DE1128184B

DE1128184B - Apparatus for determining the molecular weight according to the principle of isothermal distillation using capillaries to measure the volume of the solutions

Info

Publication number: DE1128184B
Application number: DEH41514A
Authority: DE
Inventors: Dr Herbert Hoyer
Original assignee: HERBERT HOYER DR
Current assignee: HERBERT HOYER DR
Priority date: 1961-01-21
Filing date: 1961-01-21
Publication date: 1962-04-19

Description

Apparatur zur Molgewichtsbestimmung nach dem Prinzip der isothermen Destillation unter Verwendung von Kapillaren zur Volumenmessung der Lösungen H. H y er hat in zwei Arbeiten (Chemie-Ingenieur-Technik, 22, S. 316 [1950]; Mikrochemie, Bd. 36/37, S. 1169 [1951]) Apparaturen beschrieben, mit denen es möglich ist, Molgewichtsbestimmungen auf Grund des schon von Vorgängern verwendeten Prinzips der isothermen Destillation mit Substanzmengen auszuführen, die noch nicht 1 mg betragen müssen. Dies wurde dadurch ermöglicht, daß Kapillaren als Meßgefäße für die Lösungen verwendet worden sind, zwischen denen die isotherme Destillation des Lösungsmittels stattfindet. Als Lösungsmittel wurden niedrigsiedende, wie Schwefeldioxyd, Butadien und Äthylchlorid, benutzt. Die erwähnten Apparaturen haben folgende Nachteile: Die zuerst beschriebene (H. Hoyer, Chemie-Ingenieur-Technik, 22, S. 316 [1950]) ist sehr zerbrechlich und enthält umständlich zu bedienende Stockventile. Apparatus for determining molecular weight according to the isothermal principle Distillation using capillaries to measure the volume of solutions H. H y er has in two papers (Chemie-Ingenieur-Technik, 22, S. 316 [1950]; Mikrochemie, Vol. 36/37, p. 1169 [1951]) described apparatus with which it is possible to determine molecular weight due to the principle of isothermal distillation used by predecessors to be carried out with substance quantities that do not yet have to be 1 mg. That was this enables capillaries to be used as measuring vessels for the solutions between which the isothermal distillation of the solvent takes place. Low-boiling solvents such as sulfur dioxide, butadiene and ethyl chloride were used as solvents. used. The devices mentioned have the following disadvantages: The one described first (H. Hoyer, Chemie-Ingenieur-Technik, 22, p. 316 [1950]) is very fragile and contains cumbersome to use stick valves.

Bei der zweiten (Mikrochemie, Bd. 36/37, S. 1169 [1951]) sind diese Mängel vermieden, jedoch ist auch diese Apparatur nur zur ausschließlichen Verwendung tiefsiedender Lösungsmittel geeignet, wie schon in der Publikation hervorgehoben wird. In the second (Mikrochemie, Vol. 36/37, p. 1169 [1951]) these are Defects avoided, but this apparatus is only for exclusive use Suitable for low-boiling solvents, as already highlighted in the publication will.

Wollte man mit höhersiedenden Lösungsmitteln, wie Pyridin oder Äthanol, Molgewichtsbestimmungen ausführen, so wäre es umständlich, solche Lösungsmittel aus den Vorratsbehältern der Apparaturen durch Destillation in die Erweiterungen der Glaskapillaren der Apparaturen überzuführen. Es wäre wenigstens notwendig, die Luft über den Lösungsmitteln in ihren Behältern vor dem Gebrauch abzupumpen, wenn die Destillation durch die Leitungssysteme dieser Apparaturen nicht gar zu langsam gehen soll. If you wanted to use higher-boiling solvents such as pyridine or ethanol, Carry out molecular weight determinations, it would be cumbersome to use such solvents from the storage tanks of the apparatus by distillation into the extensions the glass capillaries of the apparatus. It would at least be necessary that Pump air over the solvents in their containers before use, if the distillation through the piping systems of this apparatus is not too slow should go.

Tatsächlich würde damit bei der - wegen ihrer geringeren Zerbrechlichkeit als Laboratoriumsgerät für routinemäßiges Arbeiten allein in Frage kommenden - als zweite beschriebenen Apparatur (Mikrochemie, Bd.36/37, 5. 1169 [1951]) jedoch nichts Entscheidendes erreicht, weil durch die Packungen der Ventile dieser Apparatur Luft einströmen kann, die das Destillieren von Flüssigkeiten mit niedrigerem Dampfdruck behindert. In fact, it would - because of its lower fragility as a laboratory device for routine work alone in question - as second described apparatus (Mikrochemie, Vol. 36/37, 5.1169 [1951]) but nothing A decisive factor is achieved because the valve packing of this apparatus provides air can flow in, which causes the distillation of liquids with lower vapor pressure with special needs.

Das Ziel der Erfindung ist es, die erwähnten Mängel zu beseitigen. The aim of the invention is to obviate the mentioned shortcomings.

Dies geschieht erfindungsgemäß dadurch, daß eine Apparatur zur Molgewichtsbestimmung nach dem Prinzip der isothermen Destillation unter Verwendung von Kapillaren zur Volumenmessung der Lösungen versehen wird mit einem oberhalb der Kapillaren aufstellbaren Lösungsmittelbehälter, der mit einem leicht- schmelzbaren Verschluß stück als Dichtungskörper ausgerüstet ist. This is done according to the invention in that an apparatus for determining the molecular weight according to the principle of isothermal distillation using capillaries for Volume measurement of the solutions is provided with a device that can be set up above the capillaries Solvent container with a slightly fusible closure piece as a sealing body is equipped.

In Apparaturen, die nach dem von Hoyer angegebenen Prinzip gebaut sind, befindet sich oberhalb der Kapillaren ein Raum, in den man einen solchen Lösungsmittelbehälter, der mit einer passenden Menge eines Lösungsmittels gefüllt sein soll, einbringen kann. Man kann dann die Apparatur evakuieren, was für die Schnelligkeit der isothermen Destillation günstig ist, und kann schließlich innerhalb der evakuierten und durch ein Ventil verschlossenen Apparatur das Lösungsmittel freigeben, indem man das Verschlußstück des Lösungsmittelbehälters aufschmilzt. In apparatus built according to the principle specified by Hoyer there is a space above the capillaries in which such a solvent container, which should be filled with a suitable amount of a solvent can. The apparatus can then be evacuated, which is important for the rapidity of the isothermal Distillation is beneficial, and can eventually be evacuated within and through A valve-closed apparatus release the solvent by opening the stopper of the solvent container melts.

Zweckmäßigerweise wird ein solches Verschlußstück aus Gallium (Schmelzpunkt: ~ 30° C) oder einer Woodschen Legierung (Schmelzpunkte 60 bzw. Appropriately, such a closure piece made of gallium (melting point: ~ 30 ° C) or a Wood's alloy (melting point 60 resp.

750 C) hergestellt, wenn das Verschlußmaterial selbst kein Lösungsvermögen speziell für organische Lösungsmittel haben soll, die für die Molgewichtsbestimmung meist in Frage kommen.750 C) produced if the closure material itself has no dissolving power specifically for organic solvents should have that for the molecular weight determination mostly come into question.

Im folgenden ist ein Ausführungsbeispiel der Erfindung unter Bezugnahme auf die schematische Zeichnung näher beschrieben. The following is an embodiment of the invention by reference described in more detail on the schematic drawing.

Ein mit einer Bohrung versehener Metallzylinder 1 hat ein Gewinde für eine Überwurfmutter 2, die axial durchbohrt ist. Die Überwurtmutter drückt eine leichtschmelzbare runde Metallscheibe 3 auf eine Dichtungsfläche, die am Metallzylinder vorspringt. A metal cylinder 1 provided with a bore has a thread for a union nut 2, which is axially pierced. The mother-in-law squeezes one easily fusible round metal disk 3 on a sealing surface on the metal cylinder protrudes.

Ergänzend sei zu dem, was über die Wirkungsweise der beschriebenen Vorrichtung schon gesagt ist, erläutert, wie man das Verschlußstück innerhalb der Apparatur in zweckmäßiger Weise zum Schmelzen bringt. In addition to what has been described about the mode of operation of the Device already said explains how to use the breechblock melts within the apparatus in an expedient manner.

Man ummantelt die Apparatur - eventuell mit Ausnahme solcher Teile, deren Temperatur für die Durchführung von Molgewichtsbestimmungen nach dem Prinzip der isothermen Destillation belanglos ist - und läßt durch den Mantel erwärmte Gase oder Flüssigkeiten, z. B. Wasser, strömen. Der Wärmeübergang durch Leitung und Strahlung führt zum Aufschmelzen des Verschlußstückes und damit zur Freigabe des Lösungsmittels. The apparatus is encased - possibly with the exception of such parts, their temperature for the implementation of molecular weight determinations according to the principle the isothermal distillation is irrelevant - and lets heated gases through the jacket or liquids, e.g. B. water, flow. The heat transfer through conduction and radiation leads to melting of the closure piece and thus to the release of the solvent.

Das Eintreten dieses Schmelzvorganges läßt sich bei durchsichtigem Mantelmaterial von außen beobachten. The occurrence of this melting process can be seen with transparent Observe the jacket material from the outside.

Die Verwendbarkeit der hier beschriebenen Vorrichtung ist nicht nur auf das Arbeiten mit höher- siedenden Lösungsmitteln beschränkt. Wenn man die Vorrichtung vor dem Verschließen kühlt, kann man auch tiefersiedende Lösungsmittel in sie verschließen und diese dann mit der beschriebenen Vorrichtung in die Molgewichtsbestimmungsapparatur einbringen. The usefulness of the device described here is not only to work with higher limited boiling solvents. If you have the device cools before sealing, you can also seal lower-boiling solvents in them and this then with the device described in the molecular weight determination apparatus bring in.

Auch andere Stoffe lassen sich in der beschriebenen Weise innerhalb einer Apparatur durch Erwärmen der Verschlußplatte freigeben. Other substances can also be incorporated in the manner described release an apparatus by heating the closure plate.

Claims

PATENT CLAIM: Apparatus for determining molecular weight according to the principle of isothermal distillation using capillaries to measure the volume of the Solutions, characterized by a solvent container that can be set up above the capillaries, equipped with an easily meltable closure piece as a sealing body is.