DE1280501B - Verfahren zur Herstellung kleiner kugeliger Teilchen und Vorrichtung zur Durchfuehrung des Verfahrens - Google Patents

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

BIBLIOTHEK

DES DEUTSCHE«

PATEIiTAKTES

Int. Cl.:

B22d

Deutsche Kl.: 31 b2-23/08

Nummer: 1 280 501

Aktenzeichen: P 12 80 501.5-24 (G 42372)

Anmeldetag: 24. Dezember 1964

Auslegetag: 17. Oktober 1968

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung kleiner kugeliger Teilchen, bei dem das zur Herstellung der Teilchen dienende Material geschmolzen und zwecks Zerteilung in kleine kugelige Teilchen der Einwirkung von Ultraschallwellen ausgesetzt wird, sowie eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens.

Es ist bereits ein Verfahren zur Herstellung von kugeligen Teilchen bekannt, bei dem man das zur Herstellung der Teilchen dienende, geschmolzene Material in Form eines Flüssigkeitsstrahles aus einem Behälter austreten läßt. In der Nähe der Austrittsöffnung des Flüssigkeitsstrahles wird die Abstrahlfläche eines Ultraschallgenerators angeordnet, durch den die vor der Abstrahlfläche vorhandene Luft zu Ultraschallschwingungen angeregt wird, die ihrerseits wiederum auf den Flüssigkeitsstrahl einwirken und diesen dadurch in kleine Teilchen zerteilen.

Da bei dem bekannten Verfahren die Ultraschallenergie über einen Luftzwischenraum auf den Flüssigkeitsstrahl mittelbar übertragen wird, hängt die Erregung des Flüssigkeitsstrahles von den Eigenschaften des Luftzwischenraumes ab, dessen Dichte wiederum vom Luftdruck und von der Temperatur abhängt, und daß keine konstanten Betriebsbedingungen gewährleistet sind und daher auf Grund der nicht konstanten Erregung der Teilchendurchmesser schwankt.

Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung kugeliger Teilchen zu schaffen, bei dem die Teilchengröße in einfacher Weise steuerbar ist, sowie eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens zu schaffen.

Diese Aufgabe wird nun gelöst durch ein Verfahren zur Herstellung kleiner kugeliger Teilchen, bei dem das zur Herstellung der Teilchen dienende Material geschmolzen und zwecks Zerteilung in kleine kugelige Teilchen der Einwirkung von Ultraschallwellen ausgesetzt wird und das erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet ist, daß man eine Oberfläche des zur Herstellung dienenden Materials mit einem Elektronenstrahlenbündel bestrahlt und entweder das in dieser Zone vorliegende schmelzflüssige Material unmittelbar durch Erregung des darunterliegenden festen Materials mit Ultraschallwellen zerteilt oder das schmelzflüssige Material dieses Bereichs auf eine durch Ultraschallwellen erregte Fläche tropfen läßt. Die Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens ist erfindungsgemäß gekennzeichnet durch eine in einem geschlossenen Gehäuse angeordnete Einrichtung zur Erzeugung eines Elektronenstrahlenbündels, das auf eine Oberflächenzone eines im Gehäuse angeordneten Ausgangsmaterials für die kugeligen Teilchen fokussiert ist Verfahren zur Herstellung kleiner kugeliger
Teilchen und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens

Anmelder:

General Electric Company, Schenectady, N. Y.

(V. St. A.)

Vertreter:

Dipl.-Ing. M. Licht, Dr. R. Schmidt,

Dipl.-Wirtsch.-Ing. A. Hansmann

und Dipl.-Phys. S. Herrmann, Patentanwälte,

8000 München 2, Theresienstr. 33

Als Erfinder benannt:

Sterling Price Newberry, Schenectady, N. Y.
(V. St. A.)

Beanspruchte Priorität:

V. St. ν. Amerika vom 30. Dezember 1963
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und durch einen Ultraschallgenerator, dessen zu Ultraschallschwingungen anregbares Schwingungsorgan innerhalb des Gehäuses entweder im lotrechten Abstand unterhalb der mit dem Elektronenstrahlenbündel beaufschlagten Oberflächenzone angeordnet ist oder in starrer Verbindung mit dem unter dieser Oberflächenzone liegenden festen Material steht.

Beim Verfahren nach der Erfindung läßt sich das schmelzflüssige Material mit Hilfe des Elektronenstrahlenbündels auf eine genau einstellbare Temperatur bringen. Da die Größe der entstehenden Teilchen unter anderem auch von der Dichte des schmelzflüssigen

4.5 Materials abhängt, die wiederum eine Funktion der Temperatur des schmelzflüssigen Materials ist, kann durch Steuerung der Temperatur die Größe der entstehenden kugeligen Teilchen eingestellt werden. Die Größe der entstehenden kugeligen Teilchen hängt auch noch von der Amplitude sowie Frequenz der auf das schmelzflüssige Material einwirkenden Ultraschallwellen ab, die sich ebenfalls in einfacher Weise ein-

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stellen lassen. Durch entsprechende Einstellung der des verwendeten Gases hängt von dem verwendeten Temperatur und/oder Amplitude und Frequenz der Ausgangsmaterial und von der gewünschten Zusammenverwendeten Ultraschallwellen können erfindungsge- Setzung der Teilchen ab. Zur Erzeugung von Teilchen maß einheitliche kugelige Teilchen mit einem Durch- mit verhältnismäßig geringen Verunreinigungen vermesser im Bereich von 10 bis 100 Mikrometer herge- 5 wendet man eine reduzierende Wasserstoffatmosphäre, stellt werden. Als Ausgangsstoffe für die kugeligen Falls das Ausgangsmaterial bereits in verhältnismäßig Teilchen können Werkstoffe sowohl mit niedrigem als reiner Form vorliegt, verwendet man vorzugsweise auch hohem Schmelzpunkt verwendet werden, bei- Helium oder Argon. Zur Einstellung des Gasdruckes im spielsweise Nickel, Aluminium, Polymere und andere Gehäuse 1 und zur Entfernung von irgendwelchen organische und anorganische Verbindungen sowie io Gasen ist eine mit einem Absperrorgan 19 versehene auch Wolfram, Molybdän, Tantal und Legierungen Ausgangsleitung 18 vorgesehen, die an eine geeignete und Verbindungen dieser Metalle. Bei Verwendung Pumpe angeschlossen ist. Bei einem bestimmten Gaseines magnetostriktiven Materials zur Herstellung der druck und bei einer bestimmten Katodenspannung Teilchen wird dieses Material zweckmäßigerweise mit entsteht innerhalb der Hohlkatode 10 ein Plasma, aus Hilfe eines magnetischen Wechselfeldes mit einer im 15 dem durch die Öffnung 11 ein Elektronenstrahlenbündel Ultraschallbereich liegenden Frequenz zu Longi- austritt. Bei Verwendung von Argon ist dies bei einer tudinalschwingungen angeregt. Bei Verwendung eines Katodenspannung von 20 kV und bei einem Gasdruck elektrisch leitenden Materials wird dieses Material von 5 bis 12 Mikrometer Hg der FaU. Elektronenzweckmäßigerweise in Gegenwart eines starken Gleich- strahlenbündel mit einem Durchmesser von unter strom-Magnetfeldes durch einen elektrischen Wechsel- 20 3,2 mm können bequem erreicht werden. Die Intenstrom mit einer im Ultraschallbereich liegenden Fre- sität des Elektronenstrahlenbündels und damit die quenz in Ultraschallschwingungen versetzt. Temperatur des geschmolzenen Materials kann genau

Die Erfindung wird nun näher an Hand von Zeich- gesteuert werden.

nungen erläutert, in denen die Fig. 1 bis 7 verschie- Es ist ein Ultraschallgenerator 20 vorgesehen, dessen

dene Ausführungsformen von Vorrichtungen zur 25 magnetostriktives Schwingungsorgan mit einem Schall-Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung zei- trichter 21 verbunden ist, dessen Stirnfläche 22 untergen. halb des Stabes 6 angeordnet ist, so daß das geschmol-

Die Vorrichtung nach F i g. 1 weist ein Gehäuse 1 zene Material auf die Stirnfläche 22 tropfen kann, auf, das von einem durch Platten 2 und 4 abge- Das Schwingungsorgan des Ultraschallgenerators 20 schlossenen Hohlzylinder 3 gebildet ist. Die Platten 2 30 und damit auch der Schalltrichter 21 können in üb- und 4 bestehen aus einem elektrisch leitenden Werk- licher Weise zu Ultraschallschwingungen mit einer stoff, beispielsweise Metall. Der Hohlzylinder 3 kann Frequenz von ungefähr 20 kHz in Richtung des einauch aus einem durchsichtigen hitzebeständigen Werk- gezeichneten Pfeiles angeregt werden. Die Anordnung stoff bestehen. Das zur Herstellung der Teilchen die- ist dabei so getrroffen, daß die Stirnfläche 22 in einem nende Material ist in Form eines Stabes 6 vorgesehen, 35 Schwingungsbauch zu liegen kommt. Die Schwingungsder bei der Ausführungsform nach F i g. 1 senkrecht amplitude der Stirnfläche 22 muß mindestens mehrere und bei der Ausführungsform nach F i g. 2 waagrecht Male größer sein als der Durchmesser der herzuangeordnet ist. Im Gehäuse 1 ist in einem Halter 9 stellenden Teilchen. Beispielsweise wird eine Schwinein Vorrat von Stäben 6 vorgesehen. Der Stab 6 ist gungsamplitude von 0,076 mm und eine Frequenz von an einem Ende 8 an einer Vorschubeinrichtung be- 40 20 kHz verwendet. Das vom Stab 6 auf die Stirnfestigt, durch die der Stab 6 vorgeschoben werden kann, fläche 22 tropfende schmelzflüssige Material wird zu so daß das abstehende Ende 7 des Stabes 6 stets dem kleinen Teilchen versprüht, die mittels einer Aufvon einer Einrichtung zur Erzeugung eines Elektronen- fangvorrichtung 23 mit einem Sammeltrichter 24 in Strahlenbündels ausgehenden Elektronenstrahlenbün- einen Behälter 25 geleitet werden, der gegenüber dem del ausgesetzt ist. Die Einrichtung zur Erzeugung eines 45 Gehäuse 1 abgedichtet ist und gegebenenfalls vom Ge-Eektronenstrahlenbündels besteht bei der Ausfüh- häuse entfernt werden kann. Innerhalb oder außerhalb rungsform nach F i g. 1 aus einer Hohlkatode 10 aus des Behälters 25 kann zur Verhinderung des Zuelektrisch leitendem Material mit einem hohen Schmelz- sammenballens der Teilchen eine geeignete Kühleinpunkt, beispielsweise Molybdän, die auf der einen richtung vorgesehen sein. Zum Verhindern eines Stirnseite mit einer Öffnung 11 versehen ist, aus der das 5° Zusammenballens der gebildeten Teilchen kann auch Elektrodenstrahlenbündel austritt. Konzentrisch zur im Behälter 25 Silikonöl vorgesehen werden. Hohlkatode 10 ist eine Abschrimung 12 vorgesehen, Bei der Herstellung von Teilchen aus einem Material die gegenüber der Hohlkatode 10 isoliert ist und mit mit einem Schmelzpunkt von unter 1600⁰C kann der dem Gehäuse 1 elektrisch leitend verbunden ist, das Schalltrichter 21 aus Keramik bestehen. Bei Verwenwiederum mit dem Pluspol 14 einer Gleichspannungs- 55 dung von Material mit höheren Schmelztemperaturen quelle in Verbindung steht, deren Minuspol 13 mit der verwendet man einen Schalltrichter der in Fig. 2 Hohlkatode 10 verbunden ist. Die Ausgangsspannung dargestellten Art, der aus einem unteren Teil 26 aus der Gleichspannungsquelle ist zwischen 0 und 200 kV rostfreiem Stahl und aus einem keramischen Oberteil 27 regelbar. Die Gleichspannungsquelle ist für eine Lei- besteht. Es kann auch ein nur aus keramischem Matestung in der Größenordnung von 30 kW ausgelegt. 60 rial bestehender Schalltrichter verwendet werden, auf Vorzugsweise ist eine zusätzliche ringförmige Steuer- dessen Stirnfläche man eine verhältnismäßig dicke elektrode 15 vorgesehen, deren Öffnung gleichachsig Schicht des vom Stab 6 tropfenden schmelzflüssigen zur Öffnung 11 der Hohlkatode 12 verläuft und an die Materials erstarren läßt, deren Oberfläche jedoch im zur Steuerung des Elektronenstromes eine Spannung schmelzflüssigen Zustand bleibt. Die Ultraschallvon 0 bis 300 V angelegt werden kann. In das Gehäuse 1 65 schwingungen werden auf das schmelzflüssige Material kann über eine mit einem Absperrorgan 17 versehene übertragen, jedoch wird das keramische Material durch Zuleitung 16 ein geeignetes Gas, beispielsweise Argon, die erstarrte Materialschicht vor zu starker Erwärmung Helium oder Wasserstoff eingeleitet werden. Die Art geschützt. Zur Erzeugung einheitlicher Teilchen ist

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eine schmelzflüssige Oberflächenschicht erforderlich, angeordnet. Zur Kühlung des Ultraschallgenerators

die dicker sein sollte als der gewünschte Teilchen- 20 ist eine nicht dargestellte Kühleinrichtung erforder-

durchmesser. Falls nämlich das vom Stab 6 abtropfende lieh. Die Ausführungsform nach F i g. 7 ist ähnlich

schmelzflüssige Material auf die blanke, d. h. nicht mit wie die in Fig. 6 dargestellte Ausführungsform

schmelzflüssigem Material benetzte Stirnfläche 22 5 ausgebildet, jedoch wird bei der Ausführungsform

tropft, fallen die Tröpfchen von der blanken Stirn- nach F i g. 7 das Elektronenstrahlenbündel auf das im

fläche 22 ab, ohne daß sie Ultraschallenergie absor- Ausguß 42 befindliche schmelzflüssige Material ge-

bieren. richtet. Der Tiegel 41 wird so weit geschwenkt, daß sich

Bei der Ausführungsform nach F i g. 2 besteht die im Ausguß 42 schmelzflüssiges Material befindet. Der Einrichtung zur Erzeugung des Elektronenstrahlen- io Ausguß 42 liegt auf einem Stab 43 auf, der mit dem bündeis aus einer Glühkatode 28 und einer davor Schwingorgan des Ultraschallgenerators 20 in Verangeordneten Fokussierungseinrichtung 29, die von bindung steht. Die Ausführungsformen nach den einer Gleichspannungsquelle gespeist ist. F i g. 6 und 7 eignen sich in erster Linie zur Herstellung

Bei der Ausführungsform nach F i g. 3 dient der aus von kleinen Teilchen aus Material mit niedrigem magnetostriktivem Material bestehende Stab 6 selbst 15 Schmelzpunkt, da das Ausgangsmaterial vor Bestrahals Schwingungsorgan des Ultraschallgenerators 30. lung mit dem Elektronenstrahlenbündel geschmolzen Mit der Ausführungsform nach Fig. 3 können wird. Das Elektronenstrahlenbündel dient zur geMaterialien verarbeitet werden, die eine ausreichende nauen Einstellung der Temperatur des zur Zerteilung Magnetostriktion aufweisen, beispielsweise Nickel- mittels Ultraschallwellen vorgesehenen schmelzflüslegierungen und andere ferromagnetische Stoffe. Bei a° sigen Materials.

der Ausführungsform nach F i g. 3 kann gegebenen- Die Teilchenausbeute pro Zeiteinheit läßt sich nach

falls der Innenraum des Gehäuses 1 durch eine Zwi- der Formel

schenwand 31 in zwei Kammern 32 und 33 unterteilt R — X · /YFlächeneinheit/sec (1)
werden, wobei in der einen Kammer 32 die Katode 10

und in der anderen Kammer 33 das Ausgangsmaterial 25 errechnen, in der R das Teilchenvolumen, X die Ausangeordnet ist. In die Kammer 32 münden die Zu- lenkung der schwingenden Oberfläche und/ die Ultraleitung 16 und die Ableitung 18, während in die Kam- schallfrequenz bedeutet. Beispielsweise errechnet sich mer 33 die Zuleitung 34 und die Ableitung 35 münden, bei den Ausführungsformen nach F i g. 1 und 2 bei so daß in den beiden Kammern 32 und 33 unterschied- Verwendung einer Auslenkung von 0,076 mm und einer liehe Gasdrücke und/oder unterschiedliche Gas- 30 Ultraschallfrequenz von 20 kHz eine Ausbeute von atmosphären aufrechterhalten werden können. Mit

Hilfe der Ausführungsform nach F i g. 3 lassen sich bei- » _ η nm ²>54 · 2 · 10* ,, ,,
spielsweise Teilchen aus Nitrierstahl herstellen. An 2
Stelle der bei der Ausführungsform nach F i g. 1 vorgesehenen ringförmigen Steuerelektrode 15 ist bei der 35 oder 75 cm³/cm²/sec
Ausführungsform nach Fig. 3 eine hohle Raum- oder2t/cm²/Stunde(fürWeichlot),
katode 10 mit doppeltem Boden vorgesehen, wobei der

innere Boden die Funktion der ringförmigen Steuer- Der Durchmesser der Fläche 22 kann zwischen 6,3

elektrode übernimmt. und 76 mm liegen.

Bei der Ausführungsform nach F i g. 4 und 5 dient 40 Der Durchmesser der gebildeten Teilchen läßt sich

der aus elektrisch leitendem Material 6 bestehende Stab aus der Formel

als Schwingorgan des Ultraschallgenerators. Das obere ma—πάγ (2)
Ende 8 des Stabes 6 ist über einen Kondensator 36 an

eine Spannungsquelle angeschlossen, die Wechsel- in der m die Masse eines Teilchens, α die Beschleunispannung mit einer über 20 kHz liegenden Frequenz 45 gung des Teilchens, d der Durchmesser des Teilchens liefert. Zur Erzeugung eines starken magnetischen und γ die Oberflächenspannung in der Nähe des aus-Gleichfeldes ist ein Eisenkern 37 vorgesehen, auf dem tretenden Teilchens bedeutet. Für die Masse des Teileine mit Gleichstrom gespeiste Wicklung 38 vorgesehen chens gilt:

ist. An Stelle der bei der Ausführungsform nach F i g. 3 m = ¹I π d³ p, (3)

vorgesehenen Hohlraumkatode 10 mit doppeltem 50

Boden ist bei der Ausführungsform nach F i g. 4 der in der φ die Dichte des schmelzflüssigen Materials ist.

Boden der Hohlraumkatode 10 besonders stark aus- Für den Durchmesser des Teilchens ergibt sich also:

gebildet.

Bei der Ausführungsform nach F i g. 6 ist mit dem d = ]/6/α ]/γ/ρ . (4)

Schwingorgan des Ultraschallgenerators 20 ein Stab 39 55

aus einen hohen Schmelzpunkt aufweisendem Material Die Beschleunigung α ist eine Konstante, deren Wert

verbunden. Das Ausgangsmaterial wird in einem Tiegel von der Betriebsart des Ultraschallgenerators abhängt.

41 durch induktive Erwärmung geschmolzen. Der Falls beispielsweise die maximale Auslenkung der

Tiegel 41 ist in der Nähe eines Auslaufes 42 schwenk- Fläche 22 0,076 mm und die Ultraschallfrequenz

bar gelagert, so daß schmelzflüssiges Material aus 60 20 kHz beträgt, gilt

dem Tiegel 41 entlang des Stabes 39 zum unteren Ende

43 des Stabes 39 fließen kann, auf daß das von der ]/6/a = 5,6 · IO-⁴.
Katode ausgehende Elektronenstrahlenbündel auftrifft. Die in der Katode 10 vorgesehene Steuer- Der Wert des Ausdruckes ]/^/ρ hängt vom verwenelektrode 15 steht mit einer Gleichspannungsquelle 50 6g deten Ausgangsmaterial ab. Da die Oberflächenin Verbindung, deren Ausgangsspannung einstellbar spannung γ wiederum von der Temperatur abhängt, erist. Bei der Ausführungsform nach F i g. 6 ist der sieht man, daß durch Steuerung der Temperatur des Ultraschallgenerator 20 innerhalb des Gehäuses 1 schmelzflüssigen Materials und durch Steuerung der

Intensität des Elektronenstrahlenbündels auch die Teilchengröße gesteuert werden kann. Beispielsweise gilt für Lot γ = 400 dyn/cm und ρ = 9 g/cm³. Setzt man diese Werte in Gleichung (4) ein, dann erhält man einen Teilchendurchmesser von

d = 5,65-10*1/400/9

= 38 Mikrometer (Mindestgröße).

Es hat sich herausgestellt, daß sich bei Verwendung anderer Ausgangsstoffe in einer Vorrichtung mit der obigen Konstante ein ähnlicher Teilchendurchmesser ergibt.

Die erzeugten kugeligen Teilchen können ohne Änderung ihres Volumens zu nicht kugeligen Teilchen _lg verformt werden, indem man die noch verformbaren kugeligen Teilchen auf eine feste Oberfläche aufprallen läßt oder sie der Einwirkung eines Flüssigkeits- oder Gasstrahles aussetzt. Bei der Ausführungsform nach F i g. 2 können die erzeugten, noch im verformbaren _ao Zustand befindlichen Teilchen der Einwirkung eines Flüssigkeitsstrahles 51 ausgesetzt werden. Wie die Ausführungsform nach F i g. 1 zeigt, können gegebenenfalls die noch im schmelzflüssigen Zustand befindlichen Teilchen der Einwirkung eines Flüssigkeitsstrahles 51 ausgesetzt werden, um die schmelzfiüssigen Teilchen noch weiter zu unterteilen.

Claims (5)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung kleiner kugeliger Teilchen, bei dem das zur Herstellung der Teilchen dienende Material geschmolzen und zwecks Zerteilung in kleine kugelige Teilchen der Einwirkung von Ultraschallwellen ausgesetzt wird, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Oberflächenzone des zur Herstellung dienenden Materials mit einem Elektronenstrahlenbündel bestrahlt und entweder das in dieser Zone vorliegende schmelzflüssige Material unmittelbar durch Erregung des darunterliegenden festen Materials mit Ultraschallwellen zerteilt oder das schmelzflüssige Material dieses Bereiches auf eine durch Ultraschallwellen erregte Fläche tropfen läßt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Schutzgas oder Vakuum angewendet wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Material zur Herstellung der Teilchen ein magnetostriktives Material verwendet wird, das mit Hilfe eines magnetischen Wechselfeldes mit einer im Ultraschallbereich liegenden Frequenz zu Longitudinalschwingungen angeregt wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Material zur Herstellung der Teilchen ein elektrisch leitendes Material verwendet wird und dieses Material in Gegenwart eines starken Gleichstrom-Magnetfeldes durch einen elektrischen Wechselstrom mit einer im Ultraschallbereich liegenden Frequenz in Ultraschallschwingungen versetzt wird.

5. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den vorhergehenden Ansprüchen, gekennzeichnet durch eine in einem geschlossenen Gehäuse (1) angeordnete Einrichtung (10 bis 15; 28,29) zur Erzeugung eines Elektronenstrahlenbündels, das auf eine Oberflächenzone (7, 42, 43) eines im Gehäuse angeordneten Ausgangsmaterials für die kugeligen Teilchen fokussiert ist, und durch einen Ultraschallgenerator (20, 30, 37, 38), dessen zu Ultraschallschwingungen anregbares Schwingungsorgan (21, 26, 27, 6, 39, 43) innerhalb des Gehäuses entweder im lotrechten Abstand unterhalb der mit dem Elektronenstrahlenbündel beaufschlagten Oberflächenzone angeordnet ist oder in starrer Verbindung mit dem unter dieser Oberflächenzone liegenden festen Material steht.

In Betracht gezogene Druckschriften:
USA.-Patentschrift Nr. 2 889 580.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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