DE1242968B - Bath and process for the galvanic deposition of stainless steel coatings - Google Patents
Bath and process for the galvanic deposition of stainless steel coatingsInfo
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Description
DEUTSCHESGERMAN
PATENTAMTPATENT OFFICE
AUSLEGESCHRIFTEDITORIAL
Int. Cl.:Int. Cl .:
C23bC23b
Deutsche Kl.: 48 a-5/32German class: 48 a-5/32
Nummer: 1242 968Number: 1242 968
Aktenzeichen: A 52288 VI b/48 aFile number: A 52288 VI b / 48 a
Anmeldetag: 27. April 1966Filing date: April 27, 1966
Auslegetag: 22. Juni 1967Open date: June 22, 1967
C25D 3-5C25D 3-5
Die vorliegende Erfindung betrifft das galvanische Abscheiden von Überzügen aus rostfreiem Stahl auf Metallflächen. Unter einem rostfreien Stahlüberzug wird im Sinn der vorliegenden Erfindung ein im wesentlichen aus Eisen bestehender Überzug verstanden, der jedoch daneben mindestens Chrom und Nickel enthält.The present invention relates to the electrodeposition of coatings made of stainless steel Metal surfaces. In the context of the present invention, a stainless steel coating is an im Understood a coating consisting essentially of iron, but also at least chromium and Contains nickel.
Die grundlegende Erfindung auf diesem technologischen Gebiet ist in der deutschen Patentschrift 1191653 beschrieben, die wäßrige Lösungen mit einem pH-Wert von 1,5 bis 3,5, die mindestens 0,2 Mol je Liter eines Salzes von jedem der Metalle Chrom, Eisen und Nickel und 1 bis 4 Mol je Liter Harnstoff enthalten, offenbart, und die das galvanische Abscheiden von rostfreien Stahlüberzügen auf Metallflächen aus solchen Lösungen beschreibt. Obgleich die in dieser Patentschrift beschriebenen Lösungen und Verfahren Überzüge liefern, die für viele, wenn nicht sogar für die Mehrzahl der technischen Verwendungszwecke wegen ihrer dekorativen Effekte annehmbar sind, ist es oftmals wünschenswert, rostfreie Stahlüberzüge von größerer Korrosionsbeständigkeit zu erzielen, und es ist eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, solche Überzüge zu schaffen.The basic invention in this technological field is in the German patent specification 1191653 described the aqueous solutions with a pH of 1.5 to 3.5, the at least 0.2 moles per liter of a salt of each of the metals chromium, iron and nickel and 1 to 4 moles per liter Containing urea, and which involve the electrodeposition of stainless steel coatings Describes metal surfaces from such solutions. Although the solutions described in this patent specification and processes provide coatings that are useful for many, if not the majority, of the technical When uses are acceptable because of their decorative effects, it is often desirable to be stainless To achieve steel coatings of greater corrosion resistance, and it is an object of the present invention Invention of creating such coatings.
Erfindungsgemäß werden wäßrige Lösungen zum galvanischen Abscheiden von rostfreien Stahlüberzügen auf Metallflächen offenbart, die einen pH-Wert von 1,5 bis 3,5 aufweisen und mindestens 0,2 Mol je Liter eines Salzes von jedem der Metalle Chrom, Eisen und Nickel, sowie 1 bis 4 Mol je Liter Harnstoff enthalten und die durch einen zusätzlichen Gehalt an mindestens 0,3 g je Liter eines löslichen Hydrazins (berechnet als N2H2) gekennzeichnet sind.According to the invention, aqueous solutions for the electrodeposition of stainless steel coatings on metal surfaces are disclosed which have a pH value of 1.5 to 3.5 and at least 0.2 mol per liter of a salt of each of the metals chromium, iron and nickel, and 1 contain up to 4 mol per liter of urea and which are characterized by an additional content of at least 0.3 g per liter of a soluble hydrazine (calculated as N 2 H 2 ).
Bevorzugte Hydrazine sind das normale Hydrazin einschließlich seiner hydratisierten Formen; Alkylhydrazine und Dialkylhydrazine, wie z. B. Methyl- und Dimethylhydrazin; Arylhydrazin und Diarylhydrazin, wie z. B. Phenylhydrazin und 1,2-Diphenylhydrazin; gemischte Hydrazine, wie z. B. l-Methyl-2-tolylhydrazin; und Salze von Hydrazinen, wie z. B. Hydrazinchlorid, Hydrazinsulfat und Hydrazinoxalat. Jedes lösliche Hydrazinderivat kann verwendet werden, vorausgesetzt, daß die in ihm anwesenden Gruppen die galvanische Abscheidung nicht behindern. Gleichgültig, welches besondere Hydrazin oder Gemisch von Hydrazinen zur Anwendung kommt, ist es stets notwendig, daß mindestens 0,3 g/l anwesend sind, um eine merkliche Erhöhung des Korrosionswiderstandes zu erreichen. Zur Erzielung optimaler Ergebnisse ist eine Mindestkonzentration von 1,8 g/l notwendig, obgleich in der Praxis Konzentrationen, von 0,3 bis 3,0 g/l (stets als N2H2 berechnet) ange-Bad und Verfahren zum galvanischen Abscheiden von rostfreien StahlüberzügenPreferred hydrazines are normal hydrazine including its hydrated forms; Alkylhydrazines and dialkylhydrazines, such as. B. methyl and dimethyl hydrazine; Aryl hydrazine and diaryl hydrazine, e.g. B. phenylhydrazine and 1,2-diphenylhydrazine; mixed hydrazines, e.g. B. 1-methyl-2-tolylhydrazine; and salts of hydrazines, such as. B. hydrazine chloride, hydrazine sulfate and hydrazine oxalate. Any soluble hydrazine derivative can be used provided that the groups present in it do not hinder electrodeposition. Regardless of which particular hydrazine or mixture of hydrazines is used, it is always necessary that at least 0.3 g / l be present in order to achieve a noticeable increase in the corrosion resistance. A minimum concentration of 1.8 g / l is necessary to achieve optimal results, although in practice concentrations of 0.3 to 3.0 g / l (always calculated as N 2 H 2 ) are used of stainless steel coatings
Anmelder:Applicant:
Amchem Products, Inc., Ambler, Pa. (V. St. A.)Amchem Products, Inc., Ambler, Pa. (V. St. A.)
Vertreter:Representative:
Dr.-Ing. A. van der Werth und Dr. F. Lederer,Dr.-Ing. A. van der Werth and Dr. F. Lederer,
Patentanwälte, München 8, Lucile-Grahn-Str. 22Patent Attorneys, Munich 8, Lucile-Grahn-Str. 22nd
Als Erfinder benannt:
Louis Schiffman,
Wyncote, Pa. (V. St. A.)Named as inventor:
Louis Schiffman,
Wyncote, Pa. (V. St. A.)
Beanspruchte Priorität:Claimed priority:
V. St. v. Amerika vom 19. Mai 1965 (457 215)V. St. v. America May 19, 1965 (457 215)
wandt werden können. Höhere Konzentrationen können auch benutzt werden, jedoch werden bei den gegenwärtigen Preisen die hierdurch verursachten Kosten meist nicht durch die erzielte Erhöhung der Korrosionsfestigkeit gerechtfertigt.can be turned. Higher concentrations can also be used, however current prices, the resulting costs are mostly not due to the increase in Corrosion resistance justified.
Die Konzentration der Chrom-, Nickel- und Eisensalze kann so hoch sein, wie dem jeweiligen Sättigungspunkt entspricht, obgleich solche Konzentrationen in der industriellen Praxis kaum verwendet werden. Bevorzugte Salze sind die Sulfate und Chloride dieser Metalle einschließlich der hydratisierten Salze.The concentration of chromium, nickel and iron salts can be as high as the respective saturation point although such concentrations are rarely used in industrial practice will. Preferred salts are the sulfates and chlorides of these metals, including the hydrated ones Salts.
Der pH-Wert der Lösungen wird durch Zusatz freier Säure oder freier Base im Bereich von 1,5 bis 3,5 gehalten. Da die meisten, wenn nicht sogar alle löslichen Hydrazine basisch sind, wird eine Einstellung auf einen niedrigeren pH-Wert öfters erforderlich sein als eine Erhöhung des pH-Wertes; der bevorzugte pH-Bereich liegt bei 2,1 bis 2,3.The pH of the solutions is adjusted by adding free acid or free base in the range from 1.5 to 3.5 held. Since most, if not all, of the soluble hydrazines are basic, a setting will be made a lower pH value may be required more often than an increase in pH value; the preferred one pH range is 2.1 to 2.3.
Gegebenenfalls können Zusätze zugegeben werden, wie z. B. Borsäure, vorteilhafterweise in Konzentrationen zwischen 0,2 und 0,6 Mol je Liter, deren Anwesenheit die gebildeten Überzüge homogener und glatter macht; ferner Pyridinium oder Zitronensäure, die beide dazu neigen, den Überzug aufzuhellen; oder auch Weinsäure sowie Ionen verschiedener Metalle, z. B. Kupfer, Titan, Kobalt, Wolfram, Molybdän und Vanadium.If necessary, additives can be added, such as. B. boric acid, advantageously in concentrations between 0.2 and 0.6 moles per liter, the presence of which makes the coatings formed more homogeneous and makes it smoother; also pyridinium or citric acid, both of which tend to lighten the coating; or also tartaric acid and ions of various metals, e.g. B. copper, titanium, cobalt, tungsten, molybdenum and Vanadium.
Die Abscheidung wird bei einer Badtemperatur zwischen 30 und 80° C und einer Stromdichte von 10 bis 33,5 A/dm2 vorgenommen.The deposition is carried out at a bath temperature between 30 and 80 ° C. and a current density of 10 to 33.5 A / dm 2 .
709 607/450709 607/450
Die angewandte Temperatur beeinflußt die relativen Mengenanteile, in denen die drei Metalle Chrom, Nickel und Eisen in dem gebildeten Überzug abgeschieden werden. Im allgemeinen neigen niedere Temperaturen dazu, den Anteil an Chrom auf Kosten des Nickels zu erhöhen. Die Stromdichte beeinflußt diese relativen Mengenanteile in gleicher Weise. Die bevorzugte Stromdichte liegt bei 15 bis 20 A/dm2.The temperature used influences the relative proportions in which the three metals chromium, nickel and iron are deposited in the coating formed. In general, lower temperatures tend to increase the amount of chromium at the expense of nickel. The current density influences these relative proportions in the same way. The preferred current density is 15 to 20 A / dm 2 .
Das Metall, dessen Oberflächen galvanisiert werden, kann Kupfer, Eisen, Nickel oder Zink oder eine Legierung dieser Grundmetalle sein. Ein bevorzugtes Metall ist Stahl. Stets wird eine wesentliche Verbesserung der Korrosionsbeständigkeit erreicht, unabhängig davon, welches Metall oder welche Legierung galvanisiert wird.The metal whose surfaces are electroplated can be copper, iron, nickel or zinc or a Be alloy of these base metals. A preferred metal is steel. Always there will be a major improvement corrosion resistance, regardless of the metal or alloy is galvanized.
Zur näheren Erläuterung der Erfindung werden die nachstehenden Beispiele gegeben.The following examples are given to explain the invention in greater detail.
Durch Auflösen der nachstehenden Bestandteile in den angegebenen Konzentrationen in Wasser bei 90° C, Stehenlassen der Lösung bei 90° C während 1 Stunde und Abkühlenlassen der Lösung über Nacht wurde eine Stammlösung hergestellt.By dissolving the following ingredients in the specified concentrations in water 90 ° C, let the solution stand at 90 ° C for 1 hour and let the solution cool overnight a stock solution was prepared.
Bestandteilcomponent
12H2O12H 2 O
g/l
200g / l
200
abständen wurde eine visuelle Überprüfung vorgenommen, und ein Mangel an Korrosionsfestigkeit wurde dann angenommen, wenn die ersten Zeichen eines Lochfraßes oder einer Korrosion mit bloßem Auge bei der Überprüfung sichtbar wurden.a visual inspection was made and a lack of corrosion resistance was then assumed when the first signs of pitting or corrosion with bare Eye became visible during the inspection.
Die Ergebnisse dieses Tests sind ebenfalls in Tabelle I zusammengefaßt, aus der ersichtlich ist, daß die Anwesenheit von Hydrazin eine erhebliche Steigerung des Korrosionswiderstandes mit sich bringt.The results of this test are also summarized in Table I, from which it can be seen that the presence of hydrazine brings about a considerable increase in corrosion resistance.
KCr(SOJ2 KCr (SOY 2
NiSO4-OH2O ..: 112NiSO 4 -OH 2 O ..: 112
FeCl2-4H2O 35FeCl 2 -4H 2 O 35
H3BO3 25H 3 BO 3 25
Harnstoff 180Urea 180
Zitronensäure 15Citric acid 15
Zwölf Stahlplatten wurden zunächst mit einem Lösungsmittel und dann kathodisch gereinigt. Sie wurden dann in einem Bad aus der oben beschriebenen Stammlösung, zum Teil mit einem Hydrazinzusatz, wie in der nachstehenden Tabelle I angegeben, während 5 Minuten bei der angegebenen Stromdichte behandelt.Twelve steel plates were cleaned first with a solvent and then cathodically. she were then in a bath from the stock solution described above, partly with a hydrazine addition, as indicated in Table I below, for 5 minutes at the indicated current density treated.
Nach der Galvanisierung wurden die Platten in einer wäßrigen Lösung aus 5 g je Liter Natriumdichromat und 10 g je Liter Chromsäure bei 80 bis 90° C passiert. Die Platten wurden mit warmem Wasser abgespült und mit Preßluft getrocknet.After electroplating, the plates were placed in an aqueous solution of 5 g per liter of sodium dichromate and 10 g per liter of chromic acid passed at 80 to 90 ° C. The plates were covered with warm Rinsed with water and dried with compressed air.
Die Platten wurden dann auf ihre Korrosionsfestigkeit getestet, indem ein 5°/oiger Salzspray auf die in einer Salznebelkammer bei 35° C aufgehängten Platten einwirken gelassen wurde. In vorbestimmten Zeit-The panels were then tested for corrosion resistance by applying a 5% salt spray to the in a salt mist chamber at 35 ° C suspended plates was allowed to act. In a predetermined time
Es wurde die gleiche Stammlösung wie im Beispiel 1 verwendet mit der Ausnahme, daß das FeCl2 · 4H2O durch 35 g je Liter FeSO4 · 7H2O ersetzt wurde.The same stock solution as in Example 1 was used, with the exception that the FeCl 2 · 4H 2 O was replaced by 35 g per liter of FeSO 4 · 7H 2 O.
Zehn Platten wurden wie im Beispiel 1 beschrieben gereinigt. Die galvanisierten Platten wurden passiviert, getrocknet und nach der in Beispiel 1 beschriebenen Methode getestet.Ten plates were cleaned as described in Example 1. The galvanized plates have been passivated, dried and tested according to the method described in Example 1.
Die erzielten Ergebnisse sind in Tabelle II zusammengefaßt. Während eine Konzentration von 3 g je Liter Hydrazin eine wesentliche Steigerung der Korrosionsfestigkeit bewirkt, kann bereits eine so kleine Menge wie 0,3 g je Liter eine wesentliche Verbesserung mit sich bringen.The results obtained are summarized in Table II. While a concentration of 3 g each Liter of hydrazine causes a significant increase in corrosion resistance, even such a small one Amount like 0.3 g per liter bring a substantial improvement.
(Minuten)Plating time
(Minutes)
(A/dm2)Current density
(A / dm 2 )
1413th
14th
Ul UlUl ul
00
0
1716
17th
1515th
15th
2015th
20th
00
0
1918th
19th
1515th
15th
Ul UlUl ul
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0.9
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15th
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