DE1112238B - Verfahren zur Herstellung von aus keramischem Traegerstoff und Edelmetall bestehenden Reformierungs-katalysatoren - Google Patents

Description

DEUTSCHES

PATENTAMT C 10 g; B 01 j

D28131IVc/23b

ANMELDETAG: 17. MAI 1958

BEKANNTMACHUNG DER ANMELDUNG UND AUS GABE DER AUSLEGESCHRIFT:

3. AUGUST 1961

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Platinmetallkatalysatoren für die Reformierung. Der Katalysator besteht aus einer keramischen Trägermasse, auf oder in der Platinmetalle durch Imprägnierung auf- oder eingebracht sind.

Bei Katalysatoren, die bei der Reformierung zur Treibstoffverarbeitung eingesetzt werden, kommt es neben der Aktivität vor allem auf eine möglichst hohe Lebensdauer und eine leichte und vollständige Regenerierbarkeit an. Kleine oder geringe Änderungen und Verbesserungen dieser Eigenschaften wirken sich erfahrungsgemäß auf den Wert des Katalysators erheblich aus und können somit einen wesentlichen technischen Fortschritt erbringen.

Für die Herstellung eines Katalysators für die vorgenannten Zwecke bedarf es einer Reihe von Verfahrensschritten, mit denen die Imprägnierung des Trägers mit Metall, die Entwässerung und Trocknung sowie die Reduktion des Metalls auf dem Katalysator bewirkt wird. Es ist bekannt, daß schon geringe Abweichungen bei der Behandlung solcher Katalysatoren Änderungen der Eigenschaften hervorrufen können.

Erfindungsgemäß wird der Katalysator im Anschluß an die Reduktion der Metallverbindung zum Metall bei Temperaturen zwischen 110 und 180⁰C mit überhitztem Wasserdampf behandelt. Nach einer vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung vermeidet man zweckmäßigerweise jede Kondensation von flüssigem Wasser auf dem Katalysator oder in dessen Poren dadurch, daß der Katalysator ohne nennenswerte Abkühlung nach Abschluß der Wasserdampfbehandlung zur Verdrängung des Wasserdampfes einer Behandlung mit inerten Gasen, wie Luft, Wasserstoff oder Stickstoff, oder Gasgemischen unterworfen wird.

Aus der französischen Patentschrift 1154 552 ist ferner die Herstellung von monofunktionellen Hydrierungs- oder Dehydrierungskontakten bekanntgeworden, bei denen aktive j'-Aluminiumoxydteilchen mit wäßrigen Lösungen von Platinchlorwasserstoffsäure imprägniert und mit Wasserstoff reduziert werden. Anschließend werden diese Teilchen mit Wasserdampf enthaltenden Gasen bei Temperaturen von 375 bis 535° C zur Verminderung des Chlorgehaltes mehrere Stunden nachbehandelt. Zur Herstellung dieser Kontakte kann man nach einer Variante des Verfahrens auch von Reformierungskontakten ausgehen und diese durch eine scharfe Nachbehandlung mit Wasserdampf in monofunktionelle Hydrierungs-Dehydrierungs-Katalysatoren über-Verf ahren zur Herstellung

von aus keramischem Trägerstoff

und Edelmetall bestehenden Reformierungs-

katalysatoren

Anmelder: Deutsche Gold- und Silber-Scheideanstalt

vormals Roessler, Frankfurt/M., Weißfrauenstr. 9

Dr. Edgar Koberstein, Konstanz, ist als Erfinder genannt worden

führen. Die Katalysatoren verlieren durch die Wasserdampfbehandlung ihre reformierende Funktion. Demgegenüber muß es als überraschend angesehen werden, daß nach dem erfindungsgemäßen Verfahren durch eine milde Wasserdampfbehandlung ein Reformierungskatalysator in seiner Wirkung verbessert werden kann.

Das Verfahren der vorliegenden Erfindung wird in nachstehendem Beispiel erläutert.

Beispiel

Eine Trägermasse aus Aluminiumoxyd wird mit einer Lösung von Platinfluorwasserstoffsäure in der Weise imprägniert, daß der fertige Kontakt etwa 0,5% Platin enthält. Nach der Imprägnierung wird an Luft bei 120° C getrocknet und sodann die Metallverbindung durch lstündiges Behandeln im Wasserstoffstrom reduziert. Die Katalysatormenge wird in zwei Proben A und B geteilt. Während A anschließend an die Reduktion noch 1 Stunde bei 170° C in einem Strom mit überhitztem Wasserdampf behandelt wird, wird die Probe B ohne diese Nachbehandlung entsprechend der Probe A auf ihre Oktanzahl getestet. Zu diesem Zweck wird in einer Druckapparatur ein Schwerbenzin mit Siedegrenzen zwischen 80 bis 190° C und einer Oktanzahl von 36 (bestimmt nach der Fj-Methode gemäß DIN-Blatt 51756) bei 480° C und 30 Atm. Wasserstoffdruck über die Katalysatorproben geleitet. Es zeigt sich, daß die Probe A bereits bei einer um 20° C tiefer

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liegenden Temperatur die gleiche Oktanzahl ergibt als die Probe B, so daß der Probe A eine wesentlich höhere Aktivität zugesprochen werden muß. Die Probe B läßt sich im Gegensatz zur Probe A nicht ■ mehr regenerieren; im Gegenteil nimmt ihre Aktivitat durch den Versuch einer Regenerierung erheblich ab.

Claims (2)

PATENTANSPRÜCHE:

1. Verfahren zur Herstellung von aus keramischein Trägerstoff und Edelmetall bestehenden Reformierungskatalysatoren, dadurch gekennzeichnet, daß der imprägnierte Katalysator nach der Reduktion bei Temperaturen zwischen 110 und 180° C mit überhitztem Wasserdampf behandelt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Wasserdampf nach Abschluß der Behandlung mit einem Strom von Luft, Wasserstoff oder Stickstoff aus dem Katalysator verdrängt wird.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Französische Patentschrift Nr. 1154 552.

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