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DE1112238B - Process for the production of reforming catalysts consisting of ceramic carrier and precious metal - Google Patents

Process for the production of reforming catalysts consisting of ceramic carrier and precious metal

Info

Publication number
DE1112238B
DE1112238B DED28131A DED0028131A DE1112238B DE 1112238 B DE1112238 B DE 1112238B DE D28131 A DED28131 A DE D28131A DE D0028131 A DED0028131 A DE D0028131A DE 1112238 B DE1112238 B DE 1112238B
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
production
ceramic carrier
reforming catalysts
precious metal
catalyst
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DED28131A
Other languages
German (de)
Inventor
Dr Edgar Koberstein
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Evonik Operations GmbH
Original Assignee
Degussa GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Degussa GmbH filed Critical Degussa GmbH
Priority to DED28131A priority Critical patent/DE1112238B/en
Publication of DE1112238B publication Critical patent/DE1112238B/en
Pending legal-status Critical Current

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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
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    • B01J23/38Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of noble metals
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B01J37/08Heat treatment
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Description

DEUTSCHESGERMAN

PATENTAMT C 10 g; B 01 jPATENT OFFICE C 10 g; B 01 j

D28131IVc/23bD28131IVc / 23b

ANMELDETAG: 17. MAI 1958REGISTRATION DATE: MAY 17, 1958

BEKANNTMACHUNG DER ANMELDUNG UND AUS GABE DER AUSLEGESCHRIFT:NOTICE THE REGISTRATION AND FROM ISSUE OF EDITORIAL:

3. AUGUST 1961AUGUST 3, 1961

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Platinmetallkatalysatoren für die Reformierung. Der Katalysator besteht aus einer keramischen Trägermasse, auf oder in der Platinmetalle durch Imprägnierung auf- oder eingebracht sind.The invention relates to a process for the production of platinum metal catalysts for Reforming. The catalyst consists of a ceramic carrier mass on or in the platinum metals are applied or introduced by impregnation.

Bei Katalysatoren, die bei der Reformierung zur Treibstoffverarbeitung eingesetzt werden, kommt es neben der Aktivität vor allem auf eine möglichst hohe Lebensdauer und eine leichte und vollständige Regenerierbarkeit an. Kleine oder geringe Änderungen und Verbesserungen dieser Eigenschaften wirken sich erfahrungsgemäß auf den Wert des Katalysators erheblich aus und können somit einen wesentlichen technischen Fortschritt erbringen.In the case of catalysts that are used in reforming for fuel processing, it happens In addition to the activity, above all, the longest possible lifespan and a light and complete one Regenerability on. Small or minor changes and improvements in these properties Experience has shown that they have a considerable effect on the value of the catalytic converter and can therefore have a make significant technical progress.

Für die Herstellung eines Katalysators für die vorgenannten Zwecke bedarf es einer Reihe von Verfahrensschritten, mit denen die Imprägnierung des Trägers mit Metall, die Entwässerung und Trocknung sowie die Reduktion des Metalls auf dem Katalysator bewirkt wird. Es ist bekannt, daß schon geringe Abweichungen bei der Behandlung solcher Katalysatoren Änderungen der Eigenschaften hervorrufen können.The production of a catalyst for the aforementioned purposes requires a number of process steps, with which the impregnation of the carrier with metal, the drainage and drying as well as effecting the reduction of the metal on the catalyst. It is known that even small deviations cause changes in properties when treating such catalysts can.

Erfindungsgemäß wird der Katalysator im Anschluß an die Reduktion der Metallverbindung zum Metall bei Temperaturen zwischen 110 und 1800C mit überhitztem Wasserdampf behandelt. Nach einer vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung vermeidet man zweckmäßigerweise jede Kondensation von flüssigem Wasser auf dem Katalysator oder in dessen Poren dadurch, daß der Katalysator ohne nennenswerte Abkühlung nach Abschluß der Wasserdampfbehandlung zur Verdrängung des Wasserdampfes einer Behandlung mit inerten Gasen, wie Luft, Wasserstoff oder Stickstoff, oder Gasgemischen unterworfen wird.According to the invention, following the reduction of the metal compound to the metal, the catalyst is treated with superheated steam at temperatures between 110 and 180 ° C. According to an advantageous embodiment of the invention, it is expedient to avoid any condensation of liquid water on the catalyst or in its pores by treating the catalyst with inert gases, such as air, hydrogen or nitrogen, without significant cooling after the steam treatment has ended, to displace the steam. or gas mixtures.

Aus der französischen Patentschrift 1154 552 ist ferner die Herstellung von monofunktionellen Hydrierungs- oder Dehydrierungskontakten bekanntgeworden, bei denen aktive j'-Aluminiumoxydteilchen mit wäßrigen Lösungen von Platinchlorwasserstoffsäure imprägniert und mit Wasserstoff reduziert werden. Anschließend werden diese Teilchen mit Wasserdampf enthaltenden Gasen bei Temperaturen von 375 bis 535° C zur Verminderung des Chlorgehaltes mehrere Stunden nachbehandelt. Zur Herstellung dieser Kontakte kann man nach einer Variante des Verfahrens auch von Reformierungskontakten ausgehen und diese durch eine scharfe Nachbehandlung mit Wasserdampf in monofunktionelle Hydrierungs-Dehydrierungs-Katalysatoren über-Verf ahren zur HerstellungFrom French patent specification 1154 552 is also the production of monofunctional hydrogenation or dehydrogenation contacts became known, where active j'-alumina particles impregnated with aqueous solutions of platinum hydrochloric acid and reduced with hydrogen will. These particles are then treated with gases containing water vapor at temperatures Treated for several hours from 375 to 535 ° C to reduce the chlorine content. For the production According to a variant of the process, these contacts can also be called reforming contacts go out and this by a sharp aftertreatment with steam in monofunctional Hydrogenation-Dehydrogenation Catalysts on Process for Production

von aus keramischem Trägerstofffrom ceramic carrier

und Edelmetall bestehenden Reformierungs-and precious metal existing reforming

katalysatorencatalysts

Anmelder: Deutsche Gold- und Silber-ScheideanstaltApplicant: German gold and silver refinery

vormals Roessler, Frankfurt/M., Weißfrauenstr. 9formerly Roessler, Frankfurt / M., Weißfrauenstr. 9

Dr. Edgar Koberstein, Konstanz, ist als Erfinder genannt wordenDr. Edgar Koberstein, Constance, has been named as the inventor

führen. Die Katalysatoren verlieren durch die Wasserdampfbehandlung ihre reformierende Funktion. Demgegenüber muß es als überraschend angesehen werden, daß nach dem erfindungsgemäßen Verfahren durch eine milde Wasserdampfbehandlung ein Reformierungskatalysator in seiner Wirkung verbessert werden kann.to lead. The catalysts lose their reforming function as a result of the steam treatment. In contrast, it must be regarded as surprising that according to the invention Process improves the effectiveness of a reforming catalyst by means of a mild steam treatment can be.

Das Verfahren der vorliegenden Erfindung wird in nachstehendem Beispiel erläutert.The method of the present invention is illustrated in the following example.

Beispielexample

Eine Trägermasse aus Aluminiumoxyd wird mit einer Lösung von Platinfluorwasserstoffsäure in der Weise imprägniert, daß der fertige Kontakt etwa 0,5% Platin enthält. Nach der Imprägnierung wird an Luft bei 120° C getrocknet und sodann die Metallverbindung durch lstündiges Behandeln im Wasserstoffstrom reduziert. Die Katalysatormenge wird in zwei Proben A und B geteilt. Während A anschließend an die Reduktion noch 1 Stunde bei 170° C in einem Strom mit überhitztem Wasserdampf behandelt wird, wird die Probe B ohne diese Nachbehandlung entsprechend der Probe A auf ihre Oktanzahl getestet. Zu diesem Zweck wird in einer Druckapparatur ein Schwerbenzin mit Siedegrenzen zwischen 80 bis 190° C und einer Oktanzahl von 36 (bestimmt nach der Fj-Methode gemäß DIN-Blatt 51756) bei 480° C und 30 Atm. Wasserstoffdruck über die Katalysatorproben geleitet. Es zeigt sich, daß die Probe A bereits bei einer um 20° C tieferA carrier mass of aluminum oxide is mixed with a solution of platinum fluoric acid in the Impregnated way that the finished contact contains about 0.5% platinum. After the impregnation dried in air at 120 ° C and then the metal compound by treatment in a hydrogen stream for 1 hour reduced. The amount of catalyst is divided into two samples A and B. While A subsequently treated after the reduction for 1 hour at 170 ° C in a stream with superheated steam sample B is tested for its octane rating in accordance with sample A without this post-treatment. For this purpose, a heavy gasoline with boiling points between 80 and 190 ° C and an octane number of 36 is used in a pressure apparatus (determined by the Fj method in accordance with the DIN sheet 51756) at 480 ° C and 30 Atm. Hydrogen pressure passed over the catalyst samples. It appears, that sample A is already 20 ° C lower

109 650/380109 650/380

liegenden Temperatur die gleiche Oktanzahl ergibt als die Probe B, so daß der Probe A eine wesentlich höhere Aktivität zugesprochen werden muß. Die Probe B läßt sich im Gegensatz zur Probe A nicht ■ mehr regenerieren; im Gegenteil nimmt ihre Aktivitat durch den Versuch einer Regenerierung erheblich ab.lying temperature gives the same octane number as the sample B, so that the sample A a substantial higher activity must be attributed. In contrast to sample A, sample B cannot be regenerate more; on the contrary, the attempt at regeneration decreases their activity considerably away.

Claims (2)

PATENTANSPRÜCHE:PATENT CLAIMS: 1. Verfahren zur Herstellung von aus keramischein Trägerstoff und Edelmetall bestehenden Reformierungskatalysatoren, dadurch gekennzeichnet, daß der imprägnierte Katalysator nach der Reduktion bei Temperaturen zwischen 110 und 180° C mit überhitztem Wasserdampf behandelt wird.1. Process for the production of reforming catalysts consisting of ceramic carrier and noble metal, characterized in that the impregnated catalyst is treated with superheated steam after the reduction at temperatures between 110 and 180 ° C. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Wasserdampf nach Abschluß der Behandlung mit einem Strom von Luft, Wasserstoff oder Stickstoff aus dem Katalysator verdrängt wird.2. The method according to claim 1, characterized in that the water vapor after completion treatment with a stream of air, hydrogen or nitrogen from the catalyst is displaced. In Betracht gezogene Druckschriften:
Französische Patentschrift Nr. 1154 552.
Considered publications:
French Patent No. 1154 552.
© 109 650/380 7.61© 109 650/380 7.61
DED28131A 1958-05-17 1958-05-17 Process for the production of reforming catalysts consisting of ceramic carrier and precious metal Pending DE1112238B (en)

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Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR1154552A (en) * 1955-07-13 1958-04-11 Cie Francaise Procedes Houdry Dehydrogenation catalyst

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR1154552A (en) * 1955-07-13 1958-04-11 Cie Francaise Procedes Houdry Dehydrogenation catalyst

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