DE1108671B

DE1108671B - Process for washing out activated carbon

Info

Publication number: DE1108671B
Application number: DED32382A
Authority: DE
Inventors: Dipl-Ing Ludwig Raum
Original assignee: Degussa GmbH
Current assignee: Evonik Operations GmbH
Priority date: 1960-01-20
Filing date: 1960-01-20
Publication date: 1961-06-15
Also published as: GB935593A

Description

Verfahren zum Auswaschen von Aktivkohle Um anorganische Verunreinigungen aus pulverisierter Aktivkohle zu entfernen, wird die Aktivkohle bekanntlich ausgewaschen. Zuerst wird mit Wasser aufgeschlämmt und vorgewaschen. Die Aufschlämmung wird dann angesäuert; anschließend erfolgt eine eingehende Nachwäsche mit Wasser. Diese unter Umrühren vorzunehmenden Manipulationen, insbesondere die öfter, z. B. fünfzehn- bis zwanzigmal, durchzuführende Nachwäsche mit Wasser, erstrecken sich in der Betriebspraxis über einige Tage.Process for washing out activated carbon To remove inorganic impurities To remove from powdered activated carbon, the activated carbon is known to be washed out. First it is slurried with water and pre-washed. The slurry then becomes acidified; this is followed by a thorough rewash with water. This under Stirring manipulations to be made, especially those more often, e.g. B. fifteen up to twenty times, to be carried out after-washing with water, extend in the operational practice over a few days.

Es wurde nun ein Verfahren zum Auswaschen von Aktivkohle gefunden, durch das einerseits die Waschzeit beachtlich verkürzt und andererseits die Gesamtmenge an Waschflüssigkeit stark herabgesetzt werden. Außerdem verringert sich der Säureverbrauch. Das Verfahren gemäß der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß die Nachwäsche in Gegenwart eines Ionenaustauschers durchgeführt wird. Es wird vorzugsweise ein Kunstharz-Ionenaustauscher verwendet.A method for washing out activated carbon has now been found, which on the one hand considerably shortens the washing time and on the other hand the total amount of washing liquid are greatly reduced. In addition, the acid consumption is reduced. The method according to the invention is characterized in that the after-washing is carried out in the presence of an ion exchanger. It will preferably be a Resin ion exchanger used.

Da es sehr schwierig ist, nach beendeter Auswaschung den Ionenaustauscher von der Aktivkohle zu trennen, füllt man den Austauscher zweckmäßigerweise in einen Behälter ein, dessen Beschaffenheit es ermöglicht, während der Nachwäsche einerseits den Austauscher an einer bestimmten Stelle festzuhalten, ohne daß er sich mit der Aktivkohle vermischt, und andererseits den Austauscher und die Flüssigkeit zusammenzubringen. Diese Bedingungen sind z. B. dann erfüllt, wenn man einen Behälter aus chemikalienbeständigem Filtergewebe verwendet. Man kann außerdem einen derartigen Behälter nach Beendigung des Auswaschprozesses ohne weiteres aus dem Waschbehälter entfernen und den Austauscher dann leicht aus dem Filter herausnehmen und regenerieren.Since it is very difficult to remove the ion exchanger after washing has been completed To separate from the activated carbon, the exchanger is expediently filled into one A container, the nature of which allows it, on the one hand, during the after-wash to hold the exchanger at a certain point without it coming into contact with the Mixed activated carbon, and on the other hand to bring the exchanger and the liquid together. These conditions are e.g. B. met when you have a container made of chemical-resistant Filter fabric used. You can also use such a container after completion of the washing process easily remove from the washing container and remove the exchanger then easily remove from the filter and regenerate.

Die während des Nachwaschens erforderliche Rührbewegung kann durch einen Rührarm bekannter Bauart herbeigeführt werden. Besonders vorteilhaft ist es aber, den den Austauscher enthaltenden Behälter als Rühraggregat auszubilden, z. B. derart, daß mit einem in dem Waschbehälter vertikal angeordneten drehbaren Rohr ein taschenförmiger Behälter aus chemiekalienbeständigem Filtergewebe für die Aufnahme des Ionenaustauschers fest verbunden ist.The stirring movement required during rewashing can be carried out by a stirring arm of a known type can be brought about. It is particularly beneficial but to design the container containing the exchanger as a stirring unit, e.g. B. such that with a rotatable tube arranged vertically in the washing container a pocket-shaped container made of chemical-resistant filter fabric for the intake of the ion exchanger is firmly connected.

Die hier folgenden beiden Beispiele beweisen die bereits geschilderten Vorteile, die sich bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ergeben; außerdem wird ein reineres Produkt erhalten.The following two examples prove what has already been described Advantages that arise when carrying out the method according to the invention; in addition, a purer product is obtained.

Beispiel 1 Auswaschen ohne Ionenaustauscher 100 g gepulverte Aktivkohle mit einem Aschegehalt von 4,10/, werden zweimal mit je 800 ml destilliertem Wasser vorgewaschen; Dauer 1 Stunde. Dann wird wieder mit 800 ml destilliertem Wasser aufgeschlämmt und 30 ml 32 °/oige Salpetersäure zugegeben. Das Gemisch bleibt unter Rühren 4 Stunden stehen. Anschließend wird nach dem Ablassen der Säure innerhalb von 4 Stunden zwölfmal bei 60°C mit insgesamt 9000 ml destilliertem Wasser nachgewaschen.Example 1 Washing without an ion exchanger 100 g of powdered activated carbon with an ash content of 4.10 / are prewashed twice with 800 ml of distilled water each time; Duration 1 hour. Then it is slurried again with 800 ml of distilled water and 30 ml of 32% nitric acid are added. The mixture remains under stirring for 4 hours. After the acid has been drained off, it is then washed twelve times at 60 ° C. with a total of 9000 ml of distilled water within 4 hours.

Erhalten wurden 95 g Aktivkohle mit einem Aschegehalt von 0,3 °% und einem Eisengehalt von 0,056 °/o. Gesamtdauer der Wäsche 9 Stunden; es wurden insgesamt 11400 ml destilliertes Wasser und 30 ml 32 °/oige Salpetersäure verbraucht. Beispiel 2 Auswaschen mit Ionenaustauscher 100 g Aktivkohle mit einem Aschegehalt von 4,1 °/o werden wie im Beispiel 1 zweimal mit je 800 ml destilliertem Wasser vorgewaschen; Dauer 1 Stunde. Dann wird, nach dem Abtrennen des Wassers, wieder mit 800 ml aufgeschlämmt und mit verdünnter Salpetersäure auf einen pH-Wert von 4,5 eingestellt, wozu etwa 16 ml 32 °/oige Säure nötig sind. Anschließend wird mit 25 ml stark saurem Kationenaustauscher in H--Form behandelt. Der Austauscher ist dabei in einem taschenförmigen Behälter aus chemikalienbeständigem Filtergewebe untergebracht, der mit einem vertikal angeordneten Rührarm fest verbunden ist. Es wird 2 Stunden lang mit Austauscher behandelt. Die Lösung wird während dieser Zeit leicht sauer gehalten, wozu während der Behandlung eine geringe Säuremenge zugesetzt wird (px = 4 bis 6), und zwar etwa 1 bis 2 ml 32 °/oige Salpetersäure. Es wurden 95 g Aktivkohle mit einem Äschegehalt von 0,2°/o und einem Eisengehalt von weniger als 0,010"/, erhalten.95 g of activated carbon with an ash content of 0.3% and an iron content of 0.056% were obtained. Total washing time 9 hours; There were a total of 11 400 ml of distilled water and 30 ml of 32 ° / o nitric acid consumed. Example 2 Washing with an ion exchanger 100 g of activated carbon with an ash content of 4.1% are prewashed twice with 800 ml of distilled water each time, as in Example 1; Duration 1 hour. Then, after the water has been separated off, it is slurried again with 800 ml and adjusted to a pH of 4.5 with dilute nitric acid, for which about 16 ml of 32% acid are required. It is then treated with 25 ml of a strongly acidic cation exchanger in the H form. The exchanger is housed in a pocket-shaped container made of chemical-resistant filter fabric, which is firmly connected to a vertically arranged agitator arm. It is treated with exchanger for 2 hours. The solution is kept slightly acidic during this time, for which a small amount of acid is added during the treatment (px = 4 to 6), namely about 1 to 2 ml of 32% nitric acid. 95 g of activated charcoal with an ash content of 0.2% and an iron content of less than 0.010% were obtained.

Gesamtdauer der Wäsche 3 Stunden; es wurden 2400 ml destilliertes Wasser und 17 bis- 18 ml 32°/oige Salpetersäure verbraucht.Total washing time 3 hours; 2400 ml of distilled water and 17 to 18 ml of 32% nitric acid were consumed.

Durch die Nachwäsche unter Verwendung eines Ionenaustauschers geht die. Gesamtauswaschzeit von 9 auf 3 Stunden, d. h. auf ein Drittel, und die Waschwassermenge von 11,4 auf 2,4 1, d. h: auf etwa ein Fünftel, zurück. Das nach Beispiel 2 erhaltene Produkt hat einen erheblich_ geringeren Eisengehalt als das nach Beispiel l gewonnene; es stellt eine besonders reine, aschearme, katalysegiftfreie Aktivkohle dar.After washing using an ion exchanger, the. Total wash-out time from 9 to 3 hours, ie to a third, and the amount of wash water from 11.4 to 2.4 liters, ie. h: to about a fifth, back. The product obtained according to Example 2 has a significantly lower iron content than that obtained according to Example 1; It is a particularly pure, low-ash, catalysis-free activated carbon.

Claims

.PATENT CLAIM. Process for washing out activated carbon, wherein the Coal in a slurried form with stirring, a prewash, an acid treatment and is subjected to a post-wash, characterized in that the post-wash in the presence of an ion exchanger, preferably a synthetic resin ion exchanger, is carried out.