DE1280501B

DE1280501B - Process for the production of small spherical particles and apparatus for carrying out the process

Info

Publication number: DE1280501B
Application number: DEG42372A
Authority: DE
Inventors: Sterling Price Newberry
Original assignee: General Electric Co
Current assignee: General Electric Co
Priority date: 1963-12-30
Filing date: 1964-12-24
Publication date: 1968-10-17

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLANDFEDERAL REPUBLIC OF GERMANY

DEUTSCHESGERMAN

PATENTAMTPATENT OFFICE

AUSLEGESCHRIFTEDITORIAL

BIBLIOTHEKLIBRARY

DES DEUTSCHE«DES GERMAN «

PATEIiTAKTESFILE TAKE

Int. Cl.:Int. Cl .:

B22dB22d

Deutsche Kl.: 31 b2-23/08German class: 31 b2-23 / 08

Nummer: 1 280 501Number: 1 280 501

Aktenzeichen: P 12 80 501.5-24 (G 42372)File number: P 12 80 501.5-24 (G 42372)

Anmeldetag: 24. Dezember 1964 Filing date: December 24, 1964

Auslegetag: 17. Oktober 1968Opening day: October 17, 1968

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung kleiner kugeliger Teilchen, bei dem das zur Herstellung der Teilchen dienende Material geschmolzen und zwecks Zerteilung in kleine kugelige Teilchen der Einwirkung von Ultraschallwellen ausgesetzt wird, sowie eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens.The invention relates to a method of manufacture small spherical particles in which the material used to make the particles has melted and is exposed to the action of ultrasonic waves for the purpose of breaking up into small spherical particles, and a device for performing this method.

Es ist bereits ein Verfahren zur Herstellung von kugeligen Teilchen bekannt, bei dem man das zur Herstellung der Teilchen dienende, geschmolzene Material in Form eines Flüssigkeitsstrahles aus einem Behälter austreten läßt. In der Nähe der Austrittsöffnung des Flüssigkeitsstrahles wird die Abstrahlfläche eines Ultraschallgenerators angeordnet, durch den die vor der Abstrahlfläche vorhandene Luft zu Ultraschallschwingungen angeregt wird, die ihrerseits wiederum auf den Flüssigkeitsstrahl einwirken und diesen dadurch in kleine Teilchen zerteilen.There is already a process for the production of spherical particles known in which the for Production of the particles serving, molten material in the form of a liquid jet from a Can leak container. The radiating surface is located in the vicinity of the outlet opening of the liquid jet an ultrasonic generator arranged through which the air present in front of the radiating surface Ultrasonic vibrations are excited, which in turn act on the liquid jet and thereby break it down into small particles.

Da bei dem bekannten Verfahren die Ultraschallenergie über einen Luftzwischenraum auf den Flüssigkeitsstrahl mittelbar übertragen wird, hängt die Erregung des Flüssigkeitsstrahles von den Eigenschaften des Luftzwischenraumes ab, dessen Dichte wiederum vom Luftdruck und von der Temperatur abhängt, und daß keine konstanten Betriebsbedingungen gewährleistet sind und daher auf Grund der nicht konstanten Erregung der Teilchendurchmesser schwankt.In the known method, the ultrasonic energy is applied to the liquid jet via an air gap is transmitted indirectly, the excitation of the liquid jet depends on the properties of the air gap, the density of which in turn depends on the air pressure and the temperature, and that no constant operating conditions are guaranteed and therefore due to the non-constant Excitation of the particle diameter fluctuates.

Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung kugeliger Teilchen zu schaffen, bei dem die Teilchengröße in einfacher Weise steuerbar ist, sowie eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens zu schaffen.The invention is now based on the object of creating a method for producing spherical particles, in which the particle size can be controlled in a simple manner, and a device for carrying it out of the process.

Diese Aufgabe wird nun gelöst durch ein Verfahren zur Herstellung kleiner kugeliger Teilchen, bei dem das zur Herstellung der Teilchen dienende Material geschmolzen und zwecks Zerteilung in kleine kugelige Teilchen der Einwirkung von Ultraschallwellen ausgesetzt wird und das erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet ist, daß man eine Oberfläche des zur Herstellung dienenden Materials mit einem Elektronenstrahlenbündel bestrahlt und entweder das in dieser Zone vorliegende schmelzflüssige Material unmittelbar durch Erregung des darunterliegenden festen Materials mit Ultraschallwellen zerteilt oder das schmelzflüssige Material dieses Bereichs auf eine durch Ultraschallwellen erregte Fläche tropfen läßt. Die Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens ist erfindungsgemäß gekennzeichnet durch eine in einem geschlossenen Gehäuse angeordnete Einrichtung zur Erzeugung eines Elektronenstrahlenbündels, das auf eine Oberflächenzone eines im Gehäuse angeordneten Ausgangsmaterials für die kugeligen Teilchen fokussiert ist Verfahren zur Herstellung kleiner kugeliger
Teilchen und Vorrichtung zur Durchführung des VerfahrensThis object is now achieved by a process for the production of small spherical particles, in which the material used for the production of the particles is melted and subjected to the action of ultrasonic waves for the purpose of breaking up into small spherical particles and which is characterized according to the invention in that a surface of the for The material used for production is irradiated with an electron beam and either the molten material present in this zone is broken up directly by exciting the solid material underneath with ultrasonic waves or the molten material in this area is allowed to drip onto a surface excited by ultrasonic waves. The device for carrying out this method is characterized according to the invention by a device arranged in a closed housing for generating an electron beam which is focused on a surface zone of a starting material arranged in the housing for the spherical particles
Particles and apparatus for carrying out the method

Anmelder:Applicant:

General Electric Company, Schenectady, N. Y.General Electric Company, Schenectady, N.Y.

(V. St. A.)(V. St. A.)

Vertreter:Representative:

Dipl.-Ing. M. Licht, Dr. R. Schmidt,Dipl.-Ing. M. Licht, Dr. R. Schmidt,

Dipl.-Wirtsch.-Ing. A. HansmannDipl.-Wirtsch.-Ing. A. Hansmann

und Dipl.-Phys. S. Herrmann, Patentanwälte,and Dipl.-Phys. S. Herrmann, patent attorneys,

8000 München 2, Theresienstr. 338000 Munich 2, Theresienstr. 33

Als Erfinder benannt:Named as inventor:

Sterling Price Newberry, Schenectady, N. Y.
(V. St. A.)Sterling Price Newberry, Schenectady, NY
(V. St. A.)

Beanspruchte Priorität:Claimed priority:

V. St. ν. Amerika vom 30. Dezember 1963
(334532)V. St. ν. America December 30, 1963
(334532)

und durch einen Ultraschallgenerator, dessen zu Ultraschallschwingungen anregbares Schwingungsorgan innerhalb des Gehäuses entweder im lotrechten Abstand unterhalb der mit dem Elektronenstrahlenbündel beaufschlagten Oberflächenzone angeordnet ist oder in starrer Verbindung mit dem unter dieser Oberflächenzone liegenden festen Material steht.and by an ultrasonic generator, its vibration organ that can be excited to produce ultrasonic vibrations inside the housing either at a perpendicular distance below that with the electron beam acted upon surface zone is arranged or in rigid connection with the below this Solid material lying on the surface zone.

Beim Verfahren nach der Erfindung läßt sich das schmelzflüssige Material mit Hilfe des Elektronenstrahlenbündels auf eine genau einstellbare Temperatur bringen. Da die Größe der entstehenden Teilchen unter anderem auch von der Dichte des schmelzflüssigenIn the method according to the invention, the molten material can be with the aid of the electron beam Bring to a precisely adjustable temperature. Because the size of the resulting particles is below also on the density of the molten liquid

4.5 Materials abhängt, die wiederum eine Funktion der Temperatur des schmelzflüssigen Materials ist, kann durch Steuerung der Temperatur die Größe der entstehenden kugeligen Teilchen eingestellt werden. Die Größe der entstehenden kugeligen Teilchen hängt auch noch von der Amplitude sowie Frequenz der auf das schmelzflüssige Material einwirkenden Ultraschallwellen ab, die sich ebenfalls in einfacher Weise ein-4.5 depends on the material, which in turn is a function of the Temperature of the molten material is, by controlling the temperature, the size of the resulting spherical particles can be set. The size of the resulting spherical particles also depends nor on the amplitude and frequency of the ultrasonic waves acting on the molten material which can also be easily

809 627/1193809 627/1193

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stellen lassen. Durch entsprechende Einstellung der des verwendeten Gases hängt von dem verwendeten Temperatur und/oder Amplitude und Frequenz der Ausgangsmaterial und von der gewünschten Zusammenverwendeten Ultraschallwellen können erfindungsge- Setzung der Teilchen ab. Zur Erzeugung von Teilchen maß einheitliche kugelige Teilchen mit einem Durch- mit verhältnismäßig geringen Verunreinigungen vermesser im Bereich von 10 bis 100 Mikrometer herge- 5 wendet man eine reduzierende Wasserstoffatmosphäre, stellt werden. Als Ausgangsstoffe für die kugeligen Falls das Ausgangsmaterial bereits in verhältnismäßig Teilchen können Werkstoffe sowohl mit niedrigem als reiner Form vorliegt, verwendet man vorzugsweise auch hohem Schmelzpunkt verwendet werden, bei- Helium oder Argon. Zur Einstellung des Gasdruckes im spielsweise Nickel, Aluminium, Polymere und andere Gehäuse 1 und zur Entfernung von irgendwelchen organische und anorganische Verbindungen sowie io Gasen ist eine mit einem Absperrorgan 19 versehene auch Wolfram, Molybdän, Tantal und Legierungen Ausgangsleitung 18 vorgesehen, die an eine geeignete und Verbindungen dieser Metalle. Bei Verwendung Pumpe angeschlossen ist. Bei einem bestimmten Gaseines magnetostriktiven Materials zur Herstellung der druck und bei einer bestimmten Katodenspannung Teilchen wird dieses Material zweckmäßigerweise mit entsteht innerhalb der Hohlkatode 10 ein Plasma, aus Hilfe eines magnetischen Wechselfeldes mit einer im 15 dem durch die Öffnung 11 ein Elektronenstrahlenbündel Ultraschallbereich liegenden Frequenz zu Longi- austritt. Bei Verwendung von Argon ist dies bei einer tudinalschwingungen angeregt. Bei Verwendung eines Katodenspannung von 20 kV und bei einem Gasdruck elektrisch leitenden Materials wird dieses Material von 5 bis 12 Mikrometer Hg der FaU. Elektronenzweckmäßigerweise in Gegenwart eines starken Gleich- strahlenbündel mit einem Durchmesser von unter strom-Magnetfeldes durch einen elektrischen Wechsel- 20 3,2 mm können bequem erreicht werden. Die Intenstrom mit einer im Ultraschallbereich liegenden Fre- sität des Elektronenstrahlenbündels und damit die quenz in Ultraschallschwingungen versetzt. Temperatur des geschmolzenen Materials kann genaulet ask. By appropriately setting the gas used depends on the one used Temperature and / or amplitude and frequency of the starting material and of the desired co-used Ultrasonic waves can, according to the invention, settle the particles. To create particles measured uniform spherical particles with a diameter with relatively little impurities in the range from 10 to 100 micrometers, a reducing hydrogen atmosphere is used, will be presented. As starting materials for the spherical case, the starting material is already in proportion Particles can be materials in both low and pure form, preferably used High melting point can also be used with- helium or argon. To adjust the gas pressure in the for example nickel, aluminum, polymers and other housings 1 and for the removal of any organic and inorganic compounds as well as io gases is provided with a shut-off device 19 also tungsten, molybdenum, tantalum and alloys are provided output line 18, which is connected to a suitable and compounds of these metals. When using pump is connected. With a certain gas one magnetostrictive material to produce the pressure and at a certain cathode voltage This material expediently forms a plasma with particles within the hollow cathode 10 Using an alternating magnetic field with an electron beam in the 15 through the opening 11 Ultrasound range lying frequency to Longi exit. When using argon, this is at one tudinal vibrations excited. When using a cathode voltage of 20 kV and gas pressure Electrically conductive material, this material is 5 to 12 micrometers Hg of the FaU. Electrons expediently in the presence of a strong direct ray beam with a diameter of less than current magnetic field through an electrical alternating 20 3.2 mm can be comfortably achieved. The Intenstrom with a frequency of the electron beam lying in the ultrasonic range and thus the frequency set in ultrasonic vibrations. Temperature of the molten material can be accurate

Die Erfindung wird nun näher an Hand von Zeich- gesteuert werden.The invention will now be controlled in more detail by way of drawing.

nungen erläutert, in denen die Fig. 1 bis 7 verschie- Es ist ein Ultraschallgenerator 20 vorgesehen, dessenExplained openings in which FIGS. 1 to 7 different. An ultrasonic generator 20 is provided, its

dene Ausführungsformen von Vorrichtungen zur 25 magnetostriktives Schwingungsorgan mit einem Schall-Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung zei- trichter 21 verbunden ist, dessen Stirnfläche 22 untergen. halb des Stabes 6 angeordnet ist, so daß das geschmol-dene embodiments of devices for 25 magnetostrictive vibration organ with a sound implementation of the method according to the invention, time funnel 21 is connected, the end face 22 of which is below. half of the rod 6 is arranged so that the molten

Die Vorrichtung nach F i g. 1 weist ein Gehäuse 1 zene Material auf die Stirnfläche 22 tropfen kann, auf, das von einem durch Platten 2 und 4 abge- Das Schwingungsorgan des Ultraschallgenerators 20 schlossenen Hohlzylinder 3 gebildet ist. Die Platten 2 30 und damit auch der Schalltrichter 21 können in üb- und 4 bestehen aus einem elektrisch leitenden Werk- licher Weise zu Ultraschallschwingungen mit einer stoff, beispielsweise Metall. Der Hohlzylinder 3 kann Frequenz von ungefähr 20 kHz in Richtung des einauch aus einem durchsichtigen hitzebeständigen Werk- gezeichneten Pfeiles angeregt werden. Die Anordnung stoff bestehen. Das zur Herstellung der Teilchen die- ist dabei so getrroffen, daß die Stirnfläche 22 in einem nende Material ist in Form eines Stabes 6 vorgesehen, 35 Schwingungsbauch zu liegen kommt. Die Schwingungsder bei der Ausführungsform nach F i g. 1 senkrecht amplitude der Stirnfläche 22 muß mindestens mehrere und bei der Ausführungsform nach F i g. 2 waagrecht Male größer sein als der Durchmesser der herzuangeordnet ist. Im Gehäuse 1 ist in einem Halter 9 stellenden Teilchen. Beispielsweise wird eine Schwinein Vorrat von Stäben 6 vorgesehen. Der Stab 6 ist gungsamplitude von 0,076 mm und eine Frequenz von an einem Ende 8 an einer Vorschubeinrichtung be- 40 20 kHz verwendet. Das vom Stab 6 auf die Stirnfestigt, durch die der Stab 6 vorgeschoben werden kann, fläche 22 tropfende schmelzflüssige Material wird zu so daß das abstehende Ende 7 des Stabes 6 stets dem kleinen Teilchen versprüht, die mittels einer Aufvon einer Einrichtung zur Erzeugung eines Elektronen- fangvorrichtung 23 mit einem Sammeltrichter 24 in Strahlenbündels ausgehenden Elektronenstrahlenbün- einen Behälter 25 geleitet werden, der gegenüber dem del ausgesetzt ist. Die Einrichtung zur Erzeugung eines 45 Gehäuse 1 abgedichtet ist und gegebenenfalls vom Ge-Eektronenstrahlenbündels besteht bei der Ausfüh- häuse entfernt werden kann. Innerhalb oder außerhalb rungsform nach F i g. 1 aus einer Hohlkatode 10 aus des Behälters 25 kann zur Verhinderung des Zuelektrisch leitendem Material mit einem hohen Schmelz- sammenballens der Teilchen eine geeignete Kühleinpunkt, beispielsweise Molybdän, die auf der einen richtung vorgesehen sein. Zum Verhindern eines Stirnseite mit einer Öffnung 11 versehen ist, aus der das 5° Zusammenballens der gebildeten Teilchen kann auch Elektrodenstrahlenbündel austritt. Konzentrisch zur im Behälter 25 Silikonöl vorgesehen werden. Hohlkatode 10 ist eine Abschrimung 12 vorgesehen, Bei der Herstellung von Teilchen aus einem Material die gegenüber der Hohlkatode 10 isoliert ist und mit mit einem Schmelzpunkt von unter 1600⁰C kann der dem Gehäuse 1 elektrisch leitend verbunden ist, das Schalltrichter 21 aus Keramik bestehen. Bei Verwenwiederum mit dem Pluspol 14 einer Gleichspannungs- 55 dung von Material mit höheren Schmelztemperaturen quelle in Verbindung steht, deren Minuspol 13 mit der verwendet man einen Schalltrichter der in Fig. 2 Hohlkatode 10 verbunden ist. Die Ausgangsspannung dargestellten Art, der aus einem unteren Teil 26 aus der Gleichspannungsquelle ist zwischen 0 und 200 kV rostfreiem Stahl und aus einem keramischen Oberteil 27 regelbar. Die Gleichspannungsquelle ist für eine Lei- besteht. Es kann auch ein nur aus keramischem Matestung in der Größenordnung von 30 kW ausgelegt. 60 rial bestehender Schalltrichter verwendet werden, auf Vorzugsweise ist eine zusätzliche ringförmige Steuer- dessen Stirnfläche man eine verhältnismäßig dicke elektrode 15 vorgesehen, deren Öffnung gleichachsig Schicht des vom Stab 6 tropfenden schmelzflüssigen zur Öffnung 11 der Hohlkatode 12 verläuft und an die Materials erstarren läßt, deren Oberfläche jedoch im zur Steuerung des Elektronenstromes eine Spannung schmelzflüssigen Zustand bleibt. Die Ultraschallvon 0 bis 300 V angelegt werden kann. In das Gehäuse 1 65 schwingungen werden auf das schmelzflüssige Material kann über eine mit einem Absperrorgan 17 versehene übertragen, jedoch wird das keramische Material durch Zuleitung 16 ein geeignetes Gas, beispielsweise Argon, die erstarrte Materialschicht vor zu starker Erwärmung Helium oder Wasserstoff eingeleitet werden. Die Art geschützt. Zur Erzeugung einheitlicher Teilchen istThe device according to FIG. 1 has a housing 1 so that material can drip onto the end face 22, which is formed by a hollow cylinder 3 closed off by plates 2 and 4. The plates 2 30 and thus also the horn 21 can consist of an electrically conductive material for ultrasonic vibrations with a material, for example metal. The hollow cylinder 3 can be excited at a frequency of approximately 20 kHz in the direction of the arrow also drawn from a transparent, heat-resistant factory. The arrangement consist of fabric. The production of the particles is done in such a way that the end face 22 is provided in a nende material in the form of a rod 6, 35 comes to rest against the antinode. The vibration of the embodiment according to FIG. 1 perpendicular amplitude of the end face 22 must be at least several and in the embodiment according to FIG. 2 times larger horizontally than the diameter that is to be arranged. In the housing 1 is in a holder 9 forming particles. For example, a pig is provided in a supply of bars 6. The rod 6 has a movement amplitude of 0.076 mm and a frequency of 20 kHz at one end 8 on a feed device. The from the rod 6 on the forehead, through which the rod 6 can be pushed, surface 22 dripping molten material is so that the protruding end 7 of the rod 6 is always sprayed on the small particle, which by means of a device for generating an electron Catching device 23 with a collecting funnel 24 in beam outgoing electron beam bundles are passed a container 25 which is exposed opposite the del. The device for producing a housing 1 is sealed and, if necessary, consists of a Ge electron beam from which the housing can be removed. Inside or outside the approximate form according to FIG. 1 from a hollow cathode 10 from the container 25, a suitable cooling point, for example molybdenum, which can be provided in one direction, can be used to prevent the electrically conductive material with a high concentration of melted particles. To prevent an end face is provided with an opening 11, from which the 5 ° agglomeration of the particles formed can also emerge from an electron beam. Concentric to be provided in the container 25 silicone oil. Hollow cathode 10 is provided a Abschrimung 12, In the production of particles of a material which is insulated from the hollow cathode 10 and having a melting point of less than 1600 ⁰ C, the housing 1 is electrically conductively connected to the horn 21 are made of ceramic. When used again with the positive pole 14 of a direct voltage source 55 of material with higher melting temperatures is connected, the negative pole 13 of which is used with a horn which is connected to the hollow cathode 10 in FIG. The output voltage shown, which consists of a lower part 26 from the direct voltage source, is adjustable between 0 and 200 kV stainless steel and a ceramic upper part 27. The DC voltage source is for one line. It can also be designed with a ceramic matestung in the order of 30 kW. 60 rial existing horns are used, preferably an additional ring-shaped control, the end face of which is provided a relatively thick electrode 15, the opening of which runs equiaxially layer of the molten liquid dripping from the rod 6 to the opening 11 of the hollow cathode 12 and allows the material to solidify However, the surface remains in a molten state in order to control the electron flow. The ultrasound from 0 to 300 V can be applied. In the housing 1 65 vibrations are transmitted to the molten material via a valve 17 provided with a shut-off device, but the ceramic material is fed through a suitable gas, e.g. argon, the solidified material layer before excessive heating is helium or hydrogen. The species protected. To produce uniform particles is

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eine schmelzflüssige Oberflächenschicht erforderlich, angeordnet. Zur Kühlung des Ultraschallgeneratorsa molten surface layer required. For cooling the ultrasonic generator

die dicker sein sollte als der gewünschte Teilchen- 20 ist eine nicht dargestellte Kühleinrichtung erforder-which should be thicker than the desired particle- 20 a cooling device (not shown) is required-

durchmesser. Falls nämlich das vom Stab 6 abtropfende lieh. Die Ausführungsform nach F i g. 7 ist ähnlichdiameter. Namely, if the one that drips off the rod 6 was borrowed. The embodiment according to FIG. 7 is similar

schmelzflüssige Material auf die blanke, d. h. nicht mit wie die in Fig. 6 dargestellte Ausführungsformmolten material on the bare, d. H. not like the embodiment shown in FIG

schmelzflüssigem Material benetzte Stirnfläche 22 5 ausgebildet, jedoch wird bei der AusführungsformMolten material wetted end face 22 5 formed, but in the embodiment

tropft, fallen die Tröpfchen von der blanken Stirn- nach F i g. 7 das Elektronenstrahlenbündel auf das imdrips, the droplets fall from the bare forehead according to Fig. 7 the electron beam on the im

fläche 22 ab, ohne daß sie Ultraschallenergie absor- Ausguß 42 befindliche schmelzflüssige Material ge-surface 22 without ultrasonic energy being absorbed by the molten material located in the spout 42

bieren. richtet. Der Tiegel 41 wird so weit geschwenkt, daß sichbeers. directs. The crucible 41 is pivoted so far that

Bei der Ausführungsform nach F i g. 2 besteht die im Ausguß 42 schmelzflüssiges Material befindet. Der Einrichtung zur Erzeugung des Elektronenstrahlen- io Ausguß 42 liegt auf einem Stab 43 auf, der mit dem bündeis aus einer Glühkatode 28 und einer davor Schwingorgan des Ultraschallgenerators 20 in Verangeordneten Fokussierungseinrichtung 29, die von bindung steht. Die Ausführungsformen nach den einer Gleichspannungsquelle gespeist ist. F i g. 6 und 7 eignen sich in erster Linie zur HerstellungIn the embodiment according to FIG. 2 consists of the molten material located in the spout 42. Of the Device for generating the electron beam io spout 42 rests on a rod 43 which is connected to the Bundle of a glow cathode 28 and an oscillating element of the ultrasonic generator 20 in front of it Focusing device 29, which is of bond. The embodiments according to a DC voltage source is fed. F i g. 6 and 7 are primarily suitable for manufacture

Bei der Ausführungsform nach F i g. 3 dient der aus von kleinen Teilchen aus Material mit niedrigem magnetostriktivem Material bestehende Stab 6 selbst 15 Schmelzpunkt, da das Ausgangsmaterial vor Bestrahals Schwingungsorgan des Ultraschallgenerators 30. lung mit dem Elektronenstrahlenbündel geschmolzen Mit der Ausführungsform nach Fig. 3 können wird. Das Elektronenstrahlenbündel dient zur geMaterialien verarbeitet werden, die eine ausreichende nauen Einstellung der Temperatur des zur Zerteilung Magnetostriktion aufweisen, beispielsweise Nickel- mittels Ultraschallwellen vorgesehenen schmelzflüslegierungen und andere ferromagnetische Stoffe. Bei a° sigen Materials.In the embodiment according to FIG. 3 is made of small particles of material with low magnetostrictive material existing rod 6 itself 15 melting point, as the starting material before Bestrahals Vibration element of the ultrasonic generator 30. Melted with the electron beam With the embodiment according to FIG. 3, we can. The electron beam serves to geMaterialien are processed, which a sufficiently precise adjustment of the temperature of the for the division Have magnetostriction, for example nickel molten flux alloys provided by means of ultrasonic waves and other ferromagnetic substances. With other materials.

der Ausführungsform nach F i g. 3 kann gegebenen- Die Teilchenausbeute pro Zeiteinheit läßt sich nachthe embodiment according to FIG. 3 can be given- The particle yield per unit of time decreases

falls der Innenraum des Gehäuses 1 durch eine Zwi- der Formelif the interior of the housing 1 by a Zwi- the formula

schenwand 31 in zwei Kammern 32 und 33 unterteilt R — X · /YFlächeneinheit/sec (1)
werden, wobei in der einen Kammer 32 die Katode 10partition 31 divided into two chambers 32 and 33 R - X / Y area unit / sec (1)
be, wherein in the one chamber 32 the cathode 10

und in der anderen Kammer 33 das Ausgangsmaterial 25 errechnen, in der R das Teilchenvolumen, X die Ausangeordnet ist. In die Kammer 32 münden die Zu- lenkung der schwingenden Oberfläche und/ die Ultraleitung 16 und die Ableitung 18, während in die Kam- schallfrequenz bedeutet. Beispielsweise errechnet sich mer 33 die Zuleitung 34 und die Ableitung 35 münden, bei den Ausführungsformen nach F i g. 1 und 2 bei so daß in den beiden Kammern 32 und 33 unterschied- Verwendung einer Auslenkung von 0,076 mm und einer liehe Gasdrücke und/oder unterschiedliche Gas- 30 Ultraschallfrequenz von 20 kHz eine Ausbeute von atmosphären aufrechterhalten werden können. Mitand in the other chamber 33 calculate the starting material 25, in which R is the particle volume, X is the disordered. The deflection of the vibrating surface and / the ultra-line 16 and the discharge line 18 open into the chamber 32, while in means the sound frequency. For example, it is calculated that the supply line 34 and the discharge line 35 open into mer 33, in the case of the embodiments according to FIG. 1 and 2 with so that in the two chambers 32 and 33 differ- using a deflection of 0.076 mm and a lent gas pressures and / or different gas 30 ultrasonic frequency of 20 kHz a yield of atmospheres can be maintained. With

Hilfe der Ausführungsform nach F i g. 3 lassen sich bei- » _ η nm ²>54 · 2 · 10* ,, ,,
spielsweise Teilchen aus Nitrierstahl herstellen. An 2
Stelle der bei der Ausführungsform nach F i g. 1 vorgesehenen ringförmigen Steuerelektrode 15 ist bei der 35 oder 75 cm³/cm²/sec
Ausführungsform nach Fig. 3 eine hohle Raum- oder2t/cm²/Stunde(fürWeichlot),
katode 10 mit doppeltem Boden vorgesehen, wobei derHelp of the embodiment according to FIG. 3 can be found at- »_ η nm ² > 54 · 2 · 10 * ,, ,,
for example produce particles from nitriding steel. On 2
Place of the in the embodiment according to F i g. 1 provided annular control electrode 15 is 35 or 75 cm ³ / cm ² / sec
Embodiment according to Fig. 3 a hollow space or 2t / cm ² / hour (for soft solder),
cathode 10 provided with a double bottom, the

innere Boden die Funktion der ringförmigen Steuer- Der Durchmesser der Fläche 22 kann zwischen 6,3inner bottom the function of the annular control The diameter of the surface 22 can be between 6.3

elektrode übernimmt. und 76 mm liegen.electrode takes over. and 76 mm.

Bei der Ausführungsform nach F i g. 4 und 5 dient 40 Der Durchmesser der gebildeten Teilchen läßt sichIn the embodiment according to FIG. 4 and 5 serves 40 The diameter of the particles formed can be

der aus elektrisch leitendem Material 6 bestehende Stab aus der Formelthe rod made of electrically conductive material 6 from the formula

als Schwingorgan des Ultraschallgenerators. Das obere ma—πάγ (2)
Ende 8 des Stabes 6 ist über einen Kondensator 36 anas the oscillating element of the ultrasonic generator. The upper ma — πάγ (2)
The end 8 of the rod 6 is connected to a capacitor 36

eine Spannungsquelle angeschlossen, die Wechsel- in der m die Masse eines Teilchens, α die Beschleunispannung mit einer über 20 kHz liegenden Frequenz 45 gung des Teilchens, d der Durchmesser des Teilchens liefert. Zur Erzeugung eines starken magnetischen und γ die Oberflächenspannung in der Nähe des aus-Gleichfeldes ist ein Eisenkern 37 vorgesehen, auf dem tretenden Teilchens bedeutet. Für die Masse des Teileine mit Gleichstrom gespeiste Wicklung 38 vorgesehen chens gilt:A voltage source is connected which supplies the alternating movement of the particle in the m the mass of a particle, α the acceleration voltage with a frequency above 20 kHz, d the diameter of the particle. To generate a strong magnetic and γ the surface tension in the vicinity of the off-constant field, an iron core 37 is provided, on which means stepping particles. The following applies to the mass of the part of a winding 38 supplied with direct current:

ist. An Stelle der bei der Ausführungsform nach F i g. 3 m = ¹I π d³ p, (3)is. Instead of the in the embodiment according to FIG. 3 m = ¹ I π d ³ p, (3)

vorgesehenen Hohlraumkatode 10 mit doppeltem 50provided cavity cathode 10 with double 50

Boden ist bei der Ausführungsform nach F i g. 4 der in der φ die Dichte des schmelzflüssigen Materials ist.In the embodiment according to FIG. 4 which in which φ is the density of the molten material.

Boden der Hohlraumkatode 10 besonders stark aus- Für den Durchmesser des Teilchens ergibt sich also:The bottom of the cavity cathode 10 is particularly strong- For the diameter of the particle we get:

gebildet. educated.

Bei der Ausführungsform nach F i g. 6 ist mit dem d = ]/6/α ]/γ/ρ . (4)In the embodiment according to FIG. 6 is with the d =] / 6 / α ] / γ / ρ. (4)

Schwingorgan des Ultraschallgenerators 20 ein Stab 39 55Oscillating member of the ultrasonic generator 20 is a rod 39 55

aus einen hohen Schmelzpunkt aufweisendem Material Die Beschleunigung α ist eine Konstante, deren Wertmade of a material having a high melting point. The acceleration α is a constant, its value

verbunden. Das Ausgangsmaterial wird in einem Tiegel von der Betriebsart des Ultraschallgenerators abhängt.tied together. The starting material in a crucible depends on the operating mode of the ultrasonic generator.

41 durch induktive Erwärmung geschmolzen. Der Falls beispielsweise die maximale Auslenkung der41 melted by induction heating. The case, for example, the maximum deflection of the

Tiegel 41 ist in der Nähe eines Auslaufes 42 schwenk- Fläche 22 0,076 mm und die UltraschallfrequenzCrucible 41 is in the vicinity of an outlet 42 pivoting surface 22 0.076 mm and the ultrasonic frequency

bar gelagert, so daß schmelzflüssiges Material aus 60 20 kHz beträgt, giltstored bar so that molten material from 60 is 20 kHz applies

dem Tiegel 41 entlang des Stabes 39 zum unteren Ende the crucible 41 along the rod 39 to the lower end

43 des Stabes 39 fließen kann, auf daß das von der ]/6/a = 5,6 · IO-⁴.
Katode ausgehende Elektronenstrahlenbündel auftrifft. Die in der Katode 10 vorgesehene Steuer- Der Wert des Ausdruckes ]/^/ρ hängt vom verwenelektrode 15 steht mit einer Gleichspannungsquelle 50 6g deten Ausgangsmaterial ab. Da die Oberflächenin Verbindung, deren Ausgangsspannung einstellbar spannung γ wiederum von der Temperatur abhängt, erist. Bei der Ausführungsform nach F i g. 6 ist der sieht man, daß durch Steuerung der Temperatur des Ultraschallgenerator 20 innerhalb des Gehäuses 1 schmelzflüssigen Materials und durch Steuerung der43 of the rod 39 can flow so that that of the ] / 6 / a = 5.6 · IO- ⁴ .
Cathode outgoing electron beam strikes. The control provided in the cathode 10 The value of the expression] / ^ / ρ depends on the used electrode 15 is from a DC voltage source 50 6g from the starting material. Since the surfaces are in contact, the output voltage of which, the adjustable voltage γ , depends in turn on the temperature. In the embodiment according to FIG. 6 it can be seen that by controlling the temperature of the ultrasonic generator 20 within the housing 1 molten material and by controlling the

Intensität des Elektronenstrahlenbündels auch die Teilchengröße gesteuert werden kann. Beispielsweise gilt für Lot γ = 400 dyn/cm und ρ = 9 g/cm³. Setzt man diese Werte in Gleichung (4) ein, dann erhält man einen Teilchendurchmesser vonIntensity of the electron beam also the particle size can be controlled. For example, γ = 400 dyn / cm and ρ = 9 g / cm ³ for solder. Inserting these values into equation (4) gives a particle diameter of

d = 5,65-10*1/400/9 d = 5.65-10 * 1/400/9

= 38 Mikrometer (Mindestgröße).= 38 microns (minimum size).

Es hat sich herausgestellt, daß sich bei Verwendung anderer Ausgangsstoffe in einer Vorrichtung mit der obigen Konstante ein ähnlicher Teilchendurchmesser ergibt.It has been found that when using other starting materials in a device with the above constant gives a similar particle diameter.

Die erzeugten kugeligen Teilchen können ohne Änderung ihres Volumens zu nicht kugeligen Teilchen _lg verformt werden, indem man die noch verformbaren kugeligen Teilchen auf eine feste Oberfläche aufprallen läßt oder sie der Einwirkung eines Flüssigkeits- oder Gasstrahles aussetzt. Bei der Ausführungsform nach F i g. 2 können die erzeugten, noch im verformbaren _ao Zustand befindlichen Teilchen der Einwirkung eines Flüssigkeitsstrahles 51 ausgesetzt werden. Wie die Ausführungsform nach F i g. 1 zeigt, können gegebenenfalls die noch im schmelzflüssigen Zustand befindlichen Teilchen der Einwirkung eines Flüssigkeitsstrahles 51 ausgesetzt werden, um die schmelzfiüssigen Teilchen noch weiter zu unterteilen.The spherical particles produced can be _{deformed into non-spherical particles 1g} without changing their volume by impacting the still deformable spherical particles on a solid surface or exposing them to the action of a liquid or gas jet. In the embodiment according to FIG. 2, the generated particles, which are still in the deformable _ao state, can be exposed to the action of a liquid jet 51. Like the embodiment according to FIG. 1 shows, the particles still in the molten state can optionally be exposed to the action of a liquid jet 51 in order to subdivide the molten particles even further.

Claims

Patent claims:

1. A process for the production of small spherical particles which comprises producing the particles Serving material melted and for the purpose of division into small spherical particles of the action is exposed to ultrasonic waves, characterized in that there is a surface zone of the material used for production is irradiated with an electron beam and either the molten material present in this zone directly by excitation of the underlying solid material with ultrasonic waves divided or the molten material of this area on one by ultrasonic waves dripping excited surface.

2. The method according to claim 1, characterized in that a protective gas or vacuum is applied will.

3. The method according to claim 1, characterized in that the material for producing the particles a magnetostrictive material is used, which with the help of an alternating magnetic field with a frequency lying in the ultrasonic range is excited to longitudinal vibrations.

4. The method according to claim 1, characterized in that the material for producing the particles an electrically conductive material is used and this material in the presence of a strong direct current magnetic field by an electrical alternating current with one in the ultrasonic range lying frequency is set in ultrasonic vibrations.

5. Device for carrying out the method according to the preceding claims, characterized by one in a closed housing (1) arranged device (10 to 15; 28,29) for generating an electron beam, on a surface zone (7, 42, 43) of a starting material arranged in the housing for the spherical particles is focused, and by an ultrasonic generator (20, 30, 37, 38), its to Vibration member (21, 26, 27, 6, 39, 43) within the housing that can be excited by ultrasonic vibrations either at a perpendicular distance below the one exposed to the electron beam Surface zone is arranged or in rigid connection with the under this surface zone lying solid material.

Considered publications:
U.S. Patent No. 2,889,580.

1 sheet of drawings