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DE1282939C2 - Schwerentflammbare, ein styrolpolymerisat enthaltende formmassen - Google Patents

Schwerentflammbare, ein styrolpolymerisat enthaltende formmassen

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DE1282939C2
DE1282939C2 DE1964B0075761 DEB0075761A DE1282939C2 DE 1282939 C2 DE1282939 C2 DE 1282939C2 DE 1964B0075761 DE1964B0075761 DE 1964B0075761 DE B0075761 A DEB0075761 A DE B0075761A DE 1282939 C2 DE1282939 C2 DE 1282939C2
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Description

Es ist bekannt, halogenhaltige Stoffe als Flamm- »° Schutzmittel für thermoplastische Polymerisate zu verwenden. Um eine ausreichende Flammschutzwirkung zu erzielen, ist es erforderlich, den Polymerisaten verhältnismäßig große Mengen an halogenhaltigen Stoffen zuzusetzen. Hierdurch werden jedoch »5 viele Eigenschaften nachteilig beeinflußt.
Es ist außerdem bekannt, die Flammschutzwirkung halogenhaltigen Verbindungen durch Zusätze zu verstärken, so daß man eine ausreichende Flammschutzwirkung mit wesentlich geringeren Mengen die- 3» ser Stoffe erzielen kann. So ist es beispielsweise möglich, durch Zusatz organischer Peroxyde die flammhemmende Wirkung organischer Bromverbindungen zu verbessern. Organische Peroxyde haben den Nachteil, daß sie toxisch sind und sich mitunter leicht explosionsartig zersetzen. Bei empfindlichen Personen, die solche Peroxyde handhaben, können Dermatosen auftreten. Außerdem müssen bei der Handhabung von Peroxyden aufwendige und umständliche Vorkehrungen zur Vermeidung von Explosionen getroffen werden. Weiterhin ist bekannt, daß Peroxyde auch bei Zimmertemperatur langsam zerfallen, so daß lange lagernde Produkte nicht mehr schwerentflammbar sind. Weiterhin ist es bereits bekannt, chlorierte Kohlenwasserstoffe zusammen mit Antimontrioxyd als Flammschutzmittel für thermoplastische Polymerisate zu verwenden. Nachteilig ist hierbei, daß man eine relativ große Menge an Antimontrioxyd benötigt, wodurch die mechanischen Eigenschaften nachteilig beeinflußt werden. Außerdem kann dieser Stoff bei bestimmten Polymerisationsverfahren, z. B. bei der Perlpolymerisation, nicht bereits dem Monomeren zugesetzt werden, da er sich im Polymerisat nicht homogen verteilt.
Schließlich ist bekannt, verschäumbare Teilchen aus Styrolpolymerisaten durch Polymerisation von z. B. Styrol in Gegenwart von Methylchlorid und Calcium- oder Natriumstearat herzustellen. Derartige Produkte sind aber völlig ungenügend flammwidrig ausgerüstet.
Es ist weiterhin üblich, daß man die für* die Flammfestausrüstung von Kunststoffen benötigte Menge an Chlorverbindungen reduzieren kann, wenn man den Kunststoffen bestimmte Metallkomplexverbindungen, z. B. Ferrocen, zusetzt. Diese Verbindungen stören mitunter den Polymerisationsablauf, so daß bei der Herstellung der Kunststoffe Schwierigkeiten auftreten können.
Die erfindungsgemäßen Formmassen weisen diese Nachteile nicht auf. .
Ernndungsgegenstand sind thermoplastische Formmassen, die ein Styrolpolymerisat und 0,01 bis 5 Gewichtsprozent eines Salzes aus einer organischen Säure und Eisen, Blei oder Kupfer sowie gegebenenfalls ein Treibmittel enthalten und die dadurch gekennzeichnet sind, daß die organische Säure Naphthensäure ist und daß die Eisen, Blei oder Kupfer enthaltenden Formmassen ein Chlorparaffin mit 18 bis 40 Kohlenstoffatomen und einem Chlorgehalt von 60 his.75 Gewichtsprozent in solcher Menge enthalten, daß der Chlorgehalt der Formmassen mindestens 2 Gewichtsprozent beträgt, oder die Eisen, Blei oder Kupfer enthaltenden Formmassen mindestens 0,69 Gewichtsprozent Hexabromcyclododecan enthalten.
Styrolpolymerisate im Sinne der Erfindung sind Polystyrol und Mischpolymerisate des Styrols, die mindestens 50 Gewichtsprozent Styrol einpolymerisiert enthalten. Als Mischpolymerisationskomponenten kommen in Frage Acrylnitril, Methacrylnitril, Ester der Acryl- oder Methacrylsäure mit Alkoholen mit 1 bis 8 C-Atomen, Fumarsäureester aus Alkoholen mit 1 bis 8 C-Atomen, N-Vinylverbindungen, wie Vinylcarbazol, Vinylidenchlorid, Butadien oder auch geringe Mengen an Divinylbenzol.
Hexabromcyclododecan wird in solchen Mengen verwendet, daß die Kunststoffmassen einen Bromgehalt von mindestens 0,5 Gewichtsprozent haben. In den meisten Fällen ist es nicht erforderlich, daß die Massen mehr als 5 Gewichtsprozent Brom enthalten. Vorzugsweise enthalten die Massen 1 bis 3 Gewichtsprozent Brom.
Geeignete chlorierte Paraffine haben einen Chlorgehalt von 60 bis 75 Gewichtsprozent und Kohlenstoffketten mit 18 bis 40 Kohlenstoffatomen. Es ist in jedem Fall sinnvoll, Chlorparaffin mit hohem Chlorgehalt zu verwenden, um deren Mengen in der Kunststoffmasse möglichst niedrig halten zu können. Die Chlorparaffine werden den Kunststoffmassen in solchen Mengen zugesetzt, daß diese einen Chlorgehalt von mindestens 2 Gewichtsprozent haben. In den meisten Fällen ist es nicht erforderlich, daß die Massen mehr als 7 Gewichtsprozent Chlor enthalten. Vorzugsweise enthalten die Massen 3 bis 6 Gewichtsprozent Chlor.
Als Naphthensäuren sind bekannt: Gemische cycloaliphatischer Carbonsäuren, die z. B. Cyclopentancarbonsäure, Cyclohexylessigsäure, 3-Methylcyclopentylessigsäure, Camphonansäure, 4-Methylcyclohexancarbonsäure, 2,2,6-Trimethylcyclohexancarbonsäiire enthalten.
Die Formmassen können beispielsweise durch übliches Spritzgießen oder Strangpressen zu schwerentflammbaren Formkörpern oder Profilen verarbeitet werden. In organischen Lösungsmitteln gelöst, eignen sich die Kunststoffmassen auch als schwerentflammbare Lacke, z. B. für Holz- oder Metallanstriche. Auf Grund ihres relativ geringen Gehalts an organischen Halogenverbindungen haben die erfindungsgemäßen Formmassen Erweichungspunkte, die sich von denen der in ihnen enthaltenen Polymerisate geringfügig unterscheiden.
Besondere Bedeutung haben Formmassen, die sich zur Herstellung schwer entflammbarer schaumförmiger Gebilde eignen. Sie enthalten neben einem Styrolpolymerisat, Chlcrparaffin oder Hexabromcyclo-
dodecan und Eisen-, Blei- oder Kupfernaphthenat ein übliches Treibmittel· Unter Treibmitteln sind unter Normalbedingungen gasförmige oder flüssige Kohlenwasserstoffe oder Halogenkohlenwasserstoffe bzw. Substanzen, die bei einer bestimmten Temperatür gasförmige Stoffe abspalten, zu verstehen. Die Treibmittel können in den verschäumbaren Kunststoffmassen in Mengen von 2 bis 20 Gewichtsprozent, bezogen auf das in den Kunststoffmassen enthaltene Polymerisat, enthalten sein.
In den Formmassen können noch weitere übliche Zusätze enthalten sein, z.B. Füllstoffe, Farbpigmente, Gleitmittel, Weichmacher, Antistatika, Alterungsschutzmittel oder Stabilisatoren.
Zur Herstellung der Formmassen können die Metallnaphthenate mit den organischen Halogenverbindungen oder auch einzeln nacheinander mit dem Styrolpolymerisat und gegebenenfalls noch mit weiteren Komponenten gemischt werden. Man kann sie beispielsweise auf der Walze, im Extruder oder in »0 einem Kneter in den Kunststoff einbringen. Sie können in vielen Fällen bereits vor der Polymerisation den Monomeren zugesetzt werden. Auch ist es möglich, z. B. bei der Herstellung von Gießfolien, das Metallnaphthenat zusammen mit der Halogenverbindung einer Lösung des Kunststoffs zuzusetzen und das Lösungsmittel abzudampfen.
Es ist ein besonderer Vorteil, daß die Metallnaphthenate die Polymerisation nicht stören. Einige dieser Verbindungen aktivieren den Zerfall von peroxydischen Katalysatoren. Zur Herstellung der erfindungsgemäßen schwerentflammbaren Kunststoffmassen können die Monomeren daher in Gegenwart der Metallnaphthenate sowie der organischen Halogenverbindungen auf übliche Weise polymerisiert wer- den. Auf diese Weise erhält man eine besondere homogene Verteilung von Flammschutzmitteln und Metallnaphthenat in der Masse. Auch kann die PolyTabelle 1
merisation der Monomeren ,mitunter bei wesentlich niedrigeren Temperaturen als in Abwesenheit der Metallnaphthenate vorgenommen werden; ' ■
Die Schwerentflammbarkeit der Formmassen wird auf folgende Weise geprüft: Zur Prüfung ungeschäumter Kunststoffmassen werden Formkörper ■ mit der Abmessung 0,1 X3X 12 cm, zur Prüfung geschäumter Massen solche mit der Abmessung 3 X3X12 ein 5 Sekunden lang in die nichtleuchtende Flamme eines Bunsenbrenners gehalten und anschließend mit ruhiger Bewegung aus der Flamme entfernt. Die Verlöschzeit des Formkörpers nach Entfernen aus der Flamme ist ein Maß für dessen Flammwidrigkeit. Eine Verlöschzeit von 0 bis 2 Sekunden ist als sehr gut zu bezeichnen, eine solche von 2 bis S Sekunden als gut. Verlöscnzeiten unter 10 Sekunden sind ausreichend. Ungenügend oder nicht schwerentflammbar ausgerüstete Formmassen brennen nach Entfernung aus der Flamme vollständig ab.
Die in den Beispielen genannten Teile sind Gewichtsteile; die K-Werte wurden nach der Methode von H. Fikentscher, Cellulosechemie, 13 (1932), S. 60, ermittelt.
Beispiel 1
In jeweils 80 Teilen Methylenchlorid werden 20 Teile Polystyrol (K-Wert = 60), 3 Teile Pentan sowie jeweils eines der in der Tabelle 1 angegebenen Metallnaphtenate und eine der Halogenverbindungen gelöst. Aus den Lösungen werden in bekannter Weise Gießfolien hergestellt. Die nach Verdunsten des Lösungsmittels zurückbleibenden Folien werden in siedendem Wasser aufgeschäumt. Die Schwerentflammbarkeit der Folien wird, wie oben erläutert, nach dem Trocknen geprüft.
Die Tabelle gibt die an den Proben ermittelten Verlöschzeiten wieder.
Metallsalz
Teile
Halogenverbindung
Teile
Verlöschzeit der Folie
Eisennaphthenat 0,06 Chlorparaffin (Cl = 7O°/o) 1,6 5 Sekunden
Kupfernaphthenat 0,2 Chlorparaffin (Cl = 70 Vo) 1,6 7 Sekunden
— — Chlorparaffin (Cl = 7O°/o) 1.6 brennt ab
Bleinaphthenat 0,1 Hexabromcyclododecan 0,4 3 Sekunden
Kupfernaphthenat 0,1 Hexabromcyclododecan 0,6 3 Sekunden
— — Hexabromcyclododecan 0,6 20 Sekunden
Beispiel 2
In jeweils 20 Teilen Styrol werden 0,1 Teil Azodiisobutyronitril und eines der in Tabelle 2 angegebenen Metallnaphthenate sowie eine der Halogenverbindungen gelöst. Die Mischungen werden 4 Stunden bei 70° C, 3 Stunden bei 100° C und 3 Stunden
Tabelle 2
bei 150° C erhitzt. Die erhaltenen Polymerisate werden anschließend jeweils in 60 Teilen Methylenchlorid gelöst. Nach Zugabe von 3 Teilen Pentan werden aus den Lösungen, wie im Beispiel 1 beschrieben, Schaumfolien hergestellt, die, wie oben angege ben, geprüft werden.
Metallsalz;
Teile
Halogenverbindung
Teile
K-Wert
Verlöschzeit der Folien
Bleinaphthenat Bleinaphthenat
0,05 0,1
Eisennaphthenat 0,4 Eisennaphthenat 0,1 Eisennaphthenat 0,05
Hexabromcyclododecan Hexabromcyclodcidecan Hexabromcyclododecan Chlorparaffin (Cl = 70%) Chlorparaffin (Cl = 70 "Vo) Chlorparaffin (Cl = 70 »/0) Chlorparaffin (Cl = 7O°/o)
0,4 43,7 5 Sekunden
0,4 43,3 3 Sekunden
0,4 39,8 brennt ab
1.6 26,5 verlischt sofort
1.6 26,0 verlischt sofort
1,6 31,5 3 Sekunden
1,6 35,4 brennt ab
Beispiel 3
In einem Rührautoklav werden in 4000 Teilen Wasser; das 4 Teile Polyvinylpyrrolidon vom K-Wert 90 gelöst enthält, 1940 Teile Styrol im Gemisch mit 40 Teilen Hexabromcyclododecan, 200 Teilen Petroläther, 8,8 Teilen Azodiisobutyronitril und 20 Teilen Blein&phthenat suspendiert und 30 Stunden auf 70° C erhitzt. Das in der erhaltenen perlförmigen Kunststoffmasse enthaltene Polymerisat hat einen K-Wert von 67,0.
Die perlförmige Masse wird mit Wasserdampf bis
zu einem Schüttgewicht von 20 g/1 aufgeschäumt. Nach einer Lagerzeit von 24 Stunden wird die geschäumte Masse in eine» gasdurchlässigen Form mit Heißdampf erhitzt, so daß die Teilchen weiter aufschäumen und zu einem Formkörper versmtern. Em nach der oben angegebenen Methode geprüfter Formkörper verlöscht 8 Sekunden nach dem Entfernen der
Flamme. „ei.
Ein aus einer Kunststoffmasse hergestellter Schaumstoffkörper, welcher kein Bleinaphthenat aber sonst die gleichen Komponenten enthält, brennt nach dem Entfernen der Fremdflamme ab.

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Thermoplastische Formmassen, die ein Styrolpolymerisat und 0,01 bis 5 Gewichtsprozent eines Salzes aus einer organischen Säure und Eisen, Blei oder Kupfer sowie gegebenenfalls ein Treibmittel enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß die organische Säure Naphthensäure ist und daß die Eisen, Blei oder Kupfer enhaltenden Formmassen ein Chlorparaffin mit 18 bis i» 40 Kohlenstoffatomen und einem Chlorgehalt von 60 bis 75 Gewichtsprozent in solcher Menge enthalten, daß der Chlorgehalt der Formmassen mindestens 2 Gewichtsprozent beträgt oder die Eisen, Blei oder Kupfer enthaltenden Formmassen mindestens 0,69 Gewichtsprozent Hexabromcyclododecan enthalten.
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