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Verfahren zur Herstellung von gepreßten Formkörpern aus feinverteiltem,
festem Material Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von gepreßten
Formkörpern oder Tabletten aus feinverteilten festen Stoffen.
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Die übliche Arbeitsweise zur Herstellung von gepreßten Formkörpern
oder Tabletten aus feinverteilten Materialien besteht darin, daß das Material in
Formen eingebracht und zwischen Stempeln gepreßt wird, von denen einer, gewöhnlich
der untere, dazu eingerichtet ist, den gepreßten Formkörper auszuwerfen, worauf
er dann in seine Ausgangsstellung zurückkehrt, um die nächste Preßcharge des Materials
aufzunehmen.
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Bei der Verarbeitung von gewissen Stoffen stellen sich jedoch Schwierigkeiten
ein, weil während des Preßvorganges eine übergroße Reibung an den inneren Oberflächen
der Formen auftritt und demgemäß eine Verschwendung des angewandten Druckes auftritt,
ohne daß ein befriedigender Formkörper entsteht.
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Es ist eine Rundlauftablettierpresse mit gegeneinanderbewegten Stempeln
und umlaufender Matrizenplatte bekannt, bei der zum Schmieren des Unterstempels
in der Matrize je eine Kolbenpumpe mit Schmiermittelbehälter an jedem Unterstempel
angebracht ist. Bei einer anderen bekannten Presse für Tabletten, Pastillen, Briketts
u. dgl. sind der eine oder beide Stempel, Stanzen u. dgl. mit einem geschlossenen
Ölraum, einer Ringnut mit faserigern, porösem Verteilungsmaterial für das
Öl und mit Verbindungsöffnungen zwischen Hohlraum und Nut versehen. Während
bei diesen Pressen flüssiges Schmiermittel angewandt wird, gelangen bei einer weiteren
zum Stand der Technik gehörenden automatischen Tablettenpreßmaschine puderförmige
Schmiermittel zur Anwendung.
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Auch treten beim Auswerfen der gepreßten Formkörper aus der Form Schwierigkeiten
auf infolge der Reibung und/oder Adhäsion zwischen den Formkörpern und den inneren
Oberflächen der Form, so daß dabei häufig unvollkommene oder zerbrochene Formkörper
entstehen.
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In der Praxis wird versucht, diesen Schwierigkeiten dadurch Herr zu
werden, daß mit dem zu formenden Material ein Schmiermittel vermischt wird. Für
diesen Zweck angewandte Schmiermittel sind feinverteilte langkettige aliphatische
Kohlenwasserstoffe, Alkohole, Säuren, Ester und Salze sowie Graphit und Talk. Es
wurden auch schon andere Stoffe mit Schmiermitteleigenschaften verwendet, wie die
Disulfide von Molybdän und Wolfram, soweit die Gegenwart derselben zugelassen werden
kann.
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Dieses Verfahren hat jedoch insofern Nachteile, als es sehr unerwünscht
ist, daß die fertigen Forinkörper andere Stoffe enthalten, abgesehen davon, daß
durch die Zumischung solcher Stoffe zu dem zu pressenden Material im allgemeinen
die mechanische Festigkeit der fertiggepreßten Formkörper ungünstig beeinflußt wird.
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So hat sich gezeigt, daß vor allein flüssige Schmiermittel in das
zu beschickende Material mit dem Ergebnis eindringen, daß die Oberflächen der hergestellten
Formkörper leicht zerbröckeln und damit Katalysatorverluste sowie Verstopfen der
Katalysatoren bei derartigen Formkörpern eintreten. Darüber hinaüs ist es bei der
Verwendung von flüssigen Schmiermitteln sehr schwierig, sie richtig zu dosieren
und ein Sickern aus den Formen zu verhindern, wodurch eine gewisse Verschmutzung
des zu formenden Materials und der Maschine eintritt.
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Es wurde nun gefunden, daß diese Nachteile im wesentlichen durch das
den Gegenstand der Erfindung bildende Verfahren überwunden werden und damit auch
als Katalysator verwendbare Formkörper von hoher mechanischer Festigkeit erhalten
werden können, die lange Zeiträume hindurch die katalytischen ehemischen Reaktionen
vertragen.
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Das den Gegenstand der Erfindung bildende Verfahren zur Herstellung
von gepreßten Fonnkörpern
aus feinverteiltem festem Material, das
den Formen zugeführt und in diesen zwischen Stempeln gepreßt wird, ist dadurch gekennzeichnet,
daß in jeder Form aufeinanderfolgend mindestens ein Formkörper aus einem, vorzugsweise
dem zu verpressenden Material, das ein Schmiermittel enthält ' und dann mindestens
ein Formkörper aus dem zu verpressenden Material ohne Schmiermittelzusatz hergestellt
wird.
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Das ein Schmiermittel enthaltende Material kann ein feinverteiltes
festes, Schmiermittel der erwähnten Arten an sich oder ein Gemisch eines derartigen
Schmiermittels mit einem oder mehreren feinverteilten festen Stoffen, beispielsweise
Kreide und Tonerde, sein.
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Die Anzahl von Formkörpern des ein Schmiermittel enthaltenden Materials,
welche aus jeder Form hergestellt werden kann, bevor die Formkörper aus dem zu verpressenden
Material hergestellt werden, hängt von den Eigenschaften des betreffenden Materials
während des Verformens, der Menge und der Wirksamkeit des Schmiermittels in dem
ersterwähnten Material ab und auch von der Anzahl der Fonnkörper des zu verpressenden
Materials, die hergestellt werden können, bevor wieder Preßlinge des das Schmiermittel
enthaltenden Materials hergestellt werden.
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Es ist einleuchtend, daß im allgemeinen Vorversuche notwendig sind,
um die erforderlichen Werte für jedes besondere Material oder Mischungen der Materialien
mit einem gewünschten Schmiermittel festzustellen.
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Es wurde gefunden, daß beim Formpressen gewisser Materialien befriedigende
Ergebnisse erzielt werden können, wenn nur 0,5 Gewichtsprozent des Schmiermittels
in dem ersten Material zugegen sind, insbesondere wenn danach, und zwarjeweils abwechselnd,
Formkörper aus dem zu verpressenden Material hergestellt werden.
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Ein besonderer Vorteil des den Gegenstand der Erfindung bildenden
Verfahrens besteht darin, daß weniger Energie verbraucht wird, um die Reibungswiderstände
zwischen den inneren Oberflächen der Form und dem zu verpressenden Material zu überwinden,
und demgemäß befriedigende Formkörper mit Drücken erhalten werden können, die wesentlich
geringer sind als diejenigen, die bei dem bekannten Verfahren des Mischens eines
Schmiermittels mit dem zu verpressenden Material erforderlich sind. Es folgt weiterhin,
daß Formkörper mit größerer Festigkeit bei Drücken erzeugt werden können, die höher
sind, als sie bei der bekannten Arbeitsweise zulässig sind, oder daß das Volumen
des zu verpressenden, in der Zeiteinheit verformten Materials in einer bestimmten
Maschine wesentlich vergrößert werden kann, da unter Anwendung des durch die betreffende
Maschine ausgeübten Gesamtdruckes größere Formkörper hergestellt werden können.
So wurde beispielsweise gefunden, daß mit einer Maschine, deren Arbeitsbereich auf
die Herstellung von Formkörpern von 3,2 mm Durchmesser und Länge unter Verwendung
eines einen geringen Prozentgehalt von Graphit als Schmiermittel enthaltenden Materials
beschränkt ist, befriedigende Formkörper von 4,7 mm Durchmesser und Länge hergestellt
werden können, wenn der Form ab,wechselnd den gleichen Graphit als Schmiermittel
enthaltendes Material und ähnliches Material ohne Graphitzusatz zugeführt wird.
Obwohl die Anzahl der größeren Formkörper des keinen Zusatz an Graphit enthaltenden
Materials nur die Hälfte der Gesamtproduktion in einer gewissen Zeit beträgt, liegt
das Gesamtvolumen im Verhältnis von 27: 16
gegenüber der Anzahl der kleineren,
einen Durchmesser und eine Länge von 3,2 mm aufweisenden Formkörper vor,
die in der gleichen Zeit hergestellt werden können.
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Wenn sich das zu verformende Material abreibt und/oder hohe Drücke
erfordert, um befriedigende Formkörper zu ergeben, wurde gefunden, daß es vorteilhaft
ist, das zu verpressende Material abwechselnd mit einem ein Schmiermittel enthaltenden
Material zu verarbeiten. Es hat sich beispielsweise bei der Herstellung von Katalysatorformkörpern,
welche Wolframsäure enthalten und die einen Durchmesser und eine Länge von 4,7 mm
besitzen, wenn diese aus granulierter Wolframsäure mit einer Teilchengröße von 1,4
mm hergestellt werden, herausgestellt, daß befriedigende Forinkörper erhalten werden,
wenn das zu verpressende Material abwechselnd mit einem ähnlichen Material verformt
wird, das einen Zusatz von etwa 1501, pulverisiertem Graphit als Schmiermittel
hat, und daß der in diesem Fall erforderliche Druck wesentlich geringer ist, als
er notwendig ist, um ähnliche Forinkörper durch bekannte Verfahren herzustellen,
bei dem der Graphit dem gewünschten Material zugemischt wird.
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Bei dem den Gegenstand der Erfindung bildenden Verfahren können die
mit dem Schmiermittel versetzten Formkörper gebrochen und mehrmals wiederverwendet
werden, gewünschtenfalls nach Zusatz von frischem Material und/oder Schmiennittel.
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Das den Gegenstand der Erfindung bildende Verfahren ist in den folgenden
Tabellen 1 und 2 erläutert, welche Versuchsergebnisse enthalten, die bei
der Untersuchung von Forinkörpern mit einem Durchmesser und einer Länge von 4,7
mm erhalten wurden, und zwar aus drei verschiedenen pulverisierten Stoffen, welche
als Katalysatoren verwendet werden und die mit A, B und C bezeichnet
sind.
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A besteht aus einer Wolframsäure von im wesentlichen der Formel
H2W04.
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B ist eine Mischung von Ferrioxyd, Chromoxyd und Aluminiumoxyd im
Gewichtsverhältnis Fe, 0, - Crl 0 3: Al, 0, von 90 -. 9 -.
2.
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C ist eine Mischung aus Zinkoxyd und Cuprioxyd im Molverhältnis
von 2 Zii 0 : 1 Cu 0.
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Die in Tabelle 1 angegebenen Werte dienen zum Vergleich mit
denjenigen der Tabelle 2, und diese Werte wurden bei Formkörpern erhalten, welche
durch kontinuierliches Formpressen der in der ersten Spalte angegebenen Stoffe erhalten
wurden, wenn sie mit den Gewichtsmengen an Schmiermittel gemischt werden, die in
der zweiten Spalte der Tabelle angegeben sind. Die Prozentgehalte an Schmiermittel
sind diejenigen, welche sich als zweckmäßig in Mischung mit den angegebenen Stoffen
erwiesen haben, um den Anteil des Druckes, welcher durch die Reibung absorbiert
wird, auf einen vernünftigen Wert zu verringern und dabei gleichzeitig Formkörper
mit guter Festigkeit zu erhalten. Die vierte Spalte der Tabelle 1 gibt den
mittleren Prozentgehalt des Preßdruckes an, welcher durch Reibung absorbiert wird,
und die fünfte Spalte gibt die in senkrechter Richtung gemessene Druckfestigkeit
der fertigen Formkörper in Kilo an.
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In Tabelle 2 ist in der zweiten Spalte der Gehalt an Schmiermittel
in Gewichtsprozent angegeben, welcher in Verbindung mit dem in der ersten Spalte
angegebenen pulverisierten Material verwendet wird,
um einen Formkörper
aus jeder Form der Maschine herzustellen, bevor Formkörper aus dem zu verpressenden
Material ohne Schmiermittelzusatz hergestellt werden.
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Aus der ersten Eintragung für jedes Material in der Tabelle 2 ergibt
sich, daß das Schmiermittelmaterial als solches zur Herstellung des ersten Formkörpers,
und zwar für eine gewisse Anzahl von Formkörpern des schmiermittelfreien Materials
verwendet wurde. Es ist zu erwähnen, daß nach Beendigung der Herstellung jedes Satzes
der Formkörper die Formen und Stempel der Maschine gereinigt, wurden bevor der nächste
Satz hergestellt worden ist.
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Die Spalten der Tabelle 2, die mit den Ziffern
1 bis 12 versehen
sind, geben die Anzahl der befriedigenden Formkörper an, welche aus dem schmiermittelfreien
Material hergestellt wurden, sowie deren mittlere Druckfestigkeit in Kilogramm und
den Prozentgehalt des Preßdruckes, welcher durch Reibung verlorengeht.
| Tabelle 1 |
| Schmier- Stempel- Reibung Druck- |
| Material mittel druck festigkeit |
| kg/cm2 "/0 kg |
| A 10/, Graphit 12600 20 295 |
| B 2 0/, Graphit 9450 24 154 |
| C 10/0 Graphit 9450 27 141 |
| Tabelle 2 |
| Schmier- Stempel- Mittlere Druckfestigkeit, kg |
| Material mittel druck Reibungsverlust, 1/o |
| kg/cm2 1 1 2 3 4 5
6 7 8 9 10 11 12 |
| Graphit |
| 1000/0 12600 408 372 444 435 435 |
| 13 13 15 16 17 |
| 51110 12600 465 420 420 441 374 340
227 |
| 14 15 17 17 18 20 23 |
| 3010 12600 430 397 408 420 340
227 |
| 15 16 18 20 24 33 |
| 10/0 12600 397 450 408 397 430 170 |
| 16 17 18 19 24 34 |
| 0,501, 12600 430 430 408 450 215 |
| 16 17 19 21 26 |
| Graphit |
| 1000/0 9450 272 254 263 263 227 236 195 159 |
| 14 14 17 19 23 30 36 42 |
| 100/, 9450 240 272 250 231 236 250 |
| B 13 15 16 17 1 20 24 |
| 3% 9450 254 227 218 195 |
| 20 1 26 34 45 |
| 10/0 9450 195 154 |
| 35 46 |
| Graphit |
| 1000/, 9450 204 263 218 231 263 236 245 145 |
| 19 18 22 21 24 1 25 28 34 |
| 100/, 9450 272 263 190 263 245 240 249
263 209 241) 254 245 |
| C 15 16 16 17 18 1 20 19 22
23 25 26 |
| 411/o 9450 254 272 236 263 209 172 172 |
| 16 19 21 22 24 26 32 |
| 1 9450 209 209 218 200 181 |
| 19 1 20 25 27 33 |
Aus der Tabelle 2 geht eindeutig hervor, daß der Stempeldruck, welcher durch Reibung
absorbiert wird, im allgemeinen geringer ist und daß die mittlere Druckfestigkeit
der Formkörper höher ist, wenn diese nach dem Verfahren gemäß der Erfindung hergestellt
werden gegenüber solchen, die durch Anwendung des bekannten Verfahrens hergestellt
werden, bei dem, wie in Tabelle
1 angegeben, das Material lediglich mit dem
Schmiermittel gemischt wird. Aus der Tabelle 2 ergibt sich weiterhin, daß, wenn
der Prozentgehalt des durch Reibung aufgenommenen Druckes, wie er in Tabelle
1 angegeben ist, als Grundlage
f ür die befriedigende Arbeitsweise
gemäß der Erfindung genommen wird, drei oder vier Formkörper des Materials
A in jeder Form hergestellt werden können, nachdem ein Preßkörper des Materials
mit nur
0,5 Gewichtsprozent zugemischtem Graphit hergestellt worden ist,
und daß beim Material
C mindestens
1 Gewichtsprozent
Graphit erforderlich ist, um ähnliche Ergebnisse beim niedrigen Stempeldruck zu
erzielen, und daß mit dem Material B nur ein oder zwei Formkörper bei dem niedrigen
Stempeldruck hergestellt werden können und daß hierbei sogar
3 Gewichtsprozent
Graphit in dem Material zur Herstellung des ersten Formkörpers zugegen sein müssen.