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DE1262980B - Method and device for controlling an electrolysis device with countercurrent - Google Patents

Method and device for controlling an electrolysis device with countercurrent

Info

Publication number
DE1262980B
DE1262980B DEC26945A DEC0026945A DE1262980B DE 1262980 B DE1262980 B DE 1262980B DE C26945 A DEC26945 A DE C26945A DE C0026945 A DEC0026945 A DE C0026945A DE 1262980 B DE1262980 B DE 1262980B
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
electrolysis
cathode
relay
potential difference
anode
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DEC26945A
Other languages
German (de)
Inventor
Marius Chemla
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Commissariat a lEnergie Atomique et aux Energies Alternatives CEA
Original Assignee
Commissariat a lEnergie Atomique CEA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Commissariat a lEnergie Atomique CEA filed Critical Commissariat a lEnergie Atomique CEA
Publication of DE1262980B publication Critical patent/DE1262980B/en
Pending legal-status Critical Current

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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D59/00Separation of different isotopes of the same chemical element
    • B01D59/38Separation by electrochemical methods
    • B01D59/42Separation by electrochemical methods by electromigration; by electrophoresis
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C25ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25CPROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC PRODUCTION, RECOVERY OR REFINING OF METALS; APPARATUS THEREFOR
    • C25C3/00Electrolytic production, recovery or refining of metals by electrolysis of melts
    • C25C3/06Electrolytic production, recovery or refining of metals by electrolysis of melts of aluminium
    • C25C3/20Automatic control or regulation of cells
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C25ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25CPROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC PRODUCTION, RECOVERY OR REFINING OF METALS; APPARATUS THEREFOR
    • C25C7/00Constructional parts, or assemblies thereof, of cells; Servicing or operating of cells
    • C25C7/005Constructional parts, or assemblies thereof, of cells; Servicing or operating of cells of cells for the electrolysis of melts
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C25ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25CPROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC PRODUCTION, RECOVERY OR REFINING OF METALS; APPARATUS THEREFOR
    • C25C7/00Constructional parts, or assemblies thereof, of cells; Servicing or operating of cells
    • C25C7/06Operating or servicing

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  • Electrolytic Production Of Non-Metals, Compounds, Apparatuses Therefor (AREA)

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLANDFEDERAL REPUBLIC OF GERMANY

DEUTSCHESGERMAN

PATENTAMTPATENT OFFICE

AUSLEGESCHRIFTEDITORIAL

Int. Cl.:Int. Cl .:

BOIkBOIk

Deutsche Kl.: 12h-lGerman class: 12h-l

Nummer: 1262980Number: 1262980

Aktenzeichen: C 26945 VI b/12 hFile number: C 26945 VI b / 12 h

Anmeldetag: 9. Mai 1962 Filing date: May 9, 1962

Auslegetag: 14. März 1968Opening day: March 14, 1968

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Regeln einer Elektrolyse mit Gegenströmung in einem geschmolzenen Salzbad, bei der das Metall, das sich an der Kathode niederschlagen möchte oder bereits abgesetzt hat, durch Zufuhr eines der Beschaffenheit des Bades und des Metalls angepaßten Stoffes wieder in den Ionenzustand übergeführt wird, wobei man den Elektrolysestrom von der Lösung des Metalls an der Kathode mittels einer Einrichtung abhängig macht, die eine Bezugselektrode umfaßt und ein Meßgerät, das auf den Unterschied zwischen der augenblicklichen tatsächlichen Potentialdifferenz der Kette Kathode-Elektrolyt-Bezugselektrode und dem Normalwert dieser Potentialdifferenz bei Abwesenheit eines Niederschlages auf der Kathode anspricht, sowie schließlich Relais, die von den Signalen des Apparates gesteuert werden und derart arbeiten, daß sie nacheinander die Elektrolyse einschalten und unterbrechen, wobei die Perioden der Stromunterbrechung wegen der fortlaufenden Zufuhr des besagten Stoffes die Auflösung des eventuellen Metallniederschlages an der Kathode bewirken, während die Elektrolyse wieder eingeschaltet wird, wenn die Potentialdifferenz der Kette wieder ihren Normalwert annimmt, nach Patent 1125 890. The invention relates to a method and a device for regulating an electrolysis with Countercurrent flow in a molten salt bath, in which the metal that is deposited on the cathode would like to or has already discontinued, by adding one of the properties of the bath and the Metal-matched substance is converted back into the ionic state, whereby the electrolysis current makes dependent on the dissolution of the metal at the cathode by means of a device which is a Includes reference electrode and a meter that measures the difference between the instantaneous actual Potential difference between the cathode-electrolyte-reference electrode chain and the normal value this potential difference responds in the absence of a deposit on the cathode, as well as finally relays, which are controlled by the signals of the apparatus and work in such a way that they successively turn on and interrupt the electrolysis, with the periods of power interruption because of the continuous supply of said substance, the dissolution of any metal precipitate at the cathode, while the electrolysis is switched on again when the Potential difference of the chain assumes its normal value again, according to patent 1125 890.

Nach dem Hauptpatent wird also vorgeschlagen, für die automatische Durchführung einer solchen Elektrolyse mit Gegenströmung, die z.B. zur Trennung von Lanthaniden oder von Isotopen eines Elementes auf Grund der unterschiedlichen lonenwanderungsgeschwindigkeiten angewandt werden kann, die Potentialdifferenz zwischen der Kathode und einer Bezugselektrode zu messen, um mittels geeigneter Relais das Ingangsetzen oder das Anhalten der Elektrolyse zu steuern.According to the main patent, it is proposed that such a system be carried out automatically Electrolysis with countercurrent, which is used, for example, to separate lanthanides or isotopes of a Element due to the different ion migration speeds can be used to measure the potential difference between the cathode and a reference electrode by means of suitable relay to start or stop the electrolysis.

Die im Hauptpatent angegebene Anordnung und Arbeitsweise kann nun gemäß der vorliegenden Zusatzanmeldung dadurch verbessert werden, daß an Stelle einer Bezugselektrode die Anode der Elektrolysezelle benützt wird und daß zwischen Kathode und Anode eine durch einen Widerstand geschützte Einrichtung angeschlossen ist, die die Potentialdifferenz zwischen Kathode und Anode für Regelzwecke mißt, und deren Schutzwiderstand durch ein Sicherheitsrelais selbsttätig ausschaltbar ist, wenn die Elektrolyse unterbrochen wird.The arrangement and operation specified in the main patent can now according to the present Additional registration can be improved in that the anode of the electrolytic cell instead of a reference electrode is used and that between the cathode and anode a protected by a resistor Device is connected, which the potential difference between cathode and anode for control purposes measures, and whose protective resistance can be switched off automatically by a safety relay when the Electrolysis is interrupted.

Weitere Ausgestaltungen und Besonderheiten der Erfindung werden aus der Beschreibung eines Ausführungsbeispiels hervorgehen. Die Beschreibung bezieht sich auf die Zeichnung; es zeigt:Further refinements and special features of the invention will become apparent from the description of an exemplary embodiment emerge. The description refers to the drawing; it shows:

F i g. 1 ein Schaltschema für eine erfindungsge-Verfahren und Vorrichtung zum Regeln einer Elektrolysevorrichtung mit GegenströmungF i g. 1 a circuit diagram for a method according to the invention and device for controlling an electrolysis device with counterflow

Zusatz zum Patent: 1125 890Addendum to the patent: 1125 890

Anmelder:Applicant:

Commissariat ä l'Energie Atomique, ParisCommissariat a l'Energie Atomique, Paris

Vertreter:Representative:

Dipl.-Ing. R. Beetz und Dipl.-Ing. K. Lamprecht, J5 Patentanwälte,Dipl.-Ing. R. Beetz and Dipl.-Ing. K. Lamprecht, J 5 patent attorneys,

8000 München 22, Steinsdorfstr. 108000 Munich 22, Steinsdorfstr. 10

Als Erfinder benannt:Named as inventor:

Marius Chemla, Maisons-Alfort, Seine (Frankreich)Marius Chemla, Maisons-Alfort, Seine (France)

Beanspruchte Priorität:Claimed priority:

Frankreich vom 9. Mai 1961 (861 294)France of 9 May 1961 (861 294)

mäße Elektrolysevorrichtung mit Gegenströmung in einem geschmolzenen Salzbad, beispielsweise für die Trennung der Isotopen des Lithiums,moderate electrolyzer with countercurrent flow in a molten salt bath, for example for the Separation of the isotopes of lithium,

F i g. 2 ein Schaltbild eines Teiles dieser Vorrichtung gemäß einer abgewandelten Ausführungsform. Es ist bekannt, daß man in einer Ionenwanderungsanlage gemäß dem Hauptpatent eine Trennung von Anionen und Kationen unterschiedlicher Beweglichkeit erzielen kann und daß man die Vorrichtung beispielsweise für die Trennung der Isotopen des Lithiums ausnutzt, indem man ein Bad von geschmolzenem Lithiumbromid, dem ein das Schmelzen begünstigender Zusatzstoff, z. B. Kaliumbromid, beigegeben ist, der Elektrolyse unterwirft.F i g. 2 shows a circuit diagram of part of this device according to a modified embodiment. It is known that there is a separation in an ion migration system according to the main patent of anions and cations of different mobility and that the device exploited for example for the separation of the isotopes of lithium by taking a bath of molten lithium bromide, which is a melting-promoting additive, e.g. B. potassium bromide, is added, which is subjected to electrolysis.

Um die vorliegende Zusatzerfindung in ihren Unterschieden gegenüber dem Gegenstand des Hauptpatentes klar hervortreten zu lassen, ist das grundsätzliche, in F i g. 1 dargestellte Schaltbild dem entsprechenden Schaltbild des Hauptpatentes weitgehend angeglichen; es sind auch die im wesentlichen gleichen Bezugszeichen wie im Hauptpatent beibehalten worden.To the present additional invention in its differences compared to the subject matter of To make the main patent stand out clearly is the basic principle, shown in FIG. 1 shown circuit diagram dem corresponding circuit diagram of the main patent largely aligned; there are also those in essence the same reference numerals as in the main patent have been retained.

Die Vorrichtung umfaßt beispielsweise eine Elektrolysezelle mit einem Kathodenraum 1 und einem Anodenraum 2, die durch einen Verbindungsteil 3The device comprises, for example, an electrolytic cell with a cathode compartment 1 and a Anode compartment 2, which is connected by a connecting part 3

809 518/597809 518/597

verbunden sind, welcher eine Scheidewand 4 aus porösem, hochtemperaturfestem Material aufweist. Die Vorrichtung ist zum Teil mit der obengenannten Schmelze gefüllt und in einem Ofen angeordnet, um die Schmelze flüssig zu halten. Die Elektrolyse geht vor sich, indem man einen elektrolytischen Strom zwischen Kathode 12 und Anode 15 fließen läßt und ein Niederschlagen des Lithiums oder anderen Metalls auf der Kathode möglichst erschwert, was durch eine stetige gleichmäßige Einleitung von Brom möglich ist, das beispielsweise an der Anode bei 5 entnommen und an der Kathode bei 6 wieder eingeführt wird. Das stetig eingeführte Brom wandelt das an der Kathode frei werdende Lithium wieder in Lithiumbromid um, wodurch die elektrolytische Gegenströmung entsteht.are connected, which has a partition 4 made of porous, high temperature resistant material. The device is partially filled with the above-mentioned melt and placed in a furnace in order to to keep the melt fluid. Electrolysis is done by passing an electrolytic current between cathode 12 and anode 15 can flow and a deposition of lithium or other metal on the cathode as difficult as possible, which is possible through a steady, even introduction of bromine is taken, for example, at the anode at 5 and reintroduced at the cathode at 6 will. The steadily introduced bromine converts the lithium released at the cathode back into Lithium bromide, which creates the electrolytic countercurrent.

Im Hauptpatent sind Überwachungsmittel angegeben, die geeignet sind, das Auftreten eines Metallniederschlages an der Kathode festzustellen, d. h. die daraus resultierende Polarisation. Diese Mittel werden benutzt, um die Elektrolyse in Gang zu setzen oder aber umgekehrt zu unterbrechen, je nachdem, ob die erwähnte Polarisation Null ist oder aber einen gewissen Betrag erreicht. Mit anderen Worten gesagt: Diese Mittel, wie sie in dem Hauptpatent erläutert sind, machen das Fließen des Elektrolysestromes von der Neutralisation des Metalls an der Kathode abhängig.The main patent specifies monitoring means which are suitable for preventing the occurrence of a metal deposit to be determined at the cathode, d. H. the resulting polarization. This means are used to start the electrolysis or, conversely, to interrupt it, depending depending on whether the mentioned polarization is zero or has reached a certain amount. With others In other words: These means, as they are explained in the main patent, make the electrolysis current flow depends on the neutralization of the metal at the cathode.

In dem Hauptpatent ist zu diesem Zweck vorgeschlagen, eine Potentialdifferenz zwischen der Kathode und einer Bezugselektrode zu erfassen und für die Beeinflussung von Relais zu benutzen, die den Elektrolysestrom steuern.In the main patent is proposed for this purpose, a potential difference between the To detect the cathode and a reference electrode and to use the relay for influencing the control the electrolysis current.

Es wurde gemäß der vorliegenden Erfindung festgestellt, daß man die Vorrichtung wesentlich vereinfachen kann, indem man diese Potentialdifferenz nicht mehr zwischen der Kathode und der Bezugselektrode, die von der Anode verschieden ist, abnimmt, sondern einfach zwischen der Kathode und der Anode.It has been found in accordance with the present invention that one can substantially simplify the apparatus by eliminating this potential difference between the cathode and the reference electrode, which is different from the anode, but simply between the cathode and the anode.

Man erhält auf diese Weise außerdem — d.h. abgesehen von der Vereinfachung — eine größere Betriebssicherheit, da man Störungen vermeidet, die aus der gegenseitigen Nähe der Kathode einerseits und der Bezugselektrode andererseits sich ergeben können. Schließlich kann auch der Kathodenraum verkleinert werden.In this way, apart from the simplification, one also obtains a larger one Operational safety, as one avoids disturbances from the mutual proximity of the cathode on the one hand and the reference electrode on the other hand. Finally, the cathode compartment can can be reduced in size.

Das Wirkungsprinzip der neuen Maßnahme und der entsprechenden Vorrichtung beruht auf der Tatsache, daß die Potentialdifferenz zweier gleichartiger Elektroden, die beispielsweise aus Graphit bestehen, Null ist, wenn sie in ein Bad homogener Zusammensetzung eintauchen und kein elektrolytischer Strom fließt, während andererseits bei Vorhandensein eines Metalmiederschlags an der Kathode die Potenrialdifferenz gleich der elektromotorischen Kraft der folgenden Volta-Kette ist:The principle of action of the new measure and the corresponding device is based on the fact that the potential difference between two electrodes of the same type made, for example, of graphite, Zero is when they are immersed in a bath of homogeneous composition and no electrolytic current flows, while on the other hand, in the presence of a metal deposit on the cathode, the potential difference equals the electromotive force of the following voltaic chain:

Kathode + Metall — Salzschmelze — Anode.Cathode + metal - molten salt - anode.

Gemäß der Erfindung wird im wesentlichen eine Meßeinrichtung oder ein Meßgerät, z.B. ein empfindliches Galvanometer zur Bestimmung der erwähnten Potentialdifferenz zwischen Anode und Kathode benutzt, wobei die Messung vorzugsweise nach Unterbrechen des Elektrolysestroms erfolgt. Dieses Gerät arbeitet dann mit geeigneten Relais, beispielsweise in der im Hauptpatent erwähnten Art und Weise, zusammen. Das Ganze dient dazu, die Elektrolyse zu unterbrechen, sobald ein so starker Niederschlag an der Kathode erfolgt ist, daß wegen dieses Niederschlages eine augenblickliche Unterbrechung der Elektrolyse notwendig ist,- um dem Brom (gemäß dem gewählten Ausführungsbeispiel) die Wiederauflösung des Metalls zu ermöglichen. Sobald dieser Lösungsvorgang durchgeführt ist, was sich in dem Verschwinden oder der Reduzierung der zu messenden Potentialdifferenz auf einen vorhero bestimmten Wert äußert, setzt die Elektrolyse unter der Wirkung der Relais wieder ein.According to the invention there is essentially a measuring device or a measuring device, for example a sensitive one Galvanometer used to determine the aforementioned potential difference between anode and cathode, the measurement being preferred takes place after interruption of the electrolysis current. This device then works with suitable relays, for example in the manner mentioned in the main patent. The whole thing serves to make the Interrupt electrolysis as soon as such a strong precipitate has occurred on the cathode that due to this precipitate a momentary interruption of the electrolysis is necessary - to the To enable bromine (according to the selected embodiment) to redissolve the metal. Once this solving process is carried out, what results in the disappearance or reduction of the The potential difference to be measured expresses itself to a predetermined value, the electrolysis stops the effect of the relays on again.

Es ist zweckmäßig, nach einer bevorzugten Ausführung die zwischen Anode und Kathode geschaltete Meßeinrichtung gegen die Belastung beim Fließen des Elektrolysestromes zu schützen, was durch einen Schutzwiderstand erfolgen kann, der in den Stromkreis der Einrichtung mittels eines speziellen Hilfsrelais eingeschaltet wird, welches von diesem Strom gesteuert wird.According to a preferred embodiment, it is expedient to use the one connected between the anode and the cathode Measuring device to protect against the load when the electrolysis current flows, which is done by a Protective resistance can take place in the circuit of the facility by means of a special auxiliary relay is switched on, which is controlled by this current.

Die Gesamtheit der verschiedenen Relais kann beispielsweise in der Art arbeiten, daß der folgende Arbeitsablauf verwirklicht wird:All of the various relays can operate, for example, in the manner that the following Workflow is realized:

1. Vorausgesetzt, daß der Elektrolyseström fließt, ist die Meßeinrichtung durch das genannte spezielle Relais geschützt, das den Schutzwiderstand eingeschaltet hat.1. Assuming that the electrolysis flow is flowing, the measuring device is through the said special relay protected, which has switched on the protective resistor.

2. Nach Ablauf einer vorbestimmten Zeit, die durch ein verzögertes Relais bestimmt wird, das von derselben Bauart wie im Hauptpatent sein kann, wird der Elektrolysestrom unterbrochen, was automatisch infolge des erwähnten Schutzrelais die Abschaltung des Schutzwiderstandes •und die direkte Verbindung der Meßeinrichtung mit Anode und Kathode zur Folge hat. 3. Wenn dann die Potentialdifferenz Null ist, d. h., wenn die Neutralisation an der Kathode vollständig und also kein Metallniederschlag dort vorhanden ist, wird der Elektrolysestrom für den nächsten Zeitabschnitt wieder eingeschaltet. 4. Wenn jedoch die Potentialdifferenz nicht Null ist, wird der Elektrolysestrom nicht wieder eingeschaltet und die Elektrolyse bleibt unterbrochen, bis das Metall gelöst ist, was wiederum die Potentialdifferenz verringert oder aufhebt und die Elektrolyse anlaufen läßt.2. After a predetermined time, which is determined by a delayed relay, the can be of the same design as in the main patent, the electrolysis current is interrupted, which automatically switches off the protective resistor as a result of the protective relay mentioned • and the direct connection of the measuring device with the anode and cathode result. 3. If then the potential difference is zero, i. i.e. when the neutralization at the cathode is complete and so there is no metal precipitate there, the electrolytic current is used for switched on again for the next period of time. 4. However, if the potential difference is not zero the electrolysis current is not switched on again and the electrolysis remains interrupted, until the metal is dissolved, which in turn reduces or cancels out the potential difference and let the electrolysis start.

5. Für den Fall schließlich, daß die Neutralisation nicht am Ende eines vorher bestimmten Zeitabschnittes eintritt, unterbricht ein Hilfsrelais endgültig die Elektrolyse und der Versuch kann ohne Eingriff der Überwachungsperson nicht5. Finally, in the event that the neutralization does not occur at the end of a predetermined period of time occurs, an auxiliary relay finally interrupts the electrolysis and the experiment can not without the intervention of the supervisor

mehr in Gang gesetzt werden. Im folgenden wird zur Verdeutlichung eine Anordnung beschrieben, die diesen Arbeitsablauf ergibt. Die Skizze gemäß F i g. 1 der Zeichnung zeigt die beiden Verzögerungsrelais 20 und 32, die bereits im" Hauptpatent beschrieben und mit denselben Bezugszahlen bezeichnet sind, ~wobei die Spulen die Zahlen 22 und 34 tragen.more to be set in motion. The following is an arrangement for clarification that results in this workflow. The sketch according to FIG. 1 of the drawing shows the two delay relays 20 and 32, which are already described in the "main patent and are denoted by the same reference numbers, ~ where the coils are the numbers 22 and 34 wear.

Das Relais 20 ist das Steuerrelais, dessen Spule 22 mit den Kontakten 17, 19 der Meßeinrichtung oder des Galvanometers 14 in Serie liegt, die einander berühren, wenn eine Patentialdifferenz vorliegt, die Null oder kleiner ist als ein vorbestimmter Wert 2?; diesem Fall entspricht die Arbeitsstellung des Unterbrechers 21 des Relais 20.The relay 20 is the control relay, the coil 22 of which is connected to the contacts 17, 19 of the measuring device or of the galvanometer 14 is in series, which touch each other when there is a potential difference, the Is zero or less than a predetermined value 2 ?; the working position of the interrupter 21 of the relay 20 corresponds to this case.

Der erwähnte Unterbrecher^! steuert die Elektrolyse und ist in drei Stromkreise mit einbezogen, nämlich in den Stromkreis der Spule 8 des Transfer-The mentioned breaker ^! controls the electrolysis and is involved in three circuits, namely in the circuit of coil 8 of the transfer

mators, der über den Gleichrichter 9 den Elektrolyse- rung und der obige Arbeitsablauf beginnt vonmators, the electrolysis via the rectifier 9 and the above workflow begins from

strom liefert, ferner in den Stromkreis der Spule 34 neuem.supplies current, furthermore in the circuit of the coil 34 new.

des zweiten Relais 32 sowie schließlich in den Strom- ■ Wenn jedoch die Neutralisation des niederge-of the second relay 32 and finally in the current ■ If, however, the neutralization of the depressed

kreis der Spule 41 eines dritten Relais, das den schlagenen Metalls zu lange dauert, was eine voraus-circuit of the coil 41 of a third relay, which lasts too long for the beaten metal, which is a predictive

Schutz der Meßeinrichtung übernimmt, wobei seine 5 gegangene Störung in der Bromzuführung andeutet,Protection of the measuring device takes over, whereby its 5 fault in the bromine supply indicates

Ruhe- und Arbeitskontakte R und T mit einem so greift das Relais 32 ein, um den ElektrolysestromNormally closed and normally open contacts R and T with a so intervenes the relay 32 to the electrolysis current

variablen Schutzwiderstand 42 zusammenwirken, endgültig abzuschalten, der nicht wieder selbsttätigvariable protective resistor 42 cooperate to finally switch off, which does not automatically return

während ein Widerstand 16 dieselbe Rolle spielt wie eingeschaltet werden kann.while a resistor 16 plays the same role as can be switched on.

sie bereits im Hauptpatent beschrieben ist. Das Relais 32 ist zu diesem Zweck ebenso wie dasit is already described in the main patent. The relay 32 is for this purpose as well as that

Die Kontakte oder Unterbrecher 21, 33 der Relais io Relais 20 ein solches mit verzögert wirkender Unter-20, 32 sprechen verzögert an und sind beispiels- brechung und wie oben beschrieben, ist es vom weise, wie bezüglich des Unterbrechers 21 bei 25,26 Elektrolysestrom abhängig; ist dieser unterbrochen, angedeutet, Quecksilberkippschalter, deren Röhren gerät es in die Ruhestellung. Sein Unterbrecher 33 zwei Abteilungen aufweisen, wobei eine bestimmte bleibt jedoch noch während der vorherbestimmten Quecksilbermenge von der einen Abteilung rasch in 15 Zeit, beispielsweise 15 Minuten lang, geschlossen, die andere durchtreten und nur langsam wieder Nach Ablauf dieser Zeit trennt der Unterbrecher zurückfließen kann, wie dies im Hauptpatent be- die Hauptversorgungsleitung der Sicherheitseinrichschrieben ist. Die beiden Unterbrecher 21 und 33 tung ab und von nun an kann kein Relais mehr ohne sind in der Ruhestellung gezeigt, in welcher sie die Eingriff der Überwachungsperson erregt werden.
Kontakte 30, 31 bzw. 37, 38 öffnen, jedoch erst nach 20 Die F i g. 2 stellt eine Variante des Verbindungs-Ablauf einer gewissen Zeit, die dem langsamen Stromkreises des Kontaktgalvanometers 14 dar. Durchlauf des Quecksilbers entspricht. Dieses ist hier dauernd mit der Kathode unter
The contacts or breakers 21, 33 of the relay io relay 20 such with a delayed acting sub-20, 32 respond with a delay and are for example break and as described above, it is of the wise, as with the breaker 21 at 25,26 electrolysis current addicted; if this is interrupted, indicated, mercury toggle switches, the tubes of which it goes into the rest position. Its interrupter 33 has two compartments, whereby a certain one remains closed quickly in 15 time, for example for 15 minutes, during the predetermined amount of mercury from one compartment, the other can pass through and only slowly again.After this time has elapsed, the interrupter can flow back, as stated in the main patent for the main supply line of the safety equipment. The two switches 21 and 33 device from now on can no longer be a relay without are shown in the rest position, in which they are excited the intervention of the monitoring person.
Contacts 30, 31 or 37, 38 open, but only after 20 The F i g. FIG. 2 shows a variant of the connection sequence of a certain time, which represents the slow circuit of the contact galvanometer 14. The passage of mercury corresponds. This is here permanently with the cathode underneath

Jedenfalls sind die drei Spulen 8, 34, 41 an die Zwischenschaltung des Schutzwiderstandes verbun-Netzklemmen 7 durch entsprechende Leitungen über den. Während der Elektrolyse ist das Relais 41 den Unterbrecher 21 angeschlossen, der die Elek- 25 erregt und das Galvanometer 14 ist gegen die Elektrolyse steuert. Der Unterbrecher 33 ist in den trodenspannung durch den Widerstand 42 geschützt. Steuerstromkreis des ersten Relais 20 derart einge- Am Ende einer Arbeitsperiode schlägt jedoch das schaltet, daß er beim Öffnen die Vorrichtung ab- Relais 41 wie bei der vorher beschriebenen Schaltung schaltet. Das Ganze arbeitet in folgender Weise: um und schließt den Widerstand 42 kurz, so daß dasIn any case, the three coils 8, 34, 41 are connected to the interconnection of the protective resistor - mains terminals 7 through corresponding lines via the. During the electrolysis the relay is 41 the interrupter 21 is connected, which excites the electrolysis 25 and the galvanometer 14 is against the electrolysis controls. The interrupter 33 is protected from the terminal voltage by the resistor 42. The control circuit of the first relay 20 is activated in this way, however, at the end of a working period switches that he off the device when opening relay 41 as in the circuit described above switches. The whole thing works in the following way: around and short-circuits the resistor 42, so that the

Zunächst zeigt das Galvanometer 14 bei voll- 30 Galvanometer 14 direkt an die Elektroden angeständig depolarisierter Kathode und nach Unter- schlossen ist.At first, the galvanometer 14 points directly to the electrodes at full 30 galvanometer 14 depolarized cathode and after being closed.

brechen des Elektrolysestroms keinen Ausschlag; Dieser Kurzschluß des Widerstandes 42 erlaubt die Kontaktnadel 17 berührt den Ruhekontakt 19, die Verwendung eines schwach dimensionierten so daß das Relais 20 anspricht und in der Arbeits- Relais 41 selbst für Elektrolysezellen großer Stromstellung desselben der Unterbrecher 21 sich äugen- 35 stärke mit sehr erheblicher elektrolytischer Wirkung, blicklich wieder schließt. Das Relais 20 bewirkt Das Relais 41 muß offensichtlich eine genügend gleichzeitig das Einschalten des Elektrolysestroms kurze Ansprechzeit besitzen, damit bei Einschaltung und die Erregung der Relais 32 und 41. In diesem der Elektrolyse der Schutz des Galvanometers sofort Augenblick ist das Kontaktgalvanometer 14 mit den eintritt.break the electrolysis current no rash; This short circuit of the resistor 42 allows the contact needle 17 touches the normally closed contact 19, the use of a weakly dimensioned so that the relay 20 responds and in the working relay 41 even for electrolytic cells with a large current position of the same, the interrupter 21 is visually strong with a very considerable electrolytic effect, closes again at once. The relay 20 causes the relay 41 to obviously have a sufficient effect at the same time switching on the electrolysis current have a short response time, so when switching on and the energization of relays 32 and 41. In this the electrolysis the protection of the galvanometer is immediate Moment is the contact galvanometer 14 with the entrance.

Elektroden 12, 15 unter Zwischenschaltung des 40 Abschließend ist festzustellen, daß die Verbesse-Widerstandes 42 verbunden, jedoch gibt ihm die rung nach der Erfindung das Prinzip des Hauptelektrolytische Spannung einen ausreichenden Aus- patents beibehält, nämlich die automatische Durchschlag, so daß die Nadel 17 den Kontakt 19 verläßt, führung der Elektrolyse in Abhängigkeit von der was das Relais 20 in die Ruhelage zurückführt. Da Polarisation der Kathode, allerdings mit einem einjedoch das Relais 20 verzögert abschaltet, hält es 45 fächeren und sicheren Aufbau,
selbst in der Ruhelage den Elektrolysestrom und die Jedenfalls stellt die oben beschriebene Vorrichtung Erregung der Relais 32 und 41 während einer ge- das Vorhandensein einer Unsymmetrie zwischen wissen vorbestimmten Zeit aufrecht. Nach Ablauf Anoden- und Kathodenraum fest, was mit der Vordieser Zeit trennt der Unterbrecher 21 des Relais 20 richtung nach dem Hauptpatent erheblich schwieriger den Stromkreis, wodurch die Elektrolyse unter- 5° durchführbar wäre.
Electrodes 12, 15 with the interposition of the 40. Finally, it should be noted that the improvement resistor 42 is connected, but the principle of the main electrolytic voltage according to the invention retains a sufficient patent, namely the automatic breakdown, so that the needle 17 the contact 19 leaves, conduct of the electrolysis depending on what the relay 20 returns to the rest position. Since the polarization of the cathode, albeit with a delay, switches off the relay 20, it maintains a 45-fold and safe construction,
In any case, the device described above maintains the excitation of the relays 32 and 41 for a predetermined time, even in the rest position. After the anode and cathode space has expired, what with the previous time separates the interrupter 21 of the relay 20 direction according to the main patent, the circuit is considerably more difficult, whereby the electrolysis would be feasible below -5 °.

brachen wird und die Relais 32 und 41 in die Ruhe- Die bei der vorliegenden Erfindung für die Überlage zurückkehren. Da das Relais 41 abgefallen ist, wachung ausnutzbaren Erscheinungen können übermißt das Galvanometer 14 direkt die Potentialdiffe- dies auch in wässrigen Lösungen auftreten,
renz zwischen Anode und Kathode. Wenn diese Endlich kann die Sicherungs- oder Steuervor-NuIl ist oder unter einem vorbestimmten WertE 55 richtung nach der Erfindung auf alle (Hilfs-)Steuerliegt, berührt die Nadel 17 den Ruhekontakt 19, was einrichtungen einwirken, die geeignet sind, die Aufvon neuem das Relais 20 ansprechen läßt, so daß rechterhaltung oder die Wiedereinstellung der sich der obige Vorgang wiederholt. gewünschten Betriebsbedingungen zu gewährleisten.
will break and the relays 32 and 41 will return to sleep in the present invention for the overlay. Since the relay 41 has dropped out, the galvanometer 14 directly measures the potential differences, which can also occur in aqueous solutions.
between anode and cathode. When this finally the safety or control device is NuIl or is below a predetermined value E 55 direction according to the invention on all (auxiliary) controls, the needle 17 touches the break contact 19, which means that act that are suitable to open the again Relay 20 can respond, so that right maintenance or the readjustment of the above process is repeated. to ensure the desired operating conditions.

Wenn die Potentialdifferenz zwischen Anode und Wie auch die gewählte Ausführungsform sein mag Kathode nicht Null ist oder wenn sie den Wert .E 60 und besonders bei der gewählten Anwendungsweise übersteigt, was die Anwesenheit von Metall an der läßt sich eine Vorrichtung zur Elektrolyse nach dem Kathode andeutet, bleibt die Galvanometernadel ab- Grundprinzip des Hauptpatentes aufbauen, deren gelenkt, und die Elektrolyse bleibt unterbrochen, bis Wirkungsweise aus obigem klar hervorgeht,
die Polarisation der Kathode nachläßt, d. h. bis das Das neue Verfahren und die neue Einrichtung zu Metall vollständig wieder gelöst ist. In diesem 65 seiner Durchführung weisen gegenüber den beAugenblick wird die Potentialdifferenz zwischen stehenden Einrichtungen zahlreiche Vorteile auf, Anode und Kathode Null oder kleiner als E; die insbesondere den der größeren Einfachheit wegen Anode 17 gerät mit dem Ruhekontakt 19 in Beruh- des Wegfalls der Hilfselektrode, sowie den Vorteil
If the potential difference between the anode and the cathode, whatever the chosen embodiment, is not zero or if it exceeds the value .E 60 and especially in the chosen application, which indicates the presence of metal on the electrolysis device after the cathode , the galvanometer needle remains off- build up the basic principle of the main patent, its steered, and the electrolysis remains interrupted until the mode of operation is clear from the above,
the polarization of the cathode subsides, ie until the new process and the new device to metal is completely resolved again. In this implementation, the potential difference between standing devices will have numerous advantages over the present moment, anode and cathode will be zero or less than E; The anode 17, in particular because of the greater simplicity, comes with the normally closed contact 19 in the absence of the auxiliary electrode, as well as the advantage

der größeren Sicherheit, da Unannehmlichkeiten infolge etwa durch die Hilfselektrode verursachter Störungen nicht auftreten können. Schließlich ist die Vorrichtung auch platzsparender.the greater safety, since inconvenience caused by about the auxiliary electrode Interference cannot occur. Finally, the device is also more space-saving.

Wie es sich von selbst versteht und wie es sich aus vorstehendem ergibt, ist die Erfindung nicht auf diejenigen Anwendungsbeispiele oder Ausführungsformen der Einrichtung und ihrer Bestandteile beschränkt, die speziell geschildert worden sind; die Erfindung umfaßt vielmehr auch Abwandlungen.As goes without saying and as follows from the foregoing, the invention is not based limits those application examples or embodiments of the device and its components, which have been specifically described; rather, the invention also includes modifications.

Claims (6)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Abänderung des Verfahrens zum Regeln einer Elektrolyse mit Gegenströmung in einem geschmolzenen Salzbad, bei der das Metall, das sich an der Kathode niederschlagen möchte oder bereits abgesetzt hat, durch Zufuhr eines der Beschaffenheit des Bades und des Metalls angepaßten Stoffes wieder in den Ionenzustand übergeführt wird, wobei man den Elektrolysestrom von der Lösung des Metalls an der Kathode mittels einer Einrichtung abhängig macht, die eine Bezugselektrode umfaßt und ein Meßgerät, das auf den Unterschied zwischen der augenblicklichen tatsächlichen Potentialdifferenz der Kette Kathode—Elektrolyt—Bezugselektrode und dem Normalwert dieser Potentialdifferenz bei Abwesenheit eines Niederschlages auf der Kathode anspricht, sowie schließlich Relais, die von den Signalen des Apparates gesteuert werden und derart arbeiten, daß sie nacheinander die Elektrolyse einschalten und unterbrechen, wobei die Perioden der Stromunterbrechung wegen der fortlaufenden Zufuhr des besagten Stoffes die Auflösung des eventuellen Metallniederschlages an der Kathode bewirken, während die Elektrolyse wieder eingeschaltet wird, wenn die Potentialdifferenz der Kette wieder ihren Normalwert annimmt, nach Patent 1125890, dadurch gekennzeichnet, daß an Stelle einer Bezugselektrode die Anode der Elektrolysezelle benutzt wird und daß zwischen Kathode und Anode eine durch einen Widerstand geschützte Einrichtung angeschlossen ist, die die Potentialdifferenz zwischen Kathode und Anode für Regelzwecke mißt, und deren Schutzwiderstand durch ein Sicherheitsrelais selbsttätig ausschaltbar ist, wenn die Elektrolyse unterbrochen wird.1. Modification of the procedure for controlling an electrolysis with counterflow in one molten salt bath, in which the metal that wants to deposit on the cathode or has already settled, by supplying one adapted to the nature of the bath and the metal Substance is converted back into the ionic state, whereby the electrolysis current makes dependent on the dissolution of the metal at the cathode by means of a device which comprises a reference electrode and a meter which measures the difference between the instantaneous actual potential difference of the chain cathode-electrolyte-reference electrode and the normal value of this potential difference in the absence of precipitation on the Cathode responds, as well as relays, which are controlled by the signals of the apparatus and work in such a way that they switch on and off the electrolysis one after the other, the periods of current interruption due to the continuous supply of the said substance, the dissolution of the eventual Cause metal precipitation on the cathode while the electrolysis is switched on again when the potential difference of the chain assumes its normal value again, according to patent 1125890, characterized in that the anode of the electrolytic cell is used instead of a reference electrode and that A device protected by a resistor is connected between the cathode and anode which measures the potential difference between cathode and anode for control purposes, and their Protective resistor can be switched off automatically by a safety relay when the electrolysis is interrupted. 2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Steuerrelais für die Steuerung des Ein- und Ausschaltens des Elektrolysestromes in einem von der Meßeinrichtung beeinflußten Stromkreis liegt und daß ein zweites Relais vorhanden ist, welches die Unterbrechung der Elektrolyse während des Bestehens einer Potentialdifferenz zwischen Anode und Kathode aufrechterhält, und daß schließlich ein drittes Schutzrelais vorhanden ist, welches die Meßeinrichtung absichert und den erwähnten Schutzwiderstand schaltet.2. Device for performing the method according to claim 1, characterized in that that a control relay for controlling the switching on and off of the electrolysis current in a circuit influenced by the measuring device and that a second relay is available is what the interruption of electrolysis during the existence of a potential difference between anode and cathode, and that finally a third protective relay is present, which safeguards the measuring device and the protective resistor mentioned switches. 3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Steuerrelais einen Unterbrecher betätigt, der gleichzeitig in den Stromkreis der die Elektrolyseeinrichtung speisenden Stromquelle, insbesondere eines Speisetransformators, und in die Stromkreise der Spulen des zweiten und dritten Relais eingeschaltet ist.3. Apparatus according to claim 2, characterized in that the control relay has an interrupter actuated, which simultaneously feeds into the circuit of the electrolysis device Power source, in particular a supply transformer, and into the circuits of the coils of the second and third relay is switched on. 4. Vorrichtung nach Ansprach 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Schutzwiderstand für die Meßeinrichtung während der Messung derPotentialdifferenz ausgeschaltet ist.4. Device according spoke 2, characterized in that the protective resistor for the Measuring device during the measurement of the potential difference is turned off. 5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Schutzwiderstand für die Meßeinrichtung kurzschließbar ist.5. Apparatus according to claim 4, characterized in that the protective resistor for the Measuring device can be short-circuited. 6. Vorrichtung nach Ansprach 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Unterbrecher der beiden ersten Relais verzögert arbeiten.6. Device according to spoke 2, characterized in that the interrupters of the two first relay work with a delay. Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings 809 518/597 3.68 © Bundesdruckerei Berlin809 518/597 3.68 © Bundesdruckerei Berlin
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