DE1121084B

DE1121084B - Process for the production of pressed lime nitrogen

Info

Publication number: DE1121084B
Application number: DES67955A
Authority: DE
Inventors: Dipl-Ing Thomas Fischer; Dr Hans Knoblauch
Original assignee: SKW Trostberg AG
Current assignee: Evonik Operations GmbH
Priority date: 1960-04-06
Filing date: 1960-04-06
Publication date: 1962-01-04
Also published as: CH419202A

Description

Verfahren zur Herstellung von Preßkalkstickstoff Es sind verschiedene Vorschläge bekannt, gemahlenen Kalkstickstoff durch Anwendung von Druck in eine stabile Form zu bringen. Während nach der deutschen Patentschrift 231 646 zu diesem Zweck noch mit Wassermengen gearbeitet wird, die weit unter der Grenze für eine vollständige Hydratisierung liegen - was nachweislich zu nicht dauerbeständigen Körnern führt - und während der Wasserzugabe oder sofort anschließend Druck angewendet wird, wird nach der deutschen Patentschrift 379 836 zwar fast vollständig aushydratisiert (wozu an sich eine Wasserzugabe von 7°/o nicht ganz ausreicht), doch werden vor dem Druckprozeß erst noch weitere 10 bis 20% Wasser zugesetzt.Process for the production of compressed lime nitrogen There are several Proposals known to put ground calcium cyanamide into one by applying pressure to bring stable form. While according to the German patent 231 646 to this Purpose is still being worked with amounts of water that are far below the limit for a complete hydration lie - which has been shown to be non-persistent Grains - and pressure is applied during the addition of water or immediately afterwards is, according to German Patent 379 836 is almost completely hydrated (For which an addition of water of 7% is not quite sufficient), but before Another 10 to 20% water is added to the printing process.

Als Voraussetzung für einen haltbaren Preßkalkstickstoff wird bekanntlich auf vollständige Hydratisierung Wert gelegt, was durch den Zusatz von etwa 9,511/o Wasser erreicht wird; um zu haltbaren Preßlingen zu gelangen. werden erhebliche Mengen einer verdünnten Zuckerlösung (20 bis 35% vom Gewicht des behandelten Cyanamids) zugesetzt und diese Mischung dann zu dünnen Schichten verpreßt, diese zu Körnern zerkleinert und nach der Rollierung getrocknet.As a prerequisite for a durable compressed lime nitrogen is known placed emphasis on complete hydration, which is demonstrated by the addition of about 9,511 / o Water is achieved; in order to get durable pellets. will be substantial Quantities of a dilute sugar solution (20 to 35% of the weight of the cyanamide treated) added and this mixture is then pressed into thin layers, these into grains crushed and dried after rolling.

Die Notwendigkeit einer vollständigen Hydratisierung vor dem Verpressen ist heute unbestritten. Alle darauf aufbauenden Verfahren benötigen jedoch zusätzliche Wasser- oder Flüssigkeitsmengen für den Preßvorgang. Dadurch erhöht sich der Dicyandiamidgehalt des Kalkstickstoffs. und es entstehen die Wirtschaftlichkeit beeinträchtigende Ammoniakverluste. Der Gehalt an Dicyandiamid ist zwar für den Düngeerfolg nicht verloren, doch kann diese Stickstoffgabe wegen der schwierigen Abbauverhältnisse erst frühestens nach l Jahr zur Wirkung kommen; deshalb sind Gehalte über 1% Dicyandiamid im Kalkstickstoff unerwünscht.The need for complete hydration before pressing is undisputed today. However, all procedures based on this require additional ones Amount of water or liquid for the pressing process. This increases the dicyandiamide content of calcium cyanamide. and ammonia losses, which impair the profitability, arise. The content of dicyandiamide is not lost for successful fertilization, but it can this nitrogen supply only after at the earliest due to the difficult degradation conditions l year come into effect; therefore the calcium cyanamide contains more than 1% dicyandiamide undesirable.

Die Verhältnisse liegen auch nicht anders, wenn man, wie bekannt, vollständig aushydratisierten Kalkstickstoff zusammen mit nitrat- oder harnstoffhaltigen Lösungen oder Laugen verarbeitet.The situation is no different if, as is well known, Completely hydrated calcium cyanamide together with nitrate or urea containing Solutions or alkalis processed.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Ammoniakverluste beim Verpressen zu vermeiden.The present invention is based on the problem of ammonia losses to be avoided when pressing.

Die Aufgabe ist erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man auf vollständig hydratisierten Kalkstickstoff in Gegenwart von Nitrat- und; oder Harnstoff-N, unter Verzicht auf jeden weiteren Flüssigkeitszusatz, in verformender Weise Druck einwirken läßt. Überraschenderweise wurde dabei festgestellt, daß man einem nitrat- und/oder harnstoff-N-haltigen, hydratisierten Kalkstickstoff, der praktisch kein freies Wasser enthält, beim Pressen überhaupt keine Flüssigkeit zuzusetzen braucht und trotzdem stabile, abriebfeste Preßlinge erhält. Nach einer bevorzugten Arbeitsweise läßt man auf das noch warm aus dem Hydratisierungsprozeß kommende Material Druck einwirken.According to the invention, the object is achieved in that one clicks completely hydrated calcium cyanamide in the presence of nitrate and; or urea-N, under Dispensing with any further addition of liquid, apply pressure in a deforming manner leaves. Surprisingly, it was found that you have a nitrate and / or urea-N-containing, hydrated calcium cyanamide, which has practically no free water contains, does not need to add any liquid when pressing and still stable, abrasion-resistant compacts are obtained. According to a preferred mode of operation, can pressure is applied to the material coming from the hydration process while it is still warm.

Mit dieser Arbeitsweise sind folgende Vorteile verbunden: a) Die Nitrat- und'oder Harnstoffkomponente wird auf einfache Art in den Kalkstickstoff eingeführt.The following advantages are associated with this mode of operation: a) The nitrate and'or urea component is introduced into the calcium cyanamide in a simple manner.

b) Die Verformung des so vorbehandelten Kalkstickstoffs erfolgt trocken, also in Abwesenheit von Wasser, so daß die Dicyandiamidbildung unterdrückt ist und praktisch keine Ammoniakverluste auftreten.b) The deformation of the calcium cyanamide pretreated in this way takes place dry, that is, in the absence of water, so that the formation of dicyandiamide is suppressed and practically no ammonia losses occur.

c) Die bisher übliche Trocknung entfällt.c) The usual drying is no longer necessary.

d) Man erhält nicht staubende, nicht ätzende, stabile, abriebfeste und gut streufähige Kalkstickstoffkörner.d) The result is non-dusting, non-corrosive, stable, abrasion-resistant and granules of calcium cyanamide that are easy to spread.

Die vorausgehende Hydratisierung kann z. B. mit Hilfe einer Calciumnitrat- oder Magnesiumnitratlauge bzw. mit Harnstoff- oder Harnstoffnitratlösung - jeweils allein oder im Gemisch miteinander - in der Weise vorgenommen werden, daß das Reaktionsgut ständig einen Gehalt von weniger als 0,5 bis 1 % freien Wassers aufweist (deutsche Auslegeschrift 1097 457).The previous hydration can e.g. B. with the help of a calcium nitrate or magnesium nitrate solution or with urea or urea nitrate solution - each alone or in a mixture with each other - be made in such a way that the reaction material constantly has a content of less than 0.5 to 1% free water (German Interpretation document 1097 457).

Die Druckeinwirkung kann einmalig oder in mehreren Stufen, in ihrer Dauer variiert und gegebenenfalls mit geheizten Preßorganen erfolgen. Je nach Form der Druckmittel ist der Preßling anschließend durch geeignete Maßnahmen auf die gewünschte Korngröße zu bringen. In manchen Fällen hat es sich im Hinblick auf Haltbarkeit und Festigkeit als vorteilhaft erwiesen, zwischen dem Verpressen und der Zerkleinerung einen gewissen Zeitraum verstreichen zu lassen. Die Körner können dann noch in bekannter Weise rolliert werden; der dabei anfallende Staub wird nach Absiebung dem zu verpressenden hydratisierten Kalkstickstoff wieder zugemischt.The pressure can be applied once or in several stages, in their Duration varies and, if necessary, can be carried out with heated pressing members. Ever Depending on the form of the pressure medium, the compact is then taken by suitable measures to bring to the desired grain size. In some cases it has to be in view Proven to be beneficial for durability and strength between crimps and allow the comminution to elapse for a certain period of time. The grains can then be rolled in a known manner; the resulting dust is mixed back into the hydrated calcium cyanamide to be pressed after sieving.

Derartige Preßlinge werden nach dem Ausstreuen auf den Ackerboden von der Luft- und Bodenfeuchtigkeit langsam zersetzt und geben ihre wertvollen Bestandteile an die Pflanzen weiter. Der gepreßte Kalkstickstoff vermehrt die Darbietungsformen des nichtstäubenden Kalkstickstoffs.Such compacts are after spreading on the arable land slowly decomposed by the air and soil moisture and release their valuable components to the plants. The pressed calcium cyanamide increases the forms of presentation of non-dusting calcium cyanamide.

Beispiel 1 In einem kontinuierlich arbeitenden, mit Paddeln ausgerüsteten Trog werden stündlich 10t Kalkstickstoff mit 1,6 t einer 40o/oigen Kalksalpeterlösung, entsprechend = 960 kg Wasser, gemischt, wobei die Verweilzeit im Trog etwa 1 Stunde beträgt und die auftretende Hydratisierwärme in geeigneter Weise abzuführen ist.Example 1 In a continuously working, equipped with paddles 10 tons of calcium cyanamide with 1.6 tons of a 40% calcium nitrate solution are poured into the trough every hour. corresponding = 960 kg of water, mixed, the residence time in the trough about 1 hour and the heat of hydration that occurs is to be dissipated in a suitable manner.

Das aus dem Hydratisiertrog kommende trockene Material wird anschließend zwischen zwei gegeneinanderlaufenden glatten Walzen bei einem Druck von 800 kg-cm'- zu dünnen Plättchen gepreßt und dann auf die gewünschte Korngröße zerkleinert. fit Beispiel 2 In demselben Mischer werden stündlich 10 t Kalkstickstoff mit 1100 kg 50o/oiger Kalksalpeterlösung und 600 kg einer 40°/oigen Harnstofflösung zusammengemischt. Die Weiterverarbeitung erfolgt wie im Beispiel 1.The dry material coming out of the hydration trough is then pressed into thin platelets between two smooth rollers running against each other at a pressure of 800 kg-cm 'and then comminuted to the desired grain size. fit Example 2 In the same mixer hourly 10 t cyanamide with 1100 kg 50o / cent nitrate of lime and 600 kg of a 40 ° / o urea solution were mixed together. Further processing takes place as in example 1.

Claims

PATE NTANSPRLICH E 1. A process for the production of calcium cyanamide by compressing completely aushydratisiertem material using nitrate and! Or urea-containing solutions, characterized in that one carries out the compression without further liquid additive, are placed on which the compacts in the usual grain size.

2. The method according to claim 1, characterized characterized by allowing pressure to act on the still warm material.

3. Procedure according to claims 1 and 2, characterized in that the pressure in two or can act in several stages.

4. Process according to Claims 1 to 3, characterized in that heated pressing members are used. Considered publications: German Patent Specifications No. 101 2 932, 817 455, 231646; French Patent No. 533 513; U.S. Patent No. 1,326,310.