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DE1281403B - Vorrichtung zur kontinuierlichen Durchfuehrung einer chemischen Reaktion zwischen einem Gas und wenigstens einem Bestandteil einer fluessigen Phase - Google Patents

Vorrichtung zur kontinuierlichen Durchfuehrung einer chemischen Reaktion zwischen einem Gas und wenigstens einem Bestandteil einer fluessigen Phase

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Publication number
DE1281403B
DE1281403B DEC29717A DEC0029717A DE1281403B DE 1281403 B DE1281403 B DE 1281403B DE C29717 A DEC29717 A DE C29717A DE C0029717 A DEC0029717 A DE C0029717A DE 1281403 B DE1281403 B DE 1281403B
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
gas
injector
vessel
nozzle
liquid
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DEC29717A
Other languages
English (en)
Inventor
Patrick Nollet
Pierre Sarrat Roland Vuillemey
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Commissariat a lEnergie Atomique et aux Energies Alternatives CEA
Original Assignee
Commissariat a lEnergie Atomique CEA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Commissariat a lEnergie Atomique CEA filed Critical Commissariat a lEnergie Atomique CEA
Publication of DE1281403B publication Critical patent/DE1281403B/de
Pending legal-status Critical Current

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Description

  • Vorrichtung zur kontinuierlichen Durchführung einer chemischen Reaktion zwischen einem Gas und wenigstens einem Bestandteil einer flüssigen Phase Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Durchführung einer chemischen Reaktion zwischen einem Gas und wenigstens einem Bestandteil einer flüssigen Phase mit konstantem oder unabhängig von Druckschwankungen im Reaktionsraum regelbarem Gasdurchsatz, bestehend aus einem Reaktionsgefäß mit Mitteln zur kontinuierlichen Zu- und Abführung der flüssigen Phasen und einem mit seinem Ausströmende unter dem Flüssigkeitsspiegel am Gefäß mündenden Gasinjektor.
  • Die Durchführung chemischer Reaktionen innerhalb einer flüssigen Phase zwischen wenigstens einem Bestandteil dieser Phase und einem gasförmigen Medium ist ein bekanntes Problem, das im allgemeinen in zufriedenstellender Weise mit verschiedenen Mitteln gelöst werden kann. Das gleiche gilt für das Problem der physikalischen oder chemischen vollständigen oder teilweisen Absorption eines gasförmigen Mediums durch eine flüssige Phase.
  • Zum raschen Auflösen von Gasen in Flüssigkeiten, Gelen und Metallschmelzen ist es bekannt, das Gas in diesen Stoffen dadurch zu lösen, daß es durch einen Gasstromschwinggenerator in das Lösungsmittel eingeleitet wird. Die Gasmoleküle werden dabei gezwungen, sich auch in die Schwingungsbäuche der begeben. Durch die intensive Berührung mit dem Lösungsmittel wird das Gas in diesem gelöst bzw. wird das Lösungsmittel je nach seiner Beschaffenheit mit dem Gas emulgiert. Hierbei fallen Schwankungen in der Gaszufuhr nicht so erheblich ins Gewicht, da einmal ein Konzentrationsausgleich bei Lagerung der Flüssigkeit erreicht wird und andererseits gegebenenfalls Gasmengen zugeführt werden, die über der Sättigungsmenge liegen, die dann anschließend wieder abgezogen werden.
  • In gewissen Fällen jedoch - und dies besonders dann, wenn ein kontinuierlicher Prozeß angestrebt wird - ist es vorteilhaft, einen möglichst konstanten Gasdurchfluß herbeizuführen. Diese Bedingung ist besonders dann wesentlich, wenn darüber hinaus die Einführung des Gasstromes ins Innere der Flüssigkeit zur Bildung eines Niederschlages und/oder einer exothermen Reaktion führt, was Verstopfungen oder Druckänderungen, insbesondere in dem Ausströmabschnitt der Zuführleitung des gasförmigen Mediums, hervorrufen kann, und dies um so mehr, wenn der Querschnitt gering ist. In manchen Fällen ist es unerläßlich, jeglichen Verlust an Gas wegen der Toxizität und des korrosiven Charakters dieser Substanz zu vermeiden.
  • Aufgabe der Erfindung ist es, eine Vorrichtung zu schaffen, mit deren Hilfe das Umsetzen von Gasen mit Bestandteilen einer flüssigen Phase mit konstantem oder durch Veränderung des Gasdruckes vor der Düse regelbarem Gasdurchsatz unabhängig von den Bedingungen im Reaktionsgefäß durchgeführt werden kann.
  • Diese Aufgabe wird bei einer Vorrichtung der eingangs erläuterten Art erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der Injektor mit einer Schallgeschwindigkeitsdüse versehen ist, und Einrichtungen zur Regelung des Gasdruckes vor der Düse vorgesehen sind.
  • Der Gasmassendurchsatz einer Schallgeschwindigkeitsdüse ist durch die Formel (1) gegeben, jedoch unter der Bedingung, daß die Beziehung (2) berücksichtigt wird: in denen q = Gasmassendurchsatz, PO = Druck vor der Schallgeschwindigkeitsdüse, ; f = das Verhältnis zwischen spezifischer Wärme bei konstantem Druck und spezifischer Wärme bei konstantem Volumen des Gases, F (Y) die Funktion R = allgemeine Gaskonstante idealer Gase, M = molekulare Masse des betreffenden Gases, Ts = Standardbezugstemperatur in Grad Kelvin, T= Temperatur des strömenden Gases vor der Düse in Grad Kelvin, Pe = Druck im Düsenhals, Querschnittsfläche des Düsenhalses.
  • Dieser Formel ist zu entnehmen, daß der Durchsatz nur von dem Druck vor der Schallgeschwindigkeitsdüse ihrer Querschnittsfläche im Düsenhals und der Temperatur bei einem gegebenen Gas abhängig ist.
  • Wenn man bei einer gegebenen Düse die Temperatur des strömenden Gases vor der Düse konstant hält, hängt also der Durchsatz nur von dem Druck PO ab.
  • Der Durchsatz kann somit unabhängig von den Bedingungen im Reaktionsgefäß auf einfache Weise durch Regeln bzw. Konstanthalten des Druckes geregelt bzw. konstant gehalten werden. Diese bequeme Möglichkeit zur Regelung des Gasdurchsatzes unabhängig vom Gegendruck basiert auf dem Auftreten von Überschallgeschwindigkeiten in dem auf den engsten Düsenquerschnitt folgenden, sich erweiternden Teil der Düse. Ein Vorteil der hohen Gasgeschwindigkeit in der engen Düse besteht darin, daß beim Auftreten unlöslicher Reaktionsprodukte die Gefahr einer Verstopfung des Injektors vermieden wird.
  • Es ist möglich, den Abstand zwischen Ausströmende und dem Flüssigkeitsspiegel so groß zu wählen, daß die diesem Gasweg entsprechende Aufenthaltsdauer des Gases in der Flüssigkeit zu dessen vollständiger Absorption ausreicht, oder es können Mittel zur Verlängerung dieses Gasweges vorgesehen sein.
  • Dadurch kann die vollständige Absorption eines Gases in der Flüssigkeit sichergestellt werden, was aus wirtschaftlichen Gründen oder Sicherheitsgründen besonders vorteilhaft ist.
  • Gemäß einer bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung weist der Injektor einen zentralen zylindrischen Körper auf, der durch einen ersten Leistungsabschnitt, eine Schallgeschwindigkeitsdüse, die mit dem Ausfluß- ende des ersten Abschnitts verbunden ist, und einen zweiten Leitungsabschnitt gebildet wird, der mit dem Ausflußende der Schallgeschwindigkeitsdüse verbunden ist sowie mit elektrischen Heizvorrichtungen für jeden Abschnitt des Körpers und einer wenigstens auf der Höhe des zweiten Abschnitts angeordneten äußeren zylindrischen, thermisch isolierten, den zentralen Körper umgebenden Hülle versehen ist. Durch diese Ausgestaltung wird die Herstellung des Injektors vereinfacht und die Anordnung einer elektrischen Heizvorrichtung erleichtert.
  • Zur Durchführung einer kontinuierlichen chemischen Reaktion zwischen einem Gas und wenigstens einem Bestandteil einer flüssigen Phase kann der Injektor in ein zylindrisches, vertikales Reaktionsgefäß eintauchen, das ein koaxial in diesem Gefäß verlaufendes inneres Rohr enthält, das einerseits ein unteres, erweitertes Ende aufweist, welches über einer Zuführvorrichtung mündet, die im Boden des Gefäßes angeordnet und mit einer Flüssigkeitszufuhrleitung verbunden ist, und andererseits seitliche Öffnungen in seinem oberen Teil; ferner kann in dem ringförmigen Raum, der von der Gefäßwand und dem inneren Rohr begrenzt wird, der von dem Injektor gespeiste Gaseinlaß unterhalb dieser Öffnungen und oberhalb des unteren Endes des inneren Rohres münden, ein Überlaufauslaß oberhalb der Öffnungen angeordnet sein und ein rotierender Rührer sich innerhalb des erweiterten Endes befinden.
  • Durch die Form des divergierenden Abschnitts und die Drehzahl des Rührers sowie die Anordnung der Öffnungen läßt sich eine gewisse Rückführung der Lösung in die ringförmige Zone zwischen dem Rohr und der Wand des Reaktionsgefäßes erzielen und die Verweilzeit beeinflussen. Da die Eindüsung des Gases in die rückgeführte Fraktion der flüssigen Phase erfolgt, die aus den Öffnungen austritt und zunächst nach unten in die ringförmige Zone zwischen dem Rohr und der Wandung des Reaktionsgefäßes wandert, wird die absteigende Fraktion zusammen mit der Gasphase durch das divergierende Ende des Rohres angesaugt und in der Nähe der Zuführungsstelle für die Flüssigkeit homogenisiert.
  • Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt. Es zeigt F i g. 1 einen Längsschnitt durch einen erfindungsgemäßen Injektor, F i g 2 die Anordnung des Injektors in Verbindung mit zwei in Reihe geschalteten Reaktionsgefäßen.
  • Gemäß F i g. 1 ist mit 1 ein biegsames Rohr zur Zuführung des Gases, mit 3 eine Schallgeschwindigkeitsdüse und mit 2 ein sich an die Düse anschließender Leitungsabschnitt bezeichnet.
  • Die Düse 3 weist einen kegelig konvergierenden Einlaß 3a, einen zylindrischen Hals 3b und einen kegelig divergierenden Auslaß 3 c auf. Die halben Kegelwinkel betragen in dem dargestellten Ausführungsbeispiel für den Einlaß 45" und für den Auslaß 7".
  • Das biegsame Rohr 1 ist an die Düse 3 über einen einen Gewindeflansch aufweisenden Leitungsabschnitt4 und eine Dichtung 5, z. B. aus Polytetrafluoräthylen, angeschlossen. Der zweite Leitungsabschnitt 2 ist auf die Düse mit Paßsitz aufgeschoben, wobei die Dichtigkeit mit Hilfe einer Dichtung, ebenfalls aus Polytetrafluoräthylen, erreicht wird. Der Leitungsabschnitt2 ist außerdem an dem düsenseitigen Ende in ein Verbindungsstück 7 eingepreßt und mittels einer Schweißnaht 8 fest verbunden. Das Verbindungsstück 7 weist ein Außengewinde auf, wobei die Teile 4, 5, 3, 6 und 7 durch eine Gewindemutter 9 fest zusammengehalten werden.
  • Der Leitungsabschnitt 2 ist in einer umgebenden Hülle 10 aus nichtoxydierendem Stahl mittels an den Enden des äußeren Rohres eingesetzten Scheiben 11 und 12 zentriert, die ebenfalls aus nichtrostendem Stahl bestehen und mit der Hülle 10 verschweißt sind, wobei die Verbindungen zwischen dem Leitungsabschnitt 2 und den Scheiben 11 und 12 beispielsweise durch Silberlot hergestellt sein kann.
  • Eine Befestigungsplatte 13, die an der Hülle 10 festgelegt ist, dient zur Halterung des Injektors in einem Reaktionsgefäß. Die Befestigungsplatte 13 wird erst dann an der Hülle 10 festgelegt, wenn die Eintauchtiefe entsprechend den vorliegenden Bedingungen festgestellt ist.
  • Eine Heizvorrichtung zur Beheizung des zweiten Leitungsabschnitts 2 umfaßt ein Anschlußgehäuse 14, das mit der Hülle 10 über ein schräges Rohr 15 verbunden ist, dessen Enden mit dem Gehäuse und der Hülle 10 verschweißt sind. Dieses Anschlußgehäuse ist in zwei Kammern 14a und 14b unterteilt, die thermisch und elektrisch durch einen Block 16 und eine Trennwand 17 isoliert sind, auf welcher mit Hilfe einer Doppelklemme 18 die äußeren Hüllen 19 der beiden Drahtenden der elektrischen Widerstandsheizung befestigt sind. Die für den Anschluß an ein Versorgungsnetz notwendigen Stecker sind mit 21 a und 21b bezeichnet und auf einer Platte 22, z. B. aus Polytetrafluoräthylen, befestigt. Diese Stecker sind mit den aus der Doppelklemme 18 kommenden Drähten verbunden.
  • Selbstverständlich ist das biegsame Rohr 1 ebenfalls mit einer Heizung versehen, um die Temperatur des zur Düse strömenden Gases konstant zu halten. Diese Heizvorrichtung ist in der Zeichnung nicht dargestellt.
  • Die Heizleistung dieser Heizvorrichtung kann mit Hilfe eines ebenfalls nicht dargestellten Regelgerätes den erforderlichen Verhältnissen angepaßt werden, wobei die Temperatur unmittelbar vor der Düse 3 durch ein Thermoelement gemessen wird, dessen Schweißstelle im Inneren des Rohres angeordnet ist.
  • In F i g. 2 ist mit 23a ein erstes Reaktionsgefäß bezeichnet, in dem der Injektor 24 angeordnet ist. Ein zweites Reaktionsgefäß ist mit 23b bezeichnet, das mit dem ersten Reaktionsgefäß über eine Überlaufleitung 33a verbunden ist. Beide Reaktionsgefäße weisen Rührer 25a und 24b auf, die als Propellerrührer mit verhältnismäßig großem Anstellwinkel ausgebildet sind und durch Motoren 26a bzw. 26b angetrieben werden. Innerhalb der Reaktionsgefäße sind Rohre 27a bzw. 27b angeordnet, die unten einen divergierenden Abschnitt 27'a bzw. 27' b aufweisen, wobei die Rührer in diesem Bereich arbeiten. Durch die Form der divergierenden Abschnitte und die Drehzahl der Rührer läßt sich eine gewisse Rückführung der Lösungen in die ringförmigen Zonen zwischen den Rohren und der Wand der Reaktionsgefäße erzielen und die Verweilzeit beeinflussen. Die Rohre 27a bzw.
  • 27b weisen in ihrem oberen Teil Öffnungen 28a bzw.
  • 28h auf. Mit 29 ist ein Zuführungsrohr für das Gas und mit 30a bzw. 30b je eine Zuführvorrichtung für die Flüssigkeit bezeichnet.
  • Die Richtung der Ströme (Gasphase und Flüssigkeitsphase) ist durch die Pfeile wiedergegeben. Die Eindüsung des Gases in das erste Reaktionsgefäß erfolgt in die rückgeführte Fraktion der flüssigen Phase, die aus den Öffnungen 28 austritt und zunächst nach unten in die ringförmigen Zonen zwischen dem Rohr 27 und der Wandung des Reaktionsgefäßes wandert, in einer solchen Höhe, daß die in die absteigende flüssige Fraktion eingedüste Gasphase durch das divergierende Ende des Rohres 27 angesaugt und in der Nähe der Zuführungsstelle für die Flüssigkeit homogenisiert wird. Die Zuführvorrichtungen 30 sind als gelochte Ringleitungen ausgebildet, wodurch eine homogene Verteilung in der Nähe der Rührer ermöglicht wird.
  • Die Reaktionsgefäße 23a und 23b umfassen je eine zylindrische Gefäßwand 34, einen auf diese Gefäßwand mittels Bolzen 35 an Flanschen 36 befestigten Deckel 37, an dem das zentrale Rohr 27 und der Motor 26 sowie der Injektor 24 beim Reaktionsgefäß 23a befestigt sind. Ein Boden 38 ist ebenfalls mittels Flanschen an der Gefäßwand 34 befestigt.
  • Thermoelemente 39a bzw. 39b, die in die Reaktionsgefäße 23a bzw. 23b hineinragen, gestatten eine Regulierung der Temperatur in den einzelnen Reaktionsgefäßen.
  • Eine Anwendungsmöglichkeit dieser Vorrichtung besteht bei der Herstellung von Ammoniumdiuranat, wobei ein Uranhexafluoridgasstrom in eine wäßrige ammoniakalische Lösung eingedüst wird.

Claims (4)

  1. Patentansprüche: 1. Vorrichtung zur kontinuierlichen Durchführung einer chemischen Reaktion zwischen einem Gas und wenigstens einen Bestandteil einer flüssigen Phase mit konstantem oder unabhängig von Druckschwankungen im Reaktionsraum regelbarem Gasdurchsatz, bestehend aus einem Reaktionsgefäß mit Mitteln zur kontinuierlichen Zu-und Abführung der flüssigen Phasen und einem mit seinem Ausströmende unter dem Flüssigkeitsspiegel am Gefäß mündenden Gasinjektor, d adurch gekennzeichnet, daß der Injektor mit einer Schallgeschwindigkeitsdüse (3) versehen ist und Einrichtungen zur Regelung des Gasdruckes vor der Düse vorgesehen sind.
  2. 2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Abstand zwischen Ausströmende und Flüssigkeitsspiegel so groß ist, daß die diesem Gasweg entsprechende Aufenthaltsdauer des Gases in der Flüssigkeit zu dessen vollständiger Absorption ausreicht oder Mittel zur Verlängerung dieses Gasweges vorgesehen sind.
  3. 3. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Injektor (24) einen zentralen zylindrischen Körper aufweist, der durch einen ersten LeitungsAbschnitt (4), eine Schallgeschwindigkeitsdüse (3), die mit dem Ausflußende des ersten Abschnitts verbunden ist, und einen zweiten Leitungsabschnitt (2) gebildet wird, der mit dem Ausflußende der Schallgeschwindigkeitsdüse verbunden ist sowie mit elektrischen Heizvorrichtungen (z. B. 19) für jeden Abschnitt des Körpers und einer wenigstens auf der Höhe des zweiten Abschnitts angeordneten äußeren zylindrischen, thermisch isolierten, den zentralen Körper umgebende Hülle (10) versehen ist.
  4. 4. Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Injektor in ein zylindrisches vertikales Reaktionsgefäß (23a) eintaucht, das ein koaxial in diesem Gefäß verlaufendes inneres Rohr (27a) enthält, das einerseits ein unteres, erweitertes Ende (27' a) aufweist, welches über einer Zuführvorrichtung (30a) mündet, die im Boden des Gefäßes angeordnet und mit einer Flüssigkeitszufuhrleitung verbunden ist, und andererseits seitlichen Öffnungen (28a) in seinem oberen Teil, daß ferner in dem ringförmigen Raum, der von der Gefäßwand (34) und dem inneren Rohr (27a) begrenzt wird, der von dem Injektor (24) gespeiste Gaseinlaß unterhalb dieser Öffnungen (28a) und oberhalb des unteren Endes (27'a) des inneren Rohres (27a) mündet, ein Überlaufauslaß (33a) oberhalb der Öffnungen (28a) angeordnet ist und ein rotierender Rührer (25a) sich innerhalb des erweiterten Rohrendes (27'a) befindet.
    In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 855 100.
DEC29717A 1962-04-21 1963-04-22 Vorrichtung zur kontinuierlichen Durchfuehrung einer chemischen Reaktion zwischen einem Gas und wenigstens einem Bestandteil einer fluessigen Phase Pending DE1281403B (de)

Applications Claiming Priority (1)

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FR895322A FR1331401A (fr) 1962-04-21 1962-04-21 Procédé et appareil pour effectuer, en continu, une réaction chimique entre une phase liquide et une phase gazeuse, applicables notamment à la fabrication du diuranate d'ammonium

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