DE10125454A1

DE10125454A1 - Gerät zur Röntgenanalyse mit einem Mehrschichtspiegel und einem Ausgangskollimator

Info

Publication number: DE10125454A1
Application number: DE10125454A
Authority: DE
Inventors: Vladimir Kogan
Original assignee: Koninklijke Philips Electronics NV
Current assignee: Malvern Panalytical BV
Priority date: 2000-05-29
Filing date: 2001-05-25
Publication date: 2001-12-06
Anticipated expiration: 2021-05-26
Also published as: JP4868660B2; US6704390B2; JP2002022681A; US20020003859A1; DE10125454B4

Abstract

Bei einem bekannten Gerät zur Röntgenanalyse (beispielsweise zur Diffraktion) wird die parallele Strahlung 12, die von dem Präparat 4 herrührt, entsprechend der Wellenlänge analysiert und durch einen parabelförmigen Mehrschichtspiegel 14 zu einem Brennpunkt 20 fokussiert. Ein Kollimator 28 befindet sich dabei in dem genannten Brennpunkt. Die Auflösung des Geräts kann dadurch verbessert werden, dass die Winkelbreite des Kollimators kleiner gemacht wird als der maximale Bereich des Reflexionswinkels alpha¶max.¶ Nach der Erfindung wird die Auflösung des Geräts besser definiert und folglich dadurch gesteigert, dass der Ausgangskollimator 28 derart ausgebildet wird, dass der Winkelwert für die Durchgangsbreite von jedem reflektierenden Punkt A oder B der Spiegeloberfläche nahezu unabhängig ist von der Lage der reflektierenden Punkte. Vorzugsweise wird der Ausgangskollimator 28 durch zwei parallele Messerkanten gebildet, die je einen verschiedenen Abstand von den reflektierenden Punkten des Mehrschichtspiegels haben.

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Gerät zur Röntgenanalyse eines Präparats, wobei diese Analyse mit den nachfolgenden Elementen durchgeführt wird:

- einer Röntgenquelle zum Bestrahlen des Präparats mit Röntgenstrahlung,
- einem Röntgendetektor zum Detektieren von dem Präparat herrührender Röntgenstrahlung,
- einem in dem Strahlengang zwischen dem Präparat und dem Detektor vorgesehenen parabelförmigen Mehrschichtspiegel mit einem zugeordneten Bereich des Reflexionswinkels α_max, und
- einem in Brennpunkt des parabelförmigen Mehrschichtspiegels vorgesehenen ersten Kollimator.

Bei Geräten zur Röntgenanalyse, wie Geräten für Röntgenfluoreszenz oder für Röntgendiffraktion wird ein Präparat mit von einer Röntgenquelle, im Allgemeinen von einer herkömmlichen Röntgenröhre, herrührender Röntgenstrahlung bestrahlt. Dabei ist es manchmal von Bedeutung, die auf das Präparat treffende Strahlung möglichst parallel zu machen, d. h., dass die verschiedenen Strahlrichtungen in dem Röntgenbündel nur einen geringen Winkel miteinander einschließen. Dabei wird dann erreicht, dass die Messungen für Formabweichungen des Präparats nahezu unempfindlich werden, (so braucht beispielsweise bei Röntgen-Pulverdiffraktion die dem eintreffenden Bündel zugewandte Präparatoberfläche nicht weitgehend flach zu sein), dass sie für Lagenabhängigkeit in der Röntgenabsorption durch das Präparat und dass sie für Lagenabweichungen des Präparats als Ganzes auch nahezu unempfindlich werden. Außerdem ist der Eintreffwinkel der Röntgenstrahlung dann durchaus definiert, was insbesondere für Röntgendiffraktion mit hoher Auflösung von Bedeutung ist.

Aus einem Artikel mit dem Titel: "Modern X-ray mirrors for perfect parallel beams" in "Materials World", Oktober 1999, Seiten 616-618, ist es bekannt, die von einer Röntgenquelle herrührende Röntgenstrahlung mit Hilfe eines parabelförmigen Mehrschichtspiegels parallel und monochromatisch zu machen und mit diesem parallelen, monochromatischen Bündel das zu untersuchende Präparat zu bestrahlen. Die von dem Präparat herrührende Strahlung trifft auf einen anderen parabelförmigen Mehrschichtspiegel, der die Strahlung in der Richtung eines vor dem Röntgendetektor angeordneten Kollimatorspaltes reflektiert und der zugleich dafür sorgt, dass unerwünschte Wellenlängen aus dem reflektierten Bündel entfernt werden. Der genannte Kollimatorspalt befindet sich im Brennpunkt dieses anderen parabelförmigen Mehrschichtspiegels.

Es ist nun u. a. eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung eine bessere Auflösung zu erhalten als diejenige, die mit der aus dem genannten Artikel bekannten Anordnung erhalten wird. Dazu weist das Gerät zur Röntgenanalyse nach der vorliegenden Erfindung das Kennzeichen auf,

- dass der erste Kollimator derart eingerichtet ist, dass dieser von jedem reflektierenden Punkt des Mehrschichtspiegels nahezu die gleiche Winkelgröße der Durchlaßbreite aufweist, und
- dass die genannte Winkelgröße von jedem reflektierenden Punkt des Mehrschichtspiegels aus gesehen kleiner ist als der maximale Winkelbereich der Reflexion α_max.

Der Erfindung liegt die nachfolgende Erkenntnis zugrunde. Ein Mehrschichtspiegel für Röntgenstrahlung hat nur einen beschränkten Bereich des Reflexionswinkels, wobei dieser Bereich durch α_max bezeichnet wird. Bei den in der Praxis verwendeten Mehrschichtspiegeln kann dieser Bereich einen Wert in der Größenordnung von 0,05° haben. Wenn der parabelförmige Mehrschichtspiegel einen Brennabstand F hat, bedeutet dies, dass ein eintreffender quasi-paralleles Bündel mit Winkelstreuung α_max in der Nähe des Brennpunktes der Parabel mit einer Breite F.α_max abgebildet wird. Wenn die Durchlaßbreite des Kollimators größer ist als diese Breite der Abbildung hat diese Durchlaßbreite keinen Einfluss auf die Auflösung des Geräts.

Die Durchlaßbreite hat aber einen Einfluß auf die Entfernung der Hintergrundstrahlung: die auf den ersten Kollimator treffende Röntgenstrahlung besteht aus gewünschter, von dem Präparat herrührender Strahlung und aus unerwünschter Strahlung. Die gewünschte Strahlung ist diejenige Strahlung, die in einem gewünschten Winkel von dem Präparat herrührt. Alle andere Strahlung (die Hintergrundstrahlung), herrührend von dem Präparat in einem nicht erwünschten Winkel, sowie herrührend von der Umgebung, soll vom ersten Kollimator möglichst gesperrt werden.

Wenn nun die Durchlaßbreite kleiner gemacht wird als die Breite der genannten Abbildung, dann wird ein Teil der in der Abbildung vorhandenen Strahlung entgegengehalten. Dies kann beispielsweise mit einem üblichen Kollimator durchführen, wie dieser durch zwei in derselben Ebene liegende flache Messerkanten gebildet wird. Die Messerkanten haben einen bestimmten Abstand voneinander, so dass dadurch eine spalt förmige Durchlassöffnung mit einer bestimmten Spaltbreite entsteht. Damit könnte man Strahlung, die mit einer der genannten Breite entsprechenden Winkelstreuung auf den Mehrschichtspiegel trifft, entgegenhalten, wodurch man auf diese Weise einen noch kleineren Winkelbereich als der genannte α_max selektieren und damit die Winkelauflösung des Geräts steigern kann.

Diese letztgenannte Möglichkeit würde jedoch beschränkt, wenn jeder reflektierende Punkt des Mehrschichtspiegels eine andere Größe der genannten Abbildung verursachen würde. In dem Fall ist die Auflösung nicht mehr gut definiert und diese wird dann in hohem Maße durch denjenigen Punkt bestimmt, der den größten Abstand von dem Brennpunkt hat. Für einen derartigen Punkt gilt ja, dass die Größe der Abbildung zu dem Abstand des betreffenden reflektierenden Gebietes von der Stelle der Abbildung proportional ist. Dadurch, dass der erste Kollimator nun derart eingerichtet ist, dass dieser von jedem reflektierenden Punkt des Mehrschichtspiegels aus nahezu das gleiche Winkelmaß für die Durchlaßbreite zeigt, zeigt auf diese Weise jeder Punkt einen gleichen Beitrag zu der Auflösung des Geräts.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist die von der reflektierenden Spiegeloberfläche aus gesehene Winkelgröße für die Durchlaßbreite des ersten Kollimators einstellbar. Diese Ausführungsform hat den Vorteil, dass nicht nur alle Gebiete des ganzen Mehrschichtspiegels die gleiche Auflösung ergeben, sondern auch, dass die Eigenschaften des Geräts an die Meßverhältnisse angepasst werden können oder dass der Kollimator an verschiedene Mehrschichtspiegel, die in dem Gerät angeordnet werden können, angepasst werden kann.

Bei einer anderen vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung wird der erste Kollimator durch zwei zueinander parallele Messerkanten gebildet, die gegenüber den reflektierenden Punkten des Mehrschichtspiegels verschiedene Abstände haben. Diese Ausführungsform lässt sich auf einfache Art und Weise Herstellen und gewünschtenfalls leicht einstellbar machen.

Bei einer weiteren Ausführungsform der Erfindung sind die Messerkanten des Kollimators gegenüber einander verlagerbar durch Verlagerung quer zu der Richtung des Strahlengangs durch den Kollimator. Auf diese Weise wird die Durchlaßbreite des Kollimators und damit die Auflösung des Geräts geregelt, ohne dass dadurch Abweichungen in der Größe des Winkels eingeführt werden, in dem der Kollimatorspalt von den jeweiligen Punkten der reflektierenden Oberfläche gesehen werden.

Bei einer anderen Ausführungsform der Erfindung ist das Gerät mit einem zweiten, einstellbaren Kollimator versehen, der in dem Strahlengang zwischen dem Präparat und dem Detektor vorgesehen ist. Diese Maßnahme ist insbesondere von Bedeutung für diejenigen Situationen, in denen der Winkel zwischen dem auf das Präparat treffenden Bündel und dem von dem Präparat herrührenden Bündel einen geringen Wert hat. In solchen Fällen kann es leicht passieren, dass der Querschnitt des auf das Präparat treffenden Bündels größer wird als das Präparat. Die von dem Präparat herrührende Menge an Strahlungsenergie wird dann abhängig von dem Auftreffwinkel und der Form des Präparats, was für Intensi tätsmessungen eine nur schwer korrigierbare Situation ergibt. Auch mit Hilfe der in diesen Geräten verwendeten Datenverarbeitungsprogramme lässt sich eine Korrektur nur schwer durchführen. An sich ist es bekannt, zum Korrigieren dieses Problems bei analytischen Röntgengeräten ein Bündelbegrenzungselement in dem auftreffenden Bündel vorzusehen, aber oft ist der dazu erforderliche Raum nicht verfügbar. Dadurch, dass dieser Kollimator nun in dem austretenden Bündel vorgesehen und die Durchlaßbreite desselben an den Auftreffwinkel angepasst wird, kann immer dafür gesorgt werden, dass der Detektor einen definierten Teil des Präparats sieht, so dass ein auf diese Weise bekannter Korrekturfaktor für die Datenverarbeitungsprogramme erhalten wird.

Ausführungsbeispiele der Erfindung sind in der Zeichnung dargestellt und werden im Folgenden näher beschrieben. Es zeigen:

Fig. 1 eine schematische Darstellung einer bekannten Anordnung zur Röntgenanalyse mit zwei parabelförmigen Mehrschichtspiegeln,

Fig. 2 eine schematische Darstellung einer Einzelheit einer Anordnung zur Röntgenanalyse nach der vorliegenden Erfindung,

Fig. 3 eine schematische Darstellung einer weiteren Ausführungsform der Erfindung.

Fig. 1 zeigt eine schematische Darstellung einer bekannten Anordnung zur Röntgenanalyse mit zwei parabelförmigen Mehrschichtspiegeln. Insbesondere eignet sich diese Anordnung für Röntgendiffraktion. Die Anordnung ist mit einer Röntgenquelle 2 zum Bestrahlen eines mit der Anordnung zu untersuchenden Präparats versehen. Damit die auf das Präparat auftreffende Strahlung 6 möglichst parallel gemacht wird, ist in dem Strahlen gang zwischen der Röntgenquelle und dem Präparat eine Anordnung vorgesehen um die Strahlen in dem Strahlenbündel parallel zu machen, in dem vorliegenden Beispiel ein Mehrschichtspiegel 8 zur Röntgenreflexion. Die reflektierende Oberfläche dieses Mehr schichtspiegels hat eine Parabelform, wie durch eine punktierte Linie 10 schematisch an gegeben ist. Die auf der Oberfläche des Mehrschichtspiegels vorgesehenen Reflexions schichten können eine langenabhängige Dicke haben, so dass ein sog. graduierter Mehr schichtspiegel entsteht. Die Graduierung ist dabei derart durchgeführt, dass bei Bestrahlung des Spiegels aus einer (zweidimensional betrachtet) punktförmigen Quelle (dreidimensional gesehen) eine linienförmige Quelle senkrecht zu der Zeichenebene in jedem Punkt des Mehrschichtspiegels der Braggschen Reflexionsbedingung erfüllt ist, mit der Folge, dass dadurch eine große reflektierende Oberfläche des Mehrschichtspiegels erhalten wird.

Nach Diffraktion der Röntgenstrahlung an dem Präparat 4 verlässt ein im Wesentlichen paralleles Bündel von Röntgenstrahlung 12 das Präparat. Durch Interaktion der Röntgenstrahlung mit dem Präparat oder der Umgebung können jedoch auch andere Richtungen als die vorwiegend parallele Richtung in dem von dem Präparat ausgehenden Bündel auftreten. Die Röntgenstrahlung mit diesen abweichenden Richtungen beeinträchtigt im Allgemeinen die Genauigkeit der Messung; man wird daher versuchen, diese abwei chenden Strahlenrichtungen aus dem Bündel 12 zu entfernen. Dazu ist in dem Strahlengang zwischen dem Präparat 4 und einem Röntgendetektor 16 ein weiterer Mehrschichtspiegel 14 zur Röntgenreflexion vorgesehen. Ebenso wie der Mehrschichtspiegel 8 ist der Mehrschichtspiegel 14 als graduierter Mehrschichtspiegel ausgebildet, wobei die Oberfläche eine Parabelform hat, wie dies durch die punktierte Linie 18 angegeben ist.

Durch die Parabelform der Mehrschichtspiegel 8 und 14 wird das von der Röntgenquelle 2 herrührende Röntgenbündel vor dem Präparat 4 in ein nahezu paralleles Bündel umgewandelt und nach dem Präparat wieder in ein fokussiertes Bündel umgewandelt, wobei der Fokussierpunkt in dem Brennpunkt 20 des Mehrschichtspiegels 14 liegt. An der Stelle dieses Brennpunktes ist ein Kollimatorspalt 22 vorgesehen.

Fig. 2 zeigt eine schematische Form einer Einzelheit einer Anordnung zur Röntgenanalyse nach der vorliegenden Erfindung. In dieser Figur ist mit Hilfe einer Anzahl Hilfslinien 24a, 24b, 26a und 26b dargestellt, wie aus jedem reflektierenden Punkt des Mehrschichtspiegels nahezu das gleiche Winkelmaß für die Durchlaßbreite des Kollimators gesehen wird. (Der Deutlichkeit halber sei erwähnt, dass die genannten Hilfslinien keine Strahlen aus dem Röntgenbündel, herrührend von dem Mehrschichtspiegel 14 darstellen, sondern nur die Begrenzung des Winkels darstellen, in dem aus den Punkten A bzw. B die Winkelgröße der Durchlaßbreite des Kollimatorspaltes 28 gesehen wird). In dem Ausführungsbeispiel nach Fig. 2 hat der Kollimator die Form eines durch zwei Messerkanten gebildeten Kollimatorspaltes, wobei die Messerkanten gegenüber den reflektierenden Punkten des Mehrschichtspiegels verschiedene Abstände haben. Für den genannten Abstand kann man den Abstand des betreffenden reflektierenden Punktes (beispielsweise Punkt B) von der Mitte 32 der Durchlaßbreite des Kollimators 28 nehmen, wie beispielsweise durch die Länge des Linienabschnitts 30 angegeben. Durch eine richtige Wahl der genannten Differenz in den Abständen kann dann eine Situation erreicht werden, in der die Winkelgröße γ oder δ der Durchlaßbreite für die sich an der Reflexion beteiligenden Punkte der Oberfläche des Mehrschichtspiegels 14 nahezu konstant ist. (Der Deutlichkeit halber ist dieser reflek tierende Teil der Oberfläche in Fig. 2 wesentlich größer dargestellt als einer praktischen Situation entspricht).

Der gewünschte Effekt einer Verbesserung der Auflösung wird nur dann erreicht, wenn die Winkelgröße (γ oder δ) der Durchlaßbreite des ersten Kollimators, von den reflektierenden Punkten des Mehrschichtspiegels aus gesehen, kleiner ist als der maximale Winkelbereich der Reflexion α_max. Da bei in der Praxis verwendeten Mehrschichtspiegeln dieser Wert des maximalen Winkelbereichs in der Größenordnung von 0,05° liegt, dürfte es einleuchten, dass die in Fig. 2 angegebenen Winkel γ und δ viel zu groß wiedergegeben sind.

Auf in der Figur nicht dargestellte Art und Weise sind die Messerkanten des Kollimators gegenüber einander in einer Richtung quer zu der Richtung des Strahlengangs durch den Kollimator verlagerbar. Dadurch wird die Durchlaßbreite des Kollimators, also die Auflösung des Geräts geregelt, ohne dass dadurch Abweichungen in der Größe des Winkels, in dem der Kollimatorspalt von den jeweiligen Punkten der reflektierenden Oberfläche gesehen wird, eingeführt werden.

Fig. 3 zeigt eine schematische Wiedergabe einer weiteren Ausführungsform der Erfindung. In dieser Figur hat der Kollimator 28 ebenso wie in Fig. 2 die Form eines durch zwei Messerkanten gebildeten Kollimatorspaltes, wobei die Messerkanten gegenüber den reflektierenden Punkten des Mehrschichtspiegels unterschiedliche Abstände haben, so dass jeder reflektierende Punkt des Mehrschichtspiegels dieselbe Winkelgröße der Durchlaßbreite sieht. Zugleich ist das Gerät nach Fig. 3 mit einem zweiten Kollimator 34 versehen, der in dem Strahlengang zwischen dem Präparat 4 und dem Röntgendetektor 16 vorgesehen ist. Dieser zweite Kollimator 34 ist auf in der Figur nicht dargestellte Art und Weise dadurch einstellbar, dass die Messerkanten quer zu der Richtung des Strahlengangs durch den Kollimator gegenüber einander verlagerbar sind. Dadurch, dass die Durchlaßbreite an den Auftreffwinkel der Strahlung auf das Präparat angepasst wird, kann immer dafür gesorgt werden, dass der Detektor einen definierten Teil des Präparats sieht.

Claims

1. Gerät zur Röntgenanalyse eines Präparats (4), wobei diese Analyse mit den nachfolgenden Elementen durchgeführt wird:
einer Röntgenquelle (2) zum Bestrahlen des Präparats mit Röntgenstrahlung (6),
einem Röntgendetektor (16) zum Detektieren von dem Präparat herrührender Röntgenstrahlung (12),
einem in dem Strahlengang zwischen dem Präparat und dem Detektor vorge sehenen parabelförmigen Mehrschichtspiegel (14) mit einem zugeordneten Bereich des Reflexionswinkels α_max, und
einem in Brennpunkt (20) des parabelförmigen Mehrschichtspiegels vorge sehenen ersten Kollimator (22), dadurch gekennzeichnet,
dass der erste Kollimator (22) derart eingerichtet ist, dass dieser von jedem reflektierenden Punkt (A, B) des Mehrschichtspiegels (14) nahezu die gleiche Winkelgröße (γ, δ) der Durchlaßbreite aufweist, und
dass die genannte Winkelgröße, von jedem reflektierenden Punkt des Mehrschichtspiegels aus gesehen, kleiner ist als der maximale Winkelbereich der Reflexion α_max.

2. Gerät nach Anspruch 1, wobei die von der reflektierenden Spiegeloberfläche aus gesehene Winkelgröße für die Durchlaßbreite des ersten Kollimators einstellbar ist.

3. Gerät nach Anspruch 1 oder 2, wobei der erste Kollimator (28) durch zwei zueinander parallele Messerkanten gebildet wird, die zu den reflektierenden Punkten (A, B) des Mehrschichtspiegels verschiedene Abstände haben.

4. Gerät nach Anspruch 3, wobei die Messerkanten des Kollimators durch Verlagerung quer zu der Richtung des Strahlengangs durch den Kollimator gegenüber einander verlagerbar sind.

5. Gerät nach einem der vorstehenden Ansprüche mit einem zweiten, einstellbaren Kollimator (34), der in dem Strahlengang zwischen dem Präparat (4) und dem Detektor (16) vorgesehen ist.