DE1103915B

DE1103915B - Process for the separation of pure isobutylene from hydrocarbon mixtures

Info

Publication number: DE1103915B
Application number: DEC18689A
Authority: DE
Inventors: Andre Valet; Orcher Gonfreveille L; Jean-Jacques Bellec
Original assignee: Compagnie Francaise de Raffinage SA
Current assignee: Compagnie Francaise de Raffinage SA
Priority date: 1958-03-27
Filing date: 1959-03-28
Publication date: 1961-04-06

Description

Verfahren zur Abtrennung von reinem Isobutylen aus Kohlenwasserstoffmischungen Es ist bekannt, Isobutylen aus Kohlenwasserstofrmischungen, insbesondere aus Petroleumprodukten, die enge Fraktionsbereiche von Kohlenwasserstoffen mit 4 Kohlenstoffatomen enthalten, durch selektive Extraktion mit Lösungen von Schwefelsäure mittlerer Konzentration abzutrennen. Durch eine Destillation der Schwefelsäureextrakte, welche nach verschiedenen Verfahren mit oder ohne vorhergehende Verdiinnung zur Verringerung der Konzentration der Säurelösung erfolgt, erhält man reines Isobutylen und tertiären Butylalkohol, welcher entweder in die Apparatur zur Absorption des Isobutylens oder am Ausgang derselben in die Destillationskolonne in Mischung mit dem Säureextrakt eingeführt wird. Bei Durchführung dieser verschiedenen bekannten Verfahren bilden sich jedoch immer mehr oder weniger große Mengen von Polymeren des Isobutylens, insbesondere Diisobutylen. Process for the separation of pure isobutylene from hydrocarbon mixtures It is known to produce isobutylene from hydrocarbon mixtures, in particular from petroleum products, which contain narrow fraction ranges of hydrocarbons with 4 carbon atoms, by selective extraction with solutions of medium concentration sulfuric acid to separate. Through a distillation of the sulfuric acid extracts, which after various Procedure with or without prior dilution to reduce the concentration the acid solution, pure isobutylene and tertiary butyl alcohol are obtained, which either in the apparatus for the absorption of isobutylene or at the exit the same introduced into the distillation column in a mixture with the acid extract will. However, when these various known processes are carried out, always more or less large amounts of polymers of isobutylene, in particular Diisobutylene.

Bei den bekannten Verfahren werden diese Polymeren bei der Destillation mit tertiärem Butylalkohol zusammen aufgefangen und mit diesem in den Kreislauf zurückgeführt. Werden sie in die Absorptionsapparatur zurückgeführt, so finden sie sich nahher in den nicht absorbierten Kohlenwasserstoffen von der Art des Butans, Isobutans und der normalen Butene und bedingen eine erneute Destillation derselben, damit diese für eine spätere Verwendung, insbesondere als flüssige brennbare Gase für Haushaltszwecke, geeignet sind. In the known processes, these polymers are distilled caught with tertiary butyl alcohol and put into the cycle with this returned. If they are returned to the absorption apparatus, they will find closer in non-absorbed hydrocarbons of the butane type, Isobutane and the normal butenes and require a renewed distillation of the same, so that they can be used later, especially as liquid flammable gases for household purposes.

Werden sie in Mischung mit dem Säureextrakt in den Kreislauf zurückgeführt, so sammeln sie sich in der Destillationskolonne an und verunreinigen die Schwefelsäure durch Verkohlungsprodukte. If they are returned to the cycle in a mixture with the acid extract, so they collect in the distillation column and contaminate the sulfuric acid by charring products.

Zur Vermeidung dieser Nachteile kann man die abgezogenen alkoholischen Mischungen mit Wasser verdünnen ; das Gleichgewichtsdiagramm von tertiärem Butanol-Wasser-Diisobutylen und die Mischungskurve zeigen indessen, daß diese physikalisch-chemischen Gegebenheiten zur Abtrennung von reinem Diisobutylen nicht günstig sind. Man ist zu großen Verdünnungen gezwungen, was die Kosten der späteren Destillationen vermehrt. Es wurde nun gefunden, daß es zur Abtrennung der Polymeren von Isobutylen aus einer dieser Polymeren neben tertiärem Butylalkohol und Wasser enthaltenden Mischung besonders günstig ist, diese Mischung mit Schwefelsäure mittlerer Konzentration zu versetzen. Man bewirkt auf diese Weise sehr vorteilhaft ein Absetzen des Polymeren, welches praktisch frei von tertiärem Butanol ist. Die folgenden Beispiele (Tabelle I) zeigen Zusammensetzungen der Schichten, welche sich nach Zugabe von 50°/oiger Schwefelsäure zu verschiedenen ternären Mischungen aus tertiärem Butanol, Wasser und Diisobutylen abscheiden. Diese Zusammensetzung ist eine Funktion der relativen Mengenverhältnisse von ternärer Mischung und Säure. To avoid these disadvantages one can use the withdrawn alcoholic Dilute mixtures with water; the equilibrium diagram of tertiary butanol-water-diisobutylene and the mixture curve show, however, that these physicochemical conditions for the separation of pure diisobutylene are not favorable. One is too big dilutions forced, which increases the cost of the later distillations. It has now been found that it is used to separate the polymers from isobutylene from one of these polymers besides tertiary butyl alcohol and water-containing mixture is particularly favorable to this To mix with sulfuric acid of medium concentration. One effects on In this way, it is very advantageous for the polymer to settle, which is practically free of tertiary butanol. The following examples (Table I) show compositions of the layers which become different after the addition of 50% sulfuric acid Separate ternary mixtures of tertiary butanol, water and diisobutylene. These Composition is a function of the relative proportions of ternary Mixture and acid.

Tabelle I I Mischung 1 1 Misdiung 2 Mischung 3 Zusammensetzung der Mischungen Gewichtsprozent Polymere.... 10 27 40 Gewichtsprozent tert. Butanol.. 60 59 51 Gewichtsprozent Wasser... 30 14 9 Dichte bei 20° C... 0, 852 0, 795 0, 780 Mischung 1 Mischung 2 Mischung 3 Volumen ternaire Mischung D200 der Phasen obere I untere obere untere obere untere Volumen 50%ige Hg SO, 100 : 1 0, 852 0, 795 0, 780 20 1..................... 0, 829 13,3:1 ................... 0,765 0,870 10,5:1 ................... 0,848 8, 9 1..................... 0, 908 8 : 1 0, 749 0, 900 0, 745 0, 910 5 : 1 0, 740 0, 950 2, 3 : 1 0, 732 1, 038 2 : 1 0, 723 1, 086 0, 723 1, 090 1 : 1 0, 724 1, 147 0, 723 1, 176 1 : 2 0, 723 1, 258 1 : 4 0, 723 1, 316 1 : 9 0, 723 1, 357 Polymere : Dichte bei 2Q° C = 0, 723.Table I. I mixture 1 1 mixture 2 mixture 3 Composition of the mixtures Percentage by weight of polymers .... 10 27 40 Weight percent tert. Butanol .. 60 59 51 Weight percent water ... 30 14 9 Density at 20 ° C ... 0.852 0.795 0.780 Mixture 1 Mixture 2 Mixture 3 Volume of ternary mix D200 of the phases upper I lower upper lower upper lower Volume 50% Hg SO, 100: 1 0, 852 0, 795 0, 780 20 1 ..................... 0, 829 13.3: 1 ................... 0.765 0.870 10.5: 1 ................... 0.848 8, 9 1 ..................... 0, 908 8: 1 0, 749 0, 900 0, 745 0, 910 5: 1 0, 740 0, 950 2, 3: 1 0, 732 1, 038 2: 1 0, 723 1, 086 0, 723 1, 090 1: 1 0, 724 1, 147 0, 723 1, 176 1: 2 0, 723 1, 258 1: 4 0, 723 1, 316 1: 9 0, 723 1, 357 Polymers: density at 20 ° C = 0.723.

Die beträchtliche Verbesserung gegenüber einer Verdünnung mit Wasser ergibt sich aus dem folgenden Vergleich : Tabelle II Ausgangsmischung tert. Butanol (Gewichtsprozent) 51 51 Diisobutylen (Gewichtsprozent)............... 40 40 Wasser (Gewichtsprozent) 9 9 Volumen Mischung 2 1 Verdün-J Volumen HeO nung Volumen Mischung Volumen H2 S O4 (506/@) untere obere untere obere Phase Phase Phase Phase Dekantierung Verhältnis der Phasen (Gewichtsprozent)...... 55 45 79 21 Dichte (205 C) 0, 960 0, 757 1, 090 0, 723 Zusammensetzung tert. Butanol (Gewichtsprozent)................ 22, 5 41 34- Diisobutylen (Gewichtsprozent) .............. - 53 - 100 Wasser (Gewichtsprozent) .................... 77,5 6 - - Wasser + H2SO4 (Gewichtsprozent) ............ - - 66 - Gemäß der Erfindung erfolgt die Abtrennung von reinem Isobutylen aus einer Kohlenwasserstoffmischung auf folgende Weise (unter Bezugnahme auf Fig. 1 der Zeichnung).The considerable improvement over dilution with water is evident from the following comparison: Table II Starting mixture tert. Butanol (percent by weight) 51 51 Diisobutylene (weight percent) ............... 40 40 Water (percent by weight) 9 9 Volume mixture 2 1 Dilu-J volume of HeO tion Volume mixture Volume H2 S O4 (506 / @) lower upper lower upper Phase phase phase phase Decanting Ratio of phases (percent by weight) ...... 55 45 79 21 Density (205 C) 0, 960 0, 757 1, 090 0, 723 composition tert. Butanol (percent by weight) ................ 22, 5 41 34- Diisobutylene (percent by weight) .............. - 53 - 100 Water (percent by weight) .................... 77.5 6 - - Water + H2SO4 (percent by weight) ............ - - 66 - According to the invention, pure isobutylene is separated from a hydrocarbon mixture in the following manner (with reference to FIG. 1 of the drawing).

Eine Isobutylen enthaltende Kohlenwasserstoffmischung wird bei 1 zugegeben und mit einer Lösung von Schwefelsäure mittlerer Konzentration z. B. von 45 bis 6511/o nach einem beliebigen bekannten Verfahren in einer Extraktionsapparatur 2 gemischt. A hydrocarbon mixture containing isobutylene is used at 1 added and with a solution of medium concentration sulfuric acid z. B. from 45 to 6511 / o by any known method in an extraction apparatus 2 mixed.

Am Ausgang des Extraktionsgefäßes erfolgt bei 3 eine Dekantierung, auf Grund deren bei 4 die nicht umgesetzten Kohlenwasserstoffe abgetrennt werden. At the exit of the extraction vessel, decanting takes place at 3, on the basis of which at 4 the unreacted hydrocarbons are separated off.

Der Schwefelsäureextrakt wird durch die Leitung 5 abgezogen. Dieser Schwefelsäureextrakt wird in einer Kolonne 7 nach Zurückführung der Säurekonzen- tration auf etwa 40°/o entweder durch Verdünnung mit Wasser bei 6 oder durch Einblasen von Dampf bei 8 destilliert. Die am Boden der Kolonne 7 bei 9 aufgefangene verdünnte Säure wird auf beliebige bekannte Weise bei 10 konzentriert und mit der geeigneten Konzentration durch die Leitung 11 in die Extraktionsvorrichtung 2 zurückgeschickt. Die aus der Kolonne 7 austretenden Dämpfe bestehen aus Isobutylen, Wasser, tertiärem Butylalkohol und Diisobutylen, wobei die Mengen je nach den Extraktions-und Destillationsbedingungen schwanken. Diese Dämpfe werden durch die Leitung 12 in den Kondensator 13 geführt, wo sich das Isobutylen durch die Leitung 14 und die kondensierbaren Produkte durch die Leitung 15 trennen. Die letzteren werden in einem Verhältnis von 2 : 1 bis 1 : 2 mit einem Teil der am Ausgang des Konzentrierungsbehälters 10 durch die Leitung 16 abgezogenen Säure gemischt.The sulfuric acid extract is drawn off through line 5. This Sulfuric acid extract is in a column 7 after returning the acid concentration tration to about 40% either by dilution with water at 6 or by blowing in Steam distilled at 8. The dilute collected at the bottom of column 7 at 9 Acid is concentrated at 10 in any known manner and with the appropriate Concentration sent back through line 11 to extraction device 2. The vapors emerging from the column 7 consist of isobutylene, water, tertiary Butyl alcohol and diisobutylene, the amounts depending on the extraction and distillation conditions vary. These vapors are passed through line 12 into condenser 13, where the isobutylene passes through line 14 and the condensables disconnect line 15. The latter are in one relationship from 2: 1 to 1: 2 with a portion of the concentration at the outlet of the concentration tank 10 acid withdrawn through line 16 mixed.

Die Mischung wird dann in ein Dekantiergefäß 17 geschickt, in welchem die Trennung von hochkonzentriertem Diisobutylen bei 18 und einer schwefelsauren Lösung von tertiärem Butanol erfolgt, welche durch die Leitung 19 zurückgeführt und mit dem Säureextrakt gemischt oder gegebenenfalls durch die Leitung 20 in geeigneter Hoche der Destillationskolonne 7 in diese eingeführt oder durch die Leitung 21 in die Extraktionsvorrichtung 2 geführt wird. The mixture is then sent to a decanter 17 in which the separation of highly concentrated diisobutylene at 18 and a sulfuric acid Dissolution of tertiary butanol takes place, which is recycled through line 19 and mixed with the acid extract or optionally through line 20 in a suitable manner Hoche of the distillation column 7 introduced into this or through line 21 in the extraction device 2 is guided.

Bei einer anderen Ausführungsform zur Abtrennung des den Kondensator 13 verlassenden Isobutylens selbst von Spuren von Verunreinigungen verflüssigt man das Isobutylen durch Druck bei 23 und rektifiziert es in einer Kolonne 22. Der dabei verbleibende Rückstand wird durch die Leitung24 in das Dekantiergefäß 17 zurückgeführt. Das reine Isobutylen tritt bei 25 aus der Apparatur aus. In another embodiment for the separation of the condenser 13 leaving isobutylene, even traces of impurities, are liquefied the isobutylene by pressure at 23 and rectified in a column 22. The thereby Remaining residue is returned to the decanter 17 through line 24. The pure isobutylene emerges from the apparatus at 25.

Ein weiteres Ausffihrungsbeispiel des erfindungsgemäßen Verfahrens zeigt die Fig. 2. Another exemplary embodiment of the method according to the invention Fig. 2 shows.

Eine flüssige Mischung von Butanen, n-Buten und Isobutylen, die aus einer Fraktion der Destillation von Petroleumprodukten oder aus einer beliebigen anderen Quelle stammt und bei 26 zugeführt wird, wird bei einer Temperatur unter oder gleich 45° C in einem Reaktor 27 innig mit kontinuierlich bei 28 eingeführter, etwa 50gewichtsprozentiger Schwefelsäure, die bereits einige Gewichtsprozent absorbiertes Isobutylen enthält, gemischt. Die Konzentration der Schwefelsaure muß jedoch immer unter 55 Gewichtsprozent betragen. A liquid mixture of butanes, n-butene and isobutylene that consists of a fraction of the distillation of petroleum products or from any comes from another source and is fed at 26, is at a temperature below or equal to 45 ° C in a reactor 27 intimately with continuously introduced at 28, about 50 percent by weight sulfuric acid, which has already absorbed a few percent by weight Contains isobutylene, mixed. However, the concentration of sulfuric acid must always be less than 55 percent by weight.

Die aus Saure und Kohlenwasserstoffen bestehende Extraktionsmischung wird durch die Leitung 29 in das Dekantiergefäß 30 geleitet. Man zieht dann die noch eine kleine Menge vorher nicht durch die Säure extrahiertes Isobutylen enthaltende obere Kohlenwasserstoffschicht durch die Leitung 31 ab und leitet sie in den unteren Teil einer Extraktionskolonne 32, in welcher die Kohlenwasserstoffe bei Raumtemperatur und im Gegenstrom mit einer etwa 50"/Ngen, jedoch immer unter 55°/oigen Schwefelsäure zusammengebracht werden, welche durch die Leitung 33 oben in die Kolonne 32 eingeführt wird. Man kann dieser Schwefelsäure vorher eine kleine Menge des durch 34 aus dem Dekantiergefäß 30 abgezogenen Säureextrakts zugeben, um in die durch die Leitung33 in die Kolonne 32 eintretende Saure etwa 3 bis 5°/o tertiären Butylalkohol einzuführen. The extraction mixture consisting of acid and hydrocarbons is passed through line 29 into decanter 30. Then you pull the still containing a small amount of isobutylene not previously extracted by the acid upper hydrocarbon layer through line 31 and conducts it into the lower Part of an extraction column 32 in which the hydrocarbons are at room temperature and in countercurrent with about 50 "/ Ngen, but always below 55% sulfuric acid which are introduced into column 32 through line 33 at the top will. One can use this sulfuric acid beforehand a small amount of the through 34 from the Add the acid extract withdrawn to the decanter 30 in order to pass into the line 33 to introduce about 3 to 5% tertiary butyl alcohol into the acid entering column 32.

Die Säurelösung, welche die letzten Isobutylmengen, die in der Kohlenwasserstoffmischung enthalten waren, extrahiert hat, wird durch die Leitung28 abgezogen und in den Reaktor 27 eingelei : tet, wo sie mit einer neuen Kohlenwasserstoffbeschickung zusammengebracht wird, die beträchtliche Mengen an Isobutylen enthält. Die nicht umgesetzten Kohlenwasserstoffe werden durch die Leitung 35 abgetrennt. The acid solution containing the last amounts of isobutyl in the hydrocarbon mixture contained, extracted, is withdrawn through line 28 and into the reactor 27, where they are brought together with a new hydrocarbon feed which contains significant amounts of isobutylene. The unreacted hydrocarbons are separated by line 35.

Das Verhältnis von Säure zu Kohlenwasserstoffen, die Kontaktzeit in dem Reaktor und andere Variablen werden so geregelt, daß die sauren Extrakte von tertiärem Butylalkohol oder dem entsprechenden Schwefelsäureester ein Molverhältnis von absorbiertem Kohlenwasserstoff zu Schwefelsäure von etwa 0, 3 bis 1 und vorzugsweise von 0, 6 bis 0, 9 besitzen. The ratio of acid to hydrocarbons, the contact time in the reactor and other variables are controlled so that the acidic extracts of tertiary butyl alcohol or the corresponding sulfuric acid ester is a molar ratio from absorbed hydrocarbon to sulfuric acid from about 0.3 to 1 and preferably from 0, 6 to 0, 9 own.

Der in dem Dekantiergefäß 30 abgetrennte Extrakt wird durch die Leitung 34 abgezogen und nach Entspannung auf Atmosphärendruck in den oberen Teil einer Destillationskolonne 36 eingeführt, die in ihrem unteren Teil durch eine Heizschlange 37 erwärmt wird. Die durch 38 abdestillierten alkoholischen Dämpfe gelangen durch die Leitung 39 in den mittleren Teil einer Rektifizierungskolonne 40. Im oberen Teil dieser Kolonne zieht man bei 41 eine azotrope Mischung (aus tertiärem Butylalkohol und Wasser) oder eine ähnlich zusammengesetzte Mischung ab, die man dann in den mittleren oder unteren Teil der Kolonne 36 einleitet, wo der tertiäre Butylalkohol unter Rückbildung von Isobutylen Wasser abspaltet. Am Kopf der Kolonne werden die aus Isobutylen, tertiärem Butylalkohol, Wasser und Diisobutylen bestehenden Dämpfe abgezogen und in dem Kondensator 42 abgekühlt. Das Kondensat besteht aus einer Mischung von tertiärem Butylalkohol (51 °/o) Diisobutylen (4011/o,) und Wasser (9°/o). Es wird zu einem kleinen Teil im Rückfluß durch 43 in die Kolonne zurückgeführt, während der größere, durch die Leitung 44 abgezogene Teil mit einer am Boden der Kolonne 36 durch die Leitung 44a abgezogenen 50°/oigen Säure in einem Verhältnis von 2 Volumina Kondensat zu 1 Volumen Säure gemischt wird. The extract separated in the decanter 30 is passed through the pipe 34 withdrawn and after relaxation to atmospheric pressure in the upper part of a Distillation column 36 introduced, in its lower part by a heating coil 37 heated will. The alcoholic vapors distilled off by 38 get through the line 39 in the middle part of a rectification column 40. In the upper Part of this column is drawn at 41 an azotropic mixture (of tertiary butyl alcohol and water) or a similar mixture, which is then poured into the middle or lower part of the column 36 introduces where the tertiary butyl alcohol splitting off water with regression of isobutylene. At the head of the column, the vapors consisting of isobutylene, tertiary butyl alcohol, water and diisobutylene withdrawn and cooled in the condenser 42. The condensate consists of a mixture of tertiary butyl alcohol (51%) diisobutylene (4011/0) and water (9%). It is returned to a small part in reflux through 43 in the column while the larger part withdrawn through line 44 with one at the bottom of the column 36 50% acid withdrawn through line 44a in a ratio of 2 volumes Condensate is mixed to 1 volume of acid.

Wenn die relativen Mengenverhältnisse von tertiärem Butylalkohol, Diisobutylen und Wasser so sind, daß von sich aus bereits eine Schichtentrennung eintritt, wird die obere, an Polymeren angereicherte Schicht allein mit Säure gemischt, während die untere Schicht z. B. in den oberen Teil der Rektifizierungskolonne 40 oder in die Destillationskolonne 36 zurückgeführt wird. If the relative proportions of tertiary butyl alcohol, Diisobutylene and water are such that by themselves there is already a separation of the layers occurs, the upper, polymer-enriched layer is mixed with acid alone, while the lower layer z. B. in the upper part of the rectification column 40 or is returned to the distillation column 36.

Die Mischung aus Schwefelsäure, tertiärem Butylalkohol, Polymeren und Wasser wird in ein Dekantiergefäß 45 geleitet, aus welchem man die obere Schicht, welche das gesamte, praktisch reine Diisobutylen enthält, durch 46 abzieht. Die untere Schicht besteht aus einer 46°/o tertiären Butylalkohol und kein Diisobutylen enthaltenden 50°/aigen Schwefelsäurelösung. Diese Lösung wird durch die Rohrleitung47 in den mittleren oder unteren Teil der Kolonne 36 zurückgeführt ; sie kann auch durch 48 in den oberen Teil der Kolonne 36 in Mischung mit dem aus der Absorptionsvorrichtung austretenden Schwefelsäureextrakt zurückgeführt werden. The mixture of sulfuric acid, tertiary butyl alcohol, polymers and water is passed into a decanter 45, from which the upper layer, which contains all of the practically pure diisobutylene, subtracts through 46. the lower layer consists of a 46% tertiary butyl alcohol and no diisobutylene containing 50% sulfuric acid solution. This solution is through the pipeline47 returned to the middle or lower part of the column 36; she can too through 48 into the upper part of the column 36 in admixture with that from the absorption device escaping sulfuric acid extract can be returned.

Das im Kondensator 42 abgeschiedene Isobutylen wird in 49 durch Druck verflüssigt und in eine Rektifizierungskolonne 50 geschickt, aus welcher man bei 51 reines Isobutylen erhält und durch die Leitung 52 einen aus Alkohol, Diisobutylen und Wasser bestehenden Rückstand abzieht, den man entweder zusammen mit dem Kondensat von 42 in das Dekantiergefäß 45 zurückschickt oder aber im Rückfluß in die Rektifizierungskolonne 40 zurückführt. The isobutylene separated in the condenser 42 is in 49 by pressure liquefied and sent to a rectification column 50, from which one at 51 receives pure isobutylene and through line 52 one made of alcohol, diisobutylene and water existing residue is removed, which is either together with the condensate sent back from 42 to the decanter 45 or refluxed into the rectification column 40 returns.

Das bei 51 abgezogene extrahierte Isobutylen besitzt einen Reinheitsgrad von über 99, 5 °/o. The extracted isobutylene withdrawn at 51 has a degree of purity of over 99.5 ° / o.

Würde man-wie dies z. B. bei dem in der USA.-Patentschrift 2 380 350 beschriebenen Verfahren geschieht-zur Abtrennung des Butylalkohols aus der ternären Mischung von Butylalkohol, Wasser und Diisobutylen die naturgemäß an Butylalkohol und Schwefelsäureestern stark angereicherten Schwefelsäureextrakte an Stelle der erfindungsgemä, bereits von diesen Produkten befreiten Extraktionssäure verwenden, wäre die Abtrennung des Butylalkohols wesentlich unvollständiger, bzw. das erforderliche Säurevolumen wäre unverhältnismäßig viel größer. Would you like this z. B. in U.S. Patent 2,380 The process described in 350 takes place to separate the butyl alcohol from the ternary Mixture of butyl alcohol, water and diisobutylene which naturally has butyl alcohol and sulfuric acid esters highly enriched sulfuric acid extracts in place of the according to the invention, use extraction acid already freed from these products, the separation of the butyl alcohol would be much more incomplete or necessary Acid volume would be disproportionately much larger.

Das würde selbstverständlich wiederum die Erstellung einer viel größeren Anlage bedingen.That would of course turn into creating a much larger one Condition.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the separation of pure isobutylene from Hydrocarbon mixtures through selective extraction with sulfuric acid solutions medium concentration and distillation of the sulfuric acid extracts, using isobutylene, tertiary butyl alcohol and small amounts of butylene polymers, especially diisobutylene, obtained, characterized in that the mixture of tertiary butanol and diisobutylene, which was separated from the isobutylene by condensation, with a portion of the from the distillation of sulfuric acid extracts, alcohols and esters freed sulfuric acid with the same concentration as that used for the extraction sulfuric acid is added, whereupon the mixture to obtain pure diisobutylene and a sulfuric acid solution of tertiary butyl alcohol, the latter in the middle or lower part of the distillation from the extraction phase original sulfuric acid extract serving distillation column introduces and distilled.

References considered: U.S. Patent No. 2,380 350