DE1088028B - Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Extraktion zweier Fluessigkeitsphasen verschiedener spezifischer Gewichte - Google Patents

Description

DEUTSCHES

In der Extraktionstechnik sind im wesentlichen zwei grundlegend verschiedene Verfahren zur Flüssig-Flüssig-Extraktion bekannt:

Das erste nutzt die unterschiedlichen spezifischen Gewichte der Phasen dazu aus, um eine Phase durch die andere hindurch oder an der anderen Phase entlang zu treiben. Bei einigen der dazu verwendeten Vorrichtungen werden als treibende Kräfte die Gravitationskräfte (Siebbodenkolonne, Glockenbodenkolonne, Füllkörperkolonne, Sprühturm [vgl. USA.-Patentschrift 2 364 892], Drehscheibenturm [vgl. USA.-Patentschrift 2 601674] usw.), bei anderen dagegen die Zentrifugalkräfte, die in einem rotierenden System auf die Phasen wirken, angewandt (z. B. Podbielniakextraktor). Dabei verdrängt jeweils die schwerere Phase die leichtere Phase in der den Gravitations- bzw. Zentrifugalkräften entgegengesetzten Richtung bzw. schieben sich beide Phasen infolge eines Gefälles in der Richtung der Gravitationskräfte oder Zentrifugalkräfte aneinander entlang (Van Dijck-Extraktor [vgl. USA.-Patentschrift 2 266 521], Signer-Extraktor [vgl. deutsche Patentschrift 903 688], Sharples-Extraktor, Chem. Eng., Februar 1954, 284). Bei einigen Vorrichtungen werden den Phasen zur Verbesserung des Stoffaustausches pulsierende Bewegungen aufgezwungen, bei anderen werden beide Phasen abschnittsweise miteinander vermischt.

Bei dem zweiten Verfahren werden die Phasen jeweils im Gleichstrom durchmischt, anschließend voneinander geschieden und im Gegenstrom der nächsten Stufe zugeleitet. Dabei wird die Durchmischung beispielsweise mit Pumpen oder Rührwerken und die Scheidung in Absetzbehältern, Florentiner-Flaschen oder rotierenden Separatoren vorgenommen. Bei einer bekannten Vorrichtung sind mehrere solcher Misch- und Trennstufen in einem Rotationselement zusammengefaßt (Coutor-Lurgi-Extraktor [vgl. deutsche Patentschrift 706 971 und britische Patentschrift 739 112]).

Wird das erstgenannte Verfahren lediglich unter Ausnutzung der Gravitationskraft angewandt, so sind großräumige Apparaturen mit großen Flüssigkeitsinhalten erforderlich, da die von der Differenz der spezifischen Gewichte abhängige Durchsatzgeschwindigkeit und auch der Stoffaustausch in den einzelnen Stufen gering sind. Bei den mit der Zentrifugalkraft arbeitenden Vorrichtungen kann zwar mit relativ hohem Durchsatz, jedoch nur mit geringer Stufenzahl gearbeitet werden, da technisch nur gewisse Höchstdurchmesser und axiale Baulängen der Apparaturen verwirklicht werden können.

Wird bei dem zweiten Grundverfahren lediglich mit Trennstufen gearbeitet, die die Gravitationskraft ausnutzen, so ist auch hierfür die Apparatur großräumig Verfahren und Vorrichtung
zur kontinuierlichen Extraktion

zweier Flüssigkeitsphasen
verschiedener spezifischer Gewichte

Anmelder:

Rütgerswerke-Aktiengesellschaft,
Frankfurt/M., Mainzer Landstr. 195-217

Dr.-Ing. Adolf Hupe, Frankfurt/M.,

und Dr.-Ing. Julius Geller, Bad Homburg v. d. Höhe,

sind als Erfinder genannt worden

und erfordert große Flüssigkeitsinhalte. Werden in den einzelnen Trennstufen rotierende Separatoren eingesetzt, so kann zwar die Durchsatzgeschwindigkeit hoch bzw. der Flüssigkeitsinhalt der Apparatur klein gehalten werden; jedoch kann dieser Vorteil nur durch eine außerordentliche Kompliziertheit der Anlage erkauft werden.

Diese Nachteile werden bei dem erfindungsgemäßen Verfahren und bei der zu dessen Durchführung notwendigen Vorrichtung weitgehend vermieden. In einer kleinräumigen, unkomplizierten Apparatur kann bei praktisch beliebig hoher Stufenzahl eine hohe Durchsatzleistung erreicht werden.

Erfindungsgemäß werden die beiden Flüssigkeiten innerhalb eines in seiner axialen Länge in mehrere Stufen unterteilten Hohlzylinders in Rotation versetzt, so daß diese unter der Einwirkung der Zentrifugalkraft an der Innenwand des Zylinders in zwei übereinanderliegenden, im wesentlichen hohlzylindrischen konzentrischen Schichten ausgebreitet werden. Die beiden Phasen werden dabei in jeder Stufe im Gleichstrom geführt und am Ende jeder Stufe voneinander getrennt/ woraufhin die eine Phase in die nächste Stufe übertritt und die andere Phase an die Eintrittsstelle der vorhergehenden Stufe zurückgeleitet wird.

Die zur Durchführung dieses Verfahrens geeignete Vorrichtung besteht aus einem Hohlzylinder, der entweder selbst um seine Achse rotiert oder feststeht und mit rotierenden Schaufelelementen ausgestattet ist. Die in dem Hohlzylinder enthaltenen beiden

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Flüssigkeiten werden durch diese Rotation unter der Einwirkung der Zentrifugalkraft an der Innenwand des Zylinders in zwei übereinanderliegenden, im wesentlichen konzentrischen Schichten ausgebreitet. Innerhalb des Hohlzylinders sind kreisringförmige Stufentrennscheiben radial angeordnet, die eine zentrale Öffnung für den axialen Durchtritt der leichten Flüssigkeit aufweisen. Für die schwere Flüssigkeit ist am Außenumfang jeder Stufentrennscheiben ein Kanal vorgesehen, der den ungehinderten Transport der schweren Flüssigkeit in axialer Richtung zuläßt. Durch die erfindungsgemäße Ausführung dieser Kanäle wird die schwere Flüssigkeit bei einer achsenparallelen Gegenstromführung beider Flüssigkeiten gezwungen, stufenweise zwischen je zwei Trennwänden im Gleichstrom mit der leichten Flüssigkeit, dann jedoch zwei Stufenabschnitte in entgegengesetzter Richtung, also im Gegenstrom zur leichten Flüssigkeit, zu strömen. Der insgesamt erforderliche Gegenstrom beider Flüssigkeiten wird durch einen entsprechenden Zu- und Ablauf der beiden Flüssigkeiten an den Enden des Hohlzylinders erzeugt.

Der Gleich- und Gegenstrom der beiden Flüssigkeiten in den Stufen wird dadurch erhalten, daß durch die radialen Stufentrennwände nur die schwere Flüssigkeit an einem direkten Übertritt in die nächste Stufe gehindert wird. Die zentralen Trennwandöffnungen lassen lediglich die leichte Flüssigkeit in ununterbrochen gleichgerichteter Strömung durch alle Stufen fließen. Die für die schwere Flüssigkeit vorgesehenen Kanäle am Außenrand der Trennwände sind jeweils bis nahe an die beiden benachbarten Trennwände herangezogen, wodurch sich für diese Flüssigkeit der Zwang ergibt, im Bereich jeder Stufe von der insgesamt vorgegebenen Gegenstromrichtung abzugehen und sich zwischen je zwei Trennwänden mit der leichten Flüssigkeit im Gleichstrom zu bewegen.

Die zu zwei benachbarten Stufentrennwänden gehörenden Kanäle für die schwere Flüssigkeit ragen von diesen beiden Wänden her in dieselbe Extraktionsstufe hinein. Diese Kanäle sind am Umfang des Zylinders um 180° gegeneinander versetzt, so daß sie bis nahe an die jeweils gegenüberliegende Stufentrennwand heran aneinander entlanggeführt werden können.

Ein besonders hoher Stufenwirkungsgrad wird dadurch erhalten, daß die beiden Flüssigkeiten mindestens am Beginn jeder Gleichstromstrecke durch Einbauten aufgerührt werden. Die dabei erhaltene Störung der Schichtentrennfläche und die teilweise Vermischung ermöglichen einen guten Stoffaustausch zwischen den Flüssigkeiten.

Rotiert der Hohlzylinder selbst mit, so kann die Durchmischung der Flüssigkeiten am Beginn jeder Gleichstromstrecke einer Stufe durch Rührelemente in Form von durchbrochenen Scheiben, Schaufelsternen, Kammleisten oder verteilt angebrachten Einzelzapfen bewirkt werden. Diese Elemente sind auf einer besonderen Welle im Inneren des Zylinders angebracht und rotieren mit einer von der Zylinderdrehzahl abweichenden Drehzahl oder stehen still. Auf die Strömungsrichtung der leichten Flüssigkeit bezogen, befinden sich diese Rührelemente in geringem Abstand hinter jeder Stufentrennwand, wo die beiden in den Gleichstromteil der Stufe eintretenden Flüssigkeiten zus ammentr effen.

Im weiteren Verlauf der Gleichstromstrecken in den einzelnen Stufen werden die Flüssigkeiten unter der Einwirkung der Zentrifugalkraft wieder voneinander geschieden. Neben den Rührelementen am Anfang der Gleichstromstrecken können schaufeiförmige, radiale Elemente angeordnet werden, die mit dem Hohlzylinder verbunden sind und mit diesem gemeinsam rotieren.

Die Rührelemente und auch die schaufeiförmigen Elemente, die mit dem Hohlzylinder umlaufen, erstrecken sich dabei vorzugsweise radial durch die beiden Flüssigkeitsschichten.

In einem mit den Trennwänden und Kanälen stillstehenden Hohlzylinder versetzen derartige Einbauten durch ihre Rotation die Flüssigkeiten in die erforderliche Drehbewegung. Die genannten Einbauten erstrecken sich in ihrer radialen Ausdehnung entweder in einer einzigen oder in beiden Flüssigkeitsschichten. In diesem Falle ist es nicht erforderlich, zusätzlich Rührelemente vorzusehen.

Durch entsprechende Formgebung können die Rührelemente und Schaufeln zur Erzielung einer Transportwirkung in axialer Richtung ausgebildet werden. Insbesondere bei langgestreckten Systemen hoher Stufenzahl kann dadurch die Durchsatzgeschwindigkeit wesentlich, heraufgesetzt werden. Die Rührelemente bzw. Schaufeln können dazu mit einer von der Flüssigkeitsrotation abweichenden Drehzahl bewegt werden oder stillstehen. Auch bei gleichförmig mit dem Hohlzylinder umlaufenden, schräggestellten Schaufeln ergibt sich eine geringfügige Förderwirkung in axialer Richtung, da die Rotationsgeschwindigkeit in den Flüssigkeiten nach innen hin zunimmr. Grundsätzlich ist es möglich, die gleichen Einbauten zur Förderung der Flüssigkeiten und zum Aufrühren der Trennfläche auszunutzen. Es können jedoch auch Einbauten beider Arten kombiniert werden.

Die Flüssigkeiten werden an den Enden des Zylinders derartig zugeführt, daß sich der gewünschte Gegen- und Gleichstrom durch die Extraktionszone ergibt. Die Zulaufrohre können dabei entweder außerhalb der Welle direkt in den Zylinderinnenraum, durch die Welle in den Innenraum oder in die Welle, die dann entsprechende Öffnungen für den Flüssigkeitsdurchtritt in die Extraktionszone erhalten muß, eingeführt werden.

Ein gegebenenfalls aufzutrennendes Flüssigkeitsgemisch kann grundsätzlich in der gleichen Weise wie die nicht ineinander löslichen Flüssigkeiten in eine mittlere Stufe eingeführt werden, jedoch ist es vorteilhaft, das dafür vorgesehene Einführungsrohr in der axialen Lage verstellbar anzubringen. Die Öffnungen der Welle und das Ende des Einlaufrohres sind dabei so auszuführen, daß die Flüssigkeit nur an einer definierten Stelle in die Extraktionszone gelangt.

Die Phasen können auf verschiedene Weisen an den Enden der Extraktionszone abgezogen werden:

a) mittels umlaufender oder feststehender Überlaufwehre,

b) mittels feststehender Schälrohre,

c) mittels feststehender oder auch in Ausnahmefällen umlaufender Ventile.

Um eine möglichst gute Abtrennung der Flüssigkeiten voneinander an den Enden der Extraktionszone zu erhalten, können den Überlauf- und Unterlaufwehren bzw. Schälrohren konische Abscheideflächen in der Förderrichtung der zu dekantierenden Flüssigkeiten vorgeschaltet werden. Die Vorrichtungen können mit rotierenden oder stillstehenden Einrichtungen ausgestattet sein, mit deren Hilfe sich die Arbeits-

beim Ausströmen aus den Kanälen 22 bildenden Wirbel fördern den Extraktionsvorgang.

Nach dem Passieren der Extraktionszone fließt die leichte Flüssigkeit 13 über das Überlaufwehr 7 und wird von der Kante 23 in die Sammelkammer 24 abgeschleudert. Mit eventuell in der Tropfenfangkammer 25 zusammenlaufender Flüssigkeit gemeinsam wird die leichte Flüssigkeit 13 durch das Ablaufrohr 26 abgeleitet.

Die schwere Flüssigkeit 15 passiert nach der Extraktionszone zuerst das Unterlaufwehr 9 und dann das Überlaufwehr 8. Von der Kante 27 wird die Flüssigkeit 15 in die Kammer 28 abgeschleudert, von wo sie gemeinsam mit der aus den Tropfenfangkammern 29, 30 zusammenlaufenden Flüssigkeit 15 durch das Ablaufrohr 31 abgeleitet wird.

In Fig. 2 ist der Mantel 1 mit seinen hohlen Wellenzapfen 2 und 3 in den Lagern 4 und 5 drehbar gelagert. In seinem Innern ist ebenfalls drehbar die

ao Einbauwelle 36 mit ihren Enden 37, 38 angeordnet, die in den Lagern 32, 33 gelagert sind. Zum Antrieb des Mantels 1 dient die Riemenscheibe 6, zum Antrieb der Einbauwelle 36 die Riemenscheibe 34. Innerhalb des Mantels 1 sind radiale Stufentrennwände 16 be-

temperaturen im System je nach Bedarf regeln lassen, sofern man z. B. bei erhöhter oder tiefer Temperatur extrahieren muß.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung kann zur Gegenstromwäsche von Flüssigkeiten mit Flüssigkeiten wie auch zur Zweiphasengegenstromextraktion zum Zweck der Auftrennung eines besonderen Flüssigkeitsgemisches angewandt werden. Weiterhin ist es möglich, darin Reaktionen durchzuführen, bei denen Flüssigkeiten mit Flüssigkeiten in engem Kontakt im Gegenstrom geführt werden müssen, wie bei der Behandlung von Karbolöl mit Natronlauge.

In den Figuren sind einige Beispiele für Ausführungsmöglichkeiten der erfindungsgemäßen Vorrichtung dargestellt:

Fig. 1 zeigt eine vollständige Extraktionsvorrichtung mit rotierendem Hohlzylinder und Stufentrennwänden sowie Gegenstromkanälen, die fest mit dem Zylindermantel verbunden sind. Die Flüssigkeiten laufen über Wehre ab.

Fig. 2 stellt eine vollständige Vorrichtung mit rotierendem Hohlzylinder und gesondert rotierenden Rührelementen dar. Die Flüssigkeiten werden mittels Schälrohren abgezogen.

Fig. 3 zeigt eine Vorrichtung, deren Zylindermantel 45 festigt, die mit zentralen öffnungen 17 versehen sind, einschließlich Stufentrennwänden und Kanälen fest- Am Außenumfang sind die Stufentrennwände 16 steht. Der Innenraum ist vollständig mit Flüssigkeit durch einen oder mehrere axiale Kanäle 22 durchbroangefüllt. Die Schaufeln rotieren und reißen die Flüs- chen, die bis jeweils dicht an die benachbarten Stufensigkeiten mit. Die Flüssigkeiten fließen durch Ven- trennwände heranreichen. Im rechten Teil der Figur tile ab. Diese Vorrichtung ist für Überdruckextrak- 30 sind in den einzelnen Stufenabschnitten mit dem Mantionen geeignet. tel umlaufende Schaufeln 39 in radialer Richtung an-

Die Fig. 4 und 5 stellen einen achsenparallelen und einen radialen Schnitt durch einen Abschnitt einer Extraktionszone mit Stufentrennwänden, Gegenstromkanälen und Rührelementen dar.

In Fig. 1 ist der B ehälter mantel 1 mit den Wellenzapfen 2 und 3 fest verbunden. Die letzteren sind in·
den Lagern 4 und 5 drehbar gelagert, so daß der Behältermantel 1 um seine horizontale Achse rotieren
kann. Der Antrieb erfolgt über die auf dem Wellen- 40 langt durch das Zulauf rohr 46 durch den hohlen WeI-ende 3 angebrachte Riemenscheibe 6. lenzapfen 38 und die in der Einbauwelle vorgesehenen

An seinem einen Ende ist der Behältermantel 1 öffnungen in die Extraktionszone. Nach dem Verdurch das Überlaufwehr 7 abgeschlossen. Auf der lassen der Extraktionszone wird die leichte Flüssiganderen Seite wird der Abschluß des Mantels 1 durch keit über die konische Abscheidefläche 10 geleitet und das Überlaufwehr 8 gebildet, dem das Unterlaufwehr 9 45 anschließend durch das Schälrohr 35 aus der Schälvorgeschaltet ist. Vor dem Überlaufwehr 7 und dem kammer 48 abgezogen.

Unterlaufwehr 9 sind die konischen Abscheideflächen Wie in Fig. 1 tritt die leichte Flüssigkeit 13 inner-

10 und 11 angebracht. halb der Extraktionszone von einer Stufe 43 durch die

Das Zülaufrohr 12 für die leichte Flüssigkeit 13 ist Öffnungen 17 in den Trennwänden 16 in die nächste hier beispielsweise durch den Wellenzapfen 3 bis in 5° Stufe 12 über. Die schwere Flüssigkeit 15 bewegt sich die Extraktionszone hinein hindurchgeführt. Das Zu- zwischen zwei benachbarten Trennwänden 16 mit der laufrohr 14 für die schwere Flüssigkeit 15 ragt leichten Flüssigkeit 13 im Gleichstrom, wird aber dann unmittelbar von der entgegengesetzten Seite her in durch die Kanäle 22 um zwei Stufenlängen zurückgeden Behältermantel 1 hinein. Insgesamt bewegen sich führt, so daß sich insgesamt ein Gegenstrom der beidie Flüssigkeiten 13 und 15 im Gegenstrom zueinander 55 den Flüssigkeiten 13, 15 ergibt. In den Gleichstromdurch den Apparat. Die leichte Flüssigkeit 13 tritt strecken der Stufen werden die beiden Flüssigkeiten durch die zentralen Öffnungen 17 in den radialen 13, 15 durch die Zapfen 40 bzw. die Schaufelsterne 41 Stufentrennwänden 16 in geradem Durchfluß von innig durchmischt. Besonders günstig ist die Anordeiner Stufe 18 in die folgende Stufe 19 und die wei- nung im rechten Teil der Figur, z. B. in den Stufen teren Stufen 20, 21 usw. über. Entlang am Mantel 1 60 42 und 43. Hier werden die Flüssigkeiten lediglich sind durch die Stufentrennwände 16 hindurch Kanäle unmittelbar nach dem Eintreten in die Gleichstrom-22 geführt, durch welche die schwere Flüssigkeit 15 strecken der Stufen 42, 43 durch die Schaufelsterne 41 jeweils um die Länge von zwei Stufen (z. B. 19, 20) gemischt, während die mit dem Mantel 1 umlaufenden in der entgegengesetzten Richtung geleitet wird. Durch Schaufeln 39 für eine ausreichende Scheidung der die Gleichstromführung der beiden Flüssigkeiten 13, 65 Phasen durch gleichförmige Rotation sorgen.
15 in jeder Einzelstufe wird infolgedessen insgesamt Falls ein Flüssigkeitsgemisch durch eine Zweipha-

ein Gegenstrom erhalten (vgl. Beschreibung der sengegenstromextraktion mit zwei Lösungsmitteln in Fig. 4 und 5). Während des stufenweisen Gleichstro- zwei Komponenten oder Komponentengruppen zerlegt mes tritt der Extrakt von einer Flüssigkeit in die werden soll, so kann dieses durch das in der hohlen andere über. Die sich in der schweren Schicht 15 70 Einbauwelle verschiebbare Einlaufrohr 49 in eine der

gebracht. Auf der Einbauwelle sitzen Zapfen 40 oder Schaufelsterne 41.,

Die schwere Flüssigkeit 15 tritt durch das Zulaufrohr 14 in die Extraktionszone im Mantel 1 ein, durchläuft die Extraktionszone und wird nach dem Passieren der konischen Abscheidefläche 11 sowie des Unterlaufwehres 9 durch das Schälrohr 44 aus der Schälkammer 45 abgezogen. Die leichte Flüssigkeit 13 ge-

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mittleren Stufen eingespeist werden. Die am- Ende zwei Stufenlängen zum Eintritt 71 der nächsten, zu-

des Rohres 49 vorgesehene Auslauföffnung kann durch rückliegenden Stufe und weiter zu deren Austritt 72

Verschieben des Rohres 49 wahlweise mit einem der und so fort. Durch die mit der Welle 36 umlaufenden

Wellendurchbrüche 50, 51, 52 zur Deckung gebracht Zapfen 40 wird jeweils am Eintritt 69, 71 einer Stufe

werden, wodurch die Einlaufstufe für das zu trennende 5 eine Mischung beider Schichten 13, 15 bewirkt. Die

Gemisch festgelegt wird. schräggestellten Schaufeln 73 auf der Welle 36 treiben

In Fig. 3 ist der Behältermantel 53 feststehend auf die Schichten zusätzlich zur Wirkung des axialen Ge-

den Stützen 54 und 55 angeordnet. In seinem Innern fälles der Phasenspiegel durch die Extraktionszone,

rotiert die Welle 36, die mit ihren Wellenzapfen 37 Jeweils bis zum Austritt 70, 72 einer Stufe wird eine

und 38 in den Lagern 32 und 33 läuft. Über die Keil- io praktisch vollständige Scheidung der Phasen 13, 15

riemenscheibe 34 wird die Welle 36 angetrieben. Die infolge der Zentrifugalwirkung erreicht.

Stopfbüchsen 56 und 57 dichten die Wellendurchfüh- Die im folgenden aufgeführten Beispiele mögen

rungen im Mantel 53 ab. zeigen, in welcher Art und Weise das erfmdungs-

Im Mantel 53 sind ebenfalls feststehend die Stufen- gemäße Extrakionsverfahren und die dazugehörigen trennwände 16 mit den zentralen öffnungen 17 ange- 15 Vorrichtungen eingesetzt werden können. Eine Verordnet. Am Außenumfang sind die Wände 16 durch Suchsapparatur, etwa der in der Fig. 2 dargestellten die Kanäle 22 durchbrochen, die bis nahe an die bei- entsprechend, wurde mit verschiedenen Einbauten erden jeweils benachbarten Wände 16 heranreichen. Auf probt. Der innere Durchmesser des Behältermantels 1 der Welle 36 sitzen die Schaufeln 41, die mitrotieren. betrug 200 mm, die Länge der Extraktionszone zwi-

Die leichte Flüssigkeit 13 wird durch das Rohr 58 20 sehen den inneren Enden der konischen Abscheidein die Extraktionszone eingeführt und strömt entlang flächen 10 und 11 betrug 1950 mm. Die Extraktionsder Welle 36 durch die Wandöffnungen 17 von Stufe zone bestand aus insgesamt 12 Stufen 42, 43 von je zu Stufe bis zu den durch die Schwimmer 59 ge- 150 mm Länge. Jede Stufenwand 16 war mit einem steuerten Ventilen 60. Die Schwimmer 59 und die Kanal 22 ausgestattet.
Ventile 60 rotieren innerhalb des mit der Welle 36 25 .
verbundenen Käfigs 61 gemeinsam mit der Welle36. Beispiel 1
Das Gewicht der Schwimmer 59 ist so gewählt, daß Ohne gesondert rotierende Einbauten wurde die diese in der Trennfläche schwimmen. Von den Ventilen Vorrichtung etwa entsprechend Fig. 1 mit einer über-60 strömt die leichte Flüssigkeit 13 durch das gegen kritischen Drehzahl von 3000 U/min betrieben. Dadie Welle 36 abgedichtete Rohr 62 ab. 30 durch konnte an der Mantelinnenseite etwa das 250-

Die schwere Flüssigkeit 15 wird durch das Rohr 63 fache der Erdbeschleunigung erreicht werden. Die eingeführt. Sie fließt jeweils durch die Kanäle 22 um beiden Schälrohre wurden so eingestellt, daß sich zwei Stufenlängen in Richtung auf das entgegenge- innerhalb der Wände der Kanäle 22 Schichtstärken je setzte Ende der Extraktionszone Vorwärts und an- Phase von im Mittel 15 mm ergaben. Als schwere schließend jeweils im Gleichstrom mit der leichten 35 Phase wurde Wasser mit einem Phenolgehalt Flüssigkeit um eine Stufenlänge zurück. Durch die von 2,5% eingesetzt. Im Gegenstrom dazu wurde umlaufenden Schaufeln 41 werden beide Phasen 13,15 als leichte Phase Reinbenzol eingespeist. Das ganze in heftige Rotation versetzt, wodurch an jedem Beginn System hatte eine Temperatur von etwa 6O⁰C. einer Gleichstromstrecke eine starke Durchmischung Bei vorangegangenen reinen Belastungsversuchen beider Flüssigkeiten 13, 15 und zum Ende einer sol- 40 wurde mit reinem Wasser und Benzol bei 19° C gechen Strecke hin eine nahezu vollständige Scheidung arbeitet. Dabei zeigte es sich überraschenderweise, daß der Flüssigkeiten 13, 15 bewirkt wird. Während die ' durch die beschriebene Vorrichtung "bis zu 520 l/min leichte Schicht 13 unter nahezu gleichförmiger Rota- der leichten Phase und bis zu 400 l/min der schweren tion durch den ganzen Mantel hindurchgeführt wird, Phase gleichzeitig durchgesetzt werden konnten. Darwird die schwere Schicht 15 immer abwechselnd in den 45 über konnten aus den Schälrohren keine einwandfrei Gleichstromstrecken in Rotation versetzt und in den dekantierten Phasen mehr abgezogen werden.
Gegenstromstrecken in den Kanälen 22 ohne Rotation Bei dem Test mit phenolhaltigem Wasser wurden weitergeleitet. Am Ende der Extraktionszone verläßt nur eine Wassermenge von 320 l/min und eine Benzoldie schwere Schicht 15 den Mantel 53 durch das feder- menge von 190 l/min im Gegenstrom durchgesetzt. Bei belastete, druckgesteuerte Ventil 64 und das Rohr 65. 50 dieser Belastung wurde eine theoretische Austausch-

Ein gegebenenfalls aufzutrennendes Gemisch kann stufenzahl von 4 Einheiten erzielt. Der Wirkungsgrad

durch das Rohr 66 wahlweise durch eines der Ventile je Stufe betrug also im Mittel 50%.

67, 68 oder 69 in den mittleren Teil der Extraktions- . .

zone eingespeist werden. Die in der Fig. 3 gezeigte ' Beispiel I

Ausführungsform ist besonders für Überdruckbetrieb 55 Die Vorrichtung nach Beispiel 1 wurde gemäß

geeignet. Fig. 2, rechter Teil, mit einer Welle 36, je Stufe vier

Die Fig. 4 und 5 zeigen in einem Axial- und einem Rühr elementen 41 und vier Schaufeln 39 ausgestattet. Radialschnitt durch einen Teil der Extraktionszone Bei der gleichen Belastung wie im Beispiel 1 wurde den genauen Weg der beiden Flüssigkeiten 13 und 15. bei einer Zylinderdrehzahl von 3000 U/min und einer In dem Mantel 1 (53), der entweder rotiert oder fest- 60 Drehzahl der Welle 36 in gleicher Richtung von steht, sind die Trennwände 16 mit ihren zentralen 2880 U/min, also einer Differenzdrehzahl von Öffnungen 17 angeordnet. Am Außenumfang liegen —120U/min eine theoretische Stufenzahl von 12 erdie axialen Kanäle 22. Die leichte Flüssigkeit 13 mittelt, die also vollständig der praktischen Stufenzahl strömt von rechts nach links durch die Wandöffnungen glich. Hier konnte ein Wirkungsgrad von 100% er-17 von Stufe zu Stufe, beispielsweise vom Eintritt 71 65 zielt werden. Mit einer Wellendrehzahl von 2400U/min, zum Austritt 72 einer Stufe und weiter zum Eintritt also einer Differenzdrehzahl von —600 U/min, stellte 69 und dem Austritt 70 der nächsten Stufe und so sich die theoretische Stufenzahl auf 10 ein. Bei Gleichfort. Die schwere Flüssigkeit 15 dagegen bewegt sich lauf beider Systemteile wurden nur 8 Stufen erzielt, vom Eintritt 69 durch die Gleichstromstrecke zum Das Absinken der Stufenzahl bei über das Optimum Austritt 70 einer Stufe, dann durch den Kanal 22 um 70 hinausgehenden Differenzdrehzahlen dürfte durch eine

zu intensive Mischung in den Stufen und eine nicht ausreichende Abscheidung in den Gleichstromstrecken zu erklären sein.

Claims (3)

Patentansprüche·.s

1. Verfahren zur kontinuierlichen Gegenstromextraktion zweier nicht miteinander mischbarer Flüssigkeiten unter der Einwirkung der Zentrifugalkraft in einem in mehrere Stufen unterteilten Hohlzylinder, dadurch gekennzeichnet, daß man die beiden Phasen in jeder Stufe im Gleichstrom führt und danach eine Phase an die Eintrittsstelle der vorhergehenden Stufe zurückleitet.

2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, bestehend aus einem rotierenden oder einem feststehenden Hohlzylinder, in welchem rotierende Schaufelelemente angeordnet sind, wobei der Hohlzylinder senkrecht zu dessen Achse durch Wände in einzelne Extraktionsstufen unterteilt ist und die beiden in axialer Richtung durch den Hohlzylinder zueinander im Gegenstrom geführten Flüssigkeiten durch die Rotation des Hohlzylinders bzw. der Schaufelelemente, an dessen Innenwand in zwei übereinanderliegende, im wesentlichen zur Zylinderachse konzentrische, zusammenhängende und in ihrer radialen Dicke durch

die Abzugsorgane an den Hohlzylinderenden festgelegte Schichten ausgebreitet werden, dadurch gekennzeichnet, daß die Stufentrennwände (16) für den Durchtritt der leichten Flüssigkeit zentrale öffnungen (17) aufweisen und für den Durchtritt der schweren Flüssigkeit jeweils mit einem axialen Kanal (22) ausgestattet sind, der die Stufentrennwand in ihrem äußeren Bereich durchbricht und sich durch die beiden benachbarten Extraktionsstufen bis nahe an die nächsten Stufentrennwände erstreckt, wobei die zu zwei benachbarten Stufentrennwänden gehörenden, in dieselbe Extraktionsstufe hineinragenden, axialen Kanäle in der Umfangsrichtung um 180° gegeneinander versetzt sind.

3. Vorrichtung nach Anspruch 2, gekennzeichnet durch radiale Rührelemente (40, 41), die, bezogen auf die Strömungsrichtung der leichten Flüssigkeit, in geringem Abstand hinter jeder Stufentrennwand angeordnet sind.

Tn Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschrift Nr. 903 688;
schweizerische Patentschrift Nr. 295 646 ;
franzosische Patentschrift Nr. 1 091 911;
USA.-Patentschrift Nr. 2 672 406.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

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