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DE1109686B - Verfahren zur Herstellung von Isonicotinsaeurederivaten - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Isonicotinsaeurederivaten

Info

Publication number
DE1109686B
DE1109686B DEH15165A DEH0015165A DE1109686B DE 1109686 B DE1109686 B DE 1109686B DE H15165 A DEH15165 A DE H15165A DE H0015165 A DEH0015165 A DE H0015165A DE 1109686 B DE1109686 B DE 1109686B
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
isonicotinic acid
acid derivatives
preparation
parts
isonicotinic
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DEH15165A
Other languages
English (en)
Inventor
Herman Herbert Fox
Wilhelm Wenner
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
F Hoffmann La Roche AG
Original Assignee
F Hoffmann La Roche AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by F Hoffmann La Roche AG filed Critical F Hoffmann La Roche AG
Publication of DE1109686B publication Critical patent/DE1109686B/de
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D213/00Heterocyclic compounds containing six-membered rings, not condensed with other rings, with one nitrogen atom as the only ring hetero atom and three or more double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D213/02Heterocyclic compounds containing six-membered rings, not condensed with other rings, with one nitrogen atom as the only ring hetero atom and three or more double bonds between ring members or between ring members and non-ring members having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D213/04Heterocyclic compounds containing six-membered rings, not condensed with other rings, with one nitrogen atom as the only ring hetero atom and three or more double bonds between ring members or between ring members and non-ring members having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members having no bond between the ring nitrogen atom and a non-ring member or having only hydrogen or carbon atoms directly attached to the ring nitrogen atom
    • C07D213/60Heterocyclic compounds containing six-membered rings, not condensed with other rings, with one nitrogen atom as the only ring hetero atom and three or more double bonds between ring members or between ring members and non-ring members having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members having no bond between the ring nitrogen atom and a non-ring member or having only hydrogen or carbon atoms directly attached to the ring nitrogen atom with hetero atoms or with carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals, directly attached to ring carbon atoms
    • C07D213/78Carbon atoms having three bonds to hetero atoms, with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals
    • C07D213/86Hydrazides; Thio or imino analogues thereof

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)

Description

  • Verfahren zur Herstellung von Isonicotinsäurederivaten Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von neuen Isonicotinsäurederivaten, welches darin besteht, daß Isonicotinsäurehydrazid mit einem durch eine Dialkylaminogruppe substituierten gesättigten aliphatischen Aldehyd umgesetzt und das erhaltene Hydrazon hydriert wird.
  • Zur Umsetzung des Isonicotinsäurehydrazids mit dem Aldehyd verwendet man zweckmäßig äquimolekulare Mengen der Reaktionspartner. Es ist empfehlenswert, die Umsetzung in einem Verdünnungsmittel, z. B. Wasser oder einem niederen Alkohol, wie z. B. Methanol oder Äthanol, oder in wäßrig-alkoholischen Mischungen vorzunehmen. Die Umsetzung wird mit Vorteil bei erhöhter Temperatur durchgeführt.
  • Die Hydrierung der zunächst entstehenden Kondensationsprodukte wird am besten katalytisch durch Schütteln mit Wasserstoff in Gegenwart eines Hydrierkatalysators, beispielsweise Platinschwarz, durchgeführt. Dabei arbeitet man mit Vorteil bei Raumtemperatur.
  • Die Produkte des erfindungsgemäßen Verfahrens können als Heilmittel bei der Tuberkulosebekämpfung verwendet werden. Insbesondere zeigt das N1-Isonicotinoyl-N2-(3-diäthylamino-2,2-dimethyl-n-propyl)-hydrazin bei der experimentellen Mäusetuberkulose einen größeren chemotherapeutischen Index als das bekannte Isonicotinsäurehydrazid.
  • Beispiel 15 Gewichtsteile Isonicotinsäurehydrazid werden in 250 Volumteilen Methanol mit 18,9 Gewichtsteilen Diäthylaminopivalinaldehyd 1 Stunde unter Rückfluß gekocht. Nach Erkalten wird mit Wasser gefällt, abgenutscht und aus verdünntem Methanol umkristallisiert. 19,7 Gewichtsteile des so erhaltenen Nl-Isonicotinoyl-N2-(3-diäthylamino-2,2-dimethyl-n-propyliden)-hydrazins vom Schmelzpunkt 123 bis 124"C werden in 100 Volumteilen Methanol unter einem Druck von 30Atm. und bei Raumtemperatur mit Wasserstoff in Gegenwart von 0,5 Gewichtsteilen Platinoxyd geschüttelt. Das vom Katalysator abgenutschte Filtrat wird zur Trockne eingedampft und der Rückstand im Vakuum destilliert. Das so erhaltene N1 - Isonicotinoyl - N2 - (3 - diäthylamino - 2,2 - dimethyl -n-propyl)-hydrazin ist ein harziges Öl vom Kr.0,1 156"C.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von neuen Isonicotinsäurederivaten, dadurch gekennzeichnet, daß Isonicotinsäurehydrazid mit einem durch eine Dialkylaminogruppe substituierten, gesättigten aliphatischen Aldehyd umgesetzt und das erhaltene Hydrazon hydriert wird.
    In Betracht gezogene Druckschriften: Monatshefte für Chemie, Bd. 33, S. 400 bis 402 (1912).
    In Betracht gezogene ältere Patente: Deutsche Patente Nr. 910 298, 967 792.
DEH15165A 1952-03-07 1953-01-27 Verfahren zur Herstellung von Isonicotinsaeurederivaten Pending DE1109686B (de)

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US1109686XA 1952-03-07 1952-03-07

Publications (1)

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DE1109686B true DE1109686B (de) 1961-06-29

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Family Applications (1)

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DEH15165A Pending DE1109686B (de) 1952-03-07 1953-01-27 Verfahren zur Herstellung von Isonicotinsaeurederivaten

Country Status (1)

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Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE910298C (de) * 1951-01-18 1954-04-29 Hoffmann La Roche Verfahren zur Herstellung von Isonicotinsaeurederivaten
DE967792C (de) * 1951-12-23 1957-12-12 Bayer Ag Verfahren zur Herstellung von Ketonhydrazonen

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE910298C (de) * 1951-01-18 1954-04-29 Hoffmann La Roche Verfahren zur Herstellung von Isonicotinsaeurederivaten
DE967792C (de) * 1951-12-23 1957-12-12 Bayer Ag Verfahren zur Herstellung von Ketonhydrazonen

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