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GEBIET DER ERFINDUNG
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Die
vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen eines
hydrophilen Brennstoffzellenmediums.
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HINTERGRUND DER ERFINDUNG
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Brennstoffzellen
sind als eine Energiequelle für
elektrische Kraftfahrzeuge und andere Anwendungen vorgeschlagen
worden. Eine beispielhafte Brennstoffzelle weist einen Membran-Elektroden-Aufbau
(MEA) mit Katalysatorelektroden sowie einer Protonenaustauschmembran
(PEM), welche zwischen den Elektroden angeordnet ist, auf. Aus leitfähigem Material
hergestellte Diffusionsmedien können
auf der Kathoden- und der Anodenseite eingesetzt werden, um den
Zellbetrieb zu verbessern.
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Wassermanagement
ist ein wichtiger Gesichtspunkt beim Betrieb von Brennstoffzellen.
Beispielsweise wird an der Kathodenelektrode aufgrund der elektrochemischen
Reaktionen zwischen Wasserstoff und Sauerstoff, welche in der MEA
auftreten, Wasser erzeugt. Wasser wird für den Transport von Protonen
von der Anode durch die PEM, um an der Kathode mit Oxidationsmittel
zu kombinieren, benötigt
und wird bei diesem Transport verbraucht. Ferner ist die Protonenleitfähigkeit
der PEM stark von ihrem Hydratationszustand abhängig. Aus diesen und anderen
Gründen
ist ein effizienter Betrieb einer Brennstoffzelle von der Fähigkeit
abhängig,
in dem System ein effektives Wassermanagement zu schaffen, um beispielsweise
den Abtransport von Wasser von den Erzeugungsstellen an der Kathode
zu steuern, um ein Fluten zu verhindern, und, um die Brennstoffzelle abzukühlen, um
ein Überhitzen
zu verhindern.
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Um
das Wassermanagement zu verbessern, sind teilweise Diffusionsmedien
zwischen die Elektroden und undurchlässige Bauteile, wie beispielsweise eine
bipolare Platte, welche Zellen innerhalb eines Stapels voneinander
trennen, eingeführt
worden. Kohlefaserpapier ist für
diese Anwendungen nützlich, weil
es leitfähig
ist und elektrische Verbindungen in der Zelle aufrechterhalten kann.
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In
der
WO 2004/062020
A2 wird ein Verfahren zur Herstellung eines Gasdiffusionsmediums
offenbart, bei dem ein elektrisch leitendes Material in einem flüssigen Medium,
welches Wasser und wenigstens ein organisches Lösemittel enthält, dispergiert
wird und die so erzeugte Mischung auf ein poröses Material aufgebracht wird,
bevor das so erhaltene, imprägnierte
poröse
Material getrocknet wird.
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Aus
der
DE 35 10 036 A1 ist
ein Verbundwerkstoff aus porösen
Werkstoffen und elektrisch leitfähigen
Polymeren bekannt, bei dem die Oberflächen der Poren zunächst mit
einer Schicht aus einem elektrisch leitfähigen Polymer beschichtet worden sind,
das durch Behandeln von Monomeren mit einem Oxidationsmittel erhalten
wurde, und darauf eine Schicht aus einem elektrisch leitfähigen Polymer aufgebracht
worden ist, die durch anodische Oxidation der Monomere erhalten
wurde.
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Ein
optimales Wassermanagement erfordert eine Ausgewogenheit hydrophiler
und hydrophober Eigenschaften in den Brennstoffzellenbauteilen,
wie beispielsweise Kohlefaserpapierdiffusionsmedien. Weil Kohlefaserpapier
eine relativ geringe Oberflächenenergie
aufweist und es durch Wasser nicht leicht benetzt wird, wäre es wünschenswert,
ein Verfahren zum Erhöhen
der Hydrophilie eines solchen Materials bereit zu stellen, so dass
dieses zum Bewirken eines besseren Wassermanagements und einer besseren
Abkühlung
in Brennstoffzellen angepasst werden könnte.
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ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
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Die
vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen eines
hydrophilen Brennstoffzellendiffusionsmediums umfassend die Schritte:
- – Eintauchen
eines Kohlefaserpapiers in eine Lösung, welche ein Monomer und
einen Elektrolyten enthält,
wobei die Konzentration des Monomers 0,5 M bis 1,5 M beträgt und die
Konzentration des Elektrolyten 0,01 M bis 1,5 M beträgt, und
- – Elektropolymerisieren
des Monomers, um auf dem Kohlefaserpapier ein elektrisch leitendes
Polymer auszubilden, wobei das Elektropolymerisieren umfasst:
- – Vorsehen
des Kohlefaserpapiers als Anode einer elektrochemischen Zelle, welche
eine Gegenelektrode umfasst, und
- – Anlegen
eines positiven Potentials an die Anode unter Verwendung einer Pulsspannung,
wobei die Pulsspannung eine Rechteckwellenfunktion mit einer Frequenz
zwischen 0,1 und 0,001 Hz aufweist, und wobei sich die Anode bei
einer Spannung von oberhalb dem Oxidationspotential des Monomers
befindet.
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Das
Produkt dieses Verfahrens ist ein Kohlefaserpapier, bei dem auf
den Kohlefasern des Papiers elektrisch leitendes Polymer, beispielsweise
als ein dünner
Film, abgeschieden ist. Das Polymer kann durch elektrochemische
Polymerisation aus einer Monomerlösung abgeschieden werden.
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Es
wird ebenfalls ein Verfahren bereitgestellt, welches die nachfolgenden
Schritte umfasst:
- – Eintauchen eines Kohlefaserpapiers
in eine Lösung,
welche Anilin und einen Camphersulfonsäureelektrolyten enthält, und
- – Elektropolymerisieren
des Anilins, um auf dem Kohlefaserpapier Polyanilin auszubilden,
wobei das Elektropolymerisieren umfasst:
- – Vorsehen
des Kohlefaserpapiers als Anode einer elektrochemischen Zelle, welche
eine Standardkalomelreferenzelektrode umfasst, und
- – Anlegen
eines positiven Potentials an die Anode mit einer Rechteckwelle
angelegter Spannung zwischen 0,3 und 0,8 V.
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Weitere
Anwendungsgebiete der vorliegenden Erfindung werden aus der nachfolgend
bereitgestellten detaillierten Beschreibung offensichtlich. Es sollte
beachtet werden, dass die detaillierte Beschreibung und die spezifischen
Beispiele, während
die bevorzugte Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung andeutend, lediglich für illustrative
Zwecke gedacht sind und nicht dazu beabsichtigt sind, den Schutzbereich
der vorliegenden Erfindung zu beschränken.
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DETAILLIERTE BESCHREIBUNG
DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGSFORMEN
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Die
nachfolgende Beschreibung der bevorzugten Ausführungsformen) ist lediglich
beispielhafter Natur und ist in keiner Weise dazu beabsichtigt, den
Schutzbereich der vorliegenden Erfindung, deren Anwendung oder deren
Verwendungen zu beschränken.
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In
einer Ausführungsform
wird ein Verfahren zur Herstellung eines hydrophilen Brennstoffzellendiffusionsmediums
bereitgestellt, welches aus einem Kohlefaserpapier als elektrisch
leitenden, porösen Substrat
sowie einem auf dem Substrat abgeschiedenen elektrisch leitenden
Polymer gefertigt ist. Das elektrisch leitende Polymer wird aus
einer Monomerlösung
durch ein Verfahren der Elektropolymerisation auf dem Papier abgeschieden.
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Mit
Vorteil zeichnet sich das galvanisch beschichtete poröse Kohlefaserpapier
durch eine größere freie
Energie als der eines unbehandelten Kohlefaserpapiers aus. Unbehandeltes
Kohlefaserpapier weist im Allgemeinen eine freie Oberflächenenergie von
ungefähr
5 × 10–4 N/cm
(50 dyne/cm) auf. In einer bevorzugten Ausführungsform weist das beschichtete
Kohlefaserpapier der vorliegenden Erfindung eine freie Oberflächenenergie
von mehr als 5 × 10–4 N/cm (50
dyne/cm) und vorzugsweise von mehr als 6 × 10–4 N/cm
(60 dyne/cm) auf. In anderen Ausführungsformen werden Diffusionsmedien
für Brennstoffzellen bereitgestellt, welche
eine Oberflächenspannung
von mehr als 7 × 10–4 N/cm
(70 dyne/cm) und in anderen Ausführungsformen
von mehr als 8 × 10–4 N/cm
(80 dyne/cm) aufweisen. In verschiedenen Ausführungsformen ist die Oberflächenspannung
größer als
7,2 × 10–4 N/cm
(72 dyne/cm). Die freie Oberflächenenergie
hängt,
wie zuvor dargelegt, teilweise von dem Ausmaß der Beschichtung oder der
Abscheidung durch das elektrisch leitende Polymer ab.
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Kohlefaserpapier
ist auf dem Fachgebiet gut bekannt und ist beispielsweise von Toray
Carbon Fibers kommerziell erhältlich.
Das Papier nimmt die Form eines aus Kohlefasern erzeugten Vliesstoffes an
und kann in einer Vielzahl von Dichten und Dicken hergestellt werden.
In verschiedenen Ausführungsformen
beträgt
die Dichte des Papiers zwischen ungefähr 0,4 g/cm3 und
ungefähr
0,6 g/cm3, wobei die Dicke des Papiers zwischen
ungefähr
100 und ungefähr
1.000 μm
beträgt
und die Porosität
zwischen ungefähr
70% und ungefähr
80% beträgt.
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Bei
dem erfindungsgemäßen Verfahren
wird das hydrophile Brennstoffzellendiffusionsmedium durch ein Verfahren
der elektrochemischen Polymerisation hergestellt. In dem Verfahren
gemäß der vorliegenden
Erfindung wird ein elektrischleitendes Kohlefaserpapier als Arbeitselektrode
einer elektrochemischen Zelle eingesetzt. Die Kohlefaserpapieranode
wird in eine Lösung
aus Monomer und Elektrolyt eingetaucht. An der Arbeitselektrode
wird ein positives Potential angelegt und das leitfähige Polymer wird
durch Anodenkopplung von Monomerradikalkationen (beispielsweise
Pyrrolradikalkationen, um an der 2,5-Position Polypyrrol zu bilden)
gebildet. Die Bildung des leitfähigen
Polymers und die Oberflächeneigenschaften
der Beschichtung sind von der Monomerkonzentration, von der Elektrolytkonzentration und
von den Reaktionsbedingungen abhängig.
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Geeignete
Monomere schließen
diejenigen ein, von denen bekannt ist, dass diese bei der Polymerisation
an einer Anode mit einer Spannung oberhalb des Oxidationspotentials
des Monomers elektrisch leitende Polymere bilden. Nichtbeschränkende Beispiele
solcher Monomere schließen
Pyrrol, Thiophen, Anilin, Furan, Azulen, Carbazol sowie substituierte
Derivate hiervon ein. Substituierte Derivate schließen 1-Methylpyrrol
und verschiedene β-substituierte
Pyrrole, Thiophene und Furane ein. Nichtbeschränkende Beispiele von β-substituierten
Thiophenen schließen
beispielsweise β-Alkylthiophen, β-Bromthiophen, β-CH2CN-Thiophen und β,β'-Dibromthiophen ein. Ähnliche
Substituenten können
an einem Furan- oder
an einem Pyrrolring vorgesehen sein. Ferner können verschiedene Alkyl-, Halo-
und anders substituierte Azulene und Carbazole eingesetzt werden.
Wie zuvor dargelegt, wird das Kohlefaserpapier während der Elektropolymerisation
als Arbeitselektrode eingesetzt. Geeignete Gegenelektroden werden
ebenfalls vorgesehen und eine Standard-Kalomelreferenzelektrode (SCE) kann
nahe der Arbeitselektrode platziert werden. Das Kohlefaserpapier
kann elektrisch mit einem Stromkollektor, wie beispielsweise einer
Metallfolie, gekoppelt sein oder kann durch geeignete Klammern,
Führungen
oder andere Vorrichtungen in die Schaltung angeschlossen sein. Die
Gegenelektroden und die Arbeitselektroden werden im Allgemeinen
in denselben Elektrolyten eingetaucht. Das Kompartiment, in dem
die Elektrode vorgesehen ist, enthält ferner eine geeignete Konzentration
von polymerisierbaren Monomeren.
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Im
Allgemeinen kann die Konzentration der polymerisierbaren Monomere
abhängig
von den Polymerisationsbedingungen über einen weiteren Bereich
ausgewählt
werden. Es sollte verstanden werden, dass die Geschwindigkeit der
Polymerisation und das Ausmaß des
Einbaus des Polymers auf der Kohlefaseroberfläche zum Teil von der Konzentration des Monomers
bestimmt wird. Erfindungsgemäß liegt
die Monomerkonzentration in einem Bereich zwischen 0,5 M und 1,5
M.
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Die
Elektropolymerisationskompartimente enthalten ebenfalls eine geeignete
Menge Elektrolyt. Es kann eine große Vielzahl an Elektrolyten
eingesetzt werden und die Konzentration des Elektrolyten wird abhängig von
den anderen Eigenschaften der elektrochemischen Zelle und den anderen
Reaktionsbedingungen ausgewählt.
Vorzugsweise wird die Elektrolytkonzentration so ausgewählt, dass
der Ladungstransfer durch die Zelle mittels Elektrolytmolekülen nicht
geschwindigkeitsbeschränkend
ist. Erfindungsgemäß liegt
die Elektrolytkonzentration in einem Bereich zwischen 0,01 M und
1,5 M, vorzugsweise zwischen 0,1 M und 1,0 M. Ein bevorzugtes Lösemittel
ist Wasser.
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Der
Elektrolyt kann aus Molekülen
oder Molekülmischungen
ausgewählt
sein, welche eine Molekülladung
aufweisen und Elektronen durch die Lösung zwischen den Elektroden
tragen kann. Herkömmlicherweise
eingesetzte Elektrolyten schließen Sulfonsäuren und
Sulfonate ein, wie beispielsweise, ohne Beschränkung, Camphersulfonsäure, para-Toluolsulfonsäure, Dodecylbenzolsulfonsäure, Schwefelsäure, Alizarinrot-S-Monohydrat und
ihre Salze, insbesondere die Natriumsalze. Die Struktur und die Konzentration
des Elektrolyten wird die freie Oberflächenenergie der beschichteten
Kohlefasern beeinflussen.
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Das
elektrisch leitende Polymer wird auf der Kohlefaserpapieranode abgeschieden
durch Durchführen
von Strom durch das Polymerisationskompartiment für einen
entsprechenden Zeitraum, dass eine ausreichende Menge an Monomer
oxidiert, um zu reagieren, so dass ein elektrisch leitendes Polymer
auf der Kohlefaseroberfläche
gebildet wird. Die Reaktionszeit für die Abscheidung des Polymers
wird von vielen Faktoren abhängen,
wie beispielsweise von der Temperatur der Zelle, von der Konzentration
des Monomers und des Elektrolyts, von der Konfiguration der Zelle
und von dem gewünschten
Ausmaß des Einbaus
des Polymers auf das Kohlefaserpapier. Typische Reaktionszeiten
liegen in einem Bereich zwischen wenigen Sekunden und mehr als 10
Minuten. In verschiedenen Ausführungsformen
wird ein relativ niedriger Abscheidestrom bevorzugt, um eine geringe
Polymerisationsgeschwindigkeit sowie eine homogene Beschichtung
zu erreichen. Es ist normalerweise bevorzugt, solche Reaktionsparameter
vorzusehen, dass die Reaktionszeit auch für einen ökonomischen Betrieb des Verfahrens
ausreichend gering ist und mit der Bildung einer homogenen leitfähigen Polymerbeschichtung
auf den Fasern konsistent ist. In einer bevorzugten Ausführungsform
werden die Zellparameter und die Reaktionsbedingungen so eingestellt,
dass eine Reaktionszeit zwischen ungefähr 0,5 Minuten bis zu ungefähr 30 Minuten,
vorzugsweise zwischen ungefähr
1 Minute und 10 Minuten, resultiert. Durch Variieren der Parameter,
wie zuvor ausgeführt,
können
beschichtete Kohlefaserpapiere mit einer freien Oberflächenenergie
von geringfügig oberhalb
der von den unbeschichteten Kohlefasern bis zu mehr als 8 × 10–4 N/cm
(80 dyne/cm) hergestellt werden.
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Die
Elektropolymerisation wird mit einer auf eine Spannung oberhalb
des Oxidationspotentials des polymerisierbaren Monomers eingestellten
Anode durchgeführt.
Oberhalb dieser Spannung kann eine mit der Reaktionszeit, mit der
freien Oberflächenenergie,
mit der Monomerkonzentration, mit der Elektrolytkonzentration, mit
der Reaktionstemperatur und mit anderen Parametern konsistente Spannung angelegt
werden. Als eine brauchbare Maßnahme sollte
die angelegte Spannung weniger als die Spannung betragen, welche
das Wasser in der elektrochemischen Zelle hydrolysieren würde. In
verschiedenen Ausführungsformen
liegt die angelegte Spannung in einem Bereich zwischen ungefähr 0,5 und
ungefähr 2,5
Volt. Verschiedene Gegenelektroden, wie beispielsweise ein Platinnetz,
ein Titannetz und Graphitblöcke,
können
eingesetzt werden.
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Erfindungsgemäß wird die
Elektropolymerisation unter Einsatz einer Pulsabscheidetechnik durchgeführt. Durch
Einstellen eines Potentiostaten derart, dass eine Pulsspannung (Rechteckwellenfunktion
mit einer bestimmten Frequenz) geliefert wird, kann eine Anhäufung von
Polymer und ein Verstopfen der Poren in dem Kohlefaserpapier minimiert oder
vermieden werden. Wenn die Spannung angelegt wird, wird während des
Zyklus an der Oberfläche der
Anode Monomer oxidiert und scheidet sich als elektrisch leitendes
Polymer auf der Oberfläche
ab. Zu der gleichen Zeit wird das Volumen des Elektrolyten um die
Oberfläche
herum temporär
an Monomer abgereichert. Wenn der Spannungszyklus vorbei ist, wird
die Reaktion beendet und kann die Monomerkonzentration an der Oberfläche der
Anode durch Diffusion aus dem Anodenzellenelektrolyt wiederhergestellt
werden. Wenn die Spannung erneut angeschaltet wird, wird das Monomer
an der Anodenoberfläche
oxidiert und elektrisch leitendes Polymer wird wie zuvor abgeschieden.
Die Dauer der Spannungs- oder Strompulse kann so ausgewählt werden,
dass die Geschwindigkeit und die Gleichmäßigkeit der Ausbildung des
elektrisch leitenden Polymers auf der Oberfläche optimiert werden. Erfindungsgemäß wird die
Frequenz der Pulse zwischen 0,1 Hz und 0,001 Hz ausgewählt. Der
Prozentsatz der An-/Auszeit wäh rend eines
Zyklus kann ebenfalls variieren. In einer typischen Ausführungsform
beträgt
der An-/Auszeit-Zyklus 50/50.
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Die
freie Oberflächenenergie
und andere wertvolle physikalische Eigenschaften des beschichteten
Kohlefaserpapiers hängen
von der Menge des Polymers ab, das auf der Oberfläche elektropolymerisiert
worden ist. In verschiednen Ausführungsformen
enthält
ein Feuchtigkeit aufsaugendes Material ein Kohlefaserpapier, welches
mit zwischen ungefähr 5
Gew.-% und ungefähr
30 Gew.-% eines elektrisch leitenden Polymers oder zwischen ungefähr 5 Gew.-%
und ungefähr
15 Gew.-% eines elektrisch leitenden Polymers beschichtet ist. In
einer bevorzugten Ausführungsform
beträgt
die Dicke der Polymerbeschichtung zwischen ungefähr 5% und ungefähr 10% des
Durchmessers der Kohlefasern.
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In
einem Verfahren zum Herstellen des beschichteten Kohlefaserpapiers
gemäß der vorliegenden
Erfindung schließen
bevorzugte Monomere für die
Elektropolymerisation Pyrrol und Anilin ein. Bei dieser Ausführungsform
wird auf der Oberfläche
der Kohlefasern in dem Kohlefaserpapier ein dünner Polypyrrol- oder Polyanilinfilm
abgeschieden. Im Allgemeinen wird auch eine geringe Menge an Elektrolyt
in das galvanisch abgeschiedene leitfähige Polymer eingebaut, welche
genutzt werden kann, um die Leitfähigkeit und die freie Oberflächenenergie
der Polymerbeschichtung maßzuschneidern.
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Das
zuvor beschriebene beschichtete Kohlefaserpapier wird als ein Diffusionsmedium
in einer elektrochemischen Brennstoffzelle eingesetzt, um ein integriertes
Wassermanagement zu schaffen. Solche Wassermanagementfunktionen
schließen ein:
Fortbewegen von Wasser aus feuchten Bereichen, wie beispielsweise
der Kathodenseite der Brennstoffzelle, wo dieses als ein Produkt
der elektrochemischen Reaktion der Brennstoffzelle erzeugt wird;
internes Transportieren von Wasser zu allen relativ trockenen Bereichen
entlang der Kathodenseite; Vorsehen von Abkühlung der Brennstoffzelle sowie Befeuchten
der Protonenaustauschmembran (PEM) des Membran-Elektroden-Aufbaus
(MEA). Das Feuchtigkeit aufsaugende Material transportiert vorzugsweise
Flüssigkeit
alleine durch Aufsaugen (d. h. Kapillarwirkung) und benötigt für solch
einen Flüssigkeitstransport
kein externes Pumpen.
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Die
mit dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten
Diffusionsmedien werden in Brennstoffzellen eingesetzt. Beispielhafte
Brennstoffzellen umfassen eine Anode, eine Kathode sowie eine Protonenaustauschmembran
(PEM), welche zwischen der Anode und der Kathode angeordnet ist.
Undurchlässige,
elektrisch leitende Bauteile werden in der Nähe der Kathode und der Anode
vorgesehen und definieren zusammen mit den entsprechenden Elektroden Flüssigkeitsverteilungskammern,
welche mit der Kathode bzw. der Anode verbunden sind. Ein Diffusionsmedium,
wie beispielsweise das zuvor beschriebene, wird in einer oder beiden
der Flüssigkeitsverteilungskammern
angeordnet.
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Einzelne
Protonenaustauschmembranen(PEM)-Brennstoffzellen werden üblicherweise
so verbunden, dass diese einen Brennstoffzellstapel bilden. Jede
PEM-Brennstoffzelle weist einen Membran-Elektroden-Aufbau (MEA)
auf und die Zellen werden voneinander durch elektrisch leitende,
un durchlässige
Trennplatten getrennt. Die MEA enthält eine Anode, eine Kathode
sowie eine zwischen der Anode und der Kathode angeordnete Protonaustauschmembran.
In einem Mehrfachbrennstoffzellstapel weist eine bevorzugte bipolare
Trennplatte typischerweise zwei elektrisch aktive Seiten auf, von
denen jede entsprechende aktive Seite einer separaten MEA gegenüber liegt,
d. h. benachbart zu der Kathode einer MEA und zu der Anode des anderen
ist. Wie hier beschrieben, weist der Brennstoffzellstapel in einem
Stapel mit Mehrfachbrennstoffzellen leitfähige bipolare Trennplatten
auf; allerdings ist die vorliegende Erfindung gleichermaßen auf
leitfähige
Trennplatten innerhalb eines Stapels, welcher lediglich eine einzelne
Brennstoffzelle aufweist, anwendbar. Gasdurchlässige leitfähige Diffusionsmedien drücken gegen
die Elektrodenflächen
der MEA's. Wenn
der Brennstoffzellstapel zusammengebaut ist, assistieren die leitfähigen Gasdiffusionsschichten,
zusätzlich zu
deren vorstehend beschriebenen Wassermanagementfunktionen, bei der
gleichmäßigen Verteilung des
Gases über
die Elektroden der MEA's
und assistieren auch beim Leiten von elektrischem Strom durch den
Stapel.
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Während des
Betriebs wird Sauerstoff zu der Kathodenseite einer jeden Brennstoffzelle
in dem Stapel geliefert, während
Wasserstoff zu der Anodenseite geliefert wird. Alternativ dazu kann
Luft aus der Umgebung zu der Kathodenseite geliefert werden und
Wasserstoff aus einem Methanol- oder
Benzinreformer oder dergleichen zu der Anodenseite geliefert werden.
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BEISPIEL
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Polyanilin
kann in einem Camphersulfonsäureelektrolyt
auf Kohlefaserpapier (Toray TGP H060: ungefähr 180 μm dick, 7 μm Faserdurchmesser und 75% Porosität) beschichtet
werden. Die Lösung
enthält
0,5 M Anilin und 0,1 M Camphersulfonsäure in Wasser. Ein Teil eines
7,62 cm × 7,62
cm (3'' × 3'')
Toray H060 Kohlefaserpapiers wurde in der Mitte des Platierungsbades
als Arbeitselektrode platziert. Zwei Teile von Graphitblöcken werden
auf jeder Seite des Kohlefaserpapiers platziert, wobei die Graphitblöcke ungefähr 3,81
cm (1,5'' bzw. 1,5 Inch) von
der Kohlefaserpapieroberfläche
entfernt sind. Eine SCE-Elektrode wird als Referenzelektrode in
der Nähe
der Kohlefaserpapieroberfläche
platziert.
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Das
Elektropolymerisationsverfahren wird mit einem Potentiostaten unter
Einsatz eines der nachfolgenden Verfahren durchgeführt: 1)
ein konstantes Potential von 0,8 V wird angelegt, bis die gewünschte Ladung
erreicht ist; 2) eine Rechteckwelle angelegter Spannung (zwischen
0,8 V und 0,3 V bei 0,01 Hz, 50/50-Dauer) kann angelegt werden,
um die gewünschte
Ladung zu erreichen.
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Das
Beladen des leitfähigen
Polymers kann durch den durch die Abscheidungszelle nach der Kalibrierung
der Abscheideeffizienz passierten Strom abgeschätzt werden (führe eine
bekannte Menge Strom oder Ladung durch das System und spüle sowie
trockne dann die Probe, um den Gewichtszuwachs zu messen). Beispielsweise
entsprechen in dem Polyanilin-Camphersulfonsäure-System
0,57 Coulomb ungefähr
2 mg Polyanilin dotiert mit Camphersulfonsäure. Die Reaktion kann beendet
werden, wenn die gewünschte
Ladung basierend auf der durch den Potentiostaten aufgezeichneten
Ladung erreicht worden ist.