richtung von jeder derartigen Staffel und dem hinteren Ende der nachfolgenden Staffel zur Unterbrechung der Grenz- oder Zwischenfläche zwischen der wäßrigen und der Ölschicht vorgesehen oder angebracht ist, wodurch eine getrennte Durchführung von Öl und Alkalilösung in zusammenhängenden Strömen von dieser Staffel zu der nächsten Staffel bewirkt wird.

Wie vorstehend unter Bezugnahme auf die Zeichnung angegeben ist, umfaßt eine geeignete Anordnung eine geneigte Leitung, in welcher eine Führungsplatte für die Ölschicht mit daran angebrachten Prall- 6a oder Leitblechen angebracht ist, um die getrennten Wege der angeführten Reihenfolge zu schaffen, wobei Löcher oder Rohre in der Nähe des Endes oder Zähne am Ende der Prall- oder Leitbleche zum Unterbrechen oder Teilen der Ölschicht und alkalischen Lösung in getrennte Ströme vorgesehen sind, die ölschicht von einem Weg zu dem nächsten steil aufwärts in Form von zusammenhängenden Strömen fließt, so daß eine wesentliche Vermischung mit der alkalischen Lösung oder der Seifenlösung vermieden wird.

Gemäß einer weiteren Ausführungsform umfaßt die Vorrichtung gemäß der Erfindung mit Bezug auf F i g. 7 eine Mehrzahl von getrennten geneigten Leitungen, welche jeweils mit einer Führungsplatte ausgestattet sind, wobei die Ölschicht am oberen Ende einer Leitung von der alkalischen Lösung und der Seifenschicht getrennt und durch eine getrennte oder besondere Rohrleitung zum unteren Ende der nachfolgenden Leitung geführt wird.

Mit Bezug auf die Fig. 8 und 9 umfaßt die Vorrichtung gemäß der Erfindung eine zickzackförmige Anordnung von Platten mit einer im wesentlichen senkrechten Lücke zwischen dem oberen Ende der einen und dem unteren Ende der anderen nachfolgenden Platte, wobei geeignete Mittel zur Bewirkung der erwünschten Trennung von Öl aus den wäßrigen Medien ohne wesentlicher Vermischung vorgesehen sind. Beispielsweise können derartige Mittel, wie in Fig. 8 gezeigt, Löcher (oder Rohre) in Nähe der oberen Enden der Platten zur Durchleitung des Öls in getrennten senkrechten Strömen, welche durch das wäßrige Medium ohne Vermischung fließen und eine Lücke zwischen den nach unten vorstehenden Endflansch am oberen Ende jeder Platte, um den Strom des wäßrigen Mediums zu sammeln, umfassen. Andererseits können, wie in F i g. 9 gezeigt, Rohre vorgesehen sein, um die alkalische Lösung in Ströme, welche durch die Ölschicht ohne Berührung damit gehen, zu brechen oder zu unterteilen, wobei die ölschicht senkrecht nach oben durch eine Lücke zwischen dem aufwärts sich erstreckenden Endflansch am oberen Ende der Platte und dem Gehäuse in Berührung mit der nächsten Platte fließt.

Die in den F i g. 10 bis 12 gezeigte Vorrichtung besitzt gegenüber den vorstehenden Ausführungen den Vorteil, daß sie eine wirtschaftlich und technisch vorteilhafte Raumeinteilung ergeben.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Alkaliraffination von Glyceridölen, bei welchem diese in Form von dünnen Schichten mit einer wäßrigen alkalischen Lösung behandelt werden, wobei das Öl entlang der Unterseite von in der alkalischen Lösung angeordneten festen Flächen strömt, dadurch gekennzeichnet, daß man sowohl das Öl als auch die wäßrige alkalische Lösung in gleicher oder entgegengesetzter Richtung kontinuierlich durch eine Mehrzahl von Behandlungszonen führt, die nach oben durch die festen Flächen und seitlich durch Leitflächen begrenzt sind und wobei der Übergang des Öls von jeder Zone in die nächsthöhere unter so scharfer Richtungsänderung erfolgt, daß der an der Grenzfläche Ölalkalische Lösung in jeder Zone gebildete Seitenfilm abreißt und sich in der Alkalilösung verteilt, und das erhaltene Neutralöl und die seifenhaltige wäßrige Alkalilösung kontinuierlich getrennt abführt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Öl und die wäßrige Alkalilösung in einem geschlängelten Weg führt, welcher eine Reihe von im Abstand angeordneten Staffeln aus den festen Flächen umfaßt, wobei die

Grenzfläche zwischen der wäßrigen Schicht und der Ölschicht am Ende jeder Zone in Richtung des Ölflusses unterbrochen wird und das öl und die alkalische Lösung in zusammenhängenden Strömen von jeder Zone zu der nächsten übergeführt werden.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß am Ende jeder Zone die Ölschicht gezwungen wird, ihre Strömungsrichtung zu ändern und eine senkrechte Strecke zu durchlaufen, die höchstens gleich der Strecke ist, über welche das Öl mit der Leitfläche der betreffenden Zone in Berührung war.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Ölschicht und die wäßrige Alkalilösung getrennt voneinander von einer Zone in die nächste übergeführt werden.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man die Breite der Ölschicht am Ende jeder Zone in Richtung des ao ölflusses verringert.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man zu Beginn der Raffination eine geringe Menge eines Netzmittels und oder Salzes zusetzt.

7. Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 6, mit einem Raffinationsbehälter, in dem Führungsplatten für das öl angeordnet sind und der am unteren Ende mit einer Zuführungseinrichtung für das zu raffinierende Öl versehen ist, gekennzeichnet durch eine Mehrzahl von in senkrechtem Abstand getrennt voneinander angeordneten Behandlungszonen bildenden, gestaffelten Führungsplatten, die mit seitlichen, nach unten gerichteten Begrenzungsflanschen versehen sind, und durch Einrichtungen für kontinuierliche Zu- und Abführung von sowohl Öl als auch Alkalilösung.

8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Führungsplatten (4) in Richtung gegen ihr freies Ende konvergieren bzw. in ihrer Breite durch Ausnehmungen (20) verringert und/oder mit Öffnungen (24) oder den Fluß hemmenden Teilen (19, 22) versehen sind.

9. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß Führungsplatten (55, 56) entgegengesetzt schräg in einem Gehäuse (54) angeordnet sind, an ihrem oberen Ende abwärts gerichtete Flansche (57 bzw. 58) aufweisen und nahe des oberen Endes Öffnungen (59, 60) zum Aufteilen des Ölfilms in eine Anzahl von getrennten, aufwärts fließenden Strömen besitzen, wobei zwischen den Flanschen (57 und 58) der Führungsplatten und der Wand des Behälters (54) Öffnungen (61, 62) für den Durchfluß der alkalischen Lösung ohne Störung des Ölflusses vorgesehen sind.

10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß an Stelle der Öffnungen (59, 60) für den ölfluß sich aufwärts erstreckende Rohre vorgesehen sind.

11. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß Führungsplatten (64, 65) entgegengesetzt schräg in einem Gehäuse (63) angeordnet sind, jede Platte am oberen Ende mit Rohren (66, 67) ausgestattet ist, die sich abwärts erstrecken und eine getrennte Durchleitung der alkalischen Lösung gestatten, wobei Öffnungen (68, 69) zwischen der Wand des Behälters (63) und den Führungsplatten (64, 65) zum Durchleiten des Öls vorgesehen sind.

12. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß am oberen Ende jeder Führungsplatte ein Flansch (70, 71) vorgesehen ist, der sich aufwärts bis unter das untere Ende der nächsthöheren Führungsplatte erstreckt.

13. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß jede Führungsplatte (73) eine Anzahl von großen und kleinen Öffnungen (77, 78) aufweist, von denen die kleinen Öffnungen (78) jeweils mit einem nach unten vorstehenden Rohr (80) und die großen Öffnungen (77) jeweils mit einem nach oben vorstehenden Rohr (79) versehen sind, wobei das Rohr (80) von jeder kleinen Öffnung (78) sich in eine große Öffnung (77) in der darunter befindlichen Platte unter Freilassen eines ringförmigen Raumes (81) für den Aufwärtsdurchgang des Öls erstreckt, die Öffnungen (77, 78) gegeneinander versetzt angeordnet sind und die Einrichtung (85) zur kontinuierlichen Zuführung der alkalischen Lösung über der obersten Platte (73) angeordnet ist.

14. Vorrichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß eine Vielzahl von kreisförmigen übereinstimmenden Platten (73) in einem zylindrischen Behälter (72) derart übereinander angeordnet ist, daß die Mitten jeder kleinen Öffnung (78) in der höher liegenden Platte mit denjenigen jeder großen Öffnung (77) in der darunterliegenden Platte zusammenfallen.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen