DE1114471B

DE1114471B - Process for the production of pure ethylene oxide

Info

Publication number: DE1114471B
Application number: DEN10040A
Authority: DE
Inventors: Martin Luther Courter
Original assignee: Bataafsche Petroleum Maatschappij NV
Current assignee: Bataafsche Petroleum Maatschappij NV
Priority date: 1954-01-11
Filing date: 1955-01-10
Publication date: 1961-10-05

Description

Verfahren zur Herstellung von reinem Äthylenoxyd Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von reinem Äthylenoxyd.Process for the preparation of pure ethylene oxide The invention relates on a process for the production of pure ethylene oxide.

Im allgemeinen wird Äthylenoxyd als Bestandteil von Reaktionsgemischen erhalten, in denen es nur in relativ geringen Mengen vorhanden ist, während der größte Teil des Gemisches aus anderen Produkten, die bei normaler Temperatur und normalem Druck gasförmig sind, besteht. Wenn man Äthylenoxyd z. B. durch die katalytische Oxydation von Äthylen mit Sauerstoff herstellt, enthält das Reaktionsgemisch unverändertes Äthylen, nicht verbrauchten Sauerstoff sowie als Nebenprodukte Kohlenmonoxyd und insbesondere Kohlendioxyd. Das Gemisch wird noch komplizierter, wenn man als Ausgangsmaterial für die Äthylenoxydherstellungein äthylenhaltiges Kohlenwasserstoffgemisch und Luft verwendet. Stickstoff, Argon und andere Kohlenwasserstoffe als Äthylen werden in diesem Fall auch in dem Gemisch anwesend sein. Aus solchen Reaktionsgemischen erhält man durch Waschen mit Wasser konzentrierte wäßrige Lösungen des Äthylenoxyds. Auch diese sind jedoch noch mit anderen Bestandteilen des Reaktionsgemisches, insbesondere dem stark korrodierend wirkenden Kohlendioxyd, verunreinigt.Ethylene oxide is generally used as a component of reaction mixtures obtained in which it is only present in relatively small amounts during the largest part of the mixture of other products that are at normal temperature and normal pressure are gaseous. If you use ethylene oxide z. B. by the catalytic Oxidation of ethylene with oxygen produces, the reaction mixture contains unchanged Ethylene, unused oxygen and carbon monoxide and by-products especially carbon dioxide. The mixture becomes even more complicated when you look at the starting material an ethylene-containing hydrocarbon mixture and air for the production of ethylene oxide used. Nitrogen, argon and hydrocarbons other than ethylene are used in in this case also be present in the mixture. Obtained from such reaction mixtures one by washing with water concentrated aqueous solutions of the ethylene oxide. Even However, these are still with other components of the reaction mixture, in particular the highly corrosive carbon dioxide, contaminated.

Um diese Verunreinigungen zu entfernen und das Äthylenoxyd in reiner Form zu gewinnen, hat man bisher das Gemisch in üblicher Weise in einer großen Rektifizierkolonne aus Edelstahl aufgetrennt. Das Gemisch wird dem unteren Teil der Kolonne zugeführt und reines Äthylenoxyd im oberen Teil entnommen, während das Wasser am Kolonnenboden und die verunreinigenden Gase, wie Kohlendioxyd, am Kolonnenkopf abgezogen werden. Hierbei ist ferner bereits angegeben, das abgezogene Äthylenoxyd in einem Abstreifer nachzubehandeln, wobei man dann zu einem Äthylenoxyd von einer Reinheit von 99,9% gelangt.To remove these impurities and the ethylene oxide in pure To gain shape, one has hitherto the mixture in the usual way in a large rectifying column cut from stainless steel. The mixture is fed to the lower part of the column and pure ethylene oxide removed in the upper part, while the water at the bottom of the column and the polluting gases, such as carbon dioxide, are drawn off at the top of the column. Here it is also already indicated that the ethylene oxide withdrawn in a scraper to be post-treated, which then leads to an ethylene oxide of a purity of 99.9% got.

Überraschenderweise gelingt es nun, mit einem neuen, einfacheren Verfahren die Reinheit noch weiter bis auf 99,98% zu steigern. Hierzu wird erfindungsgemäß das bereits angereicherte Gemisch aus Äthylenoxyd, Wasser und Kohlendioxyd in zwei Stufen destilliert, und zwar wird in der ersten Stufe so gearbeitet, daß nur Kohlendioxyd mit etwas Wasserdampf entweicht und als Bodenfraktion eine wäßrige Äthylenoxydlösung anfällt. Dieses Anreicherungsprodukt wird dann in einer zweiten Kolonne in Wasser und reinstes Äthylenoxyd zerlegt.Surprisingly, it is now possible with a new, simpler procedure to increase the purity even further up to 99.98%. To this end, according to the invention the already enriched mixture of ethylene oxide, water and carbon dioxide in two Distilled stages, and that is in the first stage so that only carbon dioxide escapes with a little steam and an aqueous ethylene oxide solution as the bottom fraction accrues. This enrichment product is then in a second column in water and the purest ethylene oxide decomposed.

Der Vorteil des neuen Verfahrens ergibt sich daraus, daß man nur relativ kleine Kolonnen benötigt, wobei von diesen beiden Kolonnen höchstens die der ersten Stufe aus nichtrostendem Stahl hergestellt zu sein braucht, da das der zweiten Stufe zugeführte Äthylenoxyd-Wasser-Gemisch bereits von den korrodierenden Verunreinigungen befreit ist.The advantage of the new process arises from the fact that one can only relatively small columns are required, of these two columns at most that of the first Stage needs to be made of stainless steel, since that of the second stage supplied ethylene oxide-water mixture already from the corrosive impurities is exempt.

Das erfindungsgemäße Verfahren kann z. B. in einer Vorrichtung durchgeführt werden, wie sie schematisch in der Zeichnung gezeigt wird und die im folgenden näher erläutert werden soll.The inventive method can, for. B. carried out in a device as shown schematically in the drawing and in more detail below should be explained.

Ein Gemisch, das hauptsächlich aus Wasser, Äthylenoxyd sowie Verunreinigungen, die bei normaler Temperatur und normalem Druck gasförmig sind, z. B. Kohlendioxyd, besteht, wird in eine Destillationskolonne 30 mit Hilfe einer Pumpe 12 über die Leitung 10 eingeleitet.A mixture consisting mainly of water, ethylene oxide and impurities that are gaseous at normal temperature and pressure, e.g. B. carbon dioxide, is introduced into a distillation column 30 with the aid of a pump 12 via line 10 .

Das zu behandelnde Gemisch kann z. B. durch Absorption des Reaktionsgemisches, der Oxydation von Äthylen oder einem äthylenhaltigen Gasgemisch durch Sauerstoff bzw. durch einen molekularen Sauerstoff erhalten sein. Die Zeichnung zeigt auch dies schematisch. In diesem Fall wird das zu behandelnde Gemisch nicht über die Pumpe 12 zugeführt, sondern erreicht die Destillationskolonne 30 direkt über die Zuleitungen 29 und 10. Bei Verwendung von Luft als Oxydationsmittel besteht das Reaktionsgemisch hauptsächlich aus Stickstoff neben anderen bei normaler Temperatur und normalem Druck gasförmigen Substanzen, wie unverändertem Äthylen und gegebenenfalls anderen Kohlenwasserstoffen, sowie Sauerstoff und Kohlendioxyd. Das erwünschte Oxydationsprodukt ist nur in einer relativ geringen Menge vorhanden, z. B. in einer Menge von 1 bis 3 Volumprozent. Das Reaktionsgemisch wird in dem Wärmeaustauscher 22 gekühlt und der Absorptionskolonne 20 über die Leitung 15 mit Ventil 16 zugeführt. Dieser Kolonne, die z. B. eine Füllkörperkolonne oder Plattenkolonne sein kann, wird am Kolonnenkopf ein flüssiges Absorptionsmittel für das Äthylenoxyd über die Leitung 21 zugeführt.The mixture to be treated can e.g. B. by absorption of the reaction mixture, the oxidation of ethylene or a gas mixture containing ethylene by oxygen or be obtained by a molecular oxygen. The drawing also shows this schematically. In this case, the mixture to be treated will not have the Pump 12 is supplied, but reaches the distillation column 30 directly via the Supply lines 29 and 10. If air is used as the oxidizing agent, there is Reaction mixture mainly composed of nitrogen among others at normal temperature and normal pressure gaseous substances such as unaltered ethylene and optionally other hydrocarbons, as well as oxygen and carbon dioxide. The desired oxidation product is only present in a relatively small amount, z. B. in an amount of 1 to 3 percent by volume. The reaction mixture is in the Heat exchanger 22 cooled and the absorption column 20 via line 15 with Valve 16 supplied. This column, the z. B. a packed column or plate column can be, a liquid absorbent for the ethylene oxide is at the top of the column supplied via line 21.

Das verwendete Absorptionsmittel ist meist Wasser oder eine wäßrige Lösung, die bereits etwas Äthylenoxyd enthält, z. B. die Kreislaufflüssigkeit aus der weiter unten erwähnten Leitung 27.The absorbent used is usually water or an aqueous one Solution that already contains some ethylene oxide, e.g. B. the circulating fluid the line 27 mentioned below.

Durch geeignete Auswahl der Bedingungen wird auf eine selektive Absorption des Äthylenoxyds hingearbeitet. Geeignete Temperaturen liegen z. B. zwischen 5 und 80° C, vorzugsweise zwischen etwa 20 und 40° C, und geeignete Drücke liegen zwischen etwa 3,5 und 21 Atm.Appropriate selection of the conditions leads to selective absorption of ethylene oxide worked towards it. Suitable temperatures are e.g. B. between 5 and 80 ° C, preferably between about 20 and 40 ° C, and suitable pressures are between about 3.5 and 21 atm.

Das nicht absorbierte Restgas (unveränderte Kohlenwasserstoffe, Stickstoff, Kohlenmonoxyd, Kohlendioxyd und Sauerstoff) tritt aus der Kolonne 20 über die Leitung 23 aus.The unabsorbed residual gas (unchanged hydrocarbons, nitrogen, Carbon monoxide, carbon dioxide and oxygen) exits column 20 via the line 23 off.

Die erhaltene Äthylenoxydlösung wird von der Kolonne 20 über die Leitung 24 zu der Dampfdestillationskolonne 25 geleitet. Der Dampf wird in diese Kolonne 25 über die Zuleitung 26 eingeführt. Unter geeigneten Bedingungen erhält man ein Kopfprodukt, das fast vollständig aus Äthylenoxyd, Wasserdampf und etwas Kohlendioxyd besteht, während gleichzeitig die Umwandlung von Äthylenoxyd in Äthylenglykol soweit wie möglich in der Kolonne verhindert wird. Die Dampfdestillation kann unter sehr verschiedenen Druckbedingungen durchgeführt werden, vorzugsweise wird man sie jedoch bei erhöhtem Druck, z. B. bei etwa 9,4 bis 5,6 Atm., durchführen.The ethylene oxide solution obtained is passed from the column 20 via the line 24 to the steam distillation column 25. The steam is introduced into this column 25 via the feed line 26. Under suitable conditions an overhead product is obtained which consists almost entirely of ethylene oxide, water vapor and some carbon dioxide, while at the same time the conversion of ethylene oxide into ethylene glycol is prevented as far as possible in the column. The steam distillation can be carried out under very different pressure conditions, but it is preferably carried out at elevated pressure, e.g. B. at about 9.4 to 5.6 atm. Perform.

Gegebenenfalls kann man der Kolonne 25 eine unreine wäßrige Lösung von Äthylenoxyd, die von einer anderen Stelle als von der Kolonne 20 stammt, über die Leitung 28 zuführen.If appropriate, the column 25 can be supplied with an impure aqueous solution of ethylene oxide, which comes from a place other than the column 20, over the line 28 feed.

In der Kolonne 25 wird als Bodenprodukt eine wäßrige Lösung erhalten, die praktisch kein Äthylenoxyd enthält und die über die Leitung 27 der Leitung 21 zugeführt und anschließend in die Absorptionskolonne 20 eingeleitet wird.An aqueous solution is obtained as the bottom product in column 25, which contains practically no ethylene oxide and via line 27 of line 21 is fed and then introduced into the absorption column 20.

Selbst unter den günstigsten Bedingungen enthält das Kopfprodukt der Kolonne 25 noch Verunreinigungen, die bei normaler Temperatur und normalem Druck gasförmig sind, insbesondere Kohlendioxyd. Dieses Kopfprodukt wird daher über die Leitung 29 der Leitung 10 zugeführt und dann erfindungsgemäß weiter aufgearbeitet.Even under the most favorable conditions, the top product of the column 25 still contains impurities which are gaseous at normal temperature and normal pressure, in particular carbon dioxide. This top product is therefore fed to line 10 via line 29 and then further worked up according to the invention.

Man kann die Destillationskolonne 25 auch weglassen, so daß in diesem Fall die Leitung 24 direkt mit der Leitung 29 bzw. 10 verbunden ist.You can omit the distillation column 25, so that in this If the line 24 is connected directly to the line 29 or 10, respectively.

Das Gemisch aus der Leitung 10 wird in der Kolonne 30 in eine Gasfraktion, bestehend aus den gasförmigen Verunreinigungen, insbesondere Kohlendioxyd und etwas Äthylendioxyd, sowie in eine flüssige Fraktion aufgespalten, die nur noch aus Wasser und Äthylenoxyd besteht und praktisch keine weiteren Verunreinigungen mehr enthält. Die Kolonne 30 ist an ihrem unteren Teil mit der Heizschlange 31 und am oberen Ende mit einer Kühlschlange 32 versehen. Die gasförmigen Verunreinigungen und eine geringe Menge an Äthylenoxyd werden über die Leitung 33 abgezogen. Die wäßrige Äthylenoxydlösung wird dann der Kolonne 35 zugeführt, die mit der Heizschlange 36 versehen ist.The mixture from line 10 is in column 30 into a gas fraction, consisting of the gaseous impurities, especially carbon dioxide and something Ethylene dioxide, as well as split into a liquid fraction that consists only of water and ethylene oxide and contains practically no further impurities. The column 30 is at its lower part with the heating coil 31 and at the upper end provided with a cooling coil 32. The gaseous impurities and a low Amount of ethylene oxide are withdrawn via line 33. The aqueous ethylene oxide solution is then fed to the column 35, which is provided with the heating coil 36.

In der Kolonne 35 wird eine Aufspaltung in eine gasförmige Fraktion, die hauptsächlich aus praktisch wasserfreiem Athylenoxyd besteht, und in eine flüssige Fraktion, die praktisch nur aus Wasser besteht, vorgenommen. Diese wird über die Leitung 37 abgezogen. Die gasförmige Fraktion wird von der Kolonne 35 über eine Leitung 38, die mit einem Kühler 39 versehen ist, abgezogen und einem Lagertank 40 zugeführt. Diesem Kessel kann über die Leitung 41 praktisch wasserfreies, äußerst reines Äthylenoxyd in flüssiger Form entnommen werden. Etwas Äthylenoxyd wird über die Leitungen 41 und 42 und den Kühler 43 abgezogen und als Rückfluß in den Kopf der Kolonne 35 eingeleitet. Der Lagertank 40 ist an seinem oberen Ende mit einer Entlüftung versehen.In the column 35 is split into a gaseous fraction, which consists mainly of practically anhydrous ethylene oxide, and a liquid one Fraction, which consists practically only of water, made. This is via the Line 37 withdrawn. The gaseous fraction is from the column 35 via a Line 38, which is provided with a cooler 39, withdrawn and a storage tank 40 supplied. This boiler can via the line 41 practically anhydrous, extremely pure ethylene oxide can be taken in liquid form. Some ethylene oxide will be over lines 41 and 42 and cooler 43 withdrawn and refluxed into the head the column 35 initiated. The storage tank 40 is at its upper end with a Provide ventilation.

Im folgenden sei die Erfindung an einem Beispiel erläutert. Beispiel 1 Es wurde eine Vorrichtung verwendet, die im großen und ganzen der in der Zeichnung gezeigten entsprach. Ein Oxydationsgemisch, das 2,2 Gewichtsprozent Athylenoxyd und 36 Gewichtsprozent Stickstoff enthielt, und dessen Rest aus Methan, Äthan, Kohlenmonoxyd, Kohlendioxyd, Äthylen und Argon bestand, wurde der Absorptionskolonne 20 zugeführt. In der Dampfdestillationskolonne 25 wurde als Kopfprodukt ein Gemisch, das aus 63,86 Gewichtsprozent Äthylenoxyd, 35,23 Gewichtsprozent Wasser, 0,88 Gewichtsprozent Kohlendioxyd und 0,03 Gewichtsprozent inerten Gasen bestand, erhalten.The invention is explained below using an example. Example 1 An apparatus was used which was broadly similar to that shown in the drawing. An oxidation mixture containing 2.2 percent by weight of ethylene oxide and 36 percent by weight of nitrogen, the remainder of which consisted of methane, ethane, carbon monoxide, carbon dioxide, ethylene and argon, was fed to the absorption column 20. In the steam distillation column 25, a mixture consisting of 63.86 percent by weight of ethylene oxide, 35.23 percent by weight of water, 0.88 percent by weight of carbon dioxide and 0.03 percent by weight of inert gases was obtained as the top product.

Dieses Gemisch wurde dann in der Weise, wie sie an Hand der Zeichnung erläutert wurde, bei einer Temperatur von 46° C und einer Geschwindigkeit von 1,34 m3/Stunden in die Destillationskolonne 30 eingeführt. Die Temperaturen im Kopf und am Boden der Kolonne wurden auf 43 bzw. 60° C gehalten. Die Drücke im Kopf und am Boden betrugen 4,3 bzw. 4,4 ata. Von der Destillationskolonne 30 wurde ein Kopfprodukt erhalten, das nur etwa 2 Gewichtsprozent des in diese Kolonne eingeführten Gemisches entsprach. Die Zusammensetzung des Kopfproduktes war 72,65 Gewichtsprozent Äthylenoxyd, 26,68 Gewichtsprozent Kohlendioxyd und 0,61 Gewichtsprozent inerte Gase. Das flüssige Bodenprodukt, das mit einer Geschwindigkeit von 1,36 ms/ Stunde abgezogen wurde, bestand aus einer wäßrigen Äthylenoxydlösung, in der kein Kohlendioxyd mehr nachgewiesen werden konnte. Die Zusammensetzung dieser Lösung war 63,56 Gewichtsprozent Äthylenoxyd und 36,44 Gewichtsprozent Wasser. Dieses Gemisch wurde bei einer Temperatur von 60° C und einerGeschwindigkeitvon 1,36m3/Stunde indieDestillationskolonne 35, die 27 Böden enthielt, geführt und fraktioniert destilliert. Die Destillation wurde mit einem Rückflußverhältnis von 2 : 1 durchgeführt. Die Temperaturen in dem Kopf und am Boden der Kolonne betrugen 54 bzw. 71° C. Die Drücke im Kopf und am Boden waren 4,5 ata bzw. 4,7 ata. Als Kopfprodukt erhielt man mit einer Geschwindigkeit von 0,68 m3/Stunde ein Produkt, das zu 99,98 Gewichtsprozent aus Äthylenoxyd und zu 0,02 Gewichtsprozent aus Wasser bestand. Das Bodenprodukt, das mit einer Geschwindigkeit von 0,68 m3/Stunde abgeführt wurde, bestand aus 28,87 Gewichtsprozent Äthylenoxyd und 71,13 Gewichtsprozent Wasser.This mixture was then introduced into the distillation column 30 in the manner as it was explained with reference to the drawing, at a temperature of 46 ° C. and a rate of 1.34 m 3 / hour. The temperatures in the top and bottom of the column were kept at 43 and 60 ° C, respectively. The head and floor pressures were 4.3 and 4.4 ata, respectively. A top product was obtained from the distillation column 30 which corresponded to only about 2 percent by weight of the mixture introduced into this column. The composition of the overhead product was 72.65 percent by weight ethylene oxide, 26.68 percent by weight carbon dioxide and 0.61 percent by weight inert gases. The liquid bottom product, which was drawn off at a rate of 1.36 ms / hour, consisted of an aqueous ethylene oxide solution in which no more carbon dioxide could be detected. The composition of this solution was 63.56 percent by weight ethylene oxide and 36.44 percent by weight water. This mixture was fed into the distillation column 35, which contained 27 trays, at a temperature of 60 ° C and a rate of 1.36m3 / hour, and fractionally distilled. The distillation was carried out with a reflux ratio of 2: 1. The temperatures in the top and bottom of the column were 54 and 71 ° C. The pressures in the top and bottom were 4.5 ata and 4.7 ata, respectively. The top product was a product at a rate of 0.68 m3 / hour which consisted of 99.98 percent by weight of ethylene oxide and 0.02 percent by weight of water. The bottom product, which was discharged at a rate of 0.68 m3 / hour, consisted of 28.87 percent by weight of ethylene oxide and 71.13 percent by weight of water.

Beispiel 2 Ein Oxydationsgemisch, das in üblicher Weise durch Oxydation von Äthylen mit molekularem Sauerstoff in Anwesenheit eines Silberkatalysators erhalten worden war, wurde in einer Absorptionskolonne im Gegenstrom mit Wasser behandelt. Das nichtabsorbierte, aus dem Kopf der Kolonne tretende Restgas enthielt nur Spuren Äthylenoxyd. Das im Oxydationsgemisch vorhandene Äthylenoxyd wurde also quantitativ vom Wasser aufgenommen. Die wäßrige Athylenoxydlösung, die 153,97 Mol Äthylenoxyd enthielt, wurde zu einem Dampfabstreifer geleitet und bei einem Druck von 1,14 ata einer Dampfdestillation unterworfen. Das Kopfprodukt der Destillationskolonne bestand aus 153,65 Mol Äthylenoxyd, 450 Mol Wasser, 9,4 Mol Kohlendioxyd und 6,6 Mol gasförmigen Verunreinigungen; 99,8 Gewichtsprozent des in die Destillationskolonne eingeführten Äthylenoxyds wurden also als Kopfprodukt zurückgewonnen.Example 2 An oxidation mixture, which in the usual way by oxidation obtained from ethylene with molecular oxygen in the presence of a silver catalyst was treated in an absorption column in countercurrent with water. The unabsorbed residual gas emerging from the top of the column contained only traces Ethylene oxide. The ethylene oxide present in the oxidation mixture thus became quantitative absorbed by the water. The aqueous ethylene oxide solution, the 153.97 moles of ethylene oxide was fed to a steam stripper and at a pressure of 1.14 ata subjected to steam distillation. The overhead product of the distillation column existed from 153.65 mol of ethylene oxide, 450 mol of water, 9.4 mol of carbon dioxide and 6.6 mol of gaseous Impurities; 99.8 percent by weight of that introduced into the distillation column Ethylene oxide was thus recovered as an overhead product.

Das Kopfprodukt der Destillationskolonne wurde in die erste Destillationskolonne eingeführt. Die Temperaturen im Kopf und am Boden dieser Kolonne wurden auf 0 bzw. 60° C gehalten. Der Druck in der Destillationskolonne betrug 4,5 ata. Aus der Destillationskolonne wurde ein Kopfprodukt erhalten, das aus 2,13 Mol Äthylenoxyd, 9,16 Mol Kohlendioxyd und 6,6 Mol gasförmigen Verunreinigungen bestand. Dieses Kopfprodukt enthielt also nur 1,39 Gewichtsprozent des in diese Kolonne eingeführten Athylenoxyds, Das flüssige Bodenprodukt bestand hauptsächlich aus 450 Mol Wasser und 151,5 Mol Äthylenoxyd. Diese Äthylenoxydlösung wurde in eine Destillationskolonne, die 75 Böden enthielt, eingeführt und fraktioniert destilliert. Die Temperaturen im Kopf und am Boden dieser Kolonne wurden auf 49 bzw. 141° C gehalten. Der Druck in der Kolonne betrug 3,85 ata. Die Destillation wurde mit einem Rückflußverhältnis von 2: 1 durchgeführt. Als Kopfprodukt erhielt man 147,3 Mol Äthylenoxyd einer Reinheit von 99,990/0. Der Destillationskolonne wurde an einer ziemlich tief gelegenen Stelle ein Seitenstrom, der 0,37 Mol Äthylenoxyd enthielt, entnommen. Das wäßrige Bodenprodukt enthielt noch 2,34 Mol Äthylenoxyd. Dieses Bodenprodukt kann als Absorptionsflüssigkeit in der Absorptionskolonne verwendet werden.The overhead product of the distillation column was in the first distillation column introduced. The temperatures in the top and bottom of this column were set to 0 and Held at 60 ° C. The pressure in the distillation column was 4.5 ata. From the distillation column a top product was obtained, which is composed of 2.13 mol of ethylene oxide, 9.16 mol of carbon dioxide and 6.6 moles of gaseous impurities. So this top product contained only 1.39 percent by weight of the ethylene oxide introduced into this column, the liquid Bottoms consisted mainly of 450 moles of water and 151.5 moles of ethylene oxide. This ethylene oxide solution was in a distillation column, which contained 75 floors, introduced and fractionally distilled. The temperatures in the head and at the bottom of this Column were held at 49 and 141 ° C. The pressure in the column was 3.85 ata. The distillation was carried out with a reflux ratio of 2: 1. The top product obtained was 147.3 mol of ethylene oxide with a purity of 99.990 / 0. Of the Distillation column was a side stream at a rather low point, which contained 0.37 mol of ethylene oxide, removed. The aqueous bottoms contained 2.34 moles of ethylene oxide. This bottom product can be used as an absorption liquid in the absorption column can be used.

Von den 153,97 Mol im Oxydationsgemisch vorhandenen Äthylenoxyd wurden also 147,3 Mol, d. h. 95,7%, als Äthylenoxyd 99,99%iger Reinheit isoliert. Da bei der Oxydation des Äthylens 67% des eingesetzten Äthylens in Äthylenoxyd umgesetzt war, beträgt die Ausbeute des Äthylenoxyds 99,99%iger Reinheit 64 %, berechnet auf eingesetztes Äthylen.Of the 153.97 moles of ethylene oxide present in the oxidation mixture, were so 147.3 moles, i.e. H. 95.7%, isolated as ethylene oxide 99.99% purity. Included the oxidation of ethylene converted 67% of the ethylene used into ethylene oxide was, the yield of the ethylene oxide is 99.99% purity 64%, calculated on used ethylene.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the production of pure ethylene oxide by Distillation of an ethylene oxide, water and gaseous impurities such as carbon dioxide, containing mixture, characterized in that one in a first column which separates gaseous impurities under normal conditions and then the Purified ethylene oxide-water mixture in a subsequent distillation stage fractionated on purified ethylene oxide. Documents considered: Chemical Processing ", 1953, pp. 42/43.