DE1265033B

DE1265033B - Verfahren zum Graphitschweissen

Info

Publication number: DE1265033B
Application number: DEU11127A
Authority: DE
Inventors: Loring Eugene Mills; Richard Franklin Boolen
Original assignee: US Atomic Energy Commission (AEC)
Current assignee: US Atomic Energy Commission (AEC)
Priority date: 1963-10-28
Filing date: 1964-10-16
Publication date: 1968-03-28
Also published as: GB1024799A; BE654928A; US3288979A

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND DEUTSCHES W¥W PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Int. Cl.:

C04b

Deutsche KL: 80 b-23/30

Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:

U11127VIb/80b
16. Oktober 1964
28. März 1968

Die Erfindung bezieht sich auf ein neues Verfahren zum Verschweißen von Graphit, insbesondere auf ein Verfahren zum Verschweißen von Graphit hoher Reinheit, bekannt als »Kerngraphit«, mit gleichem Material zum Herstellen von Behältern für Brennstoffe, Spaltstoffe und Kontrollmaterial in Kernreaktoren.

Graphit besitzt viele Eigenschaften, die günstig sind für seine Verwendung als Behältermaterial für Kernreaktorbrennstoffe, Abschirm- und Steuerelemente; ein Fortschritt in dieser Linie ist jedoch durch Fabrikationsschwierigkeiten verlangsamt worden. Bis jetzt ist kein zufriedenstellender Weg gefunden worden, um Behälter, wie Graphitrohre, mit einem hohen Grad an Zuverlässigkeit abzudichten, die man benötigt, um Spaltprodukte einzuschließen und das Lecken des Kühlmittels in das Innere derartiger Behälter zu vermeiden.

Die üblichste Methode zum Abdichten von Graphit ist Erhitzen auf ungefähr 800° C und Einführen eines kohlenstoffhaltigen Dichtungsmaterials, wie Pech, in die Fuge. Dieses Verfahren mag besser als Löten bezeichnet werden, denn als Schweißen, und liefert keine Abdichtung von genügender Stärke, die zur Anwendung für Reaktoren annehmbar wäre. Weiterhin führt dieses Verfahren Verunreinigungen ein, die wegen ihrer ungünstigen Kerneigenschaften schädlich sind.

Ein wirkliches Schweißen von Graphit an Graphit ist durchgeführt worden, jedoch nur unter Verwendung von Gleichstrom und unter recht extremen Temperatur- und Druckbedingungen, wie sie in der USA.-Patentschrift 2 927 879 beschrieben worden sind. Die Kosten zur Ausführung eines derartigen Verfahrens sind hoch, und da Graphit als Überzugs- bzw. Verkleidungsmaterial mit anderen Materialarten konkurrieren muß, die unter vernünftigen Kosten bearbeitet werden können, mußte ein wirtschaftliches Verfahren zum Graphitschweißen aufgefunden werden, wenn es ernsthaft für Kernreaktoren in wirtschaftlichem Umfang in Betracht gezogen werden sollte.

Aus der USA.-Patentschrift 2 979 813 ist ein Verfahren zum Verbinden zweier Graphitteile bekannt, wobei ein Schweißhilfsmittel zur Anwendung kommt, und zwar ein Metallpulver, das die zwei Graphitteile durch Karbidbildung in der ersten Stufe verbindet und dann zersetzt wird unter Graphitbildung. Es ist klar, daß durch diese Zersetzung immer noch entweder Metallverunreinigungen in der Fuge verbleiben oder die Fuge porös wird bzw. das Ganze auf hohe Temperaturen erhitzt werden muß, was wieder-Verfahren zum Graphitschweißen

Anmelder:

United States Atomic Energy Commission,

Germantown, Maryland (V. St. A.)

Vertreter:

Dr. A. v. Füner, Patentanwalt,

8000 München 9, Bereiteranger 15

Als Erfinder benannt:
Loring Eugene Mills, Normal, JlL;
Richard Franklin Boolen,
Richland, Wash. (V. St. A.)

Beanspruchte Priorität:

V. St. v. Amerika vom 28. Oktober 1963 (319 622)

um einen Einfluß auf die (kern-)physikalischen Eigenschaften des Graphits ausübt. Ein Verschweißen kann unter Verwendung von Schweißhilfsmitteln wahrscheinlich nur dann zur Anwendung gelangen, wenn die Graphitteile, z. B. als Feuerfestmaterial, als Anoden od. dgl. Anwendung finden sollen. Bei einem Verschweißen von Graphit hoher Reinheit, also bei Kerngraphit, ist die Verwendung irgendwelcher Schweißhilfsmittel, die artfremde Stoffe in den Graphitteil einbringen, unvertretbar. Die Gründe hierzu sind hinlänglich bekannt.

Aus diesem Grunde erscheint das Verfahren nach der USA-Patentschrift 2 927 879 der am nächsten kommende Stand der Technik. Die dort bei Anwendung von Gleichstrom notwendigen extremen Temperatur- und Druckbedingungen haben dieses Verfahren jedoch kostenmäßig und technisch uninteressant gemacht. Demgegenüber weist das erfindungsgemäße Verfahren durch Anwendung von Wechselstrom und verhältnismäßig niederen Temperaturen sowie einem bestimmten Druck echte technische Vorteile auf.

Es ist dementsprechend der Hauptzweck der Erfindung, ein praktisches, wirtschaftliches Verfahren zum Graphitschweißen zu finden.

Es ist ein besonderer Zweck der Erfindung, ein praktikables Verfahren zum Verschweißen von hochreinem Graphit mit ähnlichem Material zu liefern, um Behälter für Brennstoffe, Abschirm- und Steuer-

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mittel herzustellen, die den zur Verwendung in Kernreaktoren geforderten Bedingungen entsprechen.

Andere Gegenstände der Erfindung sind aus der folgenden Beschreibung ersichtlich.

Erfindungsgemäß wird Graphit an Graphit bei atmosphärischem oder sogar unteratmosphärischem Druck durch elektrische Widerstandserhitzung bei gewissen Stromdichten gleichzeitig mit einer Kombination von Drücken über die zu verschweißenden

meinen mit 10 bezeichnet und weist einen Rahmen 11 mit aufwärts gerichteten Vorsprüngen 12, 13 und 14 auf.

Auf dem Vorsprung 14 ist ein Solenoid oder Stator 15 eines Elektromagnets mit Anschlüssen 16 und 17 koaxial mit der Kolbenwelle 18 befestigt. Jenseits des Stators 15 ist ein Weicheisenanker 19 koaxial auf der Welle 18 befestigt. Sperrmuttern 19 a

gegeneinander wird der Anker 19 fest gegen weitere Bewegung in der Richtung auf den Stator 15 abgesperrt, wobei die Lage der Absperrmuttern dabei die

Es wird nun Bezug genommen auf die Zeichnung, wobei

Fig. 1 eine schematische, teilweise Schnittansicht der Vorrichtung zur Durchführung der Erfindung ist; F i g. 2 ist eine vergrößerte teilweise Schnittansicht eines Graphitrohres und der Kapsel unmittelbar vor dem Verschweißen entsprechend der Erfindung;

F i g. 3 ist eine vergrößerte Ansicht eines Graphitstabes und -kerns unmittelbar vor dem erfindungs-Zwischenfläche verschweißt. Der erste der zwei io gemäßen Verschweißen.

Drücke ist mechanisch, und der andere stammt von In Fig. 1 wird die Schweißvorrichtung im allge-

einem Elektromagnet in Serie mit dem elektrischen
Widerstandserhitzungsstrom. Der anfängliche oder
mechanische Druck sollte ungefähr 980 kg/cm²
(14 000 psi) betragen und der zusätzliche Druck 15
vom Kolben des Elektromagnets ausreichend sein,
um den Druck bei 1050 kg/cm² (15 000 psi) konstant
zu halten, was für das erfindungsgemäße Schweißverfahren kritisch ist. Der zugesetzte Druck vom
Elektromagnet bringt den Gesamtdruck auf den 20 und 19 b sind auf einem mit Gewinde versehenen eben erwähnten kritischen Wert und kompensiert die Teil der Welle 18 vorgesehen, durch deren Anziehen Abnahme beim Berührungsdruck zwischen den
Teilen an der Verbindungsstelle, da die Zwischenfläche zwischen ihnen auf Grund der plastischen

Deformation vergrößert wird. Liegt die Zwischen- 25 Kraft des Elektromagnets reguliert, wenn das Solefläche nicht in der Normalen zu der Richtung der noid 15 betätigt wird.

Drücke, so sollte sie entsprechend einjustiert werden. Die Kolbenwelle 18 erstreckt sich jenseits des

Unter Verwendung von Wechselstrom wie einem Ankers 19 zu der mechanischen Druckvorrichtang mit 60 Perioden und einer Stromdichte von ungefähr 20, in diesem Fall ein Gaszylinder 21 und ein Kolben 310 000 bis zu einer Million Ampere pro 6,45 cm² 30 22 am Ende der Kolbenwelle 18. Der Gasdruck aus (sq. inch) Zwischenfläche konnten Graphit-an-Gra- der Luftzuführung 23 wird in den Zylinder 21 durch phit-Verschweißungen bei verhältnismäßig niederer die Leistung 24 zugeführt und durch Ventil 25 geTemperatur von 2500° C erzielt werden, was wesent- steuert.

lieh unterhalb des notwendigen Bereichs von 4000 An dem anderen Ende der Welle 18 ist eine ring-

bis 7000° C beim Graphitschweißen nach den oben- 35 formige Halterelektrode 30 isoliert mittels Schrauben erwähnten bekannten Verfahren liegt. Zum Unter- 31 angebracht. Wie es klarer in F i g. 2 gezeigt wird, schied von den bekannten Verfahren ist das erfindungsgemäße Verfahren außerdem von kurzer Dauer,
und zwar von so geringen Werten wie 8 und nicht
mehr als ■ 50 Millisekunden. Diese Tatsache kombi- 40 in eine konische Oberfläche 33 & des Deckels 32 ein. niert mit der niedrigen Temperatur ergibt nur ein Eine konische Oberfläche 33 c in dem Deckel 32 geringfügiges Erhitzen der zu verschweißenden Teile
und scheidet wirklich alle Störungen ihrer mechanischen Eigenschaften und der Kristallstruktur aus.
Gleichzeitig liefert das erfindungsgemäße Verfahren 45 elektrode 30.

verschweißte Fugen von extrem hoher Zuverlässig- Während des Schweißens wird das Graphitrohr 33

keit und Fehlerlosigkeit, wie es sich durch Versuche in einer stationären Stellung durch ein rückwärtiges einschließlich der Photomikrographie gezeigt hat, in Einsatzstück 40 gehalten, das isolierend auf dem denen die verschmolzenen Bereiche ein extrem dich- Vorsprung 12 angebracht ist, und durch eine ringtes, gleichmäßiges Aussehen besitzen, als wenn das 50 förmige Halterelektrode 41 und deren ringförmigen Material in dem Verfahren geknetet worden wäre. Einsatz 42, wobei die Elektrode 41 isolierend von Hochgeschwindigkeitsreihenbilder haben die Tat- dem Vorsprung 13 getragen wird. Die Haltereleksache nachgewiesen, daß eine Explosion stattfindet, troden30 und 41 sind aus gehärtetem Kupfer, wie wenn zuerst Strom angelegt wird, und ein Lichtbogen Kupfer legiert mit Wolfram, Wolframcarbid u. dgl., zwischen den zu vereinigenden Teilen auftritt. Dies 55 zur Erhöhung der Hitzebeständigkeit hergestellt; sie zwingt sie kurzzeitig auseinander; wenn die Stücke sollten mindestens 5O°/o der elektrischen Leitfählgdann wieder zusammengestaucht werden durch die keit von reinem Kupfer besitzen. Der Einsatz 42 ist Kombination der Drücke, so wird der Lichtbogen aus einem Material von sogar größerer Hitzebestänausgestoßen, und das Graphitmaterial an der Zwi- digkeit als derjenigen der Halterelektroden 30 und 41 schenfläche ist in einem plastischen Zustand, der es 60 hergestellt. Ein solches Material ist eine Legierung erlaubt, die Teile zu vereinigen. Die oben angegebe- auf Kupferbasis, enthaltend Wolframcarbid, bekannt nen Stromdichtegrenzen sind sehr kritisch, da—wenn als TC-53 der P. R. Mallory Company, sie überschritten werden — die Explosion so viel des Der Schweißstromkreis wird vervollständigt durch

Materials wegbläst, daß das Verfahren nicht richtig eine Leitung 44, die von der Klemme 17 des verlaufen kann; ist die Stromdichte geringer, so wird 65 Solenoids 15 über einen Wandler 45 zu der Halterdas Material nicht ausreichend plastisch gemacht, elektrode 41 führt. Der Wandler 45 ist mit einer um die Stücke zu verbinden und die obenerwähnte Wechselstromquelle durch die Leitungen 46 und 47 Knetwirkung stattfinden zu lassen. verbunden und über einen Zeitmesser 48 gesteuert.

hält die Halterelektrode 30 einen Graphitdeckel 32, wie er auf ein Graphitrohr 33 angeschweißt wird. Eine konische Oberfläche 33 α der Elektrode 30 greift

wird auf das Ende des Rohres 33 angeschweißt. Ein Leiter 34 bringt den Strom von dem Anschluß 16 des Solenoids 15 an die Klemme 35 der Halter-

Entsprechend F i g. 3 kann die Vorrichtung nach Fig. 1 und 2 auch verwendet werden, um einen festen Graphitstab 50 mit einem abgestumpften konischen Ende 51 an ein festes Graphitstück 52 aus zwei abgestumpften Kegeln 53 und 54 geschweißt werden.

Beispiel 1

Ein zylindrisches Rohr 33 eines hochreinen Graphits, bekannt als »Kerngraphit«, wird eingesetzt. Diese Graphitart wird in »Nuclear Graphite« von R. E. Nightingale, Academic Press, New York, 1962, beschrieben. Das Rohr hat einen Außendurchmesser von 14 mm (0,551 inch) und eine Wandstärke von 0,762 mm (0,030 inch). Ein Ende des Rohres und der feste kreisförmige Deckel 32 aus dem gleichen Material und mit dem gleichen Durchmesser wie das Rohr werden in einer Vorrichtung, wie in den Zeichnungen gezeigt, in der in Fig. 2 gezeigten Art angelegt. Die Vorrichtung ist von einem Vakuumgefäß umschlossen, das einen Umgebungsdruck von ungefähr 25 Mikron Quecksilber aufweist. Dieser Druck vermeidet die Blasenbildung in der Schweißstelle.

Der durch den Gaszylinder 21 zwischen dem Rohr und dem Deckel ausgeübte Anfangsdruck beträgt 980 kg/cm² (14 000 psi). Ein Einzyklusstoß mit einer Dauer von 16,6 Millisekunden eines 60 Perioden pro Sekunde schwingenden Stromes von 18,3 Volt wird durch den Schweißkreis geleitet, was eine Spitzenstromdichte von 310 000 Ampere pro 6,45 cm² (Quadratzoll) Zwischenfläche zwischen Rohr und Deckel hervorruft. Das Schweißen findet statt zwecks Bildung einer Verbindung dazwischen. Während dies geschieht, vergrößert sich die Zwischenfläche um ungefähr das Vierfache, die Gesamtkraft zwischen dem Rohr 33 und dem Deckel 32 wurde jedoch etwas mehr als vervierfacht durch den Zug des Solenoids 15 auf den Anker 19 wegen der Erregung des Solenoids. So wird der Zwischenflächendruck auf 1050 kg/cm² (15 000 psi) gebracht. Eine von einem Querschnitt der Verbindung aufgenommene Mikrographie zeigt eine geknetete Kristallstruktur an der Zwischenfläche und eine deutliche Graphitkristallausrichtung an der verbundenen Fläche.

Beispiel 2

Wie in F i g. 3 gezeigt, war der feste Stab 50 aus hochreinem Graphit und sein abgestumpfter Kegel 51 3,175 mm (W) im Durchmesser an seinem schmalen Ende. Das feste Stück 52 war ebenfalls aus hochreinem Graphit und sein Kegel 53 3,175 mm (Vs") im Durchmesser an seinem schmalen Ende. Der Stab 50 und das Teil 52 wurden in einer Vorrichtung — ähnlich derjenigen von F i g. 1 und 2 — verschweißt. Der Konus 54 an dem Stück 52 paßt in die innere konische Oberfläche 33 a der Elektrode 30. Die Schweißvorrichtung war von einem Behälter mit Helium mit einem Druck von einer Atmosphäre eingeschlossen.

Der von dem Gaszylinder 21 über die Zwischenoberfläche zwischen dem Stab 50 und dem Teil 52 ausgeübte Anfangsdruck betrug 980 kg/cm² (14 000 psi). Die Zwischenoberfläche mit einem Durchmesser von 3,175 mm (Vs inch) vergrößerte sich während des Schweißens um einen Faktor von ungefähr 4, was durch den Zug auf den Anker 19 durch das Solenoid während seiner Erregung zwecks Lieferung eines Drucks von 1050 kg/cm² (15 000 psi) über die Zwischenfläche kompensiert wurde. Ein Zweizyklusstoß mit einer Dauer von 33,2 Millisekunden eines 60 Perioden pro Sekunde wechselnden Stroms von 18,3 Volt lieferte eine Höchststromdichte von 560 000 Ampere pro 6,45 cm² (inch²) Zwischenfläche zwischen den aneinanderstoßenden Ebenen.

Die auf diese Weise hergestellte Verbindung wurde durchschnitten und photomikrographiert. Die photomikrographische Abbildung zeigte eine dichte geknetete Struktur und kein Zeichen einer Störung der Kristallstruktur des Stabes 50 und Teils 52. Die Berührungsfläche der fertigen Bindung war etwa viermal so groß wie die Fläche der Zwischenfläche zwischen den beiden kegelstumpfförmigen Ebenen, wenn sie vor dem Schweißen aneinandergelegt worden sind.

Es ist klar, daß diese Erfindung nicht durch die oben angegebenen Einzelheiten beschränkt ist, sondern entsprechend innerhalb des Umfangs der Ansprüche modifiziert werden kann.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zum elektrischen Verschweißen von Graphit mit Graphit ohne ein Schweißhilfsmittel, jedoch unter Anwendung von hoher Temperatur und Druck, dadurch gekennzeichnet, daß man unter Anwendung von Wechselstrom einen mechanischen Anfangsdruck auf die Zwischenfläche zwischen den zu verschweißenden Flächen ausübt, ergänzt durch einen zusätzlichen Druck von dem Kolben des Elektromagnets in dem Wechselstromkreis, der den Druckverlust auf Grund der Vergrößerung der Zwischenfläche durch Plastizität kompensiert, wobei man den Gesamtdruck auf ungefähr 1050 kg/cm^a hält.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Wechselstrom von ungefähr 18,3 Volt anwendet.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Höchststromdichte ungefähr 310 000 Ampere pro 6,45 cm² Zwischenfläche beträgt.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Höchststromdichte ungefähr 560 000 Ampere pro 6,45 cm² Zwischenfläche beträgt.

5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Wechselstrom mit 60 Perioden pro Sekunde anwendet.

6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man Wechselstrom durch die Zwischenfläche von 8 bis ungefähr 50 Millisekunden lang leitet.

7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man den Wechselstrom durch die Zwischenfläche für ungefähr 16,6 Millisekunden leitet.

8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man den Wechselstrom durch die Zwischenfläche für 33,2 Millisekunden leitet.

In Betracht gezogene Druckschriften:
USA.-Patentschriften Nr. 2 979 813, 2 927 879.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen