DE128573A - - Google Patents
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
Es wurde die Beobachtung gemacht, dafs das durch Behandeln von 1 · 5-Diamidoanthrachinon
in Eisessig mit einem Ueberschufs von Brom bei gewöhnlicher Temperatur erhaltene
Dibromdiamidoanthrachinon durch Behandlung mit Borsäure in schwefelsaurer Lösung in einen
blauvioletten Farbstoff übergeführt werden kann.
Das vorliegende Verfahren unterscheidet sich von demjenigen der französischen Patentschrift
286684 dadurch, dafs in letzterem lediglich eine stark rauchende Schwefelsäure (sämmtliche
Beispiele schreiben eine Säure von 40 pCt. >S O3
vor), in dem vorliegenden Verfahren hingegen in der ersten Phase concentrate Schwefelsäure
bei Gegenwart von Borsäure zur Verwendung gelangt. Aufserdem ist vorliegendes Verfahren
mit der Einwirkung der concentrirten Säure noch nicht beendigt, sondern es schliefst sich
noch eine weitere Operation, d. h. die Behandlung mit rauchender Schwefelsäure an.
Weitere Unterschiede treten dadurch hinzu, dafs das im vorliegenden Verfahren im Beispiel
angewendete und speciell zur Verwendung beanspruchte Dibromdiamidoanthrachinon nach
den vorliegenden Angaben von denjenigen Bromderivaten verschieden ist, welche nach den Beispielen
der französischen Patentschrift 286684 erhältlich sind und dort zur Verwendung gelangen.
In dieser Patentschrift wird die Bromirung des 1 · 8-Diamidoanthrachinons in
der Weise erläutert, dafs das Brom in einem geschlossenen Gefäfs auf das trockene Anthrachinonderivat
einwirkt. Ueberträgt man dies Verfahren auf das 1 · 5 -Diamidoanthrachinon,
so entsteht nach der Angabe in Beispiel 2 der Patentschrift 104901 ein Bromirungsprodüct,
welches, aus Nitrobenzol oder Anilin umkrystallisirt, oberhalb 3300 schmilzt. Dagegen
besitzt das in vorliegendem Verfahren zur Anwendung gelangende, durch Behandeln von
ι · 5-Diamidoanthrachinon in Eisessig mit einem Ueberschufs von Brom bei gewöhnlicher Temperatur
entstehende Dibrom-i · 5-diamidoanthrachinon im krystallisirten Zustand einen Schmelzpunkt
von 2740.
100 kg Dibrom - ι · 5-diamidoanthrachinon
werden mit 100 kg Borsäure gemischt und bei gewöhnlicher Temperatur in 2000 kg Schwefelsäure
66° B. eingetragen. Die Mischung löst sich nach und nach in der Säure und nimmt mit der Zeit eine violette Färbung an; die
Schmelze wird alsdann so lange auf ioo° C.
erhitzt, bis ihre Farbe rein blau geworden ist. Hierauf werden 2000 kg Schwefelsäure von
4opCt. Anhydridgehalt zugesetzt und diese Mischung auf 1300 erwärmt, bis eine Probe
in Wasser gegossen genügende Löslichkeit besitzt. Je nach der Dauer des Erhitzens resultirt
ein mehr oder weniger wasserlöslicher Farbstoff, der Wolle in saurem Bade in violetten
Tönen von grofser Lebhaftigkeit anfärbt, welche durch Nachchromiren blauer werden; auf chromgebeizter
Wolle werden violettblaue Nuancen erhalten. Der Farbstoff bildet eine violette
Paste, in trockenem Zustand ein violettes Pulver; er ist in heifsem Wasser leicht löslich
mit violettblauer Farbe; Natronlauge giebt eine blaue Färbung. Alkohol löst den Farbstoff
mit blauvioletter, Anilin mit rein blauer Farbe; die Lösung in concentrirter Schwefelsäure ist
gelb.
Claims (1)
- Patent-Anspruch:
Verfahren zur Darstellung eines Anthracenfarbstoffe, dadurch gekennzeichnet, dafs das rohe, durch Behandeln von ι · 5-Diamidoanthrachinon in Eisessig mit einem Ueberschufs von Brom bei gewöhnlicher Temperatur erhaltene Dibromdiamidoanthrachinon der auf einander folgenden Behandlung mit concentrirter Schwefelsäure -f- Borsäure und anhydridhaltigerSchwefelsäure unterworfen wird.
Family
ID=
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1220064B (de) | 1959-07-22 | 1966-06-30 | Ciba Geigy | Verfahren zur Herstellung von Anthrachinon-farbstoffen, die frei von wasserloeslichmachenden Gruppen sind |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1220064B (de) | 1959-07-22 | 1966-06-30 | Ciba Geigy | Verfahren zur Herstellung von Anthrachinon-farbstoffen, die frei von wasserloeslichmachenden Gruppen sind |
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