DE1119844B - Verfahren zur Herstellung von Alkenen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von AlkenenInfo
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Classifications
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- Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)
Description
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Alkenen aus dem bei der
katalytischen Krackung von Kohlenwasserstoffölen anfallenden Kreislauföl (»cycle oil«).
Bei der katalytischen Krackung von Kohlenwasserstoffölen, sei es von Gasölen oder Ölen mit einem
darüberliegenden Siedebereich, z. B. von Wachsdestillatfraktionen, ist es üblich, die katalytischen
Spaltprodukte zu fraktionieren, und zwar so, daß eine über etwa 2750C siedende schwere Gasölfraktion
erhalten wird, die gegebenenfalls zusammen mit den Bodenprodukten der Fraktionierkolonne in die katalytische
Spaltanlage zurückgeführt werden kann. Normalerweise wird jedoch dieses sogenannte Kreislauföl
nicht zur Zersetzung zurückgeführt, so daß erhebliche Mengen des Öls zur Verfügung stehen
können. Es dient gewöhnlich zum Zumischen zum Heizöl, jedoch wurde kürzlich vorgeschlagen, ein
schweres Kreislauföl der selektiven Extraktion mit Lösungsmitteln zu unterwerfen und das Raffinat in der
Dampfphase in Gegenwart eines inerten Verdünnungsmittels, z. B. Wasserdampf, zwecks Herstellung von
Alkenen thermisch zu spalten.
Normalerweise, insbesondere wenn Wachsdestillatfraktionen als Einsatzstoffe für die katalytische
Krackung verwendet werden, enthalten schon die Kreislauföle eine erhebliche Olefinmenge. Sie können
ferner Schwefelverbindungen in wesentlicher Menge enthalten. Wären solche ungesättigten und schwefelhaltigen
Kreislauföle mit Lösungsmitteln zu extrahieren, würden die Olefine auf das Raffinat und den
Extrakt aufgeteilt und die Schwefelverbindungen in den Extrakt gehen. Aufgabe der Erfindung ist demgemäß
die Erhöhung der Ausbeute an Raffinat durch Umwandlung der Olefine in gesättigte Verbindungen, die
in das Raffinat gelangen, und der Schwefelverbindungen
in schwefelfreie Verbindungen, die ebenfalls in das Raffinat gehen.
Nach dem Verfahren gemäß der Erfindung werden Kreislauföle, die Olefine oder Schwefelverbindungen
oder beide enthalten, mit einem Katalysator in Gegenwart von Wasserstoff behandelt, wobei eine Hydrierung
der Olefine zu Paraffinen oder eine Entschwefelung des Öls durch hydrierende Raffination oder beides erreicht
wird. Das auf diese Weise behandelte Kreislauföl wird mit einem Lösungsmittel extrahiert und das
Raffinat unter Bildung eines alkenhaltigen Produkts thermisch gespalten.
Zur Hydrierung kann jeder zweckmäßige Katalysator verwendet werden, der jedoch schwefelunempfindlich
sein und entschwefelnde Eigenschaften haben muß, wenn das Kreislauföl Schwefel enthält.
Verfahren zur Herstellung von Alkenen
Anmelder:
Anmelder:
The British Petroleum Company Limited,
London
Vertreter: Dr.-Ing. A. v. Kreisler, Patentanwalt,
ίο Köln 1, Deichmannhaus
ίο Köln 1, Deichmannhaus
Beanspruchte Priorität:
Großbritannien vom 3. Dezember 1958 (Nr. 38 974)
Großbritannien vom 3. Dezember 1958 (Nr. 38 974)
Peter Thomas White
und Frederick William Bertram Porter,
Sunbury-on-Thames, Middlesex (Großbritannien),
sind als Erfinder genannt worden
Geeignete Hydrierkatalysatoren sind beispielsweise Kobalt- und Molybdänoxyde auf Aluminiumoxyd
(vorzugsweise 1 bis 5 Gewichtsprozent Kobaltoxyd, ausgedrückt als CoO, und 5 bis 25 Gewichtsprozent
Molybdänoxyd, ausgedrückt als MoO3), Molybdänoxyd auf Aluminiumoxyd (vorzugsweise 5 bis
25 Gewichtsprozent Molybdänoxyd, ausgedrückt als MoO3) sowie Wolfram-Nickel-Oxyde oder -sulfide
(die vorzugsweise Wolfram und Nickel im Gewichtsverhältnis von 3 : 1 bis 10: 1 enthalten). Vorzugsweise
wird bei folgenden Bedingungen gearbeitet: 370 bis 4300C, 43 bis 106 kg/cm2, 0,5 bis 4V/V/Std. und
Wasserstoffgaskreislauf 180 bis 720 m3 Wasserstoff/m3
Ausgangsmaterial. Als Katalysator wird vorzugsweise Kobalt- und Molybdänoxyd auf Aluminiumoxyd
verwendet. Hierunter sind Kobalt- oder Molybdänoxyd als solches oder als Kobaltmolybdat oder beide
zu verstehen.
Die Extraktion kann mit beliebigen Lösungsmitteln, z. B. Furfurol, Schwefeldioxyd, Glycolen, wie Di-
und Triäthylenglycol mit oder ohne Wasser oder Phenol und Wasser, durchgeführt werden. Das
bevorzugte Lösungsmittel ist Furfurol, das bei etwa 60 bis 700C und in einer Menge von 350% verwendet
werden kann.
Das Raffinat aus der Lösungsmittelextraktion wird in der Dampfphase und vorzugsweise in Gegenwart
eines inerten Verdünnungsmittels, wie Wasserdampf, thermisch gespalten. Die angewendete Temperatur
109 750/558
■" ...3
kann zwischen 500 und 6700C liegen und beträgt
vorzugsweise 600 bis 650° C. Die Dauer der Spaltung braucht nur verhältnismäßig kurz zu sein, z. B. einige
Sekunden.
Das Produkt der thermischen Spaltung kann Alkene von sehr unterschiedlichem Molekulargewicht, beispielsweise
C4-Alkene oder niedrigere Alkene bis zu C18-Alkenen oder höheren Alkenen, umfassen. Die
Alkene können durch' Fraktionierung vom Produkt abgetrennt und je nach ihrem Molekulargewicht zur
Herstellung von Alkylarylverbindungen, die sich zur Waschmittel- und Netzmittelerzeugung oder zur
Herstellung von Alkoholen durch die Oxosynthese eignen, oder zur Erzeugung von Alkylsulfat-Waschmitteln
verwendet werden.
Der Extrakt aus der Extraktion mit Lösungsmitteln ist ein stark aromatisches Material mit hohem
spezifischem Gewicht, niedrigem Schwefelgehalt und niedrigem Stockpunkt. Er kann als Ausgangsstoff für
spezielle Aromaten oder in geringer Menge als Zumischkomponente zur Erhöhung des spezifischen
Gewichts und Senkung des Stockpunkts von Dieselölen dienen.
Im folgenden Beispiel wird der Einfluß einer vorherigen Wasserstoffbehandlung auf Ausbeute und
Qualität eines Kreislaufölraffinats veranschaulicht.
Ein bei der katalytischen Krackung einer Wachsdestillatfraktion eines Mittelost-Rohöls erhaltenes
Kreislauföl hatte folgende Kennzahlen:
Siedebereich nach ASTM, 0C 290 bis 467
Spezifisches Gewicht bei 15,5°C 0,932
Bromzahl 11,5
Schwefelgehalt, Gewichtsprozent 2,29
Aromaten + Olefine (ASTM-Methode D 1019), Volumprozent 45
Das Kreislauföl wurde in zwei Teile geteilt. Der eine Teil wurde unmittelbar in einer Rührkolonne mit
Furfurol unter folgenden Bedingungen extrahiert:
Temperaturgradient 70° (oben) — 60° (unten)
Verhältnis
Lösungsmittel zu Öl 3,5 : 1 Drehzahl des Rührers 650 UpM
Das Raffinat und der Extrakt hatten folgende Kennzahlen:
Kreislauföl,
Volumprozent ...
Volumprozent ...
Spezifisches Gewicht
Bromzahl
Schwefelgehalt,
Gewichtsprozent
Gewichtsprozent
Aromaten + Olefine,
Volumprozent ...
Volumprozent ...
Raffinat
45,9
0,794 (bei 60,0° C)
4,1
0,01
Extrakt
78,5
einem Schwefelgehalt von 0,05 Gewichtsprozent und einer Bromzahl von 4,2 unter folgenden Bedingungen
entschwefelt:
Katalysator Kobalt- und Molybdänoxyd auf Aluminiumoxyd
Temperatur 416° C
Druck 71 kg/cm2
Raumgeschwindigkeit.. 1,0 V/V/Std.
Gaskreislauf 720m3/m3
Gaskreislauf 720m3/m3
Er wurde dann unter den vorstehend genannten Bedingungen der Lösungsmittelextraktion unterworfen.
Die Werte für das Raffinat und den Extrakt waren folgende:
| Raffinat | Extrakt | |
| Kreislauföl, Volumprozent ... |
52,3 | 47,7 |
| Spezifisches Gewicht | 0,789 (bei 6O0C) |
0,9575 (bei 15,50C) |
| Bromzahl | 1,1 | 8,2 |
| Schwefelgehalt, Gewichtsprozent |
unter 0,01 | 0,12 |
| Aromaten + Olefine, Volumprozent ... |
4,5 | 76 |
54,1
1,023 (bei 15,5° C)
30,1
Der andere Teil des Kreislauföls wurde zunächst durch raffinierende Hydrierung zu einem Produkt mit
Claims (6)
1. Verfahren zur Herstellung von Alkenen aus den bei der katalytischen Krackung von Kohlenwasserstoffölen
anfallenden Kreislaufölen, dadurch gekennzeichnet, daß die Olefine und/oder Schwefelverbindungen
enthaltenden Kreislauföle in Gegenwart von Wasserstoff zur Hydrierung der Olefine
zu Paraffinen oder zur hydrierenden Entschwefelung
des Öles mit Katalysatoren behandelt werden, worauf das so behandelte Öl in bekannter Weise
mit Lösungsmitteln extrahiert und das Raffinat unter Bildung eines alkenhaltigen Produktes
thermisch gespalten wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Hydrierungskatalysator aus
1 bis 5 Gewichtsprozent Kobaltoxyd und 5 bis 25 Gewichtsprozent Molybdänoxyd auf Aluminiumoxyd
besteht.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Hydrierung bei einer
Temperatur von 370 bis 430° C durchgeführt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Hydrierung bei Drücken
zwischen 43 und 106 kg/cm2 durchgeführt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Hydrierung die
Raumströmungsgeschwindigkeit zwischen 0,5 und 4 V/V/Std. und die Wasserstoffrücklauf geschwindigkeit
180 bis 720 m3/m3 beträgt.
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die thermische Spaltung bei
Temperaturen zwischen 500 und 670° C, vorzugsweise in Gegenwart eines inerten Verdünnungsmittels,
durchgeführt wird.
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