DE2112923C3

DE2112923C3 - Verfahren zur Herstellung von Einkristallen des kubischen Bornitrids

Info

Publication number: DE2112923C3
Application number: DE19712112923
Authority: DE
Original assignee: Wsesojusnij nautschno-issledowatelskij institut obrasiwow i schlifowanija, SSSR, Leningrad (Sowjetunion)
Priority date: 1970-08-17
Filing date: 1971-03-17
Publication date: 1976-05-06

Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine Weiterentwicklung der Verfahren zur Herstellung von Einkristallen des kubischen Bornitrids, die eine breite Anwendung, z. B. in der Schleifmittelindustrie für die Herstellung von Schleifwerkzeugen, finden, und die eine hohe Beständigkeit beim Schleifen aufweisen.

Es sind verschiedene Verfahren zur Herstellung von kubischem Bornitrid bekannt. Diese Verfahren bestehen darin, daß ein Reaktionsgemisch, das Quellen von Bor und Stickstoff (am häufigsten hexagonales Bornitrid) enthält, einer Temperatur von über 1000⁰C und einem Druck von über 40 kbar in Gegenwart von Katalysator (am häufigsten Metalle der Alkali- und Erdalkaligruppe) aussetzt. Diese Katalysatoren machen es möglich, aus dem hexagonalen Bornitrid kubisches Bornitrid herzustellen. Das auf diese Weise erhaltene Bornitrid besteht im wesentlichen aus polykristallinen Verwachsungen und einer unbedeutenden Menge einzelner Kristalle, die keine reguläre kristallographische Form aufweisen. Aus diesem Grunde besitzt das Schleifkorn, das aus einem solchen kubischen Bornitrid hergestellt wird, nicht immer genügend hohe mechanische Festigkeit und zerfällt selbst bei der Aufbewahrung in einem feuchten Medium in Folge der Hydrolyse der intergranularen Stoffeinschlüsse, die die Synthese des kubischen Bornitrids nach dem oben beschriebenen Verfahren begleiten, verhältnismäßig leicht.

In der gegenwärtig angewendeten Terminologie werden die Stoffe, die die Bildung des kubischen Bornitrids begünstigen, als Katalysatoren bezeichnet. Jedoch sind im Endprodukt, im kubischen Bornitrid die Katalysatoren in reiner Form nicht anwesend; deshalb sollen bei der weiteren Beschreibung die Stoffe, die die BiI-dung des kubischen Bornitrids begünstigen, als Initiatoren bezeichnet werden.

Als nächstliegender Stand der Technik wird die deutsche Auslegeschrift 11 59 400 genannt, in der ein Verfahren zur Herstellung von kubischem Bornitrid

ίο beschrieben ist, wobei Borhydrid zur Anwendung gelangt.

Ziel der vorliegenden Erfindung ist die Entwicklung eines Verfahrens zur Herstellung von kubischem Bornitrid, welches es möglich macht, kubisches Bornitrid zu erhalten, das eine reguläre kristallographische Form und eine praktisch vollkommene Naturfacettierung aufweist.

Zum Erreichen dieses Ziels wurde die Aufgabe gestellt, das hexagonale Bornitrid einer Behandlung in Gegenwart von Stoffen zu unterwerfen, die die Bildung des kubischen Bornitrids in Form von Einkristallen begünstigen.

Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß man iur Herstellung von Einkristallen des kubischen Borni-

a5 trids ein Reaktionsgemisch, das Quellen von Bor und Stickstoff sowie einen Initiator enthält, der die Bildung des kubischen Bornitrids begünstigt, einer Behandlung bei einer Temperatur von über 1000 C und einem Druck unterwirft, der zur Bildung von kubischem Bornitrid ausreicht, in Gegenwart einer Verbindung, die bei diesen Reaktionsbedingungen freien Wasserstoff entwickelt, erfindungsgemäß als Verbindung, die freien Wasserstoff entwickelt. Titan-, Zirkon- oder Nickel-Hydrid in einer Menge von etwa 2 bis etwa 12%, bezogen auf das Gewicht des Reaktionsgemischs, verwendet.

Als Verbindung, die freien Wasserstoff entwickelt, wird auch Ammoniummolybdat, -vanadat oder -phosphat in einer Menge von etwa 2 bis etwa 12%, bezogen auf das Gewicht des Reaktionsgemischs, verwendet.

Nachstehend wird die Erfindung an Hand einer Beschreibung von Beispielen für die Durchführung des Verfahrens näher erläutert, aus deren Betrachtung das Wesen des erfindungsgemäßen Verfahrens deutlich wird.

Beispiel 1

Man vermischt 85 Gewichtsprozent hexagonales Bornitrid und 15 Gewichtsprozent Magnesium zur Bildung eines Reaktionsgemischs. Man gibt 7 % Titanhydrid, bezogen auf das Gewicht des Reaktionsgemischs, zu und rührt das Gemisch weiter. Das erhaltene Gemisch bringt man in die Kammer einer Anlage beliebiger Konstruktion ein, die die Erzeugung eines hohen Drucks und einer hohen Temperatur ermöglicht, und unterwirft der Einwirkung eines Drucks von 45 kbar und einer Erhitzung auf eine Temperatur von 1500° C während 2 min. Die genannte Temperatur und Zeitdauer erweisen sich als ausreichend für die Entwicklung einer Wasserstoffmenge, die die Bildung von Kristallen des kubischen Bornitrids regulärer kristallographischer Form mit Abmessungen bis 600 μΐη gewährleistet.

Beispiel 2

Man führt den Prozeß nach der in Beispiel 1 beschriebenen Methodik durch, man verwendet aber

Zirkoniumhydrid in einer Menge von 2%, bezogen auf das Gewicht des Reaktionsgemischs.

Beispiel 3

Man wiederholt die in Beispiel 1 beschriebene Methodik mit einer Ausnahme, daß das Titanhydrid durch Nickelhydrid in einer Menge von 12%, bezogen auf das Gewicht des Reaktionsgemischs, ersetzt wird. Aus dem Reaktionsgemisch erhielt man bei einem Druck von 50 kbar und einer Temperatur von 1550 C vollkommene Einkristalle des kubischen Bornitrids mit Abmessungen bis 550 μΐη.

Beispiel 4

Man vermischt 90% hexagonales Bornitrid und 10% Magnesium zur Bildung von Reaktionsgemis»'h. Man gibt 2% Ammoniummolybdat hinzu. Das erhaltene Gemisch unterwirft man einer Einwirkung eines Drucks von 47,5 kbar und einer Erhitzung auf eine Temperatur von 1500 C während 1,5 min. Die genannte Temperatur und Zeitdauer erweisen sich als ausreichend für die Ausscheidung aus dem Ammo

niummolybdat einer solchen Wasserstoffmenge, die die Bildung von Kristallen des kubischen 3ornitrids gewährleistet, die eine reguläre kristallographische Form und Abmessungen bis 500 am aufweisen.

Beispiel 5

Man wiederholt die in Beispiel 4 beschriebene Methodik mit einer Ausnahme, daß das Ammoniummolybdat durch Ammoniumvanadat in einer Menge von 6%, bezogen auf das Gewicht des Reaktionsgemischs, ersetzt wird.

Beispiel 6

Man wiederholt die in Beispiel 4 beschriebene Methodik mit einer Ausnahme, daß das Ammoniummolybdat durch Ammoniumphosphat in einer Menge von 12%, bezogen auf das Gewicht des Reaktionsgemischs, ersetzt wird. Das Gemisch setzt man einer Einwirkung eines Drucks von 45,0 kbar und einer Erhitzung auf eine Temperatur von 1500 C während 2,5 min aus. Die erhaltenen Einkristalle des kubischen Bornitrid? weisen eine Größe bis 600 am auf.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von Einkristallen des kubischen Bornitrids, wobei man ein Reaktionsgemisch, das eine Borquelle, Stickstoffquelle und einen Initiator enthält, der die Bildung des kubischen Bornitrids begünstigt, einer Behandlung bei einer Temperatur von über 1000⁰C und einem Druck unterwirft, der zur Bildung von kubischem Bornitrid ausreicht, in Gegenwart einer Verbindung, die bei diesen Reaktionsbedingungen freien Wasserstoff entwickelt, dadurch gekennzeichnet, daß man als Verbindung, die freien Wasserstoff entwickelt, Titan-, Zirkon- oder Nikkeihydrid in einer Menge von etwa 2 bis etwa 12%, bezogen auf das Gewicht des Reaktionsgemischs, verwendet.

2. Verfahren zur Herstellung von Einkristallen des kubischen Bornitrids, wobei man ein Reaktionsgemisch, das eine Borquelle, Stickstoffquelle und einen Initiator enthält, der die Bildung des kubischen Bornitrids begünstigt, einer Behandlung bei einer Temperatur von über 1000⁰C und einem Druck unterwirft, der zur Bildung von kubischem Bornitrid ausreicht, in Gegenwart einer Verbindung, die bei diesen Reaktionsbedingungen freien Wasserstoff entwickelt, dadurch gekennzeichnet, daß man als Verbindung, die freien Wasserstoff entwickelt, Ammoniummolybdat, -vanadat oder -phosphat in einer Menge von etwa 2 bis etwa 12%, bezogen auf das Gewicht des Reaktionsgemischs, verwendet.