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Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung der Konzentration eines
Schlüsselbestandteils in einem Gasgemisch Die Erfindung betrifft ein Verfahren und
eine Vorrichtung zur Analyse von Gasgemischen, insbesondere zur kontinuierlichen
Bestimmung der Konzentration eines Schlüsselbestandteils eines Gasgemisches in einem
Strom. Verfahren und Vorrichtung gemäß der Erfindung sind besonders vorteilhaft,
wenn der Schlüsselbestandteil in dem Gemisch in verhältnismäßig geringen Mengen
enthalten ist.
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Bei verschiedenen technischen Verfahren ist es häufig erforderlich,
sowohl die Konzentration eines oder mehrerer Bestandteile eines Gasstromes zu kennen
als auch jede Konzentrationsänderung solcher Bestandteile zu bestimmen. Der Ausdruck
»Schlüsselbestandteil« bezeichnet den zu bestimmenden Bestand teil oder die zu bestimmenden
Bestandteile. Besondere Beispiele für solche Schlüsselbestandteile sind Wasserdampf
in Raffinationsgasströmen, Isobutan in Gemischen mit n-Butan, Isopentan und n-Pentan
oder Propan in Luft. In erster Linie bezieht sich die Erfindung auf die Bestimmung
eines Bestandteils eines binären Gemisches. Im folgenden sollen unter der Bezeichnung
»Gas« sowohl eigentliche Gase als auch Dämpfe verstanden werden.
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Gegenstand des deutschen Patents 1079 860 ist ein Verfahren zur Bestimmung
der Konzentration eines Schlüsselbestandteils in einem Gasgemisch, welches darin
besteht, daß man zwei Gasgemische von praktisch gleicher Zusammensetzung, deren
eines eine unbekannte und deren anderes eine bekannte Konzentration an dem Schlüsselbestandteil
enthält, abwechselnd und periodisch, vorzugsweise in Perioden von je 11io bis 10
Minuten Dauer, bei praktisch gleicher Temperatur und gleichem Druck durch ein gegen
beide Gasgemische chemisch inertes und den Schlüsselbestandteil selektiv adsorbierendes
Adsorptionsmittel leitet, sodann an einem thermoelektrischen Wandler vorbeiführt
und das von dem Wandler erzeugte Gleichstromsignal, dessen Größe eine Funktion des
Konzentrationsunterschiedes an dem Schlüsselbestandteil in den beiden Gasgemischen
ist, mißt und so die unbestimmte Konzentration an dem Schlüsselbestandteil in dem
einen Gasgemisch ermittelt, wobei man die Menge des Adsorptionsmittels so bemißt,
daß das von dem Wandler erzeugte Signal in dem Zeitraum, in welchem das jeweilige
Gasgemisch durch das Adsorptionsmittel strömt, einen maximalen Wert erreicht.
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Nach einer besonderen Ausführungsform arbeitet man gemäß dem deutschen
Patent 1079 860 so, daß man die beiden Gasgemische durch zwei gesonderte, praktisch
identische Adsorptions-Desorptions-Zonen, deren jede einen Wandler und ein Adsorptionsmittel
enthält, mit praktisch gleicher Strömungsgeschwindigkeit und Temperatur leitet,
dabei die Länge jeder Periode und den Konzentrationsunterschied an dem Schlüsselbestandteil
in den beiden Gasgemischen groß genug hält, damit jeder Wandler ein meßbares, schwankendes
Gleichstromsignal erzeugt, und die beiden Signale elektrisch addiert.
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Die vorliegende Erfindung bedient sich ebenfalls der bei der Adsorption
des Schlüsselbestandteils eines Gasgemisches auftretenden Wärmetönung zur Anzeige
der Konzentration an diesem Schlüsselbestandteil unter Zwischenschaltung eines thermoelektrischen
Wandlers; gemäß der Erfindung wird jedoch zum Unterschied von dem Verfahren gemäß
deutschem Patent 1 079 860 nicht mit zwei Gasströmen mit verschiedenen Gehalten
an dem Schlüsselbestandteil, sondern nur mit einem Gasstrom gearbeitet, und die
durch den thermoelektrischen Wandler gemessene, sich periodisch ändernde Wärmetönung
wird dadurch erzeugt, daß der Druck des das Adsorptionsmittelbett durchströmenden
Gases periodisch geändert wird.
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Das erfindungsgemäße Verfahren zur Bestimmung der Konzentration eines
Schlüsselbestandteils in einem Gasgemisch, bei welchem ein Strom des Gasgemisches
bei praktisch konstanter Temperatur durch eine Adsorptionszone geleitet wird, die
ein Adsorptionsmittel
für den Schlüsselbestandteil enthält, besteht
darin, daß der Druck der Adsorptionszone zwischen je einer bestimmten oberen und
unteren Grenze periodisch und abwechselnd geändert und dabei nicht wesentlich länger
auf jeder Druckgrenze gehalten wird, als erforderlich ist, damit das Adsorptionsmittel
bei dem betreffenden Druck das Gleichgewichtsadsorptionsvermögen für den Schlüsselbestandteil
erreicht, worauf die Schwankungsbreite des aus der Adsorptionszone abfließenden
Stromes erfaßt und mit Bezug auf einen identischen Strom mit bekanntem Gehalt an
dem Schlüsselbestandteil elektrisch angezeigt wird.
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Nach einer besonderen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens
zur Bestimmung der Konzentration eines Schlüsselbestandteils in einem anfänglichen
Mehrstoffgemisch von gasförmigen Stoffen, welches außer dem Schlüsselbestandteil
mindestens zwei weitere Bestandteile enthält, wird ein Strom des Gasgemisches bei
praktisch konstanter Temperatur durch eine erste Stufe eines begrenzten Strömungsweges
geleitet, die mindestens eine Adsorptionszone aufweist, welche ein für mindestens
einen der weiteren Bestandteile selektives Adsorptionsmittel enthält, diese Zone
wird für eine nicht wesentlich längere Zeitdauer unter einen ersten Druck gesetzt,
als erforderlich, damit das Adsorptionsmittel bei diesem Druck das Gleichgewichtsadsorptionsvermögen
für den weiteren Bestandteil erreicht, diese Zone wird sodann für eine nicht wesentlich
längere Zeitdauer unter einen zweiten, niedrigeren Druck gesetzt, als erforderlich,
damit das Adsorptionsmittel bei dem zweiten, niedrigeren Druck das Gleichgewichtsadsorptionsvermögen
erreicht, dann wird die Adsorptionszone weiterhin periodisch und abwechselnd unter
den ersten und den zweiten Druck gesetzt, der während der zweiten Druckperiode aus
der ersten Adsorptionszone ab strömende Gasstrom wird abgezogen, und der während
der ersten Druckperiode aus der in der ersten Stufe des begrenzten Strömungsweges
gelegenen Adsorptionszone ab strömende Gasstrom wird durch eine zweite Stufe des
begrenzten Strömungsweges geleitet, die eine Adsorptionszone aufweist, welche ein
Adsorptionsmittel für den Schlüsselbestandteil enthält.
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Die Erfindung betrifft ferner eine einfache Vorrichtung zur Durchführung
des Verfahrens.
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Fig. 1 ist eine schematische Darstellung einer einfachen Ausführungsform
einer Vorrichtung nach der Erfindung, wobei der auf den Probegasstrom ausgeübte
Druck periodisch geändert wird, während jener kontinuierlich durch ein Adsorptionsmittel
für den Schlüsselbestandteil geleitet wird; Fig. 2 ist eine ähnliche Darstellung
einer anderen Ausführungsform einer Vorrichtung nach der Erfindung; Fig. 3 zeigt
die Eichkurve der Vorrichtung nach Fig. 2, wobei das Gasgemisch aus Wasserdampf
in Luft besteht; Fig. 4 ist eine graphische Darstellung des Einflusses von Druckänderungen
auf den Ausschlag der Anzeigevorrichtung; Fig. 5 ist eine graphische Darstellung
des Einflusses der Temperaturänderung auf den Ausschlag der Anzeigevorrichtung,
während der Gasstrom unter Drükken innerhalb eines gegebenen Bereichs bleibt; Fig.
6 ist eine schematische Darstellung eines Systems, in welchem ein Gasgemisch aus
mehreren Komponenten auf ein im wesentlichen binäres Ge-
misch zwecks Bestimmung
eines Schlüsselbestandteils gemäß der Erfindung reduziert wird.
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In Fig. 1 strömt durch die Leitung 1 ein Gasstrom, der entweder der
Hauptstrom oder ein von einem Hauptstrom abgezweigter, eine Probe darstellender
Teil sein kann. In der Leitungl befindet sich ein Druckregler mit einem Ventil 2
zur Innehaltung der oberen Druckgrenze in dem System hinter dem Ventil 2. Mit der
Leitung 1 sind zwei Zweigleitungen 3 und 4 verbunden, von denen die Leitung 4 mit
einem zweiten Druckregelventil 5 versehen ist, um den Austrittsdruck in der Leitung
4 zu regeln und darin einen praktisch konstanten Druck unterhalb des in der Zweigleitung
3 herrschenden aufrechtzuerhalten.
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Druckschreibgeräte oder Manometer 6 und 7 können in der Leitung 3
bzw. 4 vorgesehen sein.
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Das Dreiwegeventil 8 hat zwei Zuleitungsverbindungen 9 und 10 für
die Zweigleitungen 3 bzw. 4 und eine einzige Austrittsöffnungll. Damit das System
selbsttätig betrieben werden kann, kann das Ventil 8 durch einen Motor angetrieben
oder anderweitig elektrisch oder durch Druckluft derart betätigt werden, daß die
Austrittsöffnung 11 abwechselnd mit den Eintrittsöffnungen 9 und 10 in Verbindung
gesetzt wird. Bei der in Fig. 1 dargestellten Ausführungsform wird das Ventil 8
in an sich bekannter Weise über das Solenoid 12 und den Umlaufschalter 13 durch
den Zeitregler 14 betätigt. Die Austrittsöffnung 11 ist durch Leitung 16 mit der
Adsorptionskammer 15 verbunden, welche ein Adsorptionsmittel für den Schlüsselbestandteil
des Gasgemisches enthält. Die Austrittsöffnung 17 der Adsorptionskammer 15 ist durch
die Leitung 18 mit einer Vorrichtung zum Nachweis des Schlüsselbestandteils verbunden.
Der Strömungsregler 19 ermöglicht die Innehaltung einer konstanten Strömung durch
die Leitung 18. Die Vorrichtung zum Nachweis des Schlüsselbestandteils besteht aus
einer Adsorptionszelle 20 mit darin befindlichem Adsorptionsmittel 21, das bei der
Adsorption des Schlüsselbestandteils Wärme abgibt und bei der Desorption Wärme aufnimmt,
einer Thermosäule 22 zur Anzeige von Temperaturänderungen und einem Schreibgerät
23.
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Bei Betrieb dieser Vorrichtung wird das System zuerst durch Einführen
eines genormten Bezugsgasstromes durch Leitung 1 geeicht. Dieser Strom enthält den
Schlüsselbestandteil in einer bekannten Konzentration, die ein in einem unbekannten
Strom zu bestimmendes Maximum oder Minimum sein kann.
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Andernfalls kann man auch eine Reihe solcher Bezugsströme verwenden,
um eine Reihe fester Bezugspunkte zu erhalten, mit denen ein unbekannter Strom verglichen
werden kann.
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Bei diesem Eichvorgang wird ein eine bekannte Menge des zu bestimmenden
Schlüsselbestandteils enthaltender Gasstrom durch Leitung 1 eingeführt und mittels
des Druckregelventils 2 auf die obere Grenze des jeweils gewünschten Druckbereiches
eingestellt.
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In der Zweigleitung 4 wird der Druck mittels des Reglers 5 auf die
untere Grenze des anzuwendenden Druckbereiches reduziert. Ein solcher Druckbereich
kann beispielsweise erhalten werden, indem der Druck in der Leitungl auf 2,04 at
eingestellt und in der Zweigleitung 3 im wesentlichen auf diesem Wert gehalten wird,
während in der Zweigleitung 4 der Druck auf etwa 0,34 at reduziert wird.
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Bei dem so eingestellten Druckbereich wird das Ventil 8 über das
Solenoid 12 durch den Zeitregler 14
so betätigt, daß ein Gas strom
durch die unter höherem Druck stehende Leitung 3, die Eintrittsöffnung 9, das Ventil
8, die Austrittsöffnung 11 und die Verbindungsleitung 16 in die Adsorptionskammer
15 strömt und von dort durch die Austrittsöffnung 17 austritt.
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Beim Durchgang durch das Adsorptionsmittel wird der Schlüsselbestandteil
bis zu einem dem Adsorptionsvermögen des Adsorptionsmittels bei dem jeweils ligen
Gasdruck und der jeweiligen Temperatur entsprechenden Grade aus dem Gasstrom entfernt.
Daher enthält der Durchlauf an der Austrittsöffnung 17 zeitweilig einen wesentlich
geringeren Anteil an dem Schlüsselbestandteil als der der Adsorptionskammer 15 durch
Leitung 3 und Eintritts öffnung 9 zugeführte Strom. Der aus der Adsorptionskammer
15 kommende Gas strom gelangt durch Leitung 18 in die Detektorvorrichtung20, die
auf eine Zunahme oder Abnahme des Schlüsselbestandteils anspricht und eine Anzeige
auslöst, die durch das Schreibgerät 23 registriert wird.
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Die Strömung durch Zweigleitung 3, Ventil 8, Adsorptionskammer 15
und Detektor 20 wird so lange fortgesetzt, bis das Adsorptionsmittel in der Kammer
15 praktisch einen Gleichgewichtszustand erreicht, der von der Natur und dem Volumen
des Adsorptionsmittels und der Temperatur der Umgebung abhängt. Die Temperatur in
der Umgebung des Adsorbers soll praktisch konstant gehalten werden, und zwar vorzugsweise
bei etwa 20 bis 210 C. Das Aufnahmevermögen des Adsorptionsmittels im Gleichgewichtszustand
für einen Schlüsselbestandteil kann leicht für jede Temperatur und jeden Druck bestimmt
werden.
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Wenn dies geschehen ist, wird der Zeitregler 14 auf eine Periodenlänge
eingestellt, in der das Adsorptionsmittel praktisch den Gleichgewichtszustand erreicht,
und die Schaltvorrichtung 13 betätigt dann über das Solenoid 12 das Ventil 8 derart,
daß der Gasstrom in periodischem Wechsel von der Eintritts öffnung 9 und der Zweigleitung
3 nach Eintritts öffnung 10 und der Zweigleitung 4 um- und wieder zurückgeschaltet
wird. Hierbei gelangt der Gas strom zunächst bei niedrigerem Druck in den Adsorber
15, und dadurch wird das Aufnahmevermögen des Adsorptionsmittels im Gleichgewichtszustand
vermindert und der Üb erschuß des adsorbierten Schlüsselbestandteils desorbiert.
Das desorbierte Gut gelangt in den aus der Austrittsöffnung 17 des Adsorbers kommenden
Gasstrom. Dadurch wird das Volumen und der Anteil des Schlüsselbestandteils in dem
durch Leitung 18 nach dem Detektor 20 fließenden Gasstrom vergrößert, wodurch eine
Schwankung in der auf das Schreibgerät übertragenen Anzeige hervorgerufen wird.
Die Zunahme erreicht ein Maximum und fällt dann allmählich bis auf den Punkt ab,
an dem das Adsorptionsmittel in dem Adsorber 15 sein Gleichgewichtsaufnahmevermögen
bei dem niedrigeren Druck erreicht. Da dieses Aufnahmevermögen vorher bestimmt und
der Zeitregler darauf eingestellt worden ist, wird zu diesem Zeitpunkt die das Ventil
8 in Tätigkeit setzende Vorrichtungl2 betätigt und die Ventilverbindung von der
Leitung 4 nach der Leitung 3 umgeschaltet, worauf das zu analysierende Gas wieder
bei höherem Druck durch den Adsorber strömt und das Aufnahmevermögen des Adsorptionsmittels
erhöht und mithin die Menge des Schlüsselbestandteils in dem aus dem Adsorber 15
durch die Austrittsöflnung 17 kommenden Strom verringert
wird. In dieser Verfahrensstufe
erreicht die Konzentration des Schlüsselbestandteils in dem dem Detektor 20 zugeführten
Gas strom ihre unterste Grenze, und demgemäß überträgt der Detektor 20 eine Anzeige
geringster Größe aus das Schreibgerät 23. Da der Gasstrom zwischen den Zweigleitungen
3 und 4 hin-und hergeschaltet wird, wird die Zusammensetzung des aus dem Adsorber
kommenden Gasstromes in bezug auf den Schlüsselbestandteil derart geändert, daß
von dem Detektor 20 Anzeigen hervorgerufen werden, die eine praktisch gleichmäßige
Schwankungsamplitude für den zuvor bestimmten Gehalt des Schlüsselbestandteils in
dem Bezugsstrom haben.
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Nachdem so die Amplitude der Anzeigenschwankungen für ein zuvor bestimmtes
Maximum und Minimum des Gehaltes an dem Schlüsselbestandteil in dem Bezugsstrom
bestimmt ist, kann, wenn der Bezugsstrom durch einen Strom mit unbekanntem Gehalt
an dem Schlüsselbestandteil ersetzt wird, unter denselben Betriebsbedingungen die
entstehende Anzeigenschwankung zu der als ein Maximum oder Minimum durch den Bezugsstrom
erzeugten in Beziehung gesetzt werden. Ist die Vorrichtung mit Hilfe einer Reihe
von Bezugsströmen von verschiedenen, vorher bestimmten Konzentrationen an dem Schlüsselbestandteil
geeicht worden, so kann die Konzentration des Schlüsselbestandteils auf die Reihe
von Ablesungen, die von den verschiedenen Bezugsströmen erhalten wurden, bezogen
werden. In jedem Falle nimmt bei ansteigender Menge des Schlüsselbestandteils in
dem Probestrom die Amplitude der Anzeige ebenfalls zu und umgekehrt. Das Schreibgerät
23 kann je nach Bedarf durch geeignete Verfahrensüberwachungsvorrichtungen ergänzt
oder ersetzt werden.
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In Fig. 2 ist eine Vorrichtung dargestellt, die zur Bestimmung des
Wassergehaltes in einer Druckluftleitung verwendet werden kann. Bei diesem Verfahren
sind zwei Adsorber mit Verbindungsleitungen nach zwei Dreiwegeumschaltventilen und
Betätigungsvorrichtungen für die Ventile sowie einem Paar von Detektorzellen für
den von den Adsorbern kommenden Strom versehen. Vor den Detektorzellen sind hier
Wärmeaustauscher 80 angeordnet. Die Zuleitung 31 für den Probegasstrom ist mit einem
Druckregelventil 32 versehen, welches durch den hinter dem Ventil herrschenden Druck
geregelt wird. Die Leitung 31 besitzt Zweigleitungen 33 und 34, die den Leitungen
3 und 4 der Fig. 1 entsprechen. Die Zweigleitung 34 enthält einen Druckregler 35,
und die Leitungen 33 und 34 sind außerdem mit Druckmessern 36 und 37 versehen. Bei
dieser Ausführungsform sind zwei Verbindungen mit Umschaltventilen vorgesehen, wobei
die Zweigleitung 33 zur Eintrittsöffnung 39 eines Umschaltventils 38 und die Zweigleitung
34 zur Eintrittsöffnung 49 eines Umschaltventils 48 führt. Die Austrittsöffnungen
des Ventils 38 sind mit 111 und 211 und die des Ventils 48 mit 311 und 411 bezeichnet.
Die Austrittsöffnung 111 des Ventils 38 ist durch Leitung 46 mit dem Adsorber 45
verbunden, während die Austrittsöffnung 411 des Ventils 48 durch Leitung 56 mit
dem Adsorber 55 verbunden ist. Ferner ist die Austrittsöffnung 211 des Ventils 38
durch die Querverbindung 116 mit der Leitung 56 verbunden, während die Austrittsöffnung
311 des Ventils 48 durch die Querverbindung 216 mit der Leitung 46 verbunden ist.
DieAustrittsöffnungen 47 und 57 der Adsorber 45 bzw. 55 stehen über die Strömungsregler
69 bzw. 79 mit den Leitungen
68 bzw. 78 in Verbindung, die ihrerseits
zu den Detektorzellen 100 bzw. 200 führen. Die letzteren sind durch eine Thermosäule
102 mit dem Schreibgerät 103 verbunden. Der Wärmeaustauscher 80 dient dazu, das
Gas in den Leitungen 68 und 78 dauernd auf konstanter Temperatur zu halten.
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Beim Betrieb dieser Vorrichtung werden die Adsorber in Gegenphase
verwendet, um den Wassergehalt der Luft aus der Druckluftleitung 31 zu ändern.
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Die Detektorzellen 100 und 200 sind Adsorptionszellen, die die Anderung
in der Zusammensetzung der beiden aus den Austrittsöffnungen 47 und 57 der Adsorber
durch die Leitungen 68 und 78 austretenden Gasströme bei wechselndem Druck anzeigen.
Die Adsorber 45 und 55 sind mit Filtermitteln aus Baumwollfilz gefüllt, jedes von
32 mm Durchmesser und 6,4 mm Dicke, während jede der beiden Detektorzellen 100 und
200 2 ccm aktiviertes Aluminiumoxyd enthält. Zur Messung der schwankenden Temperaturdifferenz,
die in den beiden Detektorzellen durch den abgestimmten, mittels der Adsorber erzeugten
Strom hervorgerufen wird, dienen zwanzig Paare von Eisen-Konstantan-Thermoelementen,
die in Serie geschaltet sind und die Thermosäule 102 bilden. Es wurde eine Gesamtperiodendauer
von 4 Minuten verwendet.
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Jeder Adsorber wurde 2 Minuten auf dem hohen Druck und 2 Minuten auf
dem niedrigen Druck gehalten. Eine Strömungsgeschwindigkeit von 2,83 1 je Minute
durch die Detektorzellen wurde mittels der Strömungsregler 69 und 79 innegehalten.
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Bei diesem Verfahren wird Luft durch die Leitung 31 gleichzeitig
in die Zweigleitungen 33 und 34 geleitet. Von der Leitung 33 fließt der Strom unter
dem höheren Druck von 2,04 atü durch die Leitung 46 von der Austrittsöffnung 111
in den Adsorber 45. In dem Adsorber 45 wird das Wasser bei diesem Druck bis zum
Gleichgewichtsaufnahmevermögen des Adsorptionsmittels adsorbiert. Zur gleichen Zeit
wird der Druck der durch die Leitung 34 strömenden Luft durch das Druckminderventil35
auf 0,34 atü reduziert, und die Luft gelangt durch die Eintrittsöffnung 49 in das
Ventil 48 und von dort durch die Austrittsöffnung 411 über Leitung 56 in den Adsorber
55, wo das Adsorptionsmittel nur so viel von dem in dem Luftstrom enthaltenen Wasser
festhält, bis das Adsorptionsgleichgewicht bei dem niedrigeren Druck erreicht ist.
Das Verfahren kann auch auf den Partialdruck des Wasserdampfes bei den entsprechenden
Überdrücken der Probeströme abgestellt werden, die den Adsorbern aus den Leitungen
33 und 34 durch die Ventile 38 und 48 und die Leitungen 46, 56, 116 und 216 periodisch
zugeführt werden. Bei einem Druck von 0,34 atü hat der Wasserdampf einen Partialdruck
von 1,36 ata, während bei einem Druck von 2,04 atü der Wasserdampf einen Partialdruck
von 3,06 ata aufweist. Da der Strom nach jedem Adsorber periodisch von dem Druck
von 0,34 atü in Leitung 34 auf den Druck von 2,04 atü in Leitung 33 umgeschaltet
wird, ist das Adsorptionsmittel in jedem Adsorber ständig bestrebt, bei dem Partialdruck
des Wasserdampfes in den Strömen bei den entsprechenden Drücken das Gleichegwicht
zu erreichen, indem es während der Hochdruckphase mehr Wasserdampf zurückhält und
ihn während der Niederdruckphase wieder abgibt. Daher wird der Wassergehalt des
ursprünglichen Stromes so geändert, daß der ausfließende Strom während der Hochdruckphase
weniger als die Anfangsmenge Wasserdampf und während der
Niederdruckphase mehr als
die Anfangsmenge Wasserdampf enthält. Die Größe der Schwankung hängt von dem Feuchtigkeitsgehalt
des ursprünglichen Stromes ab.
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Der Strom durch die Leitungen 68 und 78 nach den entsprechenden Detektorzellen
befindet sich also abwechselnd in einem verhältnismäßig feuchten und einem verhältnismäßig
trockenen Zustand, so daß die Zellen eine abwechselnde Folge von Anzeigen liefern,
die von den Thermosäulen 102 aufgenommen und auf das Gerät 103 übertragen werden.
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Die Vorrichtung gemäß Fig. 2 kann ebenso wie diejenige gemäß Fig.
1 geeicht werden. Wo eine Beziehung zu nur einem einzigen Wert für den Schlüsselbestandteil
erforderlich ist, wird ein den Schlüsselbestandteil in der gewünschten, vorher bestimmten
Menge enthaltender Strom durch Leitung 31 eingeführt. Durch Betätigung der Vorrichtung
in der oben beschriebenen Weise eine gewisse Schwankungsbreite in der durch die
Detektorzellen 100 und 200 gelieferten Anzeige hervorgerufen. Die Größe dieser Schwankung
liefert eine Grundlage für einen Vergleich mit der Größe der Schwankung, die durch
eine unbekannte Konzentration des Schlüsselbestandteils in einem anschließend durch
das System geleiteten Strom hervorgerufen wird. Durch Vergrößern und Verkleinern
der Konzentration des Schlüsselbestandteils in dem Eichstrom kann eine fortschreitende
Reihe von Bezugswerten über jeden gewünschtenBereich gewonnen werden. Außerdem können
diese Werte unmittelbar mit gewissen, für die Überwachung der Verfahrensbedingungen
festgesetzten Werten in der Weise kombiniert werden, daß eine selbsttätige Überwachung
der Verfahrensveränderlichen ermöglicht wird, die für die Änderung der Konzentration
des Schlüsselbestandteils verantwortlich sind.
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Die graphische Darstellung der Fig. 3 zeigt die Schwankungsamplitude
der von einer Detektorvorrichtung nach Fig. 2 abgegebenen Anzeige. Die änderung
wird bewirkt durch zweiAdsorptionszonen, wie 45 und 55 in Fig. 2, von denen jede
eine Scheibe aus Baumwollfilz von 32 mm Durchmesser und 6,4 mm Stärke enthält, zwei
Detektorzellen, von denen jede 2 ccm aktiviertes Aluminiumoxyd enthält, und zwanzig
Paaren von Eisen-Konstantan-Elementen. Die Temperatur der Adsorptionszonen betrug
210 C, und die Drücke wurden, wie in der graphischen Darstellung angegeben ist,
geändert, während die Detektorzellen bei Atmosphärendruck und einer Temperatur von
500 C arbeiteten. Die Strömungsgeschwindigkeit durch die Detektorzellen wurde auf
2,83 1 je Minute gehalten. Der Schaltungsturnus hatte eine Gesamtdauer von 4 Minuten,
wobei auf jede Druckphase eine Periode von 2 Minuten kam. Wie aus der graphischen
Darstellung hervorgeht, wurde in dem Druckbereich von 0,34 bis 2,04 atü durch 0,2
Volumprozent Wasser in Luft eine Anzeigeamplitude von etwa 1500 Mikrovolt erzeugt,
während 1,0 Volumprozent Wasser in Luft eine Schwankung in der Anzeigeamplitude
von etwas weniger als 4000 Mikrovolt ergaben. Aus der graphischeen Darstellung geht
auch hervor, daß bei zunehmender Druckdifferenz die Schwankungsamplitude zunimmt.
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Bei einem Wassergehalt des Gasstromes von 1,0 Volumprozent bewirkt
der Unterschied zwischen einem Druck von 2,04 atü und einem Druck von 1,36 atü eine
Zunahme der Anzeigenamplitude von etwas mehr als 1000 Mikrovolt. Daher kann die
Bestimmung
kleiner prozentualer Änderungen in der Konzentration
des Schlüsselbestandteils in dem Probegasstrom wegen des vergrößerten Bereiches
oder der vergrößerten Amplitude der von dem Schreibgerät gelieferten Aufzeichnungen
erleichtert werden, wenn eine größere Differenz zwischen den oberen und unteren
Grenzen des Druckzyklus verwendet wird.
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Der Einfluß von Änderungen im Bereich der Druckänderung auf die Anzeigeamplitude
ist in Fig. 4 graphisch dargestellt, die auch eine Beziehung zu der folgenden Druckfunktion
aufweist: 1 . P1 mmus minus wo P2 der höhere Druck und P1 der niedere Druck ist
und beide als absolute Drücke angegeben sind. In der graphischen Darstellung sind
diese Drücke als Reziproke ihrer Funktionen auf der Abszissenachse aufgetragen.
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Die Werte, die der graphischen Darstellung von Fig. 4 zugrunde liegen,
wurden durch die Analyse von Luft gewonnen, die 0,7 Volumprozent Wasserdampf bei
210 C enthielt.
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Wie im vorhergehenden gezeigt wurde, kann das Aufnahmevermögen des
Adsorptionsmittels bedeutend durch die Temperaturen der Umgebung geändert werden.
In Fig. 5 ist der Einfluß der Temperatur auf die Amplitude einer Anzeige graphisch
dargestellt, wenn die Adsorber über einen bestimmten Druckbereich betrieben werden.
Die Werte wurden bei einer Änderung der Zusammensetzung erhalten, wobei der höhere
Druck (P2) 1,36 atü und der niedrigere Druck (P) 0,34 atü betrug und eine Vorrichtung
und eine Verfahrenstechnik gemäß Fig. 2 und 3 angewandt wurden.
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In Fig. 6 ist ein System zur Änderung einer Zusammensetzung dargestellt,
mit dem ein Mehrkomponentengemisch, das schwere und leichte Komponenten enthält,
auf ein einfacheres Gemisch reduziert werden kann, wobei der Schlüsselbestandteil
zu den leichteren Komponenten gehört. Diese Vorrichtung kann auch verwendet werden,
um ein Mehrstoffgemisch von adsorbierbaren, gasförmigen Komponenten auf ein binäres
Gemisch zurückzuführen, das einen Schlüsselbestandteil enthält, für den eine Abschlußbestimmung
gemacht werden soll. Die in Fig. 6 dargestellte Vorrichtung kann an ein System zur
Änderung und Anzeige der Zusammensetzung, wie es unter Bezugnahme auf Fig. 1 und
2 beschrieben wurde, angeschlossen werden, und in Fig. 6 ist ein solcher Anschluß
rechts und oberhalb der rechtwinkligen, gestrichelten Linien A-A angegeben. In der
Zeichnung ist ein Anschluß an die Vorrichtung nach Fig. 2 angegeben, der mit der
Leitung 31 hinter dem Druckregler32 jener Figur beginnt und auch eine Darstellung
der Zweigleitungen 33 und 34 und des Druckreglers 35 der Fig. 2 enthält.
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Links und unterhalb der rechtwinkligen gestrichelten Linien A-A gibt
Fig. 6 eine schematische Darstellung eines Systems zur Änderung der Zusammensetzung,
wie es zur Zurückführung eines Mehrstoffgemisches von gasförmigen Stoffen auf ein
binäres Gemisch verwendet werden kann, um die Konzentration eines Schlüsselbestandteils
in dem ursprünglichen Gemisch zu bestimmen. Das in diesem Beispiel betrachtete Gemisch
ist ein Raffineriereststrom, der im wesentlichen 10'0/o Isobutan, 850/0 n-Butan
und 5 5°/o Iso- und n-Pentan enthält. In diesem Ge-
misch ist das Isobutan der zu
bestimmende Schlüsselbestandteil. Eine Änderung der Zusammensetzung wird hier durch
ein Trennverfahren vorgenommen, um die schwereren, die Iso- und n-Pentanfraktionen
enthaltenden C5-Komponenten zu entfernen, wobei eine binäres Gemisch derC4-Komponenten
einschließlich Isobutan und n-Butan hinterbleibt.
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In Fig. 6 wird das aus mehreren Gasen bestehende Gasgemisch dem System
durch Leitung 501 zugeführt, die ein Druckregelventil 502 besitzt, das durch den
hinter dem Ventil herrschenden Druck eingestellt wird, um in dem System einen Druck
von etwa 1,70 atü zu erhalten. Die Leitung 501 gabelt sich in die Zweigleitungen
503 und 504. In der Zweigleitung 504 ist ein Differentialdruckströmungsregler 505
vorgesehen. Die Zweigleitungen 503 und 504 sind mit den Eintrittsöffnungen506 bzw.
507 der Dreiwegeventile 508 bzw. 509 verbunden. Die Ventile 508 und 509 werden mechanisch
durch nach der Zeit eingestellte Schaltvorrichtungen 510 bzw. 511 derart betätigt,
daß durch die entsprechenden Ventile abwechselnd ein Strom von der Eintrittsöffnung
506 des Ventils 508 nach dessen Austrittsöffnungen 512 und 514 und von der Eintritts
öffnung 507 des Ventils 509 nach dessen Austrittsöffnungen 513 und 515 fließt.
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Das Ventil 508 ist durch die Austrittsöffnung 512 über Leitung 516
und Zufuhrleitung 518 mit dem Adsorber 520 und durch die Austrittsöffnung514 über
Leitung 522 und Zufuhrleitung 519 mit dem zweiten Adsorber 521 verbunden. Die Austrittsöffnung
515 des Ventils 509 ist mit der Leitung 517 versehen, die auch in die Zufuhrleitung
518 mündet. Das Ventil 509 besitzt ferner eine Verbindungsleitung 523, die mit der
Verbindungsleitung 522 des Ventils 508 und auch mit der Zufuhrleitung 519 zum Adsorber
521 verbunden ist. Jeder der Adsorber 520 und 521 enthält eine Füllung aus einem
Adsorptionsmittel 524 bzw. 525. Die Vorrichtung, soweit sie beschrieben wurde, stellt
eine erste Stufe der Änderung der Zusammensetzung der Erfindung dar.
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Die den Adsorbern 520 und 521 folgenden Abflußleitungen 526 und 527
sind Verbindungen zwischen den entsprechenden Adsorbern und nach einer zweiten Reihe
von Dreiwegeventilen führenden Leitungen.
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Die Abflußleitung 526 steht über Leitung 528 mit der Eintrittsöffnung
530 des Dreiwegeventils 532 in Verbindung. Gleichzeitig ist die Leitung 526 durch
die Leitung 529 mit der Eintrittsöffnung 531 des Dreiwegeventils 533 verbunden.
In ähnlicher Weise ist die Abflußleitung 527 von dem Adsorber 521 mit der anderen
Eintrittsöffnung 535 des Ventils 533 durch die Leitung 537 und mit der anderen Eintritts
öffnung 534 des Ventils 532 durch die Leitung 536 verbunden.
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Die Ventile 532 und 533 werden durch die Zeitschaltvorrichtungen 538
bzw. 539 so betätigt, daß abwechselnd eine Verbindung zwischen jeder der Eintrittsöffnungen
zu den entsprechenden Ventilen und den Austrittsöffnungen 540 und 541 hergestellt
wird.
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Dies geschieht in einer solchen Reihenfolge, daß die Abflußleitung526
durch LeitungS28 und Eintrittsöffnung 530 mit der Austrittsöffnung 540 des Ventils
532 verbunden ist, während die Abflußleitung 527 durch Leitung 537 und Eintritts
öffnung 535 mit der Abflußöffnung 541 des Ventils 533 verbunden ist und gleichzeitig
die Eintrittsöffnung 518 des Adsorbers 520 durch die Eintrittsöffnung 506 des Ventils
5aus, dessen Austrittsöffnung 512 und die Leitung 516 mit der Leitung 503 und die
Eintrittsöffnung 519 des Adsorbers
521 durch die Eintrittsöffnung
507 des Ventils 509, seine Austrittsöffnung 513 und die Leitung 523 mit der Leitung
504 verbunden ist. Die Zeitschaltvorrichtungen 510,538, 511 und 539 arbeiten so,
daß abwechselnd ein Strom von der Leitung 503 und der Leitung 504 durch die Ventile
508 und 509 und die Adsorber 520 und 521 geht, während gleichzeitig die Stellung
der Ventile 532 und 533 wechselt, damit ein Wechsel von den Adsorbern 520 und 521
durch diese Ventile nach den Austrittsöffnungen 540 und 541 erfolgen kann.
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Die Austrittsöffnung 540 des Ventils 532 steht mit der Leitung 542
in Verbindung, die sich ihrerseits in die Zweigleitungen 544 und 591 gabelt, von
denen die Zweigleitung 591 einen Differentialdruckregler 543 enthält. Die Zweigleitung
544 ist mit der Eintrittsöffnung 546 des Dreiwegeventils 548 verbunden, während
die Zweigleitung 591 mit der Eintrittsöffnung 545 des Dreiwegeventils 549 verbunden
und jedes der Ventile 548 und 549 mit Synchronisierschaltvorrichtungen 550 bzw.
551 versehen ist. Das Ventil 548 besitzt Austrittsöffnungen 552 und 554, und das
Ventil 549 besitzt Austrittsöffnungen 553 und 555. Von diesen ist die Austrittsöffnung
552 durch Leitung 556 mit der Zufuhrleitung 558 zum Adsorber 560 und die Austrittsöffnung
553 des Ventils 549 durch Leitung 557 mit der Zufuhrleitung 559 zum Adsorber 561
verbunden. Die andere Austrittsöffnung 554 des Ventils 548 ist durch Leitung 562
an die Zufuhrleitung 559 des Adsorbers 561 angeschlossen, während die andere Austrittsöffnung
555 des Ventils 549 durch Leitung 563 an die Zufuhrleitung 558 des Adsorbers 560
angeschlossen ist.
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Die Adsorber 560 und 561 sind mit einer Abflußleitung 564 bzw. 565
versehen. Die Abflußleitung 564 steht über Leitung 566 mit der Eintrittsöffnung
568 des Dreiwegeventils 570 in Verbindung, während die Abflußleitung 565 des Adsorbers
561 über Leitung 567 mit der Eintrittsöffnung 569 des Dreiwegeventils 571 in Verbindung
steht.
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Die Abflußleitung 564 ist außerdem über Leitung 573 mit der anderen
Eintrittsöffnung 575 des Ventils 571 verbunden, während die Abflußleitung 565 über
Leitung 572 mit der anderen Eintritts öffnung 574 des Ventils 570 in Verbindung
steht. Jedes der Ventile 570 und 571 besitzt auch eine Austrittsöffnung 576 bzw.
577.
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Um den unerwünschten Teil des Anfangsgasstromes aus diesem Teil des
Sytems abzuleiten, ist eine Leitung 600 vorgesehen. Diese Leitung ist an einem Ende
mit der Austrittsöffnung 541 des Ventils 533 verbunden. Gleichzeitig ist eine Zweigleitungsverbindung
579 nach der Austrittsöffnung 577 des Ventils 571 vorgesehen. In der Leitung 600
ist hinter der Verbindung mit der Zweigleitung 579 ein Druckregelventil 581 angeordnet,
das durch Druck in der Leitung 600 vor dem Ventil gesteuert wird. In der Leitung
600 befindet sich ferner eine Vakuumpumpe hinter dem Druckregelventil 581.
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Die Ventile 570 und 571 besitzen Zeitschaltvorrichtungen580 und 585,
die den vorher beschriebenen ähnlich sind. Diese Vorrichtungen arbeiten synchron
miteinander und auch mit den anderen entsprechenden, vorher beschriebenen Schaltvorrichtungen.
In den Adsorbern 560 und 561 befinden sich die Adsorptionsmittel 582 bzw. 587. Die
Austrittsöffnung 576 des Ventils 570 dient zur Verbindung mit einem System zur weiteren
Änderung der Zusammensetzung
desjenigen Teiles des Gasstromes, der den Schlüsselbestandteil
enthält. In Fig. 6 ist diese Verbindung als zur Leitung 31 der in Fig. 2 dargestellten
Vorrichtung führend angegeben.
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Beim Betrieb der in Fig. 6 dargestellten Vorrichtung wird ein Mehrstoffgemisch
von Isobutan, n-Butan und Iso- und n-Pentan enthaltenden gasförmigen Kohlenwasserstoffen,
in welchem Isobutan der Schlüsselbestandteil ist, durch Leitung 501 eingeleitet.
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Ein Teil dieses Gases wird über Leitung 503 durch das Ventil 508 und
die Austrittsöffnung 512 nach dem Adsorber 520, ein anderer Teil über Zweigleitung
504 durch die Eintrittsöffnung 507 des Ventils 509 und dann durch die Austrittsöffnung
513 über die Leitungen 523 und 519 in den Adsorber 521 geleitet. Der Druck des zum
Adsorber 520 geleiteten Gases wird bei 1,70 atü gehalten, während der Druck des
zum Adsorber 521 geleiteten Gases durch den Differentialdruckregler 505 auf etwa
0,14 ata reduziert wird. Die Strömungsgeschwindigkeit durch beide Adsorber wird
auf etwa 11,321 je Minute gehalten. Bei dem Druck von 1,70 atü wird ein wesentlicher
Teil der C,-Komponente des Stromes adsorbiert und im Adsorber zurückgehalten. Der
Rest des Stromes fließt dann über die Austrittsöffnung526, Leitung528, die Eintrittsöffnung
530 durch das Dreiwegeventil 532 und die Austrittsöffnung 540 in die Leitung 542.
Bei dem Druck von 0,14 ata, der während dieser Arbeitsperiode auf den Adsorber 521
wirkt, werden praktisch keine C5-Kohlenwasserstoffe auf dem darin befindlichen Adsorptionsmittel
525 zurückgehalten, sondern praktisch der gesamte Gasstrom geht durch den Adsorber
hindurch, strömt durch die Austrittsöffnung 527, Leitung 537, die Eintrittsöffnung
535 des Ventils 533 nach dessen Austrittsöffnung 541 und wird dann über die Leitung
600 abgezogen. Das Druckregelventil 581 und die Vakuumpumpe 583, die mit mit dem
Differentialdruckströmungsregler 505 zusammenwirken, halten den Druck in dem Adsorptionsmittel
und den Verbindungsleitungen im wesentlichen auf 0,14 ata. Der in die Leitung 542
gelangende Teilgasstrom wird dann wieder geteilt. Ein Teil des Stromes gelangt über
Leitung544, Eintrittsöffnung546 des Ventils 548 nach dessen Austrittsöffnung 552
und dann durch die Leitungen 556 und 558 in den Adsorber 560. Der andere Teil strömt
durch die Zweigleitung 591, das Dreiwegeventil 549, die Austrittsöffnung553 und
die Leitungen 557 und 559 in den Adsorber 561. Der Druck im Adsorber 560 bleibt
praktisch auf 1,70 atü, während der Druck im Adsorber 561 im wesentlichen auf 0,14
ata gehalten wird.
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Die Strömungsgeschwindigkeit durch die beiden Adsorber 560 und 561
ist geringer als diejenige durch die Adsorber 520 und 521, nämlich etwa 5,76 1 je
Minute. Bei diesen Drücken und dieser Strömungsgeschwindigkeit werden dem durch
Leitung 558 eintretenden Gas strom praktisch alle noch darin verbliebenen C5-Kohlenwasserstoffe
in dem Adsorber 560 entzogen, während der von der Leitung 557 durch den Adsorber
561 geführte Strom durch die Austrittsöffnung 565, Leitung 567, die Eintrittsöffnung
569, Dreiwegeventil 571, Austrittsöffnung 577 und Leitung 579 in die Abflußleitung
600 strömt. Der von dem Adsorber 560 über dessen Austrittsöffnung 564 kommende Gasstrom
ist jetzt praktisch frei von C5-Kohlenwasserstoffen und besteht im wesentlichen
aus einem binären Gemisch von C4-Kohlenwasserstoffen einschließlich des Sclüsselbestandteils
Isobutan. Dieser
Strom fließt nun über Leitung 566, Eintrittsöffnung
568, Dreiwegeventil 570 und Austrittsöffnung 576 in die Leitung 31.
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Das Adsorptionsmittel 524, 525, 582 und 53-7 ist vorzugsweise ein
Stoff, der bei der angewandten Temperatur und dem angegebenen höheren Druck ein
hohes Adsorptionsvermögen für C-Kohlenwasserstoffe aufweist. Die Zeitschaltvorrichtungen
werden auf eine Periode eingestellt, innerhalb deren das Adsorptionsmittel bei dem
jeweils höheren Druck sein Cìleichgewichtsaufnahmevermögen erreicht, da bei dem
niedrigeren Druck die C5-Kohlenwasserstoffe schnell desorbiert und aus dem System
entfernt werden.
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Wenn der Zeitzyklus bestimmt und der Strom durch Leitung 503 zur
Eintrittsöffnung 506 des Ventils 508 eingestellt ist, wird nach dessen Austrittsöffnung514
geschaltet, so daß der Strom über die Leitungen 522 und 519 in den Adsorber 521
gelangt, während gleichzeitig der Gasstrom durch die Zweigleitung 504 und das Dreiwegeventil
509 von dessen Austrittsöffnung 513 nach der Austrittsöffnung 515 umgeschaltet wird,
von wo er über die Leitungen 517 und 518 in den Adsorber 520 gelangt. Gleichzeitig
werden auch die Schaltvorrichtungen 538, 539, 550, 551, 580 und 585 umgeschaltet,
so daß die betreffenden Teilgasströme jeweils von dem einen zum anderen Adsorber
umgelenkt werden. So geht der Teil strom von niedrigem Druck jetzt durch die Adsorber
520 und 560, die anfänglich den Strom von hohem Druck erhielten, während der Teilgasstrom
von hohem Druck, der anfänglich durch die Adsorber 520 und 560 ging, jetzt durch
die Adsorber 521 und 561 fließt, die anfänglich den Teilstrom von niedrigem Druck
erhielten. Dadurch wird die Menge an C5-Kohlenwasserstoffen in dem von jedem Adsorber
kommenden Gasstrom abwechselnd erniedrigt und erhöht.
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Ferner wird infolge der synchronisierten und einheitlich geleiteten
Betätigung der jedem Paar von Adsorbern folgenden Dreiwegeventile derjenige Teil
des Gasstromes, der wieder an den Cã-Kohlenwasserstoffen angereichert worden ist,
welche dem Strom anfänglich bei dem höheren Druck entzogen worden waren, direkt
in die Ausflußleitung 600 geleitet und aus dem System entfernt, während derjenige
Teil des Gasstromes, dem die C5-Kohlenwassertoffe entzogen worden sind, unter dem
höheren Druck gehalten wird und in die Zuführung des angrenzenden Teiles des Systems
jenseits der gestrichelten Linien A-A gelangt, wo die Konzentration des Schlüsselbestandteils
bestimmt wird.
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Ähnliche Verfahren können auch mit anderen gasförmigen Mehrstoffgemischen,
z. B. einem Reststrom von C4-Kohlenwasserstoffen, in dem Benzol in Mengen von 0
bis 10 0/o als Schlüsselbestandteil enthalten ist, durchgeführt werden. Auch kann
die Vorrichtung und das Verfahren auf einen verflüssigbare Erdölgase enthaltenden
Gas strom angewendet werden, in dem Iso- und n-Butan in Mengen von 0 bis 4 0/o enthalten
sind, oder auf einen Gasstrom, wie die Kohlenwasserstoffbeschickung für eine Alkoholerzeugungsanlage,
in der die in Mengen von 0 bis 50/0 vorhandenen C4-Kohlenwasserstoffe den Schlüsselbestandteil
in einem Gemisch mit C3-Kohlenwasserstoffen darstellen. Die Vorrichtung und das
Verfahren können auch vorteilhaft in Verbindung mit einer Alarmanlage verwendet
werden, um das Entstehen gefährlicher Konzentrationen brennbarer oder explosiver
Gase in Luft, bei-
spielsweise Propan in Luft, zu vermeiden. Durch Probenahme der
umgebenden Atmosphäre in beliebiger Weise kann der gefährliche Schlüsselbestandteil
bestimmt werden, und wenn seine Konzentration gewisse vorher bestimmte Grenzen überschreitet,
kann eine Detektorvorrichtung, wie oben beschrieben, verwendet werden, um geeignete
Ventilationsvorrichtungen od. dgl. zu betätigen, damit die gefährliche Konzentration
in der Atmosphäre herabgesetzt wird.
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Wie oben ausgeführt, wird das Adsorptionsmittel so ausgewählt und
die Verfahrens drücke und Temperaturen werden so bemessen, daß bei dem betreffenden
Verfahren ein Adsorptionsmaximum des Schlüsselbestandteils erhalten wird. Für Wasser
als Schlüsselbestandteil ist Baumwollfilz ein geeignetes Adorptionsmittel. Für Propan
als Schlüsselbestandteil verwendet man vorzugsweise aktiviertes Aluminiumoxyd. Wenn
das zu analysierende Gut bei Raumtemperatur flüssig ist, kann es notwendig sein,
die Adsorber auf genügend hoher Temperatur zu halten, damit das Material in der
Gasphase bleibt. Das trifft z. B. zu, wenn Isopropanol analysiert werden soll, welches
als Schlüsselbestandteil 0 bis 20/0, Wasser enthält. Zur Bestimmung von 0 bis 2e/o
sek. Butylalkohol in Methyläthylketon unter den Temperaturbedingungen, die erforderlich
sind, um den Probestrom in der Gasphase zu halten, eignet sich Kieselsäuregel oder
aktiviertes Aluminiumoxyd als Adsorptionsmittel.