DE1278063B - Process for solvent tanning of hides - Google Patents
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Description
BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND DEUTSCHES VMWWS PATENTAMT FEDERAL REPUBLIC OF GERMANY GERMAN VMWWS PATENT OFFICE
AUSLEGESCHRIFTEDITORIAL
Int. α.:Int. α .:
C14cC14c
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Deutsche Kl.: 28 a - 3German class: 28 a - 3
28 b -27/jrf 28 b -27 / jrf
Nummer: 1278 063Number: 1278 063
Aktenzeichen: P 12 78 063.1-43 (K 56076)File number: P 12 78 063.1-43 (K 56076)
Anmeldetag: 11. Mai 1965Filing date: May 11, 1965
Auslegetag: 19. September 1968Opening day: September 19, 1968
Die vorliegede Erfindung betrifft ein Verfahren zur Lösungsmittelgerbung von Fellen für Bekleidung«- oder Handschuhleder oder anderen Ledergattungen mit Metallkomplexverbindungen unter dynamischen Bedingungen in fortlaufender Folge einiger Bäder unter Anwendung von Aceton, Methylalkohol oder Äthylalkohol als einem in Wasser lösbaren Dehydratationsmittel für die Felle und als organisches Lösungsmittel der Metallkomplexverbindung. The present invention relates to a method for solvent tanning of hides for clothing «- or glove leather or other types of leather with metal complex compounds dynamic conditions in a continuous sequence of a few baths using acetone, methyl alcohol or ethyl alcohol as a water-soluble dehydrating agent for the skins and as organic solvent of the metal complex compound.
Die bestehenden Anwendungen des Lösungsmittelgerbens, des Fettens und der Dehydratation waren auf die durch die Arbeiten von A. E. Uskakoff gegebenen Grundlagen beschränkt, und es kann gesagt werden, daß dieses Verfahren namentlieh wegen der großen Schwierigkeiten bei der Konstruktion der notwendigen anspruchsvollen technologischen Anordnungen und der Ausarbeitung der Gerbtechnologie keine größere Anwendung gefunden hat. Es ist nicht bekannt, daß diese Technologie an »o Fellen und an weichem Leder angewendet wurde. In der einschlägigen Literatur werden die ökonomilchen Schwierigkeiten betont, die die Anwendung des Lösungsmittelgerbens zu normalen Betriebsbedingungen unmöglich machen.The existing uses of solvent tanning, fatliquoring and dehydration were due to the work of A. E. Uskakoff given bases, and it can be said that this procedure is named because of the great difficulties in designing the necessary sophisticated technological Arrangements and the elaboration of the tanning technology found no major application Has. It is not known that this technology was used on skins or on soft leather. In the relevant literature, the economic difficulties that the application are emphasized make solvent tanning impossible under normal operating conditions.
Zur Lösungsmittelgerbung benutzt man Chrom(III)-komplexe der Form CrCl3 · XR, worin R aus der Gruppe der Ketone, Aldehyde, Alkohole, Essigester, Amide und Amine stammt und X eine Zahl von 1 bis 4 ist.For solvent tanning, chromium (III) complexes of the form CrCl 3 · XR, where R comes from the group of ketones, aldehydes, alcohols, ethyl acetate, amides and amines and X is a number from 1 to 4, are used.
Das gegerbte Leder oder Lederteile liegen während des Gerb- undDehydratationsprozesses stationär auf porösen Unterlagen, die theoretisch ein gleichmäßiges Durchdringen des organischen Lösungsmittels in der ganzen Lederfläche verbürgen. In Wirklichkeit dringt jedoch das Lösungsmittel an den Stellen, wo die Lederstruktur lockerer ist, schneller ein und bildet gewissermaßen einen Kanal, in welchem sich der Durchfluß der weiteren Lösungsmittel- und Gerbmittelteile konzentriert, während üe Stellen mit dichterer Struktur nicht richtig gegerbt sind.The tanned leather or leather parts lie stationary during the tanning and dehydration process on porous substrates that theoretically allow the organic solvent to penetrate evenly vouch for the entire leather surface. In reality, however, the solvent penetrates the Places where the leather structure is looser, quicker and, so to speak, forms a channel in which concentrates the flow of the further solvent and tanning agent parts while ü areas with a denser structure are not properly tanned.
Diesem Nachteil versuchen manche Lösungsmittelgerbeverfahren zu begegnen, wo ein Vorgerben mit Formaldehyd in wäßrigem Medium stattfindet, durch Welches ein Lockern der Kollagenfasern erzielt wird, so daß das folgende Durchdringen des organischen Lösungsmittels mit dem gelösten Gerbmittel gleichmäßiger ist.Some solvent tanning processes try to counter this disadvantage, where pre-tanning is carried out Formaldehyde takes place in an aqueous medium, which loosens the collagen fibers, so that the subsequent permeation of the organic solvent with the dissolved tanning agent is more uniform is.
Zur Entwässerung von Blößen ist es bekannt, diese mit wasserverträglichen organischen Lösungsmitteln zu entwässern und anschließend direkt oder Verfahren zur Lösungsmittelgerbung von FellenIt is known to dehydrate pelts with water-compatible organic solvents to dewater and then directly or method for solvent tanning of pelts
Anmelder:Applicant:
Kara, kozesnicke zädvody, närodni podnik,Kara, kozesnicke zädvody, närodni podnik,
Trutnow-Porici (Tschechoslowakei)Trutnow-Porici (Czechoslovakia)
Vertreter:Representative:
Dipl.-Phys. Dr. W. Junius, Patentanwalt,Dipl.-Phys. Dr. W. Junius, patent attorney,
3000 Hannover, Abbestr. 203000 Hanover, Abbestr. 20th
Als Erfinder benannt:Named as inventor:
Jan Calantik, Trutnov, (Tschechoslowakei)Jan Calantik, Trutnov, (Czechoslovakia)
Beanspruchte Priorität:Claimed priority:
Tschechoslowakei vom 13. Mai 1964 (2761) - -Czechoslovakia May 13, 1964 (2761) - -
nach Zwischenschaltung von Bädern mit wasserunverträglichen organischen Lösungsmitteln, z. B. Xylol, aufzutrocknen. Die Entwässerung kann man durch vorausgehendes Abtropfen, Zentrifugieren oder Abpressen der Blößen unterstützen. Die Behandlung mit Xylol weist jedoch den Nachteil auf, daß Xylol mit seinem hohen Siedepunkt hinwiederum nur schwer und unter Anwendung höherer Temperaturen aus den Blößen zu entfernen ist. Xylol wirkt hier als eine Art »Schmiermittel«. Die höheren Temperaturen bringen große Flächenverluste mit sich.after the interposition of baths with water-incompatible organic solvents, e.g. B. Xylene to dry up. The dehydration can be done by draining or centrifuging beforehand or support pressing of the pelts. However, treatment with xylene has the disadvantage that xylene with its high boiling point, on the other hand, is difficult and with the use of higher temperatures is to be removed from the nakedness. Xylene acts here as a kind of "lubricant". The higher ones Temperatures result in large losses of space.
Es ist bekannt, bei der Lösungsmittelgerbung durch Bewegung der Blößen die Gerbzeit zu verringern. Bei einem Verfahren konnte die zweistufige Entwässerung auf 1,5 Stunden, die Imprägnierung mit der Gerbstofflösung auf eine 3A Stunde und die Fixierung auf die gleiche Zeit gekürzt werden.It is known that in solvent tanning, the tanning time can be reduced by moving the pelts. In one method, the two-stage dewatering at 1.5 hours, the impregnation with the solution of tannin in a 3 A hour and the fixing could be shortened to the same time.
Die vorliegende Erfindung schafft eine Möglichkeit, bei der Lösungsmittelgerbung die Zeiten noch weiter zu verkürzen und dabei apparativ so zu arbeiten, daß die Blößen in einer Trommel, in die sie eingelegt wurden, für sämtliche Arbeitsvorgänge bei der Gerbung bis zur völligen Trocknung belassen werden können. Dadurch wird ein selbsttätiges und völlig gefahrloses Arbeiten ermöglicht.The present invention provides a way of reducing the times in solvent tanning to shorten further and to work with equipment so that the nakedness in a drum into the they were inserted, left for all operations during the tanning until completely dry can be. This enables automatic and completely safe work.
Die vorliegende Erfindung besteht darin, daß man die Felle in einer der chemischen Reinigungsanordnung entsprechenden Apparatur, unter fortlaufender Folge der Bäder und unter Wringen und Zentrifugieren der Felle nach den einzelnen Bädern, mitThe present invention consists in placing the pelts in one of the dry cleaning assemblies appropriate apparatus, with continuous succession of baths and with wringing and centrifuging of the skins after the individual baths, with
809 617/523809 617/523
den organischen Lösungsmitteln entwässert, mit Lösungen einer Metallkomplexverbindung der allgemeinen Formeldehydrated the organic solvents, with solutions of a metal complex compound of the general formula
in derin the
Me = Cr111, ZrIV, Ti™, Al111,
R = OH,
χ = 0 bis 3,Me = Cr 111 , Zr IV , Ti ™, Al 111 ,
R = OH,
χ = 0 to 3,
y = 1 bis 4 und y = 1 to 4 and
Alk = ein aliphatischer, gegebenenfalls mehrwertiger Alkohol, mit 5 bis 30 Kohlenstoffatomen in der Kette ist,Alk = an aliphatic, optionally polyhydric alcohol with 5 to 30 carbon atoms is in the chain,
in dem organischen Lösungsmittel gerbt und imprägniert und anschließend in der Apparatur die gegerbten und imprägnierten Felle durch einen warmen Luftstrom bei Temperaturen von 60 bis 65° C trocknet.tanned and impregnated in the organic solvent and then in the apparatus the tanned and impregnated skins through a warm air stream at temperatures of 60 to 65 ° C dries.
Der Prozeß besteht in einer Dehydratation von ao getränkten und vorbereiteten Fellen oder von Blößen durch Zusatz von Aceton. Nach vollbrachter Dehydratation, die etwa 3 bis 10 Minuten dauert, wird ein Wringen und ein Ablassen des Lösungsmittelsausgeführt, wobei das Lösungsmittel nach mehrmaliger Verwendung zur Rekuperation, das ist zum Umdestillieren, zurückgeführt wird. Nach der Dehydratation folgt das eigentliche Gerben, welches mit dem Fetten und der Imprägnierung verbunden werden kann. Dieses Bad enthält gleichfalls Aceton oder Alkohol und etwa 10 g Metallkomplexverbindung im Liter, mittels welchem in manchen Fällen auch imprägniert werden kann, z. B. ein stearylalkoholischer Komplex von Chromtrichlorid oder Zirkonchlorid, und ferner die erforderliche Menge, üblicherweise 5 bis 10 g im Liter einer Fettlösung, z. B. sulfatisiertes Raps- oder Rizinusöl, alkoholisierte Fette u. ä., und eine gewisse Menge eines Regulators der Konzentration von Wasserstoffionen, ζ. Β. 1 bis 10 g von Hexamethylentetramin im Liter. Während ihrer Bewegung werden die Felle mittels dieser Lösung gesättigt, was 5 bis 50 Minuten dauert, worauf ein Ablassen des Bades erfolgt und das Wringen durchgeführt wird. Dann folgt der Trocknungsprozeß, der durch Einfügen heißer Luft ausgeführt wird. Ein Vorteil von Aceton gegenüber Alkohol ist vor allem der niedrige Siedepunkt, der bewirkt, daß die Temperatur des Materials beim Trocknen nicht 65° C übersteigt.The process consists of dehydration of previously soaked and prepared hides or pelts by adding acetone. After dehydration is complete, which lasts about 3 to 10 minutes a wringing and draining of the solvent is carried out, with the solvent after several times Use for recuperation, that is, for redistillation, is returned. After dehydration This is followed by the actual tanning, which is combined with greasing and impregnation can. This bath also contains acetone or alcohol and about 10 g of metal complex compound Liter, which can also be used for impregnation in some cases, e.g. B. a stearyl alcoholic Complex of chromium trichloride or zirconium chloride, and further the required amount, usually 5 to 10 g per liter of a fat solution, e.g. B. sulfated rapeseed or castor oil, alcoholized Fats and the like, and a certain amount of a regulator of the concentration of hydrogen ions, ζ. Β. 1 to 10 g of hexamethylenetetramine per liter. During their movement, the skins are by means of this Solution saturated, which takes 5 to 50 minutes, followed by draining the bath and that Wrestling is performed. Then follows the drying process, which is carried out by adding hot air will. One of the main advantages of acetone over alcohol is its low boiling point, the ensures that the temperature of the material does not exceed 65 ° C during drying.
Die chemische Art dieses Prozesses wurde bisher nicht ausgearbeitet. Bei langsamem Ansteigen der Temperatur nach dem Trocknen zeigt sich im Verlauf einiger folgender Tage ein gewisser weiterer Prozeß, der beim Gerben mit dem Stearylalkoholkomplex augenscheinlich ein Gerbprozeß ist. Durch geringe Dissoziation in einem wenig polaren Medium wird augenscheinlich auch der Einfluß der Basifizierung der Chromkomplexe unterdrückt, der sich weniger zeigt als bei wäßrigen Lösungen und vernachlässigt werden kann. Es wird so der Charakter des Erzeugnisses vorteilhaft beeinflußt, das weicher ist und eine größere Fläche einnimmt.The chemical nature of this process has not yet been worked out. If the Temperature after drying shows a certain further in the course of a few following days Process which, when tanning with the stearyl alcohol complex, is apparently a tanning process. By slight dissociation in a less polar medium also becomes apparent the influence of basification which suppresses chromium complexes, which are less evident than in aqueous solutions and are neglected can be. In this way the character of the product is favorably influenced, the softer it is and occupies a larger area.
Eine weitere Erhöhung der Weichheit kann durch Zugabe eines Lösungsmittels erzielt werden, welches mit Wasser und dem verwendeten organischen Lösungsmittel ein ternäres Azeotrop derartiger Zusamensetzung bildet, daß das Wasser beim Trocknen früher verdunstet. Falls ein Zustand erreicht wird, bei dem vor dem vollkommenen Trocknen das Material, wenn auch auf kurze Zeit, lediglich mit dem Lösungsmittel ohne Wasser getränkt ist, ist der resultierende Effekt noch wesentlich höher. Ein Beispiel ist das ternäre Azeotrop Wasser—Benzol— Äthylalkohol, bei einer Dehydratation der Felle durch Alkohol.A further increase in softness can be achieved by adding a solvent, which with water and the organic solvent used, a ternary azeotrope of such a composition forms that the water evaporates earlier when drying. If a state is reached before the material is completely dry, only with it, albeit for a short time is soaked in the solvent without water, the resulting effect is even greater. A An example is the ternary azeotrope water — benzene— Ethyl alcohol, if the skins are dehydrated by alcohol.
Das Gerben nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird in einer Anordnung vorgenommen werden, die aus einem in einem Becken mit der Arbeitsflüssigkeit gelagerten perforierten Zylinder besteht, mit Wahl verschiedener Drehzahl, z. B. einer höheren beim Zentrifugieren (Schleudern zum Zwecke des Wringens) und einer niedrigeren beim eigentlichen Gerben. Ein System von Rohrleitungen und Pumpen ermöglicht es, die Bäder zu wechseln und sie zu regenerieren. Die Anordnung kann vorteilhaft ein automatisches Schalten für Programmsteuerung des ganzen Zyklus besitzen. Die ganze beschriebene Gerbanordnung stellt eine Anordnung vor, die die Fachbezeichnung chemische Reinigungsanordnung trägt, und zwar mit Vorteil insbesondere die Typen, die für die Arbeit mit brennbaren Lösungsmitteln bestimmt sind. In diesem Fall ist es möglich, das ganze erfindungsgemäße Verfahren vollautomatisch auszuführen.The tanning according to the method according to the invention is carried out in an arrangement consisting of a perforated cylinder stored in a basin with the working fluid, with a choice of different speed, e.g. B. a higher in centrifugation (spinning for the purpose of wrestling) and a lower in the actual tanning. A system of pipes and pumps makes it possible to change the baths and to regenerate them. The arrangement can advantageously have automatic switching for program control of the entire cycle. The whole of the tanning arrangement described represents an arrangement which bears the technical designation chemical cleaning arrangement, with particular advantage in the types which are intended for work with flammable solvents. In this case it is possible to carry out the entire method according to the invention fully automatically.
Beim Gerben kann gleichzeitig auch das Fetten und allfällig auch das Imprägnieren, der Mottenschutz oder andere besondere Vorgänge ausgeführt werden, wie das Färben des Haares der Felle oder das Färben des Leders.When tanning, greasing and possibly also impregnation, the moth protection, can be done at the same time or other special operations are carried out, such as dyeing the hair of the pelts or the dyeing of the leather.
In einer chemischen Reinigungsvorrichtung werden gepickelte Lammfelle eingelegt und nach Schließen der Arbeitstrommel die Acetonzufuhr in einer Menge von 1000% Gewichtseinheiten, bezogen auf das eingelegte Material, eingeleitet und während 5 Minuten durch intensive Bewegung dehydratisiert. Dann wird das Aceton abgelassen und das Material gewrungen bzw. geschleudert. Das abfließende Aceton wird dann durch Destillation rekuperiert. Dann wird die Trommeldrehzahl auf langsamen Lauf herabgesetzt und das Gerb- und Imprägnierbad eingelassen, das die folgende Zusammensetzung hat: 1000°/» Aceton, 10 g/l vom Stearylalkoholkomplex von Chromtrichlorid, 10 g/l von alkoholisiertem Leimfett und 5 g/l Hexamethylentetramin. Der Vorgang geht über 20 Minuten. Dann wird das Bad abgelassen, und die erschöpften Chemikalien werden ersetzt. Die Trommeldrehzahl wird erhöht, so daß die Felle gewrungen werden, und die Lösung wird abgezapft. Nach dem Ablassen und Wringen wird die Trommeldrehzahl auf Langsamlauf herabgesetzt, und der Ventilator und Lufterhitzer werden angelassen, wobei die warme Luft das Fell während der Trommelbewegung trocknet. Die Felle sind bei einer Temperatur von 60° C innerhalb 15 Minuten getrocknet. Die Anordnung wird zum Stillstand gebracht und die praktisch trockenen Felle herausgenommen und weiter nach der üblichen Technologie verarbeitet.Pickled lambskins are placed in a chemical cleaning device and afterwards Closing the working drum, the acetone feed in an amount of 1000% weight units, based on on the inserted material, initiated and dehydrated for 5 minutes by intensive agitation. The acetone is then drained off and the material is wrung or thrown. The draining Acetone is then recovered by distillation. Then the drum speed is on slow running lowered and let in the tanning and impregnation bath, which has the following composition: 1000 ° / »acetone, 10 g / l of the stearyl alcohol complex of chromium trichloride, 10 g / l of alcoholized Glue fat and 5 g / l hexamethylenetetramine. The process takes 20 minutes. Then the bathroom drained and the depleted chemicals are replaced. The drum speed is increased so that the skins are wrung and the solution is drawn off. After draining and wringing will the drum speed is reduced to slow speed and the fan and air heater are started, the warm air dries the fur while the drum is moving. The skins are with dried at a temperature of 60 ° C within 15 minutes. The arrangement is brought to a standstill and the practically dry skins taken out and carried on according to the usual technology processed.
Der Vorgang ist derselbe wie im Beispiel 1 mit dem Unterschied, daß als Lösungsmittel 92- bis 96°/ftiger Äthylalkohol verwendet wird.The procedure is the same as in Example 1 with the difference that the solvent 92 bis 96% ethyl alcohol is used.
Der Vorgang ist derselbe wie im Beispiel 1 oder 2. In das letzte Gerbbad werden jedoch 50 bis 60% Toluol beigefügt.The process is the same as in example 1 or 2. In the last tanning bath, however, 50 to 60% Toluene added.
Die konkrete Ausführung kann und muß je nach dem Charakter des verarbeiteten Rohstoffes oder gemäß den Anforderungen an das Gerben mit den anderen analog wirksamen Metallkomplexverbindungen angepaßt werden. Die angeführten Beispiele sind to selbstverständlich lediglich typisch. Das erfindungsgemäße Verfahren ist nicht auf die Wahl bestimmter chemischer Reinigungsmaschinen beschränkt oder durch eine bestimmte Technologie des Imprägnierens oder Fettens, namentlich soweit keine weitere Verarbeitung der Produkte vorgenommen wird, wie Mottenschutz von Fellen, Färben od. dgl.The specific execution can and must be adapted depending on the character of the processed raw material or according to the requirements of the tanning with the other similarly effective metal complex compounds. The examples given are of course to just typical. The method according to the invention is not limited to the choice of certain chemical cleaning machines or by a certain technology of impregnation or greasing, namely as long as no further processing of the products is carried out, such as moth protection of pelts, dyeing or the like.
Der technische und ökonomische Effekt des erfindungsgemäßen Verfahrens ist der folgende: Die Dauer des technischen Prozesses wird von 3 bis 5 Tagen auf 30 bis 50 Minuten herabgesetzt, die Flächenausbeute wird um 10% erhöht, gleichfalls die Konfektionsqualität des Produktes, wobei der komplizierte technische Prozeß auf eine einzige Operation beschränkt ist. Es wird auch eine 4O°/oige Ersparnis an Chemikalien erzielt. Die Anwendung von chemischen Reinigungsmaschinen ermöglicht dann eine Herabsetzung der Fache der Gerbanordnung um 80%, eine Automatisierung und eine Programmierung des ganzen Vorganges, wobei vom rein ökonomischen Standpunkt auch die Herabsetzung der Anschaffungskosten nicht ohne Interesse ist.The technical and economic effect of the process according to the invention is as follows: The The duration of the technical process is reduced from 3 to 5 days to 30 to 50 minutes The area yield is increased by 10%, as is the ready-made quality of the product, whereby the complicated technical process is limited to a single operation. It will also be 40 per cent Saving of chemicals achieved. The use of chemical cleaning machines enables then an 80% reduction in the number of times the Gerban arrangement was made, an automation and a Programming of the whole process, whereby from the purely economic point of view also the reduction the acquisition cost is not without interest.
Gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren wird eine große Weichheit, hohe Dehnbarkeit und sehr angenehmer Griff des resultierenden Produktes erzielt, was alles Eigenschaften sind, die namentlich an Fellen-, an Kleider- und Handschuhleder sowie an Futterleder geschätzt werden.According to the method of the present invention, it becomes great softness, high extensibility and very The resulting product has a pleasant feel, all of which are properties that are named are valued in hide, dress and glove leather as well as lining leather.
4040
Claims (2)
R = OH,
χ = O bis 3,
y = 1 bis 4 undMe = Cr 111 , Zr IV , Ti IV or Al 111 ,
R = OH,
χ = O to 3,
y = 1 to 4 and
USA.-Patentschrift Nr. 3 076 833;
»Das Leder«, 1953, S. 273-274, und 1958, S. 183-184. Considered publications:
U.S. Patent No. 3,076,833;
"Das Leder", 1953, pp. 273-274, and 1958, pp. 183-184.
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|---|---|---|---|
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