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Kryopumpenanordnung zur Erzeugung eines hohen Vakuums Die Erfindung
bezieht sich auf eine Anordnung zur Erzeugung eines hohen Vakuums durch Bindung
der Gasmoleküle an einer tiefgekühlten Fläche. Derartige Anordnungen werden im nachfolgenden
kurz als Kryopumpen, die tiefgekühlten, die abzupumpenden Gase bindende Flächen
als Kryofiächen bezeichnet.
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Bei der Temperatur von 4,2° K - dem Siedepunkt des flüssigen Heliums
bei Atmosphärendruck - oder bei noch tieferen Temperaturen haben fast alle Gase
Dampfdrücke unter etwa 10-15 Torr. Lediglich die Dampfdrücke von Helium und von
Wasserstoff sind noch von meßbarer Größe. In Vakuumapparaturen stört das aus der
atmosphärischen Luft herrührende Helium, dessen Partialdruck nach dem Evakuieren
meist vernachlässigbar gering ist, im allgemeinen nicht. Anders liegen die Verhältnisse
bei Wasserstoff. Da Wasserstoff bekanntlich einen wesentlichen Bestandteil der Restatmosphäre
in Vakuumapparaturen unterhalb 10-s Torr darstellt und sein Sättigungsdampfdruck
bei 4,2° K in der Größenordnung von 10-s Torr liegt, scheint es, daß mit Kryoflächen,
die durch siedendes Helium gekühlt werden, Ultrahochvakua prinzipiell nicht erreichbar
sind. An einer Kryofläche können nämlich nur solche Gase kondensieren, deren Partialdruck
größer ist als ihr Sättigungsdampfdruck bei der Kondensatortemperatur.
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Es läßt sich nun auf drei verschiedene Weisen erreichen, daß eine
mit flüssigem Helium gekühlte Fläche auch unterhalb 10-7 Torr eine Pumpwirkung auf
den Wasserstoff ausübt.
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1. Man nutzt die Adsorptionswirkung (im Gegensatz zur Kondensation)
an einer tiefgekühlten Oberfläche aus. Hierzu muß diese Oberfläche zuvor durch gründliches
Ausheizen von anhaftenden Fremdschichten befreit worden sein. Unmittelbar nach dem
Abkühlen werden dann die auftreffenden Wasserstoffmoleküle adsorbiert. Erst wenn
sich die Oberfläche mit einer Schicht von adsorbierten Wasserstoffmolekülen bedeckt
hat, beginnt die Kondensation. Da im allgemeinen die Bindungsenergie bei der Adsorption
größer ist als bei der Kondensation, sind auch die Gleichgewichtsdrücke für die
Adsorption kleiner als für die Kondensation. Eine mit unter Atmosphärendruck siedendem
Helium (4,2°K) gekühlte Oberfläche kann daher auch unterhalb 10-7 Torr eine Pumpwirkung
auf Wasserstoff ausüben. Die Zeitdauer dieser Pumpwirkung ist jedoch sehr begrenzt.
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2. Tiefere Temperaturen als 4,2° K könnten zwar durch Verdampfung
eines Heliumbades bei Unterdruck mittels Abpumpen erreicht werden, jedoch ist ein
Kryopumpverfahren um so unwirtschaftlicher, je tiefer die Arbeitstemperatur ist.
3. Man kann den Effekt des sogenannten »Cryotrapping« ausnutzen.
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Es ist bekannt, daß mit flüssigem Stickstoff gekühlte Oberflächen
(77°K) in Gegenwart von Wasserdampf auch auf bei dieser Temperatur nicht kondensierbare
Gase eine Pumpwirkung ausüben. Offenbar werden deren Moleküle in das kondensierende
Eis des Wasserdampfes eingebaut. Andere Autoren fanden, daß Wasserstoff in Gegenwart
von Stickstoff von einer Oberfläche, welche sich auf 20° K befindet, gepumpt wird.
Bei diesen Versuchen war der Wasserstoff als Verunreinigung von 10 ppm dem Stickstoff
beigemischt.
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Es ist auch schon bekannt, in ein zu evakuierendes System ein Hilfsgas
in dosierter Menge einzuleiten, das mit einem nur schlecht ausfrierbaren Gas eine
Reaktion eingeht, deren Produkt leicht ausgefroren werden kann. Es gibt aber nur
wenige Fälle, in denen eine solche chemische Reaktion zur Verfügung steht, so daß
dieses Verfahren zur Beseitigung schwer kondensierbarer Gase nur selten angewendet
werden kann.
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Es ist Ziel der Erfindung, das Verfahren des »Cryotrapping« sowohl
für das Pumpen von Wasserstoff als auch für das Abpumpen von beliebigen Gasen mittels
Kryopumpen auch in jenen Fällen wesentlich zu verbessern, in denen an sich hinreichend
kalte Kryoflächen bereitgestellt werden könnten, so daß in letztgenanntem Fall mit
höheren Temperaturen der
pumpenden Flächen gearbeitet werden kann,
weil dies den Wirkungsgrad und die Wirtschaftlichkeit des Betriebs der Kälteanlagen
außerordentlich verbessert.
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Das »Cryotrapping«, soweit es bekannt ist, hat den wesentlichen Nachteil,
daß der im Rezipienten benötigte Druck des Hilfsgases in der gleichen Größenordnung
liegt wie der Druck des zu pumpenden Restgases. Man kann daher mit dieser Methode
zwar den Partialdruck eines störenden Restgases stark erniedrigen, hat aber den
Hilfsgasdruck in Kauf zu nehmen. Oder man kann den Hilfsgasdruck niedrig halten,
erzielt damit jedoch nur eine geringfügige Verbesserung der Pumpwirkung der Kryofläche
auf das Restgas. Ein entsprechend hoher Hilfsgasdruck erscheint daher unvermeidlich,
dennoch gelingt es der Erfindung, den schädlichen Einfluß des Hilfsgases auf das
Vakuum im Rezipienten gering zu halten.
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Die obengenannte Aufgabe wird bei einer Kryopumpanordnung zur Erzeugung
eines hohen Vakuums in einem Rezipienten durch Kondensation des zu beseitigenden
Gases und gleichzeitige Kondensation eines Hilfsgases an einer tiefgekühlten Fläche
erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß eine vor der Kondensationsfläche in den zu evakuierenden
Raum mündende Hilfsgaszuführungsleitung vorgesehen ist, wobei der Abstand zwischen
der Mündung der Hilfsgaszuführungsleitung und der Kondensationsfläche geringer ist,
als der mittleren freien Weglänge der Hilfsgasmoleküle in der Restgasatmosphäre
vor der Kondensationsfläche entspricht.
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Durch die Einführung eines Hilfsgases in das zu evakuierende System
unter den vorstehend genannten räumlichen Bedingungen wird die Wahrscheinlichkeit
des Auftreffens der Hilfsgasmoleküle auf die Kryofläche größer als die Wahrscheinlichkeit
des Ruftreffens auf die Wandung des angeschlossenen Rezipienten. Dadurch wird der
größere Teil des Hilfsgases an der Kryofläche kondensiert, bevor er Gelegenheit
hat, in den Rezipienten zu gelangen und dort das Vakuum zu verschlechtern.
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Insbesondere werden bei Beschießen der Kryofläche mit einem Strahl
des Hilfsgases auch Zusammenstöße zwischen den Molekülen des Hilfsgases und dem
abzupumpenden Restgas im wesentlichen vermieden. Dadurch verringert sich die Streuung
der Hilfsgasmoleküle in den zu evakuierenden Raum, so daß das Ziel der Erfindung
noch besser erreicht wird.
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Ein Beispiel einer erfindungsgemäßen Kryopumpanordnung wird an Hand
der Zeichnung näher erläutert.
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F i g. 1 zeigt im Schnitt eine Vakuumanlage, bestehend aus einem zu
evakuierenden Rezipienten und einer mit diesem verbundenen Kryopumpanordnung; F
i g. 2 zeigt in einem vergrößerten Ausschnitt aus F i g. 1 die gegenseitige Anordnung
der Kryofläche und der Hilfsgaszuführungsleitung.
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1 bezeichnet den zu evakuierenden Rezipienten, z. B. einen Kessel
mit Bodenteil 2 und Deckel 3. An den Flansch 4 ist - symbolisch dargestellt
- eine Pumpeinrichtung konventioneller Art - z. B. bestehend aus einer Diffusionspumpe
5 mit Ventil 6 und einer mechanischen Vorpumpe 7 - angeschlossen, die dazu dient,
den Rezipienten auf ein geeignetes Ausgangsvakuum von etwa 10-5 bis 10-s Torr zu
bringen. Das Bodenteil 2 des Rezipienten ist als Anschlußflansch für die Kryopumpe
ausgebildet, die in dem Gehäuse 9 untergebracht ist. Diese weist im wesentlichen
ein wendelförmiges, großflächiges Metallband 10 auf, das durch ein mit ihm wärmeleitend
verbundenes, von einem Kältemittel z. B. von flüssigem Helium durchströmtes Kühlrohr
11 tiefgekühlt wird und die eigentliche Kryofläche für die abzupumpenden Gase darstellt.
Dieser Kryofläche steht in geringem Abstand ein wendelförmiges Rohr 12
gegenüber,
welches eine größere Anzahl von der Kondensationsfläche zugewandten Bohrungen 13
aufweist. Durch dieses Rohr 12 wird beim Betrieb ein bei der Temperatur der Kryofläche
leicht kondensierbares Hilfsgas unter niedrigem Druck zugeführt, so daß es durch
die Bohrungen 13 ausströmt und auf die gegenüberliegende Kryofläche auftritt. Die
nötigen Hilfseinrichtungen zur Bereitstellung des Hilfsgases und zur Einstellung
des Hilfsgasdruckes im Rohr 12 sind konventioneller Art und werden daher nicht näher
beschrieben.
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Der wesentliche Teil der Pumpanordnung ist in F i g. 2 vergrößert
dargestellt. Das als Kryofläche dienende Metallband 10 weist vorteilhafterweise
ein solches Profil auf, daß auch diejenigen Moleküle bzw. Atome des Hilfsgases,
welche unter dem größtmöglichen Winkel (nahezu tangential zur Wand des Rohres 12)
aus den Öffnungen 13 austreten, noch auf Stellen 14 der Kryoflächen aufprallen.
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Die beschriebene Kryopumpanordnung ist in an sich bekannter Weise
nach außen hin durch tiefgekühlte Wände gegen Wärmeeinstrahlung abgeschirmt. Die
Abschirmung wird durch einen metallenen Mantel 15 (oder mehrere solche Mäntel)
gebildet, welcher durch das von einem Kühlmittel - z. B. flüssigem Stickstoff -
durchströmte Kühlrohr 16 gekühlt wird.
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In dem beschriebenen Ausführungsbeispiel ist auf der dem Rezipienten
zugewandten Seite ferner ein aus Winkelblechen 17 aufgebautes, den zu evakuierenden
Rezipienten von der Kryopumpe trennendes Strömungshindernis vorgesehen, das den
Zutritt der abzupumpenden Gase aus dem Rezipienten in die Kryopumpe ermöglicht,
die direkte Wärmeeinstrahlung aus dem Rezipienten in die Pumpe verhindert und auch
dazu beiträgt, daß die Wahrscheinlichkeit des Ruftreffens von Hilfsgasmolekülen
auf die Kryofläche größer ist als die Wahrscheinlichkeit des Ruftreffens auf Teile
der Wandung des Rezipienten 1.
Hilfsgasmoleküle nämlich, welche infolge mangelnder
Kondensation (bei einer Haftwahrscheinlichkeit < 1) oder infolge Zusammenstoßes
unter sich oder mit Molekülen des Restgases gesteuert werden und in Richtung auf
den Rezipienten zufliegen, werden durch das Strömungshindernis 17 am unmittelbaren
Eindringen in denselben gehindert und erhalten - in das Pumpengehäuse zurückreflektiert
- die Chance, dort bei einem folgenden Stoß auf die Kryofläche zu kondensieren.
Zweckmäßig ist es auch, das Strömungshindernis selbst als Kühlfalle mit einer Temperatur
zu ausbilden, welche die in die Falle eintretenden Hilfsgasmoleküle kondensieren
läßt.
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Da die Abstände zwischen der Kryofläche und der Mündung der Hilfsgaszuführungsleitung
bei der gezeichneten Konstruktion besonders klein sind, ist die Bedingung für die
mittlere freie Weglänge der Hilfsgasmoleküle in der Restgasatmosphäre leicht zu
erfüllen. Diese mittlere freie Weglänge ist bekanntlich um so größer, je geringer
der Druck der Restgasatmosphäre ist. Ist der Abstand zwischen der Kryofläche und
der Hilfsgasmündung vorgesehen, errechnet sich daraus das mit den Hilfspumpen 6
und 7 herzustellende Ausgangsvakuum nach bekannten Formeln
bzw.
kann bei vorgegebenem Ausgangsvakuum der nötige Abstand ermittelt werden.
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Ein weiterer Faktor, der die Streuung des Hilfsgases mitbestimmt,
ist die Zahl der Zusammenstöße der Hilfsgasmoleküle unter sich. Diese ist abhängig
von der Stärke des Hilfsgasstrahles, d. h. von der Dichte des Hilfsgases im Strahl.
Auch diese Größe kann durch Einstellen des Hilfsgasdruckes im Rohr 12 leicht
passend gewählt werden: der nötige Druck liegt in der Größenordnung des im Rezipienten
erforderlichen Ausgangsvakuums.
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Die optimale Einstellung des Drucks im Rohr 12 ist empirisch zu ermitteln
und daran zu erkennen, daß der mit dem Ultrahochvakuummanometer 19 gemessene
Druck sich bei Änderung der Hilfsgaszufuhr nicht mehr verringern läßt. Mehr Hilfsgas
als nötig soll nicht verwendet werden. Ist der Druck des Hilfsgases im Rohr 12 geringer
als der optimale Druck, verschlechtert sich die Wirksamkeit der Kryofläche, ist
er aber größer, dann wird sie ziemlich schnell mit einer Schicht gefrorenen Hilfsgases
bedeckt, welche durch ihre wärmeisolierende Wirkung die weitere Bindung von Restgasmolekülen
behindert und damit die ohne Unterbrechung mögliche Betriebszeit verkürzt.
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Es empfiehlt sich, während der ersten Phase der Evakuierung - also
während der Rezipient und das Pumpgehäuse durch die Pumpen 5 und 7 vorevakuiert
werden - die Kühlmittel noch nicht anzuwenden, sondern, wenn möglich, das ganze
zu evakuierende System und damit alle eingebauten Teile (durch hier nicht zu beschreibende
Heizvorrichtungen) auf eine Temperatur von etwa 450°C zu erhitzen, um die an den
Innenwänden und an den Einbauteilen noch anhaftenden größeren Gasmengen möglichst
weitgehend zu desorbieren und abzupumpen. Erst nach dieser Vorentgasung und Wiederabkühlung
des Rezipienten soll die Kryopumpeinrichtung in Betrieb gesetzt werden, worauf nach
Absperren des Ventils 6 eine rasche Druckerniedrigung eintritt.
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Wird nun das Hilfsgasregelventil etwas geöffnet und also durch das
Rohr 12 und die Öffnungen 13 eine geringe Menge Hilfsgas in den Rezipienten
eingeführt, dann erzielt man eine nochmalige ganz erhebliche Druckerniedrigung.
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Das Prinzip, das am Beispiel des Abpumpens von Wasserstoff mittels
Argon als Hilfsgas zur Herstellung eines Ultrahochvakuums erläutert wurde und in
erster Linie eben für diesen Fall wichtig ist, weil für andere Gase genügend tiefere
Temperaturen der Kryoflächen verwirklicht werden können, hat eine weitergehende
Bedeutung. Grundsätzlich können zum Abpumpen irgendeines Restgases als Hilfsgase
alle Stoffe verwendet werden, deren Dampfdruck bei der Temperatur der Kryofläche
nicht größer ist als der im Rezipienten angestrebte Enddruck. So können zum Abpumpen
von Wasserstoff an Stelle von Argon die im Betrieb billigeren Gase Kohlenmonoxyd,
Wasserdampf oder auch Gemische wie Luft verwendet werden. In jedem Fall kommt es
darauf an, ein Hilfsgas zu benutzen, das bei dem nötigen Hilfsgasdruck und der Temperatur
der Kryofläche sicher kondensiert, während diese Forderung für das abzupumpende
Gas oft nicht erfüllt ist; denn man kann - wie das ausführlich beschriebene Beispiel
Wasserstoff-Argon zeigt - auch Gase binden, die bei den im Bereich der Kryofläche
vorherrschenden Druck- und Temperaturverhältnissen an sich überhaupt nicht mehr
zu kondensieren vermögen. Aber auch in nicht so extremen Fällen, d. h. mit Druck-
und Temperaturverhältnissen, bei denen an sich eine Kondensation noch eintritt,
jedoch wegen der geringen Haftwahrscheinlichkeit der auftreffenden, zu bindenden
Moleküle einen schlechten Wirkungsgrad aufweist und daher nur langsam, d. h. mit
geringer Pumpgeschwindigkeit vor sich geht, kann die erfindungsgemäße Anordnung
nützlich sein, indem sie die Pumpgeschwindigkeit wesentlich erhöht, ohne daß die
pumpende Fläche vergrößert oder deren Temperatur erniedrigt werden müßte.
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Die erfindungsgemäße Anordnung ermöglicht es, bei richtiger Wahl der
Art des Hilfsgases für die abzupumpenden Gase einen Kondensationskoeffizienten von
nahezu 1 zu erreichen.
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In weiterer Ausgestaltung der Erfindung kann so verfahren werden,
daß der Einlaß des Hilfsgases - z. B. das Beschießen der Kryofläche mit den Molekülen
bzw. Atomen desselben - intermittierend durchgeführt wird, wobei der intermittierende
Einlaß bzw. Beschuß durch den Druck in dem zu evakuierenden Raum gesteuert werden
kann.
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Da zur Unterstützung der Pumpwirkung der Kryofläche nur eine bestimmte,
je nach Größe derselben und je nach Restgasverhältnissen wechselnde Menge des Hilfsgases
nützlich ist, wobei die optimale Menge, wie oben erwähnt, leicht durch Versuche
im Einzelfall vorher ermittelt werden kann, empfiehlt es sich, die Stärke des Hilfsgasstrahles
so einzuregeln, daß die Zahl der im Mittel pro Zeiteinheit auf die Kryofläche auftreffenden
Hilfsgasmoleküle in einem festen vorgewählten Verhältnis zur Zahl der auf die Kryofläche
auftreffenden Moleküle des abzupumpenden Gases steht.
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Die Kryofläche braucht selbstverständlich nicht eine wendelförmige
Fläche wie im Ausführungsbeispiel zu sein, sondern kann z. B. auch irgendeinen Teil
der Rezipientenwandlung bilden. Bei großen Vakuumkesseln, die aus Gründen der mechanischen
Stabilität meist Zylinderform aufweisen, kann die Kondensationsfläche als Teil der
Innenfläche des Zylindermantels ausgebildet sein, wobei dann zweckmäßigerweise mehrere
radial nach allen Richtungen strahlende Hilfsgaszuführungsleitungen im Innern des
Kessels (etwa in der Zylinderachse) vorgesehen werden. Oft kann die erfindungsgemäße
Anordnung auch mit vorhandenen Vakuumanlagen mit Kryofläche verwirklicht werden,
indem an passender Stelle eine Hilfsgaszuführungsleitung angebracht wird.
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Die zur Kühlung der Kryofläche und zur Bereitstellung der Kühlmedien
nötigen Hilfseinrichtungen sind allgemein bekannt und werden an dieser Stelle nicht
beschrieben.