DE1105194B - Struktur-Roentgen-Goniometer zur direkten Messung von Gitterentfernungen - Google Patents

Description

Alle bekannten Methoden zur analytischen Bestimmung von Materialstrukturen durch Röntgenstrahlen beruhen auf der Messung der Lage und Intensität der einzelnen Interferenzen der gebeugten Strahlen auf den Atomgittern der untersuchten Probe. Zu j edem Strukturelement gehören bestimmte charakteristische Gitterentfernungen. Es sind Tafeln veröffentlicht worden, welche die den einzelnen Strukturelementen zugehörigen Gitterentfernungen enthalten. Das Hauptziel aller Methoden der Strukturanalyse ist demnach, die Gitterentfernungen zu bestimmen, welche den Interferenzen der auf der untersuchten Probe gebeugten Strahlen entsprechen, um danach die Strukturelemente des untersuchten Materials zu bestimmen.

Das gemeinsame Prinzip aller bisherigen Verfahren besteht darin, daß man die Winkel "&um der einzelnen entstandenen Interferenzen mißt, die entweder fotografisch oder durch einen Ionisationsdetektor registriert werden. Aus diesem Winkel berechnet man dann die zugehörigen Gitterentfernungen d^m', mittels der Beziehung:

2an0», '

worin λ die Wellenlänge der Interferenzstrahlung ist. Die Winkel ϋ-jijci bestimmt man durch Messung der Röntgenogramme, Fotoaufnahmen oder durch direkte Registrierung der einzelnen Interferenzen mittels eines Ionisationsgoniometers.

Um die langwierige Berechnung der Gitterentfernungen aus der angeführten Gleichung für jeden gemessenen Winkel ϋ-hu zu ersparen, hat man für die verschiedenen Wellenlängen der Interferenzstrahlung Nornogramrne festgelegt, aus denen man zu jedem Winkel ϋηη die zugehörige Gitterentfernung ablesen kann. Die Bestimmung der Strukturkomponenten des Probematerials läßt sich bedeutend schneller bewerkstelligen, wenn ein nach dem tschechoslowakischen Patent 89 991 konstruiertes Gerät verwendet wird. Dieses ermöglicht die direkte Ablesung der Gitterentfernung auf einem drehbaren Lineal, ohne daß es notwendig wäre, den Winkel §tiu zu messen, der dann erst zur Berechnung oder Nomogrammablesung der Gitterentfernung dient. Das nach der Debye-Scherrer-Methode hergestellte Röntgenogramm wird zu einer Zylinderfläche geformt, deren Halbmesser gleich ist dem Durchmesser der Beugungskammer, die zur Herstellung des Röntgenogramms benutzt wurde. Der Winkel 2 §_m, der in der zylindrischen Kammer die Lage der Beugungslinie bestimmt, verkleinert sich durch das Abwickeln des Röntgenogramms in eine Zylinderfläche von doppeltem Durchmesser auf die Hälfte, also auf ϋ^η- Dieser Winkel wird auf dem Gerät auf ein System paralleler Geraden projiziert, Struktur-Röntgen-Goniometer

zur direkten Messung

von Gitterentfernungen

Anmelder:

RNDr Frantisek Khol,
Lysä nad Labem (Tschechoslowakei)

Vertreter: Dipl.-Ing. B. Wehr,

Dipl.-Ing. H. Seiler, Berlin-Grunewald, Lynarstr. 1,

Dipl.-Ing. B. Richter und Dipl.-Ing. H. Stehmann,

Nürnberg 2, Patentanwälte

Beanspruchte Priorität:
Tschechoslowakei vom 7. Oktober 1958

RNDr Frantisek Khol, Lysa nad Labem

(Tschechoslowakei) _f
ist als Erfinder genannt worden

deren Entfernungen von der Grundgeraden, für den Wert ϋ-iiici = 0, ein gewähltes Vielfaches der halben Wellenlänge λ/2 der verwendeten charakteristischen Röntgenstrahlung sind. In diesem System kann man auf derjenigen Geraden, die sich mit der projizierten Beugungs- linie deckt, das gleiche Vielfache der Gitterentfernung οικία als Hypotenuse eines rechtwinkligen Dreiecks ablesen, dessen dem Winkel -&uu gegenüberliegende Kathete auch das gleiche Vielfache der halben Wellenlänge λβ der verwendeten Strahlen angibt, gemäß der Beziehung

Die für eine zuverlässige und genaue Bestimmung der Strukturkomponenten des Probematerials notwendige Zeit läßt sich jedoch noch weiter verringern, und zwar bei Verwendung eines Röntgengoniometers, welches den Gegenstand der vorliegenden Erfindung bildet. Dieses Gerät ermöglicht eine direkte Ablesung ähnlich wie das nach dem tschechoslowakischen Patent 89 991 ausgebildete Gerät, bietet jedoch den weiteren Vorteil, daß kein Röntgenogramm aufgenommen werden muß, da man die Lage der Beugungslinie mittels eines Detektors

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der Interferenzstrahlung.direkt mittels des bestrahlten Probematerials bestimmt.

Das Wesen der Erfindung besteht darin, daß der Winkel 2 ϋ-hu, den man auf dem Goniometer nach der Angabe des Detektors einstellt, auf mechanischem Wege gehälftet S wird, ohne daß seine Größe gemessen werden müßte, und daß ein gewähltes Vielfaches der entsprechenden Gitterentfernung οικία, von dem bei der Konstruktion des Gerätes ausgegangen wird, .auf einem drehbaren Maßstab abgelesen wird, der von der Grundstellung um den Winkel $iiki verschwenkt ist, und zwar als Hypotenuse eines rechtwinkligen Dreieckes, dessen diesem Winkel gegenüberliegende Kathete das gleiche Vielfache der halben Wellenlänge A/2 der verwendeten charakteristischen Strahlung darstellt, was der Braggschen Beziehung

2 dkm

entspricht.

Somit ist das erfindungsgemäße Struktur-Röntgen-Goniometer zur direkten Messung von Gitterentfernungen in einer bestimmten gewählten Vergrößerung q mittels eines drehbaren Meßlineals m, das auf einer Meßplatte aufliegt, auf der eine zur Grundgeraden ζ des Goniometers parallele Gerade j> in einer Entfernung aufgezeichnet ist, die gleich ist demselben Vielfachen q der halben Wellenlänge A/2 der verwendeten charakteristischen Strahlung, dadurch gekennzeichnet, daß die zu prüfende Probe, auf welche die von einer Röntgenröhre oder einem Monochromator ausgesendete Strahlung auffälllt, in der Drehachse eines Arms untergebracht ist, auf dem der Detektor der Interferenzstrahlung angeordnet ist, wobei die durch die Mitte der Probe hindurchgehende Strahlenachse mit der Grundgeraden identisch ist, auf der der Drehpunkt des Lineals liegt.

Die erfindungsgemäße Einrichtung bildet eine Ergänzung des Goniometers nach dem System Bragg— Brentano oder des zur Messung des Winkels ϋ-ku mittels der Seemann-Bohlin-Methode dienenden Goniometers. Die Anordnung dieser Ergänzungseinrichtung ist in den Zeichnungen schematisch dargestellt.

Fig. 1 zeigt die Einrichtung, die das nach der Methode Bragg—Brentano angeordnete Goniometer ergänzt. Die Probe M ist hierbei in der Mitte S des goniometrischen Kreises k angeordnet und dreht sich mit der halben Drehgeschwindigkeit des Detektors der Interferenzstrahlung. Die Grundgerade ζ des Goniometers schneidet den Brennpunkt F einer Röntgenröhre, gegebenenfalls den Brennpunkt eines Monochromators und den MittelpunktS des goniometrischen Kreisest, der durch den Brennpunkt F hindurchgeht. Der Detektor D der Interferenzstrahlung, z. B. ein Geiger-Müller-Zähler, bewegt sich auf dem Kreis k und ist auf dem drehbaren Arm r befestigt, der in einer bestimmten Stellung mit der Grundgeraden FM den Winkel 2 -&ku einschließt. Dieser Arm ist mittels eines verschiebbaren Gelenks K mit dem Meßlineal m verbunden, das sich bei der Drehung des Armes r um die in einer Entfernung ÖS = S~k vom Mittelpunkt des goniometrischen Kreises befindliche Achse O dreht. Wenn der Arm r von der Grundgeraden ζ um den Winkel 2 ϋ^η weggeschwenkt ist, welcher der zum Kreisbogen KKo gehörige Zentriwinkel ist, schließt das Lineal?» mit der Grundgeraden über demselben Kreisbogen den halben Winkel -&nm [ein, dessen Scheitel O sich auf der den Kreisbogen KKo ergänzenden Kreislinie befindet.

Auf der Meßplatte ist eine zur Grundgeraden ζ des Goniometers parallele Gerade^) eingezeichnet. Die Entfernung der beiden Parallelen stellt das gewählte Vielfache q der halben Wellenlänge λ/2 der verwendeten charakteristischen Röntgenstrahlung dar. Die Meßgerade des Lineals m tritt aus der Achse O aus und schneidet die Gerade fi im Punkt P. Die Entfernung dieses Schnittpunktes von der Achse O gibt dann das gleiche Vielfache der zum Winkel ftum gehörigen Gitterentfernung djiia an.

Bei dem nach der Methode Seemann—Bohlin angeordneten Goniometer (Fig. 2) wird die Probe M tangentiell am Umfang des Fokussierkreises k angebracht, der zugleich der goniometrische Kreis ist. Die Strahlen treffen auf die Probe unter dem Winkel α vom Brennpunkt F her auf, welcher der Brennpunkt einer Röntgenröhre oder eines Monochromators sein kann und auf dem Fokussierkreis k liegt. Die Verbindungslinie des Brennpunktes F mit dem Mittelpunkt der Probe M bildet die Grundgerade ζ des Goniometers.

Auf einem um den Probenmittelpunkt M drehbaren Arm r ist der Detektor D verschiebbar gelagert, der die Lagen der einzelnen Interferenzen verzeichnet. Beim Drehen des Armes r bewegt sich der Detektor zwangläufig längs des Brennkreises k und verschiebt sich zugleich längs des Armes r. Wenn er auf eine bestimmte Interferenz gestellt ist, schließt seine Achse mit der Grundgeraden den Winkel 2 ϋ·Μΐ ein. Die Bewegung des Armes r wird durch das verschiebbare Gelenk auf das Meßlineal m übertragen, das um die Achse O in der Entfernung MO = MK vom Probenmittelpunkt drehbar ist. Wenn der Arm r von der Grundgeraden ζ um den Winkel 2·&μι ausgeschwenkt ist, welcher der Zentriwinkel des mit dem Halbmesser MO = MK beschriebenen zugehörigen Kreisbogens ist, schließt das Meßlinealm mit derselben Grundlinie über demselben Kreisbogen den halben Winkel, also -&hki ein, dessen Scheitel auf derselben Kreislinie liegt. Wenn die Gerade f auf der Meßplatte parallel zur Grundlinie Z in einer Entfernung geführt ist, welche einem Vielfachen der halben Wellenlänge A/2 gleich ist, liest man auf dem Lineal m, das von der Grundgeraden um den Winkel ϋ-hu verschwenkt ist, das gleiche Vielfache der Gitterentfernung dui als Entfernung des Schnittpunktes der Meßgeraden m mit der Geraden p vom Punkt O ab, um den das Lineal gedreht wird und der den Scheitel des Winkels ϋ·ηη darstellt.

Claims (3)

Patentansprüche:

1. Struktur-Röntgen-Goniometer zur direkten Messung von Gitterentfernungen in einer bestimmten gewählten Vergrößerung q mittels eines drehbaren Meßlineals m, das auf einer Meßplatte aufliegt, auf der eine zur Grundgeraden ζ des Goniometers parallele Gerade p in einer Entfernung aufgezeichnet ist, die gleich ist demselben Vielfachen q der halben Wellenlänge A/2 der verwendeten charakteristischen Strahlung, dadutch gekennzeichnet, daß die zu prüfende Probe (M), auf welche die von einer Röntgenröhre oder einem Monochromator ausgesendete Strahlung auffällt, in der Drehachse eines Arms (r) untergebracht ist, auf dem der Detektor der Interferenzstrahlung (D) angeordnet ist, wobei die durch die Mitte der Probe (M) hindurchgehende Strahlenachse mit der Grundgeraden (z) identisch ist, auf der der Drehpunkt des Lineals (m) liegt.

2. Struktur-Röntgen-Goniometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Detektor (D) der Interferenzstrahlung auf dem Arm (r) befestigt ist und sich bei seiner Drehung um den Punkt (S) längs des goniometrischen Kreises (k) bewegt, der um denselben Punkt (S) beschrieben ist, in dem die Probe (M) untergebracht ist, die sich zugleich mit dem

Detektor (D) so dreht, daß die Drehgeschwindigkeit der Probe und des Detektors im Verhältnis von 1: 2 stehen.

3. Struktur-Röntgen-Goniometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Detektor (D) der Interferenzstrahlung sich bei seiner Drehung um den Punkt (M) längs des Armes (r) verschiebt, und zwar so, daß er sich längs des goniometrischen Kreises (k) bewegt, der durch den Brennpunkt (F) und durch den Punkt (M) hindurchgeht, in dem die Probenoberfläche den Kreis (k) tangentkeil berührt, der zugleich der Fokussierkreis ist.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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