DE1281058B - Process for the production of anisotropic sintered metallic permanent magnets with a coarse or single crystal structure - Google Patents
Process for the production of anisotropic sintered metallic permanent magnets with a coarse or single crystal structureInfo
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Description
Verfahren zur Herstellung von anisotropen gesinterten metallischen Dauermagneten mit Grob- oder Einkristallstruktur Es ist bekannt, Dauermagnete aus Legierungen herzustellen, die neben Eisen im wesentlichen 15 bis 42% Kobalt, 11 bis 20% Nickel, 5 bis 11% Aluminium, 0 bis 6% Kupfer und 0 bis 8% Titan enthalten. Daneben können auch Vanadium, Niob, Schwefel und Verunreinigungen gemeinsam, einzeln oder in Kombinationen in den Legierungen vorhanden sein.Process for the production of anisotropic sintered metallic Permanent magnets with a coarse or single crystal structure It is known to consist of permanent magnets To produce alloys which, in addition to iron, essentially contain 15 to 42% cobalt, 11 contain up to 20% nickel, 5 to 11% aluminum, 0 to 6% copper and 0 to 8% titanium. In addition, vanadium, niobium, sulfur and impurities can also be used together, individually or be present in combinations in the alloys.
Bei diesen Dauermagneten lassen sich grob vier große Gruppen unterscheiden: 1. Magnete, deren magnetische Eigenschaften in allen Raumrichtungen die gleichen sind (isotrope Magnete). Hier werden bei gesinterten und gegossenen Magneten maximale Energiedichten von etwa (BH)... = 2 - 100 G - 0e erreicht; 2. Magnete, bei denen durch eine geeignete Wärmebehandlung im Magnetfeld eine Raumrichtung magnetisch ausgezeichnet ist (magnetisch anisotrope Werkstoffe). Mit ihnen erzielt man maximale Energiedichten im Bereich von 5 - 106 G - Qe, gemessen in der ausgezeichneten Richtung (Vorzugsrichtung).These permanent magnets can be roughly divided into four groups: 1. Magnets whose magnetic properties are the same in all spatial directions (isotropic magnets). Here, with sintered and cast magnets, maximum energy densities of around (BH) ... = 2 - 100 G - 0e are achieved; 2. Magnets in which a spatial direction is magnetically marked by a suitable heat treatment in a magnetic field (magnetically anisotropic materials). With them one achieves maximum energy densities in the range of 5 - 106 G - Qe, measured in the marked direction (preferred direction).
3. Magnete, die zunächst eine kristallographische Vorzugsrichtung erhalten, so daß der überwiegende Teil der Kristallite mit je einer ihrer 100-Richtungen parallel liegt (Stengelkristallisation) und bei denen dann eine Wärmebehandlung im Magnetfeld angeschlossen wird, wobei die magnetische und die kristallographpische Vorzugsrichtung übereinstimmen. Bei gegossenen Magneten dieser Art konnten maximale Energiewerte von bis zu (BH)"" = 9 - 106 G - 0e erreicht werden. Auf dem Sinterwege hergestellte Magnete dieser Art werden kommerziell noch nicht in größerem Umfang angeboten.3. Magnets which are initially given a crystallographic preferred direction so that the majority of the crystallites are parallel with one of their 100 directions each (columnar crystallization) and which are then subjected to a heat treatment in a magnetic field, with the magnetic and crystallographic preferred directions coinciding. With cast magnets of this type, maximum energy values of up to (BH) "" = 9 - 106 G - 0e could be achieved. Magnets of this type produced by sintering are not yet commercially available on a large scale.
4. Magnete, die aus einem Einkristall bestehen und bei denen die magnetische Vorzugsrichtung einer 100-Richtung des Kristalls parallel liegt. Derartige Magnete sind kommerziell noch nicht in größeren Mengen verfügbar. Sie konnten bisher nur durch Ziehen aus der Schmelze unter Laborbedingungen oder durch das recht aufwendige Zonenschmelzverfahren aus bereits fertig erschmolzenen Stangen hergestellt werden. Außerdem wurde die Herstellung solcher Einkristalle mit Hilfe des Stranggußverfahrens erwogen.4. Magnets, which consist of a single crystal and which are magnetic Preferred direction of a 100 direction of the crystal is parallel. Such magnets are not yet commercially available in large quantities. So far they could only by pulling from the melt under laboratory conditions or by the rather complex Zone melting processes can be produced from bars that have already been melted. In addition, the production of such single crystals with the help of the continuous casting process considered.
Obgleich gesinterte Magnete mit kristallographischer Vorzugsorientierung noch nicht in größeren Mengen kommerziell hergestellt werden, sind doch bereits Vorschläge gemacht worden zur Herstellung solcher Werkstoffe: a) In das Gemisch der die Legierung zusammensetzenden Metallpulver werden auf andere Weise erzeugte Einkristallkörner einer gleichen oder ähnlichen Legierung eingebracht; diese Mischung wird vor dem Verpressen in die endgültige Form einem Magnetfeld ausgesetzt, das die Alnico-Einkristallteilchen mit einer ihrer 100-Richtungen parallel zum Magnetfeld ausrichten soll. Diese ausgerichteten Kristallite haben dann die Aufgabe, während der Sinterung des Preßlings als Kristallkeime zu dienen und durch ihre Ausrichtung eine Vorzugskristallisation in dem Polykristall zu erzeugen. Dieses Verfahren erfordert das Anlegen eines starken homogenen Magnetfeldes an die Preßform kurz vor dem Pressen des Metallpulvergemisches. Ein starkes Magnetfeld ist erforderlich, um die Drehung der als Impflinge dienenden Einkristallkörner gegenüber den Reibungskräften der umgebenden Pulverteilchen zu erzielen; die Homogenität des Feldes ist notwendig, um translatorische Kräfte auf die Impflinge und das Pulvergemisch und damit Dichte-Ungleichmäßigkeiten zu vermeiden.Although sintered magnets with crystallographic preferred orientation are not yet commercially produced in large quantities, they are already Proposals have been made for the production of such materials: a) In the mixture of the metal powders composing the alloy are produced in other ways Introduced single crystal grains of the same or similar alloy; this mixture is exposed to a magnetic field before it is pressed into the final shape the Alnico single crystal particles with one of their 100 directions parallel to the magnetic field should align. These aligned crystallites then have the task of while to serve as crystal nuclei for the sintering of the compact and through their orientation to produce preferential crystallization in the polycrystal. This procedure requires the application of a strong homogeneous magnetic field to the mold shortly before pressing of the metal powder mixture. A strong magnetic field is required to make the rotation of the single crystal grains serving as seedlings against the frictional forces of the to achieve surrounding powder particles; the homogeneity of the field is necessary, about translational forces on the vaccinees and the powder mixture and thus density irregularities to avoid.
b) In das Gemisch der die Legierung zusammensetzenden Metallpulver werden Drähte aus einem der Legierungspartner eingelegt, so daß die Drahtachsen mit der späteren Stengelachse übereinstimmen. Bei der Zusammensetzung des Pulvergemisches war dem Mengenanteil der Komponente, die in Drahtform eingebracht wurde, Rechnung zu tragen. Dieses Verfahren hat sich in der Praxis als umständlich erwiesen, da die Handhabung der etwa 1/1o mm dicken Drähte und ihre saubere Einordnung in die Preßform zeitraubend ist.b) In the mixture of the metal powders composing the alloy wires from one of the alloy partners are inserted so that the wire axes coincide with the later stem axis. When it comes to the composition of the powder mixture was the proportion of the component that was introduced into wire form became, To take into account. This procedure has proven to be cumbersome in practice, because the handling of the approximately 1/10 mm thick wires and their neat classification in the mold is time consuming.
c) Es wurde außerdem vorgeschlagen, eine Vorzugskristallisation im gesinterten Dauermagnet obengenannten Typs dadurch zu erzeugen, daß ein Konzentrationsgefälle von einem der Legierungspartner in der Pulvermischung innerhalb eines Sinterstückes erzeugt wurde. Auch die damit erfolgte Auszeichnung einer Raumrichtung im Sinterling kann zur Vorzugskristallisation in einer Raumrichtung und damit zur Stengelbildung führen. Bei diesem Verfahren ist ein mehrfaches Pressen zur Erzeugung des Konzentrationsgefälles erforderlich, wodurch ein hoher zusätzlicher Aufwand getrieben werden muß.c) It has also been proposed that a preferential crystallization in Sintered permanent magnet of the above type to produce that a concentration gradient from one of the alloy partners in the powder mixture within a sintered piece was generated. Also the marking of a spatial direction in the sintered part can for preferential crystallization in one spatial direction and thus for stem formation to lead. This method involves multiple pressing to create the concentration gradient required, whereby a high additional effort must be driven.
d) In das Gemisch der die Legierung zusammensetzenden Metallpulver wird je Preßling ein fertiger Einkristall oder ein Stück eines fertigen Stengelkristalls in der gewünschten Orientierung, d. h. mit einer 100-Richtung oder der Stengelachse parallel zur späteren Vorzugsrichtung, eingelegt.d) In the mixture of the metal powders composing the alloy a finished single crystal or a piece of a finished columnar crystal is used for each compact in the desired orientation, d. H. with a 100 direction or the stem axis inserted parallel to the later preferred direction.
e) Zur Erzeugung einer Vorzugskristallisation wurde auch bereits das Verfahren einer Rekristallisationsbehandlung genannt. Dabei wird ein bereits gesinterter Magnetkörper wieder auf eine Temperatur gebracht, die dicht unterhalb des Schmelzpunktes - liegt und dann einem Temperaturgefälle in Richtung der gewünschten Vorzugskristallisation ausgesetzt. Dieses Verfahren wurde bisher jedoch nur für einfache Magnetformen erfolgreich angewandt und schließt in jedem Fall eine zusätzliche Wärmebehandlung ein. Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von anisotropen gesinterten metallischen Dauermagneten auf der Basis Eisen, Kobalt, Nickel, Aluminium, die aus einem mit einer 100-Richtung parallel zur Gebrauchsrichtung orientierten EinkristalI oder einigen in dieser Weise orientierten Grobkristallen bestehen, und stellt eine Weiterbildung der unter d) beschriebenen Arbeitsweise dar. Gemäß der Erfindung wird jeweils ein Ein- oder StengeIkristallimpfling, der außerhalb der Preßform parallel zur 100-Richtung oder zu der den Stengelkristallen gemeinsamen 100-Richtung magnetisiert worden ist, vor dem Pressen in das in die Höhlung der Preßform eingefüllte gemischte Metallpulver so eingelegt, daß die gemeinsame 100- und Magnetisierungsrichtung des Impflings mit der späteren Gebrauchsrichtung des Magneten übereinstimmt.e) The Process called a recrystallization treatment. This is an already sintered Magnetic body brought back to a temperature just below the melting point - lies and then a temperature gradient in the direction of the desired preferred crystallization exposed. So far, however, this method has only been successful for simple magnet shapes applied and always includes an additional heat treatment. The invention relates to a method for producing anisotropic sintered metallic Permanent magnets based on iron, cobalt, nickel, aluminum, which are made of one with a 100-direction parallel to the direction of use oriented single crystal or some coarse crystals oriented in this way exist, and represents a further development the mode of operation described under d). According to the invention, in each case a Single or stem crystal seed that is parallel to the 100 direction outside the mold or has been magnetized to the 100-direction common to the columnar crystals, before pressing into the mixed metal powder filled in the cavity of the die inserted so that the common 100 and magnetization direction of the vaccinee coincides with the later direction of use of the magnet.
Das erfindungsgemäße Vorgehen soll durch zwei Beispiele erläutert werden: Beispiel 1 Alnico-Sinterpulver mit der Zusammensetzung von 13% Carbonylnickelpulver, 32,5% einer pulverisierten Kobalt-Aluminium-Vorlegierung, 0,2% einer Eisen-Aluminium-Vorlegierung, 3% Kupferpulver und 51,3% Carbonyleisenpulver wurde in eine Preßmatrize aus Hartmetall gefüllt, so daß 2/s des Füllvolumens ausgenutzt waren. Dann wurde jeweils ein Stengelkristall eingelegt. Die Stengelkristalle waren aus fertigen Gußmagneten gleicher Zusammensetzung durch Zerschlagen mit dem Hammer gewonnen worden. Die Gußmagnete befanden sich im magnetisch optimalen Zustand. Die Stengelkristalle hatten unregelmäßige Gestalt; ihr größter Durchmesser betrug etwa 3 mm, ihre Länge in Vorzugsrichtung, also parallel zur Stengelachse gemessen, mindestens 5 mm. Diese Stengelkristalle wurden mit ihrer Stengelachse parallel zur späteren Vorzugslage des Sinterlings eingelegt. Nach Auffüllung der Höhlung der Preßform mit dem Pulver der genannten Zusammensetzung wurden durch Pressen mit einem Druck von 2,4 t/cm2 Preßlinge hergestellt. Nach diesem Verfahren wurden zwanzig Proben erzeugt. Diese zwanzig Proben wurden bei einer Temperatur von 1320° C und unter einem Vakuum von 3 - 10-4 Torr 7 Stunden lang gesintert. Diese gesinterten Proben wurden anschließend der normalen thermomagnetischen Behandlung und den üblichen Anlaßglühungen unterworfen. Dabei war das Magnetfeld bei der Wärmebehandlung parallel zur StengeIachse der eingelegten Impflinge gerichtet. In dieser Richtung wurden die Proben magnetisch gemessen und anschließend zur Sichtkontrolle der Orientierung der Kristallite zerschlagen. Von den zwanzig Proben zeigten elf einen maximalen Energiewert (BH)""" = 5,5 . 10-s G - 0e. Bei diesen elf Magneten zeigte die Kontrolle des Bruches nach dem Zerschlagen, daß sie aus einem oder bis zu vier Kristalliten bestanden, die alle mit einer ihrer 100-Richtungen mit der gewünschten Vorzugsrichtung und der Meßrichtung praktisch übereinstimmten. Die Kontrollen der übrigen neun Proben ergaben bei acht von ihnen ebenfalls Grobkristallisation, jedoch mit deutlich abweichender Orientierung. Ein Magnet zeigte ein feinkristallines Gefüge neben dem Impfling. Beispiel 2 Es wurden wiederum zwanzig Proben hergestellt, wobei genau wie beim Beispiel 1 vorgegangen wurde, mit der einzigen folgenden Abweichung: Die aus dem Magneten mit Stengelkristallisation gewonnenen Impflinge wurden parallel zu ihrer Stengelachse einem Magnetfeld von 1800 0e ausgesetzt, bevor sie in die Preßform eingelegt wurden. Alle übrigen Schritte wurden genau wie im Beispiel 1 ausgeführt. Die Messung ergab bei achtzehn der zwanzig Proben einen (BH)max-Wert von 5,5 - 10s G - 0e. Die Sichtkontrolle nach dem Zerschlagen zeigte bei zwölf der achtzehn Magnete Einkristallstruktur, bei den restlichen sechs lagen bis zu vier große Kristalle in der gewünschten Orientierung vor, die beiden magnetisch schwachen Kristalle waren beide gerissen parallel zur Vorzugsrichtung und zeigten unregelmäßiges Grobkristallwachstum.The procedure according to the invention is illustrated by two examples are: Example 1 Alnico sinter powder with the composition of 13% carbonyl nickel powder, 32.5% of a powdered cobalt-aluminum master alloy, 0.2% of an iron-aluminum master alloy, 3% copper powder and 51.3% carbonyl iron powder were placed in a hard metal press die filled so that 2 / s of the filling volume were used. Then each was a stem crystal inserted. The columnar crystals were made from finished cast magnets of the same composition obtained by smashing with a hammer. The cast magnets were in the magnetically optimal condition. The stem crystals were irregular in shape; their largest diameter was about 3 mm, their length in the preferred direction, that is, parallel measured to the stem axis, at least 5 mm. These stem crystals were made with her The stem axis is inserted parallel to the later preferred position of the sintered compact. After replenishment the cavity of the mold with the powder of said composition were through Presses produced with a pressure of 2.4 t / cm2. According to this procedure twenty samples were generated. These twenty samples were at one temperature of 1320 ° C and sintered under a vacuum of 3 - 10-4 Torr for 7 hours. These Sintered samples were then subjected to normal thermomagnetic treatment and subjected to the usual annealing. The magnetic field was during the heat treatment directed parallel to the stem axis of the inserted vaccinees. In this direction the samples were measured magnetically and then for visual control of the orientation the crystallites smashed. Of the twenty samples, eleven showed a maximum Energy value (BH) "" "= 5.5, 10-s G - 0e. For these eleven magnets, the control showed of the fracture after being smashed, that they consist of one or up to four crystallites passed, all with one of their 100 directions with the preferred preferred direction and the direction of measurement practically coincided. The controls of the remaining nine samples also showed coarse crystallization in eight of them, but with significantly different values Orientation. A magnet showed a fine crystalline structure next to the vaccinee. Example 2 Twenty samples were again produced, exactly as in the example 1, with the only difference: The one from the magnet Vaccines obtained with stem crystallization became parallel to their stem axis exposed to a magnetic field of 1800 0e before they were inserted into the mold. All other steps were carried out exactly as in Example 1. The measurement showed in eighteen of the twenty samples a (BH) max value of 5.5 - 10s G - 0e. The visual inspection After being smashed, twelve of the eighteen magnets showed a single crystal structure, the remaining six had up to four large crystals in the desired orientation before, the two magnetically weak crystals were both torn parallel to the Preferred direction and showed irregular coarse crystal growth.
Die durch die Magnetisierung der Impflinge hervorgerufene günstige Ausbeute an richtig orientierten Ein- oder Grobkristall-Dauermagneten, wie sie beim Vergleich der Ergebnisse der Beispiele 1 und 2 zum Ausdruck kommt, war überraschend und im Gegensatz zur Erwartung. Ein Nachmessen der Feldstärke vor der Spitze der Impflinge ergab nämlich nur Feldstärken zwischen 3 und 25 0e. Bei den bisherigen Versuchen glaubte man jedoch immer starke Magnetfelder einsetzen zu müssen, um bei den verhältnismäßig schwachen kubischen Anisotropien der Pulverbestandteile Richteffekte erzielen zu können.The favorable one caused by the magnetization of the vaccinee Yield of correctly oriented single or coarse crystal permanent magnets, as in the Comparison of the results of Examples 1 and 2 expressed was surprising and contrary to expectation. A re-measurement of the field strength before the tip of the Vaccinated persons only gave field strengths between 3 and 25 0e. With the previous ones However, attempts were made to always have to use strong magnetic fields in order to the relatively weak cubic anisotropies of the powder components To be able to achieve directional effects.
Es ist noch nicht klar ersichtlich, wie die beobachtete günstige Wirkung der Magnetisierung der Impflinge theoretisch zu deuten ist. Vielleicht tritt in den schwachen, jedoch stark inhomogenen Feldern vor den Enden der Impflinge eine leichte Entmischung des Metallpulvergernisches ein. Die Bestandteile dieses Gemisches sind unterschiedlich stark magnetisierbar, das Kupferpulver ist sogar völlig unmagnetisch.It is not yet clear how the observed beneficial effect the magnetization of the vaccinees is to be interpreted theoretically. Maybe occurs in the weak, but strongly inhomogeneous fields in front of the ends of the vaccinated individuals slight segregation of the metal powder mixture. The components of this mixture are magnetizable to different degrees, the copper powder is even completely non-magnetic.
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