DE1263777B - Verfahren zur Herstellung von Hexamethylendiamin durch katalytische Hydrierung von Adipinsaeurenitril - Google Patents

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Int. Cl.:

C 07c

Deutsche Kl.: 12 q-3

Nummer: 1263 777

Aktenzeichen: M 60522IV b/12 q

Anmeldetag: 2. April 1964

Auslegetag: 21. März 1968

Ein Verfahren zur technischen Herstellung von Hexamethylendiamin, das einen wichtigen Zwischenstoff für die Synthese von Polyamiden und Polyesteramiden darstellt, ist die Hydrierung von Adipinsäurenitril in Gegenwart von Ammoniak und einem Nickel- oder Kobaltkatalysator. Dieses Verfahren kann sowohl im Einzelansatz als auch auf kontinuierlicher Basis durchgeführt werden. Beim ansatzweisen Verfahren wird ein Nickel- oder Kobaltkatalysator in einem flüssigen, das zu hydrierende Material enthaltenden Medium suspendiert und das Gemisch mit Wasserstoffgas bis zur Absorption der erforderlichen Menge an Wasserstoffgas gerührt. Dieses ansatzweise Hydrierungsverfahren hat den Nachteil, daß es als diskontinuierliches Verfahren nicht befriedigend ist.

Bei der technisch vorteilhafteren kontinuierlichen Arbeitsweise wird eine erhitzte flüssige oder gasförmige Mischung aus Ammoniak, Wasserstoff und Adipinsäurenitril mit einem unbeweglichen Feststoffhydrierungskatalysator in Berührung gebracht.

Diese bekannten Hydrierungsverfahren zur Herstellung von Hexamethylendiamin müssen von Zeit zu Zeit auf Grund eines Verlustes der Hydrierungsaktivität des Katalysators unterbrochen werden. Dieser Verlust an Katalysatoraktivität tritt unabhängig von der Hydrierungsarbeitstemperatur zu einem bestimmten Zeitpunkt bei der Durchführung des Verfahrens in Abhängigkeit von den Betriebsbedingungen und der Menge an hydriertem Material sowie von anderen Faktoren auf. Obgleich es bekannt ist, die Hydrierungstemperatur und den Hydrierungsdruck zu ändern und Katalysatorzusätze zu verwenden, um die Aktivität des Katalysators zu erhöhen, ist keine dieser Arbeitsweisen befriedigend.

Es wurde nun ein Verfahren zur Herstellung von Hexamethylendiamin durch katalytische Hydrierung von Adipinsäurenitril gefunden, bei welchem ein Katalysator mit erhöhter Hydrierungsaktivität und verbesserter Haltbarkeit oder Gebrauchsdauer verwendet wird.

Das Verfahren gemäß der Erfindung zur Herstellung von Hexamethylendiamin durch katalytische Hydrierung von Adipinsäurenitril in Gegenwart von Wasserstoff, Ammoniak und einem Hydrierungskatalysator der Nickel oder Kobalt enthält, bei 25 bis 200⁰C und etwa 1,76 bis 703 kg/cm² ist dadurch gekennzeichnet, daß man einen Katalysator verwendet, der magnetisch oder nichtmagnetisch ist, und der durch die Einwirkung eines magnetischen Feldes von einer Intensität zwischen 200 und 10000 Gauß und anschließende Auftrennung in einen magnetischen und einen nichtmagnetischen Anteil hergestellt worden ist.

Verfahren zur Herstellung von
Hexamethylendiamin durch katalytische
Hydrierung von Adipinsäurenitril

Anmelder:

Monsanto Company, St. Louis, Mo. (V. St. A.)

Vertreter:

Dr. E. Wiegand und Dipl.-Ing. W. Niemann,

Patentanwälte,

8000 München 15, Nußbaumstr. 10

Als Erfinder benannt:

John Walker Conner,

Phillip William Evans, Pensacola, Fla.;

Albert James Isacks jun., Moss Point, Miss.;

Chester Parker Neiswender jun.,

Pensacola, Fla. (V. St. A.)

Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 3. April 1963 (270 160,
270 161)

Die hier verwendeten Ausdrücke »magnetisch« und »nichtmagnetisch« sind relativ, wobei der Ausdruck »magnetisch« zur Beschreibung von Materialien angewendet wird, die bei Aussetzung an ein magnetisches Feld einer nachstehend beschriebenen Intensität ferromagnetische Eigenschaften aufweisen, und der Ausdruck, »nichtmagnetisch« zur Beschreibung vonterialien benutzt wird, die bei Aussetzung an ein magnetisches Feld einer nachstehend beschriebenen Intensität keine ferromagnetischen Eigenschaften zeigen.

Erfindungsgemäß kann rohes Hexamethylendiamin in hoher Ausbeute und mit einem geringen Gehalt an Hydrierungsnebenprodukten hergestellt werden.

Gemäß einer besonderen Ausführungsform der Erfindung wird die Hydrierung bei 120 bis 17O⁰C und etwa 280 bis 422 kg/cm² durchgeführt.

Das Hydrierungsverfahren gemäß der Erfindung kann sowohl diskontinuierlich als auch kontinuierlich durchgeführt werden.

Die Hydrierungsreaktionsteilnehmer können dem nichtmagnetischen oder magnetischen Katalysator getrennt zugeführt oder beliebige Reaktionskomponenten vor ihrer Zuführung zum Katalysator miteinander ge-

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mischt werden. Es erwies sich als vorteilhaft, bei der cerintristearat und Glycerintripalmitat, welche sowohl Hydrierung von Adipinsäurenitril zu Hexamethylen- der Mono- als auch der Polycarboxylatart angehören, diamin in Gegenwart eines nichtmagnetischen oder sind. Die einfachen Ester, wie Methyl-, Äthyl-, Propylmagnetischen Katalysators die Reaktionsteilnehmer und höhere einwertige Alkhholester, können zur Anvor der Berührung mit Wasserstoff und dem nicht- 5 Wendung gelangen, wobei jedoch weniger gute Ergebmagnetischen oder magnetischen Katalysator zu mi- nisse erhalten werden.

sehen. Wasser kann.während des Reaktionsprozesses Nach einer gründlichen Verteilung der Sinterhilfe

in geringeren Konzentrationen vorhanden sein, ohne innerhalb des Katalysators kann das erhaltene Gemisch,

die Ergebnisse der verbesserten Katalysatoraktivität z. B. durch eine Stokes-Drehpelletiermaschine (be-

welche bei dem Verfahren gemäß der Erfindung erhal- io schrieben in »New Stokes Tableting Machines«, Drugs

ten werden, zu beeinflussen. and Cosmetic Industry, Bd. 82, S. 788 bis 789 [Juni

Adipinsäurenitril, Ammoniak und Wasserstoff, die 1958]), zu Pellets geformt werden,

erfindungsgemäß verwendet werden, sollen technisch Die so erhaltenen Pellets werden dann in einem Sin-

rein sein. terofen in einer oxydierenden Atmosphäre bei Tem-

Die verfahrensgemäß angewandte Temperatur liegt 15 peraturen zwischen 500 und 1100° C, vorzugsweise

im Bereich zwischen 25 und 200°C und der angewandte zwischen 700 und 1100°C erhitzt. Zum Beispiel nimmt

Wasserstoffdruck zwischen etwa 1,76 und 703 kg/cm². bei einem Kobaltkatalysator in Form von zylindrischen

Bei der praktischen Durchführung des erfindungs- Pellets mit einem Durchmesser von etwa 6,3 mm und

gemäßen Verfahrens wird die Hydrierung bei möglichst einer Höhe von etwa 6,3 mm der Sintervorgang 2 bis

tiefer Temperatur und niedrigem Wasserstoffdruck 20 4 Stunden in Anspruch,

durchgeführt. Nach dem Sintervorgang werden die Katalysator-

Em für das erfindungsgemäße Verfahren geeigneter pellets zur nachfolgenden Trennung in einen magneti-Hydrierungskatalysator wurde aus katalytischen Ko- sehen und einen nichtmagnetischen Anteil langsam auf bait- oder Nickelmaterialien, vorzugsweise in einer Raumtemperatur gekühlt. Bei den vorstehend beschriefeinteiligen Form, hergestellt. Der Katalysator kann 25 benen Kobaltkatalysatörpellets kann dieser Kühlauf einem porösen Träger, z. B. Bimsstein, Kieselgur, Vorgang etwa 8 Stunden in Anspruch nehmen.
Aluminiumoxidgel und Siliciumoxidgel abgeschieden Die kalten gesinterten Kobaltkatalysatorpellets könwerden. Der Katalysator war dadurch hergestellt nen in aktive nichtmagnetischeundmagnetischeAnteile worden, daß man die Katalysatorpulver zu Fonnkör- in unterbrochenen oder kontinuierlichen Verfahren pern preßt, diese in einem Ofen sintert, die gesinterten 30 unter Verwendung eines magnetischen Abscheiders ge-Katalysatorformkörper, wie später beschrieben, in trennt werden. Zur Trennung sind magnetische Abeinen magnetischen Anteil und einen nichtmagnetischen scheider geeignet, die in der Technik allgemein beAnteil trennt und dann den nichtmagnetischen oder ma- kannt sind. Besonders bevorzugt werden Blockrollengnetischen Anteil davon in einem Wasserstoffgasstrom magneten, entweder mit einer elektromagnetischen vor der Verwendung als Katalysator reduziert. Die 35 Blockrolle oder einer Dauermagnetblockrolle. Bei der nichtmagnetischen Kobaltkatalysatoren oder magne- Trennung der magnetischen Katalysatorpellets von den tischen Kobaltkatalysatorpellets können aus reinem nichtmagnetischen Katalysatorpellets sind die Stärke Kobaltoxid hergestellt werden, welches durch Aus- des Magnetfelds, die Größe des Luftspalts in dem Mafällung des Metallcarbonats aus einer Nitratlösung mit gnetkreis und die Zeit, in welcher die Pellets in dem Ammoniak und Kohlendioxid oder mit Ammonium- 40 Magnetfeld sind, Faktoren, die entscheidend zur Ercarbonat erhalten wurde. zielung eines nichtmagnetischen oder magnetischen

Das ausgefällte Carbonat des Metalls kann in das Anteils der Katalysatorpellets mit optimaler Aktivität

Oxid übergeführt werden, indem man es in der Luft bei und Haltbarkeit oder Gebrauchsdauer beitragen,

einer Temperatur zwischen 300 und 500° C röstet. Da- Die Stärke des Magnetfelds zur Trennung der ge-

bei sollen die Rösttemperaturen möglichst tief gehalten 45 sinterten Katalysatorpellets in magnetische und nicht-

werden. magnetische Anteile kannzwischen200undlOOOÖ Gauß

Das erhaltene Oxid wird dann in Gegenwart oder liegen; jedoch kann diese Feldintensität in Abhängig-

Abwesenheit des Metalls, um seine Dichtemerkmale keit von der Art des verwendeten magnetischen Ab-

zu verbessern, in einer Knetmaschine geknetet und das scheiders oder der magnetischen Trenneinrichtung

so geknetete Oxid mit Ibis 5 %> vorzugsweise 2 bis 4% 5o größer sein. Bei der Trennung von gesinterten Kobalt-

eines Schmiermittels und einer Sinterhilfe vereinigt. katalysatorpellets der vorstehend beschriebenen Art

Im allgemeinen sind diese Schmiermittel und Sinter- kann eine Blockmagnetrollentrenneinrichtung, welche

hilf en bei Raumtemperatur Feststoffe; sie schmelzen einen Dauermagneten mit einer Feldintensität von 500

unterhalb der Sintertemperatur und bewirken, daß die bis 2000 Gauß aufweist, verwendet werden, um eine

Körner des Katalysators zusammensintern; sie sind 55 gute Trennung des magnetischen Anteils von dem

bei der Sintertemperatur vollständig verdampf bar, und nichtmagnetischen Anteil der Kobaltkatalysatorpellets

nach der Sinterung bleibt kein Rückstand. Besonders zu erzielen.

wirksame Schmiermittel und Sinterhilfen sind die Der Durchmesser der magnetischen Blockrolle und tierischen und pflanzlichen Stearine und höheren Fett- die Geschwindigkeit des endlosen Förderriemens, der säuren, z. B. Säuren mit mehr als 12 Kohlenstoffato- 60 um die magnetische Blockrolle läuft, können in Abmen, welche Tridecylsäure, Myristinsäure, Pentadecyl- hängigkeit von der Feldintensität der magnetischen säure und insbesondere Palmitinsäure und Stearinsäure Blockrolle verändert werden, um eine gute Trennung und deren Ester einschließen. Bevorzugte Ester sind der nichtmagnetischen oder magnetischen Katalysadiejenigen, welche bei Raumtemperatur fest sind, je- torpellets zu erhalten. Im allgemeinen nimmt das Ausdoch bei Temperaturen unterhalb der Sintertemperatur 65 maß oder die Geschwindigkeit, bei welcher die Katalydes Metalloxids flüssig sind, wobei Beispiele für der- satorpellets getrennt werden können, d. h. Zuführungsartige Ester die Glykol-, Glycerin- und ähnliche Ester ausmaß- oder geschwindigkeit des endlosen Bandes im von mehrwertigen Alkoholen der Säuren, wie GIy- Falle eines magnetischen Blockrollenabscheiders, mit

dem Durchmesser der zur Anwendung gelangenden magnetischen Blockrolle zu und bei Feldintensitäten zwischen 200 und 10000 Gauß kann die Geschwindigkeit des endlosen Bandes zwischen etwa 0,3 und 122 m je Minute bei einem Durchmesser der magnetischen Blockrolle zwischen etwa 10 und 122 cm betragen.

Die Größe des Luftspalts in dem magnetischen Stromkreis und die Verweilzeit der Katalysatorpellets in dem Magnetfeld können in Abhängigkeit von der Art der verwendeten magnetischen Trenneinrichtung und der Feldintensität des darin verwendeten Magnets variiert werden. Im allgemeinen ändert sich der erlaubte Luftspalt in dem magnetischen Stromkreis umgekehrt mit der Intensität des magnetischen Felds und direkt mit der Zeit, in der die Katalysatorpellets innerhalb des magnetischen Feldes sind, um eine gute Trennung der magnetischen und nichtmagnetischen Anteile der Katalysatorpellets zu erzielen.

Die Erfindung wird nachstehend an Hand von Beispielen näher erläutert.

Beispiel 1

Gesinterte Kobaltoxidkatalysatorpellets in Form von Zylindern mit einem Durchmesser von etwa 6,4 mm und einer Höhe von etwa 6,4 mm, welche in bekannter Weise hergestellt worden waren, wurden in einen magnetischen und einen nichtmagnetischen Anteil auf einer Ansatzbasis unter Verwendung eines Dauermagneten mit einer Feldintensität von etwa 600 Gauß getrennt, indem der Dauermagnet über ein unbewegliches, waagerecht angeordnetes Bett mit eine Dicke von etwa 6,4 mm der gesinterten Kobaltkatalysatorpellets bei einer Höhe oder in einem Abstand von etwa 0 bis 74 mm geführt wird. Die Katalysatorpellets wurden, wenn sie am Magnet anhafteten, von dessen Fläche entfernt und als magnetischer Anteil gesammelt. Diese Arbeitsweise wurde fortgesetzt, bis keine weiteren Pellets mehr auf der Fläche des Magneten gesammelt wurden. Die in dem waagerechten Bett zurückbleibenden Katalysatorpellets wurden als der nichtmagnetische Anteil gesammelt.

40 g der so erhaltenen nichtmagnetischen Kobaltoxidkatalysatorpellets wurden in eine Standard-Laboratoriums-Schüttelbombe mit einem Volumen von 1400 cm³ eingebracht. Gleichzeitig wurden 40 g der magnetischen Kobaltoxidkatalysatorpellets, welche in der vorstehenden Weise erhalten worden waren, in eine zweite Standard-Laboratoriums-Schüttelbombe mit einem Volumen von 1400 cm³ eingebracht. Zu jeder der Bomben wurden jeweils 216 g Adipinsäurenitril und 150 g trockenes Ammoniak zugeführt, worauf die Temperatur in jeder Bombe auf 15O⁰C erhöht wurde. Diese Mischung aus Katalysator, Adipinsäurenitril und Ammoniak wurde mit Wasserstoffgas unter einen Druck von etwa 316 atü gesetzt, während die Temperatur darin bei 15O⁰C gehalten wurde. Die Geschwindigkeit, mit welcher der Wasserstoffdruck abnahm, wurde als ein Maß der Aktivität eines in der Vorrichtung enthaltenen Katalysators aufgezeichnet; die Ergebnisse der Versuche 1 bis 7 für den nichtmagnetischen Katalysator und der Versuche 8 bis 12 für den magnetischen Katalysator sowie für einen Standardversuch mit einem ungetrennten Katalysator, welcher unter gleichen Bedingungen ausgeführt wurde, wie die vorstehend beschriebenen Versuche, sind in der nachstehenden Tabelle I zusammengestellt.

Tabelle I

Geschwindigkeit der Abnahme des Wasserstoffdrucks je Minute

Versuch	Katalysator	kg/cma
1	nichtmagnetisch	2,8
2	nichtmagnetisch	2,7
3	nichtmagnetisch	3,03
4	nichtmagnetisch	3,06
5	nichtmagnetisch	3,44
6	nichtmagnetisch	3,38
7	nichtmagnetisch	3,26
8	magnetisch	2,76
9	magnetisch	2,72
10	magnetisch	2,92
11	magnetisch	2,93
12	magnetisch	3,22
	Standard-Katalysator	2,52
ungetrennter

In allen Fällen wurde gefunden, daß die Geschwindigkeit, mit welcher der Wasserstoffdruck innerhalb der Schüttelbombe abnahm, wenigstens 5% und int allgemeinen um 20 bis 30% größer als diejenige ist, welche bei einem gesinterten Kobaltkatalysator, der in gleicher Weise hergestellt und unter gleichen Bedingungen untersucht wurde, wobei der Katalysator jedoch nicht in magnetische und nichtmagnetische Anteile getrennt war, erhalten wurde.

Beispiel 2

Gesinterte Kobaltoxidpellets von zylindrischer Gestalt mit einem Durchmesser von etwa 6,4 mm und einer Länge von etwa 6,4 mm wurden in bekannter Weise hergestellt und in nichtmagnetische und magnetische Anteile auf einer magnetischen Blockrolleneinrichtung, welche ein endloses Förderband, das sich mit einer Geschwindigkeit von etwa 21 m je Minute konzentrisch mit einr permanenten magnetischen Blockrolle von einem Durchmesser von etwa 20 cm fortbewegt und ein magnetisches Feld auf der Bandoberfläche von 500 bis 2000 Gauß Intensität umfaßt, getrennt. Das Arbeiten der magnetischen Blockrolleneinrichtung ergab eine Ausbeute von 78% an nichtmagnetischem Katalysator und 22% an magnetischem Katalysator. Der so erhaltene nichtmagnetische Katalysator wurde in Standard-Katalysatorpatronen eingebracht, welche bei dem technischen kontinuierlichen Verfahren zur Synthese von Hexamethylendiamin durch Hydrierung von Adipinsäurenitril verwendet werden (vgl. USA.-Patentschrift 2 284 525). Das gleiche wurde mit dem magnetischen Katalysator in anderen Patronen durchgeführt. Eine etwa gleiche Menge eines ungetrennten Katalysators, d. h. von gemischten magnetischen und nichtmagnetischen, gesinterten Kobaltkatalysatorpellets, wurde den Patronen einer gleichen technischen Einheit für die kontinuierliche Synthese von Hexamethylendiamin durch Hydrierung von Adipinsäurenitril eingebracht. Diese drei technischen Hydrierungseinheiten wurden bei gleichen Bedingungen von Temperatur und Druck während einer Dauer von 3 Monaten betrieben, wobei die Adipinsäurenitrilmenge, welche den Einheiten zugeführt wurde, geändert wurde, um möglichst identische Ausbeuten von Hexamethylendiamin aus jeder technischen Einheit zu erhalten. In jedem Fall wurden, wenn ein Verlust an Katalysatoraktivität die Beendi-

	Anzahl von Versuchen	Gesamtmenge
	je Katalysator	in Kologramm
	beschickung	von Adipinsäure-
Katalysatorart,		nitril, zugeführt zu der Einheit
eingesetzt		bei konstanter
Ul UlC XjULUICIC		Ausbeute an Hexa
	12	methylendiamin
	12	je Kilogramm
	12	Beschickung
ungetrennt	1 870 000
nichtmagnetisch	2 325 000
magnetisch	2 075 000

.^r Die erhöhte Katalysatoraktivität des nichtmagnetischen Katalysators über diejenige des entsprechenden,

gung des Versuchs erforderte, die Katalysatoren mit Wasserstoff in gleicher Weise regeneriert. Die Anzahl der durchgeführten Versuche unter Verwendung der so hergestellten Vergleichskatalysatorpatronen und die zugeführten Adipinsäurenitrilmengen zu jeder technischen Einheit sind in der nachstehenden Tabelle II aufgeführt.

. Tabelle!!

nicht in magnetische und nichtmagnetische Anteile getrennten Katalysators ist aus der vorstehenden Tabelle deutlich durch eine Zunahme von 24% ersichtlich, welche bei der Menge an Adipinsäurenitrilbeschickung zu der technischen Einheit unter Verwendung des nichtmagnetischen Hydrierungskatalysators und einer Betriebsführung bei einer konstanten Ausbeute von Hexamethylendiamin je Kilogramm Beschickung erhalten wurde. Bei dem magnetischen Katalysator betrug die ίο Zunahme 11 %·

Beispiel3

■■- 15 Nichtmagnetischer und magnetischer, gesinterter Kobaltkatalysator, welcher in der im Beispiel 2 beschriebenen Weise hergestellt worden war, wurde den Katalysatorpatronen von fünf technischen, kontinuierlichen Syntheseeinheiten für die Herstellung von Hexamethylendiamin durch Hydrierung von Adipinsäurenitril zugeführt und der Durchsatz an Adipinsäurenitril je Katalysatorpatrone bei jeder Patrone in zwölf Versuchen bestimmt. Die Ergebnisse dieser Versuche sind in der nachstehenden Tabelle III aufgeführt.

Tabelle III Durchsatz an Adipinsäurenitril in 1000 kg

	1	2	! 3	Patrone Nr.	149	5	6	7	magnetisches gesintertes Kobalt	116
				I 4	238				74	179
Versuch				165			152	258
	133	92	Katalysatorart	187	98	177	245
1	340	132	nichtmagnetisches gesintertes Kobalt	250	146	64	190
2	185	202		189	225	144	214
3	239	243		245	191	167	202
4	170	213		148	129	233	195
5	312	263		166	186	142	163
6	156	359		130	129	211	152
7	104	227		183	129	130	256
8	260	337		156	213	119	157
9	322	86			185	182
10	113	86			99
11	79	49			160
12
138
145
172
185
51
201
193
113
292
372
274
93

Aus der vorstehenden Tabelle III ist ersichtlich, daß die Adipinsäurenitrilmenge, welche durchschnittlich in jede Katalysatorpatrone je durchgeführten Versuch eingeführt wurde, 185200 kg nei nichtmagnetischem Kobalt und 171800 kg bei magnetischem Kobalt betrug. Dieses durchschnittliche Beschickungsausmaß je Patrone an Adipinsäurenitril zeigte jeweils eine Zunahme von 19 bzw. 10 % gegenüber dem durchschnittlichen Beschickungsausmaß an Adipinsäurenitril zu den technischen Syntheseeinheiten, welche unter identischen Bedingungen während der gleichen Zeit betrieben wurden und gesinterte Kobaltkatalysatorpellets, die nicht in magnetische und nichtmagnetische Anteile getrennt waren, enthielten.

Der nichtmagnetische oder magnetische Katalysator gemäß der Erfindung kann in anderen als den vorstehend beschriebenen Weisen hergestellt und verwendet werden.

Der nichtmagnetische oder magnetische Katalysator kann auch in einer anderen Anordnung als der Festbettanordnung verwendet werden. Er kann in kleinen Teilchen hergestellt werden, die geeignet sind, den Ka-Katalysator in Flüssigkeiten oder in der Wirbelschicht zu verwenden, wobei er im Kreislauf geführt wird.

Obgleich die Theorie der vorstehenden Erfindung nicht völlig geklärt ist, sind die Vorteile derselben für den Fachmann ersichtlich. Durch die einfache Maßnahme der Trennung und Entfernung des magnetischen Anteils des Katalysators aus der Katalysatormasse durch wirtschaftliche und unkomplizierte Methoden war ein wirksamer nichtmangetischer oder magnetischer Katalysator erhalten worden, welcher eine um 10% oder darüber erhöhte Gesamtaktivität und Gebrauchsdauer in Abhängigkeit von den Arbeitsbedingungen für die Hexamethylendiaminsynthesereaktion aufweist.

Claims (2)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von Hexamethylendiamin durch katalytische Hydrierung von Adipinsäurenitril in Gegenwart von Wasserstoff, Ammoniak und einem Hydrierungskatalysator, der Nickel oder Kobalt enthält, bei 25 bis 200⁰C und etwa 1,76 bis 703 kg/cm^a, dadurch gekennzeichnet, daß man die Hydrierung mit einem magneti-

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sehen oder nichtmagnetischem Katalysator durchführt, der durch die Einwirkung eines magnetischen Feldes von einer Intensität zwischen 200 und 10000 Gauß und anschließende Auftrennung in einen magnetischen und einen nichtmagnetischen Anteil hergestellt worden ist.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Hydrierung bei 120 bis 170° C und etwa 280 bis 422 kg/cm² durchführt.

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