DE1128184B

DE1128184B - Apparatur zur Molgewichtsbestimmung nach dem Prinzip der isothermen Destillation unter Verwendung von Kapillaren zur Volumenmessung der Loesungen

Info

Publication number: DE1128184B
Application number: DEH41514A
Authority: DE
Inventors: Dr Herbert Hoyer
Original assignee: HERBERT HOYER DR
Current assignee: HERBERT HOYER DR
Priority date: 1961-01-21
Filing date: 1961-01-21
Publication date: 1962-04-19

Description

Apparatur zur Molgewichtsbestimmung nach dem Prinzip der isothermen Destillation unter Verwendung von Kapillaren zur Volumenmessung der Lösungen H. H y er hat in zwei Arbeiten (Chemie-Ingenieur-Technik, 22, S. 316 [1950]; Mikrochemie, Bd. 36/37, S. 1169 [1951]) Apparaturen beschrieben, mit denen es möglich ist, Molgewichtsbestimmungen auf Grund des schon von Vorgängern verwendeten Prinzips der isothermen Destillation mit Substanzmengen auszuführen, die noch nicht 1 mg betragen müssen. Dies wurde dadurch ermöglicht, daß Kapillaren als Meßgefäße für die Lösungen verwendet worden sind, zwischen denen die isotherme Destillation des Lösungsmittels stattfindet. Als Lösungsmittel wurden niedrigsiedende, wie Schwefeldioxyd, Butadien und Äthylchlorid, benutzt. Die erwähnten Apparaturen haben folgende Nachteile: Die zuerst beschriebene (H. Hoyer, Chemie-Ingenieur-Technik, 22, S. 316 [1950]) ist sehr zerbrechlich und enthält umständlich zu bedienende Stockventile.
Bei der zweiten (Mikrochemie, Bd. 36/37, S. 1169 [1951]) sind diese Mängel vermieden, jedoch ist auch diese Apparatur nur zur ausschließlichen Verwendung tiefsiedender Lösungsmittel geeignet, wie schon in der Publikation hervorgehoben wird.
Wollte man mit höhersiedenden Lösungsmitteln, wie Pyridin oder Äthanol, Molgewichtsbestimmungen ausführen, so wäre es umständlich, solche Lösungsmittel aus den Vorratsbehältern der Apparaturen durch Destillation in die Erweiterungen der Glaskapillaren der Apparaturen überzuführen. Es wäre wenigstens notwendig, die Luft über den Lösungsmitteln in ihren Behältern vor dem Gebrauch abzupumpen, wenn die Destillation durch die Leitungssysteme dieser Apparaturen nicht gar zu langsam gehen soll.
Tatsächlich würde damit bei der - wegen ihrer geringeren Zerbrechlichkeit als Laboratoriumsgerät für routinemäßiges Arbeiten allein in Frage kommenden - als zweite beschriebenen Apparatur (Mikrochemie, Bd.36/37, 5. 1169 [1951]) jedoch nichts Entscheidendes erreicht, weil durch die Packungen der Ventile dieser Apparatur Luft einströmen kann, die das Destillieren von Flüssigkeiten mit niedrigerem Dampfdruck behindert.
Das Ziel der Erfindung ist es, die erwähnten Mängel zu beseitigen.
Dies geschieht erfindungsgemäß dadurch, daß eine Apparatur zur Molgewichtsbestimmung nach dem Prinzip der isothermen Destillation unter Verwendung von Kapillaren zur Volumenmessung der Lösungen versehen wird mit einem oberhalb der Kapillaren aufstellbaren Lösungsmittelbehälter, der mit einem leicht- schmelzbaren Verschluß stück als Dichtungskörper ausgerüstet ist.
In Apparaturen, die nach dem von Hoyer angegebenen Prinzip gebaut sind, befindet sich oberhalb der Kapillaren ein Raum, in den man einen solchen Lösungsmittelbehälter, der mit einer passenden Menge eines Lösungsmittels gefüllt sein soll, einbringen kann. Man kann dann die Apparatur evakuieren, was für die Schnelligkeit der isothermen Destillation günstig ist, und kann schließlich innerhalb der evakuierten und durch ein Ventil verschlossenen Apparatur das Lösungsmittel freigeben, indem man das Verschlußstück des Lösungsmittelbehälters aufschmilzt.
Zweckmäßigerweise wird ein solches Verschlußstück aus Gallium (Schmelzpunkt: ~ 30° C) oder einer Woodschen Legierung (Schmelzpunkte 60 bzw.
750 C) hergestellt, wenn das Verschlußmaterial selbst kein Lösungsvermögen speziell für organische Lösungsmittel haben soll, die für die Molgewichtsbestimmung meist in Frage kommen.
Im folgenden ist ein Ausführungsbeispiel der Erfindung unter Bezugnahme auf die schematische Zeichnung näher beschrieben.
Ein mit einer Bohrung versehener Metallzylinder 1 hat ein Gewinde für eine Überwurfmutter 2, die axial durchbohrt ist. Die Überwurtmutter drückt eine leichtschmelzbare runde Metallscheibe 3 auf eine Dichtungsfläche, die am Metallzylinder vorspringt.
Ergänzend sei zu dem, was über die Wirkungsweise der beschriebenen Vorrichtung schon gesagt ist, erläutert, wie man das Verschlußstück innerhalb der Apparatur in zweckmäßiger Weise zum Schmelzen bringt.
Man ummantelt die Apparatur - eventuell mit Ausnahme solcher Teile, deren Temperatur für die Durchführung von Molgewichtsbestimmungen nach dem Prinzip der isothermen Destillation belanglos ist - und läßt durch den Mantel erwärmte Gase oder Flüssigkeiten, z. B. Wasser, strömen. Der Wärmeübergang durch Leitung und Strahlung führt zum Aufschmelzen des Verschlußstückes und damit zur Freigabe des Lösungsmittels.
Das Eintreten dieses Schmelzvorganges läßt sich bei durchsichtigem Mantelmaterial von außen beobachten.
Die Verwendbarkeit der hier beschriebenen Vorrichtung ist nicht nur auf das Arbeiten mit höher- siedenden Lösungsmitteln beschränkt. Wenn man die Vorrichtung vor dem Verschließen kühlt, kann man auch tiefersiedende Lösungsmittel in sie verschließen und diese dann mit der beschriebenen Vorrichtung in die Molgewichtsbestimmungsapparatur einbringen.
Auch andere Stoffe lassen sich in der beschriebenen Weise innerhalb einer Apparatur durch Erwärmen der Verschlußplatte freigeben.

Claims

PATENTANSPRUCH: Apparatur zur Molgewichtsbestimmung nach dem Prinzip der isothermen Destillation unter Verwendung von Kapillaren zur Volumenmessung der Lösungen, gekennzeichnet durch einen oberhalb der Kapillaren aufstellbaren Lösungsmittelbehälter, der mit einem leichtschmelzbaren Verschluß stück als Dichtungskörper ausgerüstet ist.