DE1112052B - Verfahren zur Herstellung von Bornitrid - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von BornitridInfo
- Publication number
- DE1112052B DE1112052B DEU6740A DEU0006740A DE1112052B DE 1112052 B DE1112052 B DE 1112052B DE U6740 A DEU6740 A DE U6740A DE U0006740 A DEU0006740 A DE U0006740A DE 1112052 B DE1112052 B DE 1112052B
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- boron nitride
- gas
- hydrocarbon
- under normal
- normal conditions
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 229910052582 BN Inorganic materials 0.000 title claims description 8
- PZNSFCLAULLKQX-UHFFFAOYSA-N Boron nitride Chemical compound N#B PZNSFCLAULLKQX-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 8
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 6
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 3
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 claims description 7
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 claims description 7
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 7
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 claims description 6
- ATUOYWHBWRKTHZ-UHFFFAOYSA-N Propane Chemical compound CCC ATUOYWHBWRKTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 6
- OFBQJSOFQDEBGM-UHFFFAOYSA-N n-pentane Natural products CCCCC OFBQJSOFQDEBGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229920000877 Melamine resin Polymers 0.000 claims description 4
- KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N boric acid Chemical compound OB(O)O KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000004327 boric acid Substances 0.000 claims description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 4
- JDSHMPZPIAZGSV-UHFFFAOYSA-N melamine Chemical compound NC1=NC(N)=NC(N)=N1 JDSHMPZPIAZGSV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000003345 natural gas Substances 0.000 claims description 4
- OTMSDBZUPAUEDD-UHFFFAOYSA-N Ethane Chemical compound CC OTMSDBZUPAUEDD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- IJDNQMDRQITEOD-UHFFFAOYSA-N n-butane Chemical compound CCCC IJDNQMDRQITEOD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000001294 propane Substances 0.000 claims description 3
- 239000001273 butane Substances 0.000 claims description 2
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 claims description 2
- 230000007717 exclusion Effects 0.000 claims 1
- 238000002955 isolation Methods 0.000 claims 1
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical group [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 6
- IUTYMBRQELGIRS-UHFFFAOYSA-N boric acid;1,3,5-triazine-2,4,6-triamine Chemical compound OB(O)O.NC1=NC(N)=NC(N)=N1 IUTYMBRQELGIRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 4
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- NNPPMTNAJDCUHE-UHFFFAOYSA-N isobutane Chemical compound CC(C)C NNPPMTNAJDCUHE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000001282 iso-butane Substances 0.000 description 1
- 235000013847 iso-butane Nutrition 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- -1 methane Chemical class 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/064—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with boron
- C01B21/0648—After-treatment, e.g. grinding, purification
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Description
DEUTSCHES
PATENTAMT
U6740IVa/12i
BEKANNTMACHUNG
DER ANMELDUNG
UNDAUSGABEDER
AUSLEGESCHRIFT: 3. AUGUST 1961
DER ANMELDUNG
UNDAUSGABEDER
AUSLEGESCHRIFT: 3. AUGUST 1961
Das Verfahren zur Herstellung von Bornitrid gemäß dem Patent 1087 578 besteht darin, daß man
Melamin mit Borsäure in einem Molverhältnis von 0,5 bis 3 Mol Borsäure je Mol Melamin umsetzt,
worauf man das Reaktionsprodukt unter Ausschluß von Sauerstoff auf mindestens 600° C erhitzt und
Bornitrid isoliert.
Wenn man gemäß der vorliegenden Erfindung das Erhitzen in Gegenwart von Ammoniak sowie einem
unter Normalbedingungen gasförmigen Kohlenwasserstoff, wie beispielsweise Methan, durchführt, so wurde
festgestellt, daß die Sauerstoff enthaltenden Verunreinigungen mit dem Kohlenwasserstoffgas unter
Bildung flüchtiger, leicht zu entfernender Stoffe reagieren. Diese Behandlung kann entweder vor oder
in Verbindung mit der Einwirkung von Ammoniak geschehen.
Andere Gase, wie Äthan, Butan und Propan, können ebenfalls erftndungsgemäß benutzt werden, vorzugsweise
Naturgas, d. h. eine Mischung von Methan (80 % und darüber), Äthan, Propan, η-und iso-Butan
und Pentan. Das Kohlenwasserstoffgas vermag in die Poren und Spalten wesentlich schneller und besser als
Flüssigkeiten oder Feststoffe einzudringen und auf diese Weise mit praktisch sämtlichen verbleibenden
Sauerstoffresten zu reagieren.
Umkristallisiertes Melaminborat mit einem MeI-amin-Borsäureverhältnis
von 1: 2 wurde auf 600° C erhitzt, und es wurde Ammoniak in einer Menge von
113,2 Liter/Stunde gemischt mit getrocknetem Naturgas (14,25 Liter/Stunde) dariibergeleitet. Dabei wurde
die Temperatur auf 600° C V2 Stunde lang gehalten, dann im Laufe von IV2 Stunden auf 950° C gesteigert
und schließlich zur Entfernung sämtlicher Kohlenstoffreste noch weitere 2 Stunden auf 950° C erhitzt. Das
daraufhin erhaltene Produkt war ein weißes, lockeres Pulver, das 42,8 % Bor, 55,6% Stickstoff, 0,12%
Kohlenstoff und 1,48 % Sauerstoff enthielt; vorzugsweise wird in der Praxis eine Methankonzentration
von etwa 1 bis 15 Volumprozent, bezogen auf die Gesamtgasmenge, angewendet.
Folgendes Beispiel zeigt, wie vorteilhaft eine nachträgliche zusätzliche Einwirkung von Ammoniak für
die Entfernung von Kohlenstoffresten wirken kann.
Umkristallisiertes Melaminborat mit einem Melamin-Borsäureverhältnis
von 1:2 wurde wiederum in Ammoniak auf 600° C erhitzt. Der Temperaturverlauf
war im wesentlichen derselbe wie im Beispiel 1, nur Verfahren zur Herstellung von Bornitrid
Zusatz zum Patent 1087 578
Anmelder:
Union Carbide Corporation,
New York, N. Y. (V. St. A.)
New York, N. Y. (V. St. A.)
Vertreter: Dr.-Ing. F. Wuesthoff, Dipl.-Ing. G. Puls
und Dipl.-Chem. Dr. rer. nat. E. Frhr. v. Pechmann, Patentanwälte, München 9, Schweigerstr. 2
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 15. Dezember 1958
V. St. v. Amerika vom 15. Dezember 1958
Robert Angelo Mercuri, Westlake, Ohio,
und Lawrence Marvin Litz, Lakewood, Ohio
und Lawrence Marvin Litz, Lakewood, Ohio
(V.St.A.)5
sind als Erfinder genannt worden
sind als Erfinder genannt worden
wurde dieses Mal ein Einsatz von 56,6 Liter/Stunde an getrocknetem Naturgas während 4 Stunden verwendet.
Das daraufhin erhaltene Produkt war ein dunkelgraues lockeres Pulver mit 3,59 % Kohlenstoff,
4,41 % Sauerstoff, 39 % Bor und 53 % Stickstoff. Durch weiteres 4stündiges Erhitzen dieses Materials
auf 950° C in einem 113,2 Liter/Stunde Ammoniakstrom
wurden sämtliche Reste von Kohlenstoff und Sauerstoff erheblich reduziert; die Endanalysen lagen
bei 42,7% Bor, 55,9% Stickstoff, 0,19% Kohlenstoff und 1,21 % Sauerstoff.
In diesen beiden Beispielen enthielten die Endprodukte 98,5 Gewichtsprozent Bornitrid. Dies ist eine
Verbesserung selbst gegenüber dem ausgezeichneten Reinheitsgrad, der bei dem unter denselben Temperaturbedingungen
durchgeführten Beispiel 4 des Hauptpatents erhalten wurde.
Praktisch wird bei Reaktionstemperaturen unter 1000° C gearbeitet, um nur eine geringe Kristallordnung
und -größe zu erhalten. Durch geringe Kristallordnung und -größe liegt die Sintertemperatur gewöhnlich
tiefer, gleichzeitig wird eine größere Festigkeit in
109 650/375
Körpern, die aus diesem gepulvertem Bornitrid hergestellt wurden, beobachtet.
Claims (4)
1. Verfahren zur Herstellung von Bornitrid durch Erhitzen des aus Melamin mit Borsäure in
einem Molverhältnis von 0,5 bis 3 Mol Borsäure je Mol Melamin erhaltenen Reaktionsproduktes
unter Ausschluß von Sauerstoff auf mindestens 600° C und Isolieren des Bornitrids nach Patent
1087 578, dadurch gekennzeichnet, daß man das Erhitzen in Gegenwart eines unter Normalbedingungen
gasförmigen Kohlenwasserstoffes sowie Ammoniakgas durchführt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als unter Normalbedingungen
gasförmigen Kohlenwasserstoff ein Methan, Äthan, Propan, Butan, Pentan und bzw. oder Naturgas
enthaltendes Gas verwendet.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als Kohlenwasserstoff
ein Naturgas mit 1 bis 15 Volumprozent Methan, bezogen auf die gesamte Gasmenge, verwendet.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Behandlung mit einem
unter Normalbedingungen gasförmigen Kohlenwasserstoff vor der nochmaligen Behandlung mit
Ammoniakgas vornimmt.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US780213A US3120998A (en) | 1958-12-15 | 1958-12-15 | Furification of boron nitride by treatment with carbonaceous agents |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1112052B true DE1112052B (de) | 1961-08-03 |
Family
ID=31188934
Family Applications (2)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DEU5833A Pending DE1096885B (de) | 1958-12-15 | 1958-12-11 | Verfahren zur Herstellung von praktisch kohlenstofffreiem Bornitrid |
| DEU6740A Pending DE1112052B (de) | 1958-12-15 | 1959-12-15 | Verfahren zur Herstellung von Bornitrid |
Family Applications Before (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DEU5833A Pending DE1096885B (de) | 1958-12-15 | 1958-12-11 | Verfahren zur Herstellung von praktisch kohlenstofffreiem Bornitrid |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US3120998A (de) |
| DE (2) | DE1096885B (de) |
| FR (1) | FR76692E (de) |
| GB (2) | GB874166A (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3241918A (en) * | 1962-05-09 | 1966-03-22 | Union Carbide Corp | Method for preparing boron nitride |
Families Citing this family (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3193399A (en) * | 1960-07-28 | 1965-07-06 | Norton Co | Siliconoxynitride bonded silicon carbide article and method |
| US3495955A (en) * | 1967-02-21 | 1970-02-17 | Union Carbide Corp | Bor(di)imine,b2(nh)2,and its method of preparation |
| GB1310362A (en) * | 1969-12-16 | 1973-03-21 | United States Borax Chem | Process for purification of refractory metal nitrides |
| JPS60151202A (ja) * | 1983-08-25 | 1985-08-09 | Yuka Meramin Kk | 窒化ホウ素の製造方法 |
| EP0336997B1 (de) * | 1988-04-15 | 1992-03-04 | Union Carbide Corporation | Verfahren zur Herstellung von Bornitrid |
| US4749556A (en) * | 1985-12-04 | 1988-06-07 | Union Carbide Corporation | Process for producing boron nitride |
| JPS62176904A (ja) * | 1986-01-30 | 1987-08-03 | Kawasaki Steel Corp | 水可溶性硼素化合物の少ない六方晶窒化硼素とその製造方法 |
| US4997633A (en) * | 1986-01-30 | 1991-03-05 | Kawasaki Steel Corporation | Water-soluble boron containing impurity reduced hexagonally crystalline boron nitride |
| US4800183A (en) * | 1986-04-09 | 1989-01-24 | The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy | Method for producing refractory nitrides |
| US7297317B2 (en) | 2004-12-28 | 2007-11-20 | Momentive Performance Materials Inc. | Process for producing boron nitride |
| US7341702B2 (en) | 2004-12-28 | 2008-03-11 | Momentive Performance Materials Inc. | Process for producing boron nitride |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA545408A (en) * | 1957-08-27 | Schroll Franz | Process for manufacturing green silicon carbide | |
| DE282701C (de) * | ||||
| GB483201A (en) * | 1936-07-31 | 1938-04-13 | British Thomson Houston Co Ltd | Improvements in and relating to boron nitride and methods of producing the same |
| US2808314A (en) * | 1952-05-17 | 1957-10-01 | Carborundum Co | Method of making molded boron nitride bodies |
| US2888325A (en) * | 1954-03-03 | 1959-05-26 | Carborundum Co | Method of making boron nitride material and bodies |
| GB777000A (en) * | 1954-03-03 | 1957-06-12 | Carborundum Co | Boron nitride materials and shapes |
| US2865715A (en) * | 1955-03-03 | 1958-12-23 | Nat Distillers Chem Corp | Manufacture of boron compounds |
-
1958
- 1958-12-10 GB GB39777/58A patent/GB874166A/en not_active Expired
- 1958-12-11 DE DEU5833A patent/DE1096885B/de active Pending
- 1958-12-15 US US780213A patent/US3120998A/en not_active Expired - Lifetime
-
1959
- 1959-12-04 FR FR812156A patent/FR76692E/fr not_active Expired
- 1959-12-11 GB GB42132/59A patent/GB875749A/en not_active Expired
- 1959-12-15 DE DEU6740A patent/DE1112052B/de active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3241918A (en) * | 1962-05-09 | 1966-03-22 | Union Carbide Corp | Method for preparing boron nitride |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| GB874166A (en) | 1961-08-02 |
| GB875749A (en) | 1961-08-23 |
| US3120998A (en) | 1964-02-11 |
| FR76692E (fr) | 1961-11-17 |
| DE1096885B (de) | 1961-01-12 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE1112052B (de) | Verfahren zur Herstellung von Bornitrid | |
| DE126492C (de) | ||
| DE1265146C2 (de) | Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung vorzugsweise konzentrierter waessriger Ammoniumthiosulfatloesungen | |
| DE1177123B (de) | Verfahren zum Calcinieren von zerkleinertem Bastnaesit zur Verwendung als Poliermittel | |
| DE522270C (de) | Herstellung von Phosphorhalogenverbindungen | |
| DE695276C (de) | Verfahren zur Herstellung von Kohlenwasserstoffen aus festen kohlenstoffhaltigen Stoffen | |
| DE678408C (de) | Verfahren zur Herstellung von Phosphatduengemitteln mit einem Gehalt an loeslicher Borsaeure | |
| DE694293C (de) | Verfahren zur Herstellung von Kohlenwasserstoffen aus festen kohlenstoffhaltigen Stoffen | |
| DE1254359B (de) | Verfahren zur Herstellung von Paraformaldehyd | |
| DE537434C (de) | Verfahren zur Oxydation von Kohlenwasserstoffen | |
| DE460814C (de) | Verfahren zur Herstellung saeurefester Kittmassen | |
| DE539573C (de) | Verfahren zur Darstellung von Acetyliden | |
| DE1419938A1 (de) | In Wasser emulgierbare metallische Pigmente | |
| DE1567720C (de) | Verfahren zur katalytischen Reduktion von Schwefeldioxid mit Kohlenwasserstoffen zu Schwefel | |
| DE680469C (de) | Verfahren zur Herstellung fluessiger Produkte aus Steinkohlen durch Druckhydrierung | |
| DE2112923C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von Einkristallen des kubischen Bornitrids | |
| DE405311C (de) | Gewinnung von Alkalisulfiden | |
| DE1792757C3 (de) | Verfahren zur Entfernung von Kohlenstoff | |
| DE518315C (de) | Herstellung von Eisenphosphat aus Eisenphosphor | |
| DE199664C (de) | ||
| DE545924C (de) | Verfahren zur Herstellung von stickstoffhaltigen, organischen Duengemitteln | |
| DE725604C (de) | Verfahren zur Spaltung oder Druckhydrierung kohlenstoffhaltiger Brennstoffe | |
| DE415684C (de) | Verfahren zur Herstellung von stickstoffhaltigen Kondensationsprodukten aus Acetylen und Ammoniak | |
| DE678485C (de) | Verfahren zur Druckhydrierung von hochsiedenden Kohlenwasserstoffen | |
| DE179300C (de) |