DE1277099B - Process for the production of shaped bodies consisting mainly of aluminum oxide - Google Patents
Process for the production of shaped bodies consisting mainly of aluminum oxideInfo
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Description
Verfahren zur Herstellung von überwiegend aus Aluminiumoxid bestehenden Formkörpern Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von überwiegend aus Aluminiumoxid großer Reinheit bestehenden Formkörpern durch Sintern feinteiliger Ausgangsstoffe bei Temperaturen über 1400° C.Process for the production of predominantly aluminum oxide Moldings The invention relates to a method for the production of predominantly made of aluminum oxide of high purity existing moldings by sintering finely divided Starting materials at temperatures above 1400 ° C.
Sinterprodukte aus Aluminiumoxid zeichnen sich insbesondere durch ihre große Widerstandsfähigkeit gegenüber starken mechanischen und technischen Beanspruchungen aus. Bei Verwendung sehr reinen Aluminiumoxids als Ausgangsmaterial und Einhaltung ganz bestimmter Sinterbedingungen lassen sich Formkörper herstellen, die transparent sind und damit ganz neue Anwendungsgebiete ergeben.Sintered products made from aluminum oxide are particularly distinguished their great resistance to strong mechanical and technical stresses the end. When using very pure aluminum oxide as the starting material and compliance very specific sintering conditions, moldings can be produced that are transparent and thus result in completely new areas of application.
Hergestellt werden bisher solche Formkörper aus fein vermahlenem Aluminiumoxid hoher Reinheit, wobei die Oberfläche der einzelnen Körner unregelmäßig begrenzt ist. Aus diesem Ausgangspulver hergestellte Formlinge sintern bei Temperaturen oberhalb 1400° C, bei sehr reinem Aluminiumoxid oberhalb 1700° C zu einem polykristallinen anisotropen Körper zusammen.So far, such shaped bodies have been produced from finely ground aluminum oxide high purity, the surface of the individual grains being irregular is. Moldings made from this starting powder sinter at temperatures above 1400 ° C, with very pure aluminum oxide above 1700 ° C to a polycrystalline anisotropic bodies together.
Die Verarbeitung faseriger Materialien, wie Mullit, zu Formkörpern durch Brennen ist an sich bekannt. Dabei handelt es sich aber um Ausgangsmaterialien, die von Natur aus schon diese faserige Kristallstruktur haben. Aluminiumoxid dagegen liegt als solches in Korn- oder Pulverform vor, wobei keine Raumrichtung besonders bevorzugt ist.The processing of fibrous materials such as mullite into molded articles by burning is known per se. However, these are starting materials which by nature already have this fibrous crystal structure. Alumina on the other hand is present as such in granular or powder form, with no particular spatial direction is preferred.
überraschenderweise wurde nun gefunden, daß sich bestimmte, bisher nicht erzielbare Eigenschaften durch ein Verfahren zum Herstellen von überwiegend aus Aluminiumoxid bestehenden Formkörpern durch Sintern der Ausgangsstoffe bei Temperaturen über 1400°C erhalten lassen, wenn das Ausgangsmaterial in einer Raumform verwendet wird, bei der eine oder zwei Dimensionen wesentlich kleiner sind als die andere bzw. anderen. Für das erfindungsgemäße Verfahren wird beispielsweise das Aluminiumoxidpulver in Form von Blättchen, Stäbchen oder Fasern verwendet.Surprisingly, it has now been found that certain, so far properties that cannot be achieved by a process for producing predominantly Molded bodies consisting of aluminum oxide by sintering the starting materials at temperatures can be maintained above 1400 ° C when the raw material is used in a three-dimensional shape where one or two dimensions are much smaller than the other or other. For example, the aluminum oxide powder is used for the method according to the invention used in the form of flakes, rods or fibers.
Die Herstellung solcher blättchen-, stäbchen- oder faserähnlichen Einkristalle aus Aluminiumoxid kann in an sich bekannter Weise z. B. dadurch erfolgen, daß Aluminiumdampf in einer Trägeratmosphäre, z. B. Wasserstoff, unter Zusatz sauerstoffabspaltender Gase, wie z. B. Wasserdampf, bei Temperaturen von etwa 1200° C zu Aluminiumoxid umgesetzt wird, das sich an kälteren Stellen der Apparatur gegebenenfalls unter Benutzung von Keimen zu den gewünschten länglichen Teilchen absetzt. Bei einem anderen Verfahren kann in an sich bekannter Weise Aluminiumchloriddampf in einer Trägeratmosphäre, beispielsweise Stickstoff, unter Zusatz von Sauerstoff oder Wasserdampf zu Aluminiumoxid umgesetzt werden, wobei auch in diesem Fall das gebildete Aluminiumoxid sich an kälteren Stellen oder an Keimen in Blättchen-, Stäbchen- oder Faserform abscheidet. Solchen Blättchen, Stäbchen oder Fasern aus Aluminiumoxid, die vorzugsweise als Einkristalle ausgebildet sind, kommt in Richtung ihrer größeren Längsdimensionen eine wesentlich höhere Festigkeit zu als in der kleinsten, so daß Formkörper daraus in ihren Festigkeitseigenschaften solche aus Körnern rundlicher Gestalt erheblich übertreffen.The production of such flakes, rods or fibers Single crystals of aluminum oxide can be produced in a manner known per se, for. B. be done by that aluminum vapor in a carrier atmosphere, e.g. B. hydrogen, with the addition of oxygen-releasing agents Gases such as B. water vapor, at temperatures of about 1200 ° C to aluminum oxide is implemented, which is optionally under at colder points of the apparatus Use of germs to settle the desired elongated particles. With another Process can in a manner known per se aluminum chloride vapor in a carrier atmosphere, for example nitrogen, with the addition of oxygen or water vapor to aluminum oxide are implemented, with the aluminum oxide formed in this case as well in colder places or on germs in the form of leaflets, rods or fibers. Such flakes, rods or fibers made of aluminum oxide, which are preferably used as Single crystals are formed, comes in the direction of their larger longitudinal dimensions a much higher strength than in the smallest, so that moldings from it in their strength properties those of round grains are considerable surpass.
Wird von reinen Substanzen ausgegangen, so tritt durch den Verdampfungsvorgang eine weitere Reinigung ein, so daß auf diesem Wege hochreines Aluminiumoxid erhalten wird, das zusammen mit der Einkristallform, wie entsprechende Versuche gezeigt haben, eine wesentlich größere Eigenfestigkeit zeigt, als es die wie üblich etwa aus der Schmelze abgeschiedenen Kristalle aufweisen.If pure substances are assumed, the evaporation process occurs a further purification, so that highly pure aluminum oxide is obtained in this way that together with the single crystal form, as corresponding experiments have shown, shows a much greater intrinsic strength than the usual, for example, from the Have crystals deposited in the melt.
Von ganz besonderem Einfiuß sind die erfindungsgemäß verwendeten Stäbchen, Blättchen oder Fasern auf Formkörper, die zum überwiegenden Teil aus pulverförmigen Ausgangsmaterialien gesintert werden und in denen die im Sinterprodukt zusätzlich enthaltenen Stäbchen oder Blättchen eine Art verstärkendes Gerüst bilden und in solchen Sinterkörpern immer vorhandene Spannungen beseitigen. Diese verstärkende Wirkung wird zusätzlich dadurch unterstützt, daß die pulverförmige Masse beim Sinterprozeß schwindet, die blättchen- oder stabförmigen Gebilde jedoch nicht, so daß die Masse auf diese aufschrumpft und auf diese Weise ein sehr festes Gefüge entsteht. Je nach den geforderten Eigenschaften der auf der Grundlage der blättchen-, stäbchen- oder faserförmigen Aluminiumoxidkristalle herzustellenden Sinterkörper können diese Kristalle nach verschiedenen Verfahren weiter verarbeitet werden. Die blättchen-, stäbchen- oder faserförmigen Kristalle können beispielsweise ohne weitere Zusätze durch Sintern unter gleichzeitiger Druckeinwirkung etwa bei Temperaturen von 1500° C und Drucken von etwa 10 kp/mm2 zu gewünschten Formkörpern verarbeitet werden, die sich durch wesentlich höhere Zug- und Biegefestigkeit und höheren Widerstand gegen schwingende Beanspruchung auszeichnen. Es kann aber auch so gearbeitet werden, daß die blättchen-, stäbchen- oder faserförmigen Kristalle mit Zusatz von niedrigeren schmelzenden Stoffen, wie beispielsweise Kieselsäure oder Silikaten, vermischt, zu Formen gepreßt und anschließend bei Temperaturen oberhalb 1500° C durch Sintern zu Formkörpern verschiedener Art verarbeitet werden. Geeignete Mischungen bestehen beispielsweise zu 95 Gewichtsprozent aus blättchen-, stäbchen- oder faserförmigen Kristallen von Aluminiumoxid und zu 5 Gewichtsprozent eines Gemisches aus gleichen Teilen von Magnesiumoxid, Aluminiumoxid und Kieselsäure. Schließlich kann es für manche Zwecke auch vorteilhaft sein, Gemische zu Formkörpern zu sintern, die beispielsweise zu 50 Gewichtsprozent aus blättchen-, stäbchen- oder faserförmigen Kristallen und zu 50 Gewichtsprozent aus rundlichen, feinkörnigen Aluminiumoxidteilchen üblicher Herstellungsart bestehen, wobei dem Gemisch zur Beeinflussung des Kornwachstums zweckmäßig noch Zusätze von Magnesiumoxid in Höhe von 0,25 Gewichtsprozent gegeben werden können.The rods used according to the invention are of particular influence Leaflets or fibers on molded bodies, which for the most part consist of powdery Starting materials are sintered and in which those in the sintered product are additionally The sticks or leaves contained in it form a kind of reinforcing framework and are embedded in such sintered bodies always eliminate existing tensions. This reinforcing Effect is additionally supported by the fact that the powdery mass during the sintering process shrinks, but the lamellar or rod-shaped structures do not, so that the mass shrinks onto these and creates a very solid structure in this way. Ever according to the required properties of the lamellar, rod-like Sintered bodies to be produced or fibrous aluminum oxide crystals can use these Crystals can be further processed by various methods. The leaflet, Rod-shaped or fiber-shaped crystals can, for example, without further additives by sintering with simultaneous application of pressure at temperatures of around 1500 ° C and printing of about 10 kp / mm2 can be processed to desired moldings, which is characterized by significantly higher tensile and flexural strength and higher resistance distinguish against vibrating loads. But it can also be worked that the flake-, rod- or fiber-shaped crystals with the addition of lower ones melting substances, such as silica or silicates, mixed, pressed into shapes and then sintered at temperatures above 1500 ° C be processed into molded articles of various types. Suitable mixtures exist for example 95 percent by weight of leaflets, rods or fibers Crystals of alumina and 5 percent by weight of a mixture of the same Parts of magnesium oxide, aluminum oxide and silica. After all, it can be for some purposes also be advantageous to sinter mixtures to form molded bodies, for example 50 percent by weight of flake-, rod- or fiber-shaped crystals and 50% by weight of rounded, fine-grained aluminum oxide particles are more common Production method exist, with the mixture to influence the grain growth expediently added magnesium oxide in the amount of 0.25 percent by weight can be.
Wenn vom Verwendungszweck her erhöhte Beanspruchungen des Formkörpers in einer bestimmten Raumrichtung auftreten, sind in einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung die Blättchen oder Stäbchen bevorzugt in einer Richtung angeordnet.If the intended use has increased stresses on the molded body occur in a certain spatial direction, are in a further embodiment According to the invention, the leaflets or rods are preferably arranged in one direction.
Eine solche Ausrichtung wird in einem gewissen Ausmaß bereits bei der Formgebung erfolgen und läßt sich durch geeignete Maßnahmen noch unterstützen. Ein bevorzugte Maßnahme für diese Ausgestaltung besteht darin, daß man die Stäbchen oder Blättchen in einer Flüssigkeit oder Flüssigkeitsgemischen sedimentieren läßt.Such an alignment is to some extent already at the shaping and can be supported by suitable measures. A preferred measure for this embodiment is that one of the rods or leaves flakes to sediment in a liquid or liquid mixtures.
Nach einem anderen zweckmäßigen Verfahren zur Ausrichtung der Teilchen preßt man die plastifizerte, d. h. mit einer Flüssigkeit bzw. Bindemitteln, wie Polystyrol, angeteigte Masse ein- oder mehrmals, vorzugsweise beiTemperaturen von 100 bis 200° C durch Düsen und erreicht dadurch eine bevorzugte Ausrichtung in Strömungsrichtung. Dabei kann der letzte solche Auspreßvorgang gleichzeitig der Formgebung dienen.Another convenient method of aligning the particles one presses the plasticized, d. H. with a liquid or binding agents, such as Polystyrene, pasted mass one or more times, preferably at temperatures of 100 to 200 ° C through nozzles and thus achieves a preferred orientation in the direction of flow. The last such extrusion process can also be used for shaping.
Die Maßnahmen zur Ausrichtung der Teilchen in einer bevorzugten Richtung lassen sich zweckmäßig noch durch zusätzliche Schwingungseinwirkungen, beispielsweise durch Schall oder Ultraschall, unterstützen, wobei der Frequenzbereich den Eigenschaften der Suspension, insbesondere ihrer Viskosität, angepaßt wird.The measures taken to orient the particles in a preferred direction can be expediently still by additional vibration effects, for example assisted by sound or ultrasound, the frequency range being the properties the suspension, in particular its viscosity, is adapted.
Ganz besondere Vorteile haben die Formkörper nach der Erfindung bei Sinterprodukten, bei denen es erheblich auf die Eigenschaft der Transparenz ankommt, weil durch das Verfahren die Anisotropie zwischen den einzelnen Kristallen beeinflußt und dadurch eine Textur erhalten wird. Die Lichtstreuung ist aber an Korngrenzen gleicher Gitterebene erheblich geringer als beim Zusammentreffen verschiedener Gitterebenen, so daß erfindungsgemäß hergestellte Körper transparenter sind als die bisher bekannten.The moldings according to the invention have very special advantages Sintered products for which the property of transparency is important, because the process affects the anisotropy between the individual crystals and thereby a texture is obtained. The light scattering is at grain boundaries same grid level considerably less than when different grid levels meet, so that bodies produced according to the invention are more transparent than those previously known.
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Also Published As
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