DE1276570B - Verfahren zur Entfettung von Amylose - Google Patents

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Int. Cl.:

C131

Deutsche Kl.: 89 k-2

Nummer: 1276 570

Aktenzeichen: P 12 76 570.7-41 (St 22788)

Anmeldetag: 7. Oktober 1964

Auslegetag: 29. August 1968

Bekanntlich besteht Stärke aus zwei verschiedenen Arten von Polymeren der Glukose, nämlich dem linearen Polymer, das Amylose genannt wird (manchmal auch als »Α-Fraktion« bezeichnet), und dem verzweigtkettigen Polymer, das als Amylopektin (manchmal auch als die »B-Fraktion«) bezeichnet wird. Die relativen Anteile von Amylose und Amylopektin schwanken je nach der Herkunft der Stärke. Beispielsweise wird veranschlagt, daß Tapioka etwa 17 bis 21 % Amylose, Kartoffelstärke 22 bis 25% Amylose und Maisstärke 22 bis 30 % Amylose enthalten, wobei die Werte je nach den angewandten analytischen Methoden etwas schwanken. Das Amylosemolekül wird als eine lange lineare Kette angesehen, die aus Anhydro-Glukose-Einheiten aufgebaut ist. Dagegen wird das Amylopektinmolekül als ein größeres, verzweigtkettiges baumähnliches Gebilde aufgefaßt, bei dem die Seitenketten wiederum Seitenketten tragen usw.

Viele Jahre sind Versuche unternommen worden, ein wirtschaftliches Verfahren zur Trennung der Stärkefraktionen zu entwickeln. Verfahren, die unter Verwendung von komplexbildenden Mitteln wie Butanol arbeiten, haben sich als verhältnismäßig erfolgreich erwiesen. Ein bekannter Nachteil von Stärke-Trennverfahren liegt darin, daß die erhaltene Amylose einen beträchtlichen Anteil der keine Kohlehydrate darstellenden Stoffe enthält, die mit der Stärke verbunden sind, aus der die Amylose erhalten wird. Die hauptsächlichen, keine Kohlehydrate darstellenden Stoffe sind Fette. Wenn Mais- oder Zuckerhirsestärke als Rohstoffquelle verwendet wird, enthält die abgetrennte Amylose zwischen 1,5 und 2,5 Gewichtsprozent Fett. Bei Verwendung von Kartoffelstärke als Rohstoffquelle enthält die abgetrennte Amylose einen viel geringeren Anteil an Fetten, der im allgemeinen in der Größenordnung von 0,05 Gewichtsprozent liegt. Aus anderen Stärkequellen erhaltene Amylose enthält im allgemeinen Fette im Bereich zwischen 0,5 und 2 Gewichtsprozent. Die Gegenwart von fettigen Verunreinigungen zusammen mit anderen Verunreinigungen wie stickstoffhaltigen Stoffen, anorganischen Verbindungen und anderen noch nicht identifizierten unlöslichen Verunreinigungen schränkt die Verwendung von handelsüblicher Amylose dort ein, wo ein Produkt von hoher Reinheit erwünscht ist.

Die Aufgabenstellung der Erfindung geht dahin, ein Verfahren zum Entfetten von Amylose zu finden, um im wesentlichen fettfreie Amylose aus Stärke zu erhalten, die eine verhältnismäßig große Menge Fett enthält. Da das in der Stärke oder in der Amylose

Verfahren zur Entfettung von Amylose

Anmelder:

A. E. Staley Manufacturing Company,

Decatur, JIl. (V. St. A.)

Vertreter:

Dr.-Ing. Dr. jur. F. Redies, Dr. rer. nat. B. Redies, Dr. rer. nat. D. Türk und Dipl.-Ing. Ch. Gille,

Patentanwälte,

4000 Düsseldorf-Benrath 3,

Erich-Ollenhauer-Str. 7

Als Erfinder benannt:

David Petrulis Macarus, Chester, Pa.;

Celestian Lester Royal, Decatur, JIl. (V. St. A.)

Beanspruchte Priorität:

V. St. v. Amerika vom 9. Oktober 1963 (314 884)

vorhandene Fett am Stärke- oder Amylosemolekül in Form eines Amylose-Fettkomplexes gebunden ist, muß zur Abtrennung des Fettes dieser Komplex zunächst zerstört werden. Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß durch die Zugabe eines adsorbierenden Filtermittels zu einer Amyloselösung dieser Komplex zerstört und das Fett weitgehend abgetrennt werden kann. Es ist zwar bekannt, die Filtration von Trübungen enthaltenden Lösungen dadurch zu erleichtern, daß diesen Lösungen sogenannte Filterhilfen zugesetzt werden. Aus dieser bekannten Erleichterung der Filtration von trüben Lösungen konnte der Fachmann aber nicht den Schluß ziehen, daß das Fett, welches an die Amylose komplex gebunden ist, wirksam und wirtschaftlich davon wieder getrennt bzw. entfernt werden könnte, indem ein adsorbierendes Filtermittel zur Amylose gegeben wird. Durch diese Zugabe eines adsorbierenden Filtermittels im Sinn der vorliegenden Erfindung wird also der Fett-Amylose-Komplex zerstört und das Fett davon entfernt, und zwar zusammen mit anderen löslichen Verunreinigungen der Amyloselösung, ohne daß wesentliche Mengen der Amylose ebenfalls entfernt würden. Es ist weiterhin

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außerordentlich überraschend, daß dieses Entfet- mindert wurde, dazu, in" Wässer bei niedrigeren

tungsverfahren gemäß der Erfindung innerhalb eines Temperaturen löslich zu sein als unmodifizierte

Zeitraumes wirksam durchgeführt werden kann, der Amylose, die nicht mittels eines komplexbildenden erheblich kürzer ist als bei den bisher bekannten Mittels abgetrennt worden ist. Temperaturen von Reinigungsverfahren für Amylose nach dem Stand 5 etwa 65° C können oft bei den eher vollständig

der Technik. wasserunlöslichen Amylösen in zufriedenstellender

Demgemäß ist Gegeüstand der vorliegenden Er- Weise angewendet werden. Wenn Amylose von gefindung ein Verfahren zur Entfettung von Amylose ringer Wasserlöslichkeit nach dem Verfahren gemäß

durch Zerstörung eines Fett-Amylose-Komplexes, der Erfindung entfettet werden soll, ist es erforder-

das dadurch gekennzeichnet ist, daß eine fließfähige io lieh, Temperaturen von 121° C und darüber anzu-

wäßrige Lösung unreiner Amylose mit einem in wenden.

Wasser unlöslichen, gegenüber Amylose inerten ad- Die über 121° C liegenden Temperaturen und die sorbierenden Filtermittel in einem Temperatur- Erhitzungszeiten während des Verfahrens müssen so bereich, in dem sieh noch keine feste Amylose ab= eingestellt sein, daß ein Zerfall der Amylose verhinscheidet, behandelt und das Filtermittel abgetrennt 15 dert wird. Je höher die Temperatur oder je langer wird, worauf die Amylose in an sich bekannter die Verweilzeit bei diesen Temperaturen ist, um so Weise aus der flüssigen Lösung gewonnen wird. mehr neigt die Amylose zum Zerfall. Die Ämylöse-

Ein technisch besonders wichtiger Amylosetyp, der Wässer-Mischung muß mindestens so lauge erhitzt

vorteilhaft gemäß dem Verfahren der vorliegenden werden, bis die Amylose in Lösung gegangen ist. Es

Erfindung gereinigt werden kann, ist mindestens 20 wurde im allgemeinen gefunden, daß Temperaturen

50% Amylose enthaltende Stärke, die aus einen zwischen etwa 120 und 175° C angewendet werden

hohen Amylosegehalt aufweisendem Mais erhalten können, wenn die Erhitzungszeiten zwischen einer

wurde. und 30 Minuten liegen. Temperaturen über 188° C

Das Wort »Stärke« wird im SiM der vorliegenden sollten vermieden werden.

Erfindung in seiner allgemeinen Bedeutung verwen- 25 Wenn über dem atmosphärischen Siedepunkt des

det. Irgendeine Stärkeart oder Mischungen von Star- Wassers liegende Temperaturen angewandt werden

ken einschließlich Mais-, Reis-, Weizen-, Tapioka-, sollen, ist es zweckmäßig, die die Unreine Amylose

Sago-, Zückerhirse- und Kartoffelstärke können für enthaltende wäßrige Mischung so schnell als mög-

das Reinigungsverfahren gemäß der Erfindung ver- lieh zu erhitzen. Dafür kann beispielsweise eine Ap-

wendet werden. Das Entfernen von Fett wird gemäß 30 paratur verwendet werden, mit der Dampf von Über-

der Erfindung besonders vorteilhaft auf Amylosen nörmaldruck kontinuierlich mit der die unreine Amy-

angewandt, die aus Mais- öder Zuckerhirsestärke löse enthaltenden Wasser-Amylose^-Mischung einer

erhalten wurden, und zwar deshalb, weil diese hohe Dämpfdüse vermischt wird. Auf diese Weise wird

Anteile an fettigen Verunreinigungen enthalten. die gewünschte Temperatur so gut wie sofort er-

Das Wort »Amylose« umfaßt im Sinn der vor- 35 reicht, und innerhalb weniger Sekunden wird eine liegenden Erfindung Amylose, wie sie durch Frak- fließfähige Lösung erhalten. In dieser Apparatur tionieren der Amylose-Fraktionen der Stärke erhal- fließt die mit Dampf erhitzte Suspension nach unten ten wird, Gesamtstärke, wenn sie mindestens in und durch eine Verweilzone, in der die heiße Sus-50% Amylose enthält, Amylose, deren Molekular- pension für einen auswählbaren Zeitraum auf ergewicht durch Hydrolyse oder hydrolytische Oxy- 40 höhter Temperatur gehalten wird. Diese Apparatur dation vermindert wurde, und Amylose, die durch ist so eingerichtet und konstruiert, daß in der VerReaktion der Amylose-Hydroxyl-Gruppen mit Deri- Weilzone im wesentlichen keine Üntermischung einvate bildenden Reagenzien Derivate wie Ester und tritt, damit die Amyloselösung, die vom unteren BeÄther gebildet hat. reich der Verweilzöne abgezogen wird, über einen

Nach dem Fraktionieren der Stärke wird eine 45 einheitlichen Zeitraum auf einer einheitlichen Tem-

fließfähige Lösung der Amylose in Wasser bei er- peratur gehalfen wird.

höhten Temperaturen in Gegenwart von wasser- Es können auch andere Verfahren zum Erhitzen

unlöslichen^ Fett absorbierenden Hilfstoffen für die der Wasser-Amylose-Mischung angewandt werden.

Filtration, die inert gegenüber Amylose sind, her- Man kann dafür einen Autoklav verwenden, öder

gestellt. Das Fett absorbierende Filtermittel wird 50 man kann die Mischung durch einen Wärme-

dänn von der fließfähigen Lösung abgetrennt, und austauscher pumpen, der eine Rohrschlange in einer

die gereinigte Amylose wird aus der fließfähigen Lö- auf konstanter Temperatur gehaltenen Umgebung

suiig gewonnen. enthält. Die erhaltene fließfähige Lösung kann dann

Es wurde gefunden, daß nach dem Verfahren ge- in ein Verweilgefäß übergeführt und auf einer äusmäß der Erfindung so große Mengen wie 95% des 55 gewählten Temperatur für einen geeigneten Zeitin der Amylose vorhandenen Fettes entfernt werden räum gehalten Werden.

können. Außerdem können die Gehalte an stick- Um eine zufriedenstellende Reinigung zu erzielen,

stoffhaltigen, in Dimethylsulfoxid unlöslichen und ist es erforderlich, die Amylose mit dem adsorbie-

anorganischen Verunreinigungen auch stark vermin- renden Filtermittel zu behandeln, während die ge-

dert werden^ 60 sämte Amylose in Lösung ist. Deshalb muß die Tem-

Im Lösungsschritt des Verfahrens schwankt die peratur der Lösung so hoch sein, daß die Bildung

Temperatur, die zum Auflösen der Amylose erfor- von fester Amylose vermieden wird. Die Temperatur,

derlich ist, in Abhängigkeit im wesentlichen von der die erforderlich ist, um die Bildung fester Amylose

Wasserlöslichkeit der jeweiligen zu reinigenden zu verhindern, hängt von der Wasserlöslichkeit der

Amyloseform. Beispielsweise neigt Amylose, die mit- 65 Amylose und der Konzentration der Amylose in der

tels eines alkoholischen komplexbildenden Mittels Lösung ab. Es wurde gefunden, daß selbst bei

(beispielsweise Butanol) aus Stärke abgetrennt Amylösekonzentrationen von etwa 20% eine Tem-

wurde, oder Amylose, deren Molekulargewicht ver- peratur von 93° C im allgemeinen ausreicht, um die

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Bildung fester Arnylose zu verhindern. Natürlich Sis Bereichs ausreichen, Uni Afnylöseproben zu rei-

Können niedrigere Temperatüren angewandt werden, nigen, die einen sehr höhen Gehalt an keine Kohle-

wfenn geringere ÄmyloSekonzentratiönen Utld/oder hydrate darstellenden Stoffen aufweisen, fis können

Arhylöse von größerer Wasserlöslichkeit verwendet auch viel größere Mengen adsorbierende Filtermittel

Werden. Es wurde gefunden, daß zur Erzielung einer 5 eingesetzt werden, was jedoch unwirtschaftlich ist.
Optimalen Reinigung Temperaturen vön 121° C und Die adsorbierenden Filtermittel können dann

darüber angewandt werden, wenn die Konzentration durch irgendwelche geeignete Verfahren von der

der Amylose 10 % und mehr beträgt. fließfähigen Lösung abgetrennt werden. Um eine

Aus Zweckmäßigkeitsgründen und auch 2Ur Erzie- ausreichende Reinigung zu erzielen, ist es auch erlung optimaler Reinigung ist es bevorzugt, die Amy- ιό forderlich, daß während der Abtrennung keine feste loselösung in Gegenwart der adsorbierenden Filter- Amylose gebildet wird. Wie bereits früher ausgemittel herzustellen. Dafür ist es bevorzugt, Tempe- führt, muß die Temperatur der fließfähigen Lösung raturen von etwa 121° C anzuwenden und diese auf einer Höhe gehalten werden, die ausreicht, um Temperatur aufrechtzuerhalten, bis die fließfähige die Bildung fester Amylose zu verhindern. Es wurde Lösung von dem adsorbierenden Filtermittel abge- 13 gefunden, daß eine Optimale Reinigung und wirktrennt wird. Zufriedenstellende Ergebnisse können särrie Abtrennung erzielt Werden, wenti bei der Abatteh erhalten werden, wenn das adsorbierende trennung Temperaturen von 121° C und darüber an-Filterrnittel zu der Amyloselösung gegeben wird, gewandt werden. Es wird Vermutet, daß die niednachdem die Lösung hergestellt wurde. rigen Viskositäten der AmylöselösUngeh bei diesen

Die Amylosemenge, die in zufriedenstellender ao erhöhten Temperaturen eine optimale Adsorption

Weise durch das Verfahren gemäß der Erfindung von Fetten und anderen Verunreinigungen auf dem

gereinigt werden kann, schwankt in Abhängigkeit im adsorbierenden Filtermittel gestatten, wobei diese

wesentlichen von den Temperaturen der Amylose- Vermutung jedoch nicht auf irgendeiner bestimmten

lösung. Es wurde gefunden, daß Amyloselösungert Theorie basiert. Bei Anwendung von Temperaturen

mit mehr als 25 Gewichtsprozent Amylose, berechnet a5 Während des Abtrennprozesses unterhalb solchen,

auf das Gewicht des Wassers, sehr viskos sind, sogar die Überdruck erfordern, können Zentrifugier- oder

bei Temperaturen zwischen 121 und 177° C und Filtriertrennmethoden angewandt werden. Wenn je-

deshalb in dieser Weise nicht in zufriedenstellender doch die Abtrennung bei Temperaturen erfolgt, die

Weise nach dem Verfahren gemäß der Erfindung die Anwendung von Überdruck notwendig machen,

gereinigt werden können. Bei Anwendung von Tem- 3» ist Filtration die geeignetere Methode,
peraturen über 121° C können vollständig zufrieden- Nach Entfernung des adsorbierenden Filtermittels

stellende Reinigungsergebnisse erzielt werden, wenn von der fließfähigen Lösung kann die Amylose nach

wäßrige Dispersionen, enthaltend bis zu 20 Ge- weiter unten beschriebenen Verfahren gewonnen

Wichtsprozent Amylosetrockensubstanz, berechnet Werden.

auf das Gewicht des Wassers, in der Dispersion ein- 35 Nach einer abgewandelten AusführungSforrn zur gesetzt werden. Die Viskosität von Amyloselösungen, Reinigung der Amylose kann die fließfähige Amylose die Amylosemengen von weniger als etwa 10% ent- enthaltende Lösung durch ein Bett des adsorbierenhalten, ist bei Temperaturen unter 121° C aus- den Filtermittels geleitet werden, ohne daß eine vorreichend niedrig, um eine zufriedenstellende Reini- herige Behandlung mit dem Filtermittel in der oben güng zu erzielen, vorausgesetzt natürlich, daß die ge- 40 beschriebenen Weise stattgefunden hat. Die bei der samte Amylose in Lösung ist. Wenn jedoch Amylose- vorstehend beschriebenen bevorzugten Methode anmengen über 10% bei Temperaturen unter etwa gewandten Temperaturen sollen auch bei dieser ab-121° C behandelt werden, ist die Wirksamkeit des gewandelten Ausführungsform angewandt werden. Verfahrens gemäß der Erfindung nachteilig be- Diese abgewandelte Aüsführungsform kann zwar Zur einflüßt. Es ist im allgemeinen unwirtschaftlich, Lö- 45 Entfernung von Verunreinigungen aus Amylosesungen mit einem Gehalt von weniger als 3 bis lösungen angewandt werden; sie ist aber nicht so 5 % Amylose zu verwenden. Wirksam wie die vorher beschriebene bevorzugte

Das für die Durchführung des Verfahrens benutzte Methode und sollte vermieden Werden, wenn eine

Fett adsorbierende Filtermittel muß inert gegenüber optimale Reinigung der Amylose gewünscht wird.
Amylose und weitgehend unlöslich in Wasser auch 5° Die feste Arnylose wird zweckmäßig aus ihrer

bei den hohen Temperaturen des Verfahrens sein. wäßrigen Lösung dadurch gewonnen, daß die Lö-

Derartige adsorbierende Filtermittel sind beispiels- sung bis gerade unter ihren Siedepunkt abgekühlt

weise Kieselgur, faseriger Asbest, faserige Holz- uhd dann der Sprüh- oder Walzentrocknung unter-

cellulose, Aktivkohle, Tone wie solche aus der Klasse worfen wird.

der Betonite und Montmoriilonite und Mischungen 53 Nach einem anderen Verfahren zur Gewinnung

dieser Stoffe. der Amylose aus der fließfähigen Lösung kann diese

Die Menge an Filtermittel, die zur Erzielung einer auf den Siedepunkt abgekühlt und die Amylose dann Zufriedenstellenden Reinigung verwendet werden unverzüglich in einem organischen mit Wasser mischüluß, schwankt In erster Linie in Abhängigkeit vom baren Lösungsmittel, in dem Amylose unlöslich ist, Gehalt der Amylose an Verunreinigungen. Wenn 60 gefällt werden, ohne daß es erforderlich ist, den Amylose mit einem geringen Gehalt an Verunreini- langwierigen Abkühlungsprozeß durchzuführen. Dergungen dem Verfahren gemäß der Erfindung unter- artige Lösungsmittel sind beispielsweise Pyridin, worfen wird, können mit ausreichendem Erfolg ge- niedere Alkohole wie Methanol, Äthanol oder Proringe Mengen wie 0,1 Gewichtsprozent adsorbie- panol und niedere Ketone, wie Methyläthylketon rende Filtermittel, berechnet auf das Amylose- 65 oder Aceton. Das organische Lösungsmittel kann gewicht, eingesetzt werden. Es ist jedoch bevorzugt, dann von der gefällten Amylose durch irgendwelche 1 bis 15 Gewichtsprozent adsorbierende Filtermittel geeignete Verfahren entfernt werden, wobei trockene zu verwenden, da gefunden wurde, daß Mengen die- feste Amylose erhalten wird.

In den nachfolgenden Beispielen wird auf einige Verfahren zur quantitativen Bestimmung von Verunreinigungen in amylosehaltigen Stoffen Bezug genommen. Die Menge von fettigen Stoffen wird in den Beispielen nach der bekannten »fat by hydrolysis«-Methode bestimmt, die in Kerr, Chemistry and Industry of Starch, Academic Press (1950), S. 671, beschrieben ist. Die Stickstoffbestimmung erfolgt nach Kjeldahl. Die Menge an unlöslichen Rückständen wird dadurch bestimmt, daß eine Probe von 1 g Amylose in 100 ml einer Mischung aus 85 ml Dimethylsulfoxid und 15 ml Wasser bei 50⁰C gelöst wird. Diese Lösung wird dann filtriert und die abfiltrierten Feststoffe mit 10 ml einer wäßrigen Dimethylsulfoxidlösung, die denselben Anteil Dimethylsulfoxid auf 100 ml Mischung enthält, gewaschen. Die so abgetrennten festen Stoffe werden dann unter Vakuum getrocknet und gewogen. Der prozentuale Anteil der unlöslichen Stoffe wird dann ίο nach der folgenden Formel berechnet:

Gewicht der getrockneten Feststoffe

Gewicht der Amyloseprobe 100 = % unlösliche Stoffe.

Der Anteil an anorganischen Stoffen wird nach 15 auf über 600° C erhitzt wird. Der unbrennbare

der bekannten Sulfataschemethode ermittelt. In kur- Rückstand wird dann gewogen. Der prozentuale An-

zen Zügen geschildert, besteht diese Methode darin, teil an anorganischen Verunreinigungen, ausgedrückt

daß eine abgewogene Amyloseprobe mit der Schwe- als Sulfatasche, wird dann nach der folgenden For-

felsäure behandelt und anschließend in einem Ofen mel berechnet:

Gewicht der unbrennbaren Stoffe Gewicht der Amyloseprobe 100 = % Sulfatasche.

Beispiel 1

Eine Amyloseprobe, die aus Maisstärke erhalten wurde, wurde analysiert, wobei ein Gehalt an 2,27 % Fett, 0,35% anorganische Verunreinigungen, 0,3% in Dimethylsulfoxid unlösliche Verunreinigungen und 0,06% Stickstoff gefunden wurde. 3,63 kg dieser Probe wurden mit 45,34 kg destilliertem Wasser und 363 g feinverteiltem Kieselgur in einem Mischgefäß bei einer Temperatur von etwa 88° C vermischt. Die Mischung wurde dann zur Herstellung einer Lösung mit einer Temperatur von 140° C unter Druck durch die Heizschlange eines Wärmeaustauschers geleitet. Die erhitzte fließfähige Lösung wurde dann in einen unter Druck stehenden Verweiltank geleitet und darin bei 140° C etwa 2 Minuten lang aufbewahrt. Die heiße fließfähige Lösung wurde dann aus dem Verweiltank entnommen und unter Druck bei einer Temperatur von etwa 132° C durch einen porösen Filter aus rostfreiem Stahl geleitet. Das Filtrat wurde anschließend auf etwa 99° C abgekühlt und mit 90,72 kg Aceton zur Fällung der festen Amylose versetzt. Die feste Amylose wurde unter Vakuum getrocknet. Die getrocknete Amylose wurde analysiert, wobei die folgenden Werte gefunden wurden: 0,27% Fett, 0,24% anorganische Verunreinigungen, 0,03% Stickstoff und keine in Dimethylsulfoxid unlöslichen Verunreinigungen. Dieses entspricht einer Entfernung von 87% des Fettes, 50% des Stickstoffes, 31% der anorganischen Verunreinigungen und 100% der in Dimethylsulfoxid (DMS) unlöslichen Verunreinigungen.

Eine Übersicht über die Ergebnisse von sieben weiteren Beispielen ist in der Tabelle gegeben. Alle diese Beispiele wurden mit derselben Amyloseprobe und unter denselben allgemeinen Bedingungen wie im Beispiel 1 beschrieben durchgeführt.

Beispiel	°/o Amylose in der Lösung	Temperatur der Lösung 0C	°/o Fettentfernung	% N-Entfernung	% Entfernung von in DMS Unlöslichem	% Entfernung anorganischer Verunreinigungen
2	7,9	143	91	33	6	29
3	12,0	135	92	66	0	23
4	12,2	132	92	50	66	0
5	14,0	140,5	95	50	66	37
6	10,0	140,5	83	50	66	3
7	12,0	135	94	50	33	26
8	15,0	140,5	94	50	33	20

Wenn das obige Beispiel mit Amylose nachgearbeitet wird, die aus einem viel Amylose enthaltenden Mais mit einem Gehalt von mindestens 50% Amylose erhalten wurde, werden Ergebnisse erhalten, die mit denen des obigen Beispieles vergleichbar sind.

Beispiel 9

Eine aus Maisstärke erhaltene Amyloseprobe wurde analysiert, wobei ein Gehalt an 2,37% Fett, 0,53% anorganische Verunreinigungen, 0,08% Stickstoff und 0,4% in Dimethylsulfoxid unlöslichen Verunreinigungen gefunden wurde. 2,631 kg dieser Probe wurden mit 45,36 kg destilliertem Wasser bei einer Temperatur von etwa 88° C in einem Mischgefäß vermengt. Die wäßrige Mischung wurde dann unter Druck zur Herstellung einer Lösung mit einer Temperatur von 132° C durch die Heizschlange eines Wärmeaustauschers geleitet. Die erhitzte fließfähige Lösung wurde dann in einen unter Druck stehenden Verweiltank übergeführt und darin bei etwa 132° C etwa 3 Minuten lang aufbewahrt. Die heiße fließfähige Lösung wurde anschließend unter Druck durch ein Bett aus faseriger Holzcellulose geleitet. Das FiI-termittel wurde von einem porösen keramischen Filter gehalten. Das Filtrat wurde anschließend auf 99° C abgekühlt und der Walzentrocknung unterworfen, um die feste Amylose abzutrennen. Dieses

Verfahren ergab eine Entfernung von 74% des Fettes, 37% des Stickstoffes, 50% der in Dimethylsulfoxid unlöslichen Verunreinigungen und 30% der anorganischen Verunreinigungen.

Beispiel 10

3,27 kg der im Beispiel 1 beschriebenen Amyloseprobe wurden zu 45,36 kg Wasser in einem heizbaren Gefäß gegeben und die erhaltene Mischung auf 93° C erhitzt. Zu dieser heißen Mischung wurden dann 36,3 g Kieselgur und 18,15 g feinverteilte Aktivkohle gegeben. Die erhaltene Mischung wurde anschließend zur Herstellung einer Lösung mit einer Temperatur von 143° C durch die Heizschlange eines Wärmeaustauschers geleitet. Die heiße fließfähige Lösung wurde dann in einen unter Druck stehenden Verweiltank übergeführt und darin bei einer Temperatur von 132° C etwa 5 Minuten lang aufbewahrt. Anschließend wurde die fließfähige Lösung unter Druck bei 132° C durch einen porösen Filter aus rostfreiem Stahl geleitet. Das Filtrat wurde auf 99° C abgekühlt und dann zu 90,72 kg Aceton gegeben, um die feste Amylose auszufällen. Die feste Amylose wurde unter Vakuum getrocknet. Dieses Verfahren ergab eine Entfernung von 87 % des Fettes, 75 % des Stickstoffes, 50 % der in Dimethylsulfoxid unlöslichen und 43% der anorganischen Verunreinigungen.

Beispiel 11

30

Eine Probe unreiner Amylose wurde nach dem im Beispiel 10 beschriebenen Verfahren behandelt, mit dem Unterschied, daß eine Mischung von Bentonitton und Kieselgur an Stelle der Mischung von Aktivkohle und Kieselgur verwendet wurde. Das Reinigungsergebnis war ähnlich dem nach Beispiel 10.

Beispiel 12

2,27 kg aus amylosereichem Mais erhaltene Stärke, die 70 Gewichtsprozent Amylose enthält, wurden zu 20,41 kg Wasser gegeben und die erhaltene Mischung auf 93° C erhitzt. Zu der heißen Mischung wurden 227 g Kieselgur gegeben. Die erhaltene Mischung wurde zur Herstellung einer Lösung mit einer Temperatur von 160° C durch die Heizschlange eines Wärmeaustauschers geleitet. Die heiße fließfähige Lösung wurde anschließend in einen unter Druck stehenden Verweiltank übergeführt und darin bei einer Temperatur von etwa 143° C etwa 3,6 Minuten lang aufbewahrt. Die fließfähige Lösung wurde anschließend bei einer Temperatur von 132° C unter Druck durch einen porösen Filter aus rostfreiem Stahl geleitet. Die Lösung wurde abgekühlt und die einen hohen Amylosegehalt aufweisende Stärke in fester Form gewonnen. Das Reinigungsergebnis war ähnlich dem im Beispiel 10 beschriebenen.

Beispiel 13

3,63 kg Hydroxyäthylamylose, die durch Reaktion von Äthylenoxyd mit Amylose erhalten wurde, wobei die Amylose aus Maisstärke stammte, wurden zu 41,73 kg Wasser gegeben und die erhaltene Mischung auf 71° C erhitzt. Zu der heißen Mischung wurden g Kieselgur gegeben. Die erhaltene Mischung wurde in einem offenen Gefäß auf 54,5° C etwa Minuten lang erhitzt. Anschließend wurde die erhaltene fließfähige Lösung durch einen porösen Filter aus rostfreiem Stahl geleitet, wobei die Lösung während der Filtration eine Temperatur von etwa bis 77° C hatte. Die Lösung wurde abgekühlt und die Hydroxyäthylamylose in fester Form gewonnen. Das Reinigungsergebnis war ähnlich dem nach Beispiel 10 erhaltenen.

Ungefähr 95% des Amyloseausgangsmaterials wurden nach den in den Beispielen beschriebenen Verfahren wiedergewonnen.

Claims (5)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Entfettung von Amylose durch Zerstörung eines Fett-Amylose-Komplexes, dadurch gekennz eichnet, daß eine fließfähige wäßrige Lösung unreiner Amylose mit einem in Wasser unlöslichen, gegenüber Amylose inerten adsorbierenden Filtermittel in einem Temperaturbereich, in dem sich noch keine feste Amylose abscheidet, behandelt und das Filtermittel abgetrennt wird, worauf die Amylose in an sich bekannter Weise aus der flüssigen Lösung gewonnen wird.

2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Amylose mindestens 50% Amylose enthaltende Stärke verwendet wird, die aus einen hohen Amylosegehalt aufweisenden Mais erhalten wurde.

3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als adsorbierendes Filtermittel Kieselgur, Bentonit, ein Montmorillonitmaterial und/oder Holzcellulose in Anteilen zwischen 1 und 15 Gewichtsprozent, bezogen auf das Amylosegewicht, verwendet werden.

4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß eine fließfähige, nicht über 20 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht des Wassers, Amylose enthaltende wäßrige Lösung in Gegenwart des adsorbierenden Filtermaterials in Anteilen von nicht unter 0,1 Gewichtsprozent, bezogen auf das Amylosegewicht, bei Temperaturen hergestellt wird, die zwischen 121° C und der Zerfallstemperatur der Amylose liegen und daß die Verweilzeit der derart hergestellten Mischung bei diesen Temperaturen so kurz bemessen wird, daß kein Zerfall an Amylose eintritt.

5. Verfahren gemäß den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die fließfähige Lösung der Amylose in Wasser durch ein Bett eines in Wasser unlöslichen, gegenüber Amylose inerten, adsorbierenden Filtermittels geleitet wird.

In Betracht gezogene Druckschriften:
H. Kufferath, »Filtration und Filter«, Berlin, 1942, S. 55.

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