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DE1103585B - Process for the production of acrylic and methacrylic acid polymers and copolymers - Google Patents

Process for the production of acrylic and methacrylic acid polymers and copolymers

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Publication number
DE1103585B
DE1103585B DEG22766A DEG0022766A DE1103585B DE 1103585 B DE1103585 B DE 1103585B DE G22766 A DEG22766 A DE G22766A DE G0022766 A DEG0022766 A DE G0022766A DE 1103585 B DE1103585 B DE 1103585B
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
acrylic
crosslinking agent
methacrylic acid
copolymers
production
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DEG22766A
Other languages
German (de)
Inventor
Frank Jones
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Goodrich Corp
Original Assignee
BF Goodrich Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by BF Goodrich Corp filed Critical BF Goodrich Corp
Publication of DE1103585B publication Critical patent/DE1103585B/en
Pending legal-status Critical Current

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Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08FMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F20/00Homopolymers and copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical or a salt, anhydride, ester, amide, imide or nitrile thereof
    • C08F20/02Monocarboxylic acids having less than ten carbon atoms, Derivatives thereof
    • C08F20/04Acids, Metal salts or ammonium salts thereof
    • C08F20/06Acrylic acid; Methacrylic acid; Metal salts or ammonium salts thereof
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08FMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F28/00Homopolymers and copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a bond to sulfur or by a heterocyclic ring containing sulfur

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  • Organic Chemistry (AREA)
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Description

Verfahren zur Herstellung von Acryl-und Methacrylsäurepolymerisaten und-mischpolymerisaten Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung neuartiger Polymerisate und Mischpolymerisate der Acryl-und Methacrylsäure. Process for the production of acrylic and methacrylic acid polymers and copolymers The present invention relates to a process for the preparation new types of polymers and copolymers of acrylic and methacrylic acid.

Es ist bereits bekannt, daß durch Kondensation von Acrylsäurenitril mit Formaldehyd erhaltene Verbindungen bei der Herstellung von Polymerisaten aus polymerisierbaren Estern verwendet werden können. It is already known that by condensation of acrylonitrile compounds obtained with formaldehyde in the production of polymers polymerizable esters can be used.

Die auf diese Weise hergestellten Polymerisate ergeben jedoch in alkalischen Systemen keine stark quellenden Massen, wie sie für verschiedene technische Zwecke benötigt werden, da man bei der zur Herstellung derartiger Produkte notwendigen Hydrolyse auch die vernetzenden Bindungen zerstören würde. Wenn man hingegen-der vorliegenden Erfindung folgend-Acrylsäuren mit einem derartigen Vernetzungsmittel, wie 1, 3, 5-Triacryltriazin, umsetzt, so erhält man die erwünschten stark quellenden, aber dennoch unlöslichen Polymerisate.The polymers produced in this way, however, result in alkaline Systems do not have strongly swelling masses, as they are for various technical purposes are needed, as one is necessary in the manufacture of such products Hydrolysis would also destroy the crosslinking bonds. On the other hand, if you-the following the present invention-acrylic acids with such a crosslinking agent, such as 1, 3, 5-triacryltriazine, reacted, the desired strongly swelling, but still insoluble polymers.

Erfindungsgemäß wird dementsprechend ein Verfahren zur Herstellung von Acryl-und Methacrylsäurepolymerisaten und-mischpolymerisaten vorgeschlagen, bei dem Acryl-oder Methacrylsäure, gegebenenfalls zusammen mit einem oder mehreren weiteren mischpolymerisierbaren Monomeren, in Gegenwart einer geringen Menge eines Vernetzungsmittels, das zwei oder mehrere CH, = C---Gruppen und 2 oder 3 Amino-oder Imino-Stickstoffatome oder 3 sauerstofftragende Schwefelatome im Molekül enthält, polymerisiert wird. According to the invention there is accordingly a method of production proposed by acrylic and methacrylic acid polymers and copolymers, in the case of acrylic or methacrylic acid, optionally together with one or more further copolymerizable monomers, in the presence of a small amount of one Crosslinking agent containing two or more CH, = C --- groups and 2 or 3 amino or Contains imino nitrogen atoms or 3 oxygen-carrying sulfur atoms in the molecule, is polymerized.

Die bei der Durchführung des Verfahrens der vorliegenden Erfindung erhaltenen Polymerisate und Mischpolymerisate können z. B. nach Umwandlung in die entsprechenden Partialester-oder Partialamidderivate als Suspendiermittel in schleimartigen Zubereitungen verwendet werden. Diese Zubereitungen erhalten hierdurch eine gute Beständigkeit. Those used in carrying out the method of the present invention obtained polymers and copolymers can, for. B. after conversion to the corresponding partial ester or partial amide derivatives as suspending agents in slimy Preparations are used. This gives these preparations a good one Resistance.

Die bevorzugten Vernetzungsmittel enthalten zwei oder mehrere Acrylyl-oder Allylgruppen. Besonders geeignete Vernetzungsmittel dieser Art sind Methylenbis-acrylsäureamide, Polyacrylyltriazine, z. B. 1, 3, 5-Triacrylyltriazin, Polymethacrylyltriazine, z. B. 1, 3, 5-Trimethacrylyltriazin, Polyallyltrimethylentrisulfone, z. B. The preferred crosslinking agents contain two or more acrylyl or Allyl groups. Particularly suitable crosslinking agents of this type are methylenebisacrylic acid amides, Polyacrylyl triazines, e.g. B. 1, 3, 5-triacrylyltriazine, polymethacrylyltriazines, e.g. B. 1, 3, 5-trimethacrylyltriazine, polyallyltrimethylene trisulfones, e.g. B.

Hexaallyltrimethylentrisulfon, und Polyallylcyanurate, z. B. Triallylcyanurat.Hexaallyl trimethylene trisulfone, and polyallyl cyanurates, e.g. B. triallyl cyanurate.

An Stelle von Acryl-oder Methacrylsäure als Monomeren kann auch eine substituierte Acryl-oder Methacrylsäure, z. B. Athacrylsäure, a-Chloracrylsäure, a-Cyanacrylsäure, 3-StyryIacryIsäure (1-Carboxy-4-phenylbutadien-1, 3), jS-Methylacrylsäure, a-Phenylacrylsäure, ß-Acryloxyacrylsäure usw. verwendet werden. Instead of acrylic or methacrylic acid as monomers, a substituted acrylic or methacrylic acid, e.g. B. Athacrylic acid, a-chloroacrylic acid, α-Cyanoacrylic acid, 3-StyryIacryI acid (1-Carboxy-4-phenylbutadiene-1, 3), jS-methylacrylic acid, α-phenylacrylic acid, β-acryloxyacrylic acid, etc. can be used.

Als Comonomere, die mit Acryl-und Methacrylsäure mischpolymerisierbar sind, können zweckmäßig monoolefinische Monomere, wie Styrol, die Chlor-und Äthoxystyrole, Acrylsäureamid, N-Methylacrylsäureamid, N, N-Dimethylacrylsäureamid, Acrylsäurenitril, Methacrylsäurenitril, Methylacrylat, Äthylacrylat, 2-Äthylhexylacrylat, Methylmethacrylat, Vinylacetat, Vinylbenzoat, Vinylpyridin, Vinylchlorid, Vinylidenchlorid, Vinylidenchlorbromid, Vinylcarbazol, Vinylpyrrolidon, Methylvinyläther, Äthylvinyläther, n-Butylvinyläther Methylvinylketon, Äthylen, Isobutylen, Dimethylmaleat und Diäthylmaleat, verwendet werden. Außer diesen Monomeren können auch Divinyl-oder Dialkenylester oder andere polyfunktionelle Ester, Amide, Äther und Ketone u. dgl. verwendet werden. As comonomers that are copolymerizable with acrylic and methacrylic acid are, can expediently monoolefinic monomers, such as styrene, the chloro- and ethoxystyrenes, Acrylic acid amide, N-methylacrylic acid amide, N, N-dimethylacrylic acid amide, acrylonitrile, Methacrylic acid nitrile, methyl acrylate, ethyl acrylate, 2-ethylhexyl acrylate, methyl methacrylate, Vinyl acetate, vinyl benzoate, vinyl pyridine, vinyl chloride, vinylidene chloride, vinylidene chlorobromide, Vinyl carbazole, vinyl pyrrolidone, methyl vinyl ether, ethyl vinyl ether, n-butyl vinyl ether Methyl vinyl ketone, ethylene, isobutylene, dimethyl maleate and diethyl maleate are used will. In addition to these monomers, divinyl or dialkenyl esters or others can also be used polyfunctional esters, amides, ethers and ketones and the like can be used.

Das angewandte inerte Verdünnungsmittel soll eine gewisse lösende Wirkung auf einen oder mehrere der monomeren Bestandteile, jedoch nicht auf das entstehende Polymerisat haben. Die Polymerisation kann in einem wäßrigen Medium ausgeführt werden, das einen wasserlöslichen, freie Radikale bildenden Peroxydkatalysator enthält, wobei das Produkt entweder als körniger Niederschlag oder als stark gequollenes Gel erhalten wird ; hiervon kann jedes direkt verwendet oder leicht weiter zerkleinert und getrocknet werden. Die Polymerisation in einer organischen Flüssigkeit, die ein Lösungsmittel für die Monomeren, aber nicht für das Polymerisat ist, oder in einem Gemisch solcher Lösungsmittel in Gegenwart eines losungsmittellöslichen Katalysators wird bei weitem bevorzugt, weil das Produkt gewöhnlich als sehr feiner, zerbröckelnder und häufig flockiger Niederschlag erhalten wird, der nach Abtrennen des Lösungsmittels nur selten zermahlen werden muß oder eine andere weitere Behandlung vor der Verwendung erfordert. Geeignete Lösungsmittel sind z. B. Benzol, Xylol, Tetrahydronaphthalin, Hexan, Heptan, Tetrachlorkohlenstoff, Methylchlorid, Äthylchlorid und Bromtrichlormethan und Gemische von diesen und anderen Lösungsmitteln. The inert diluent used should have a certain dissolving effect Effect on one or more of the monomeric constituents, but not on the have resulting polymer. The polymerization can be carried out in an aqueous medium run, which is a water-soluble, free radical-forming peroxide catalyst contains, the product either as a granular precipitate or as a heavily swollen Gel is obtained; Each of these can be used directly or further crushed and dried. Polymerization in an organic liquid that is a solvent for the monomers, but not for the polymer, or in a mixture of such solvents in the presence of a solvent-soluble catalyst is by far preferred because the product is usually considered to be very fine, more crumbling and often fluffy precipitate is obtained after removal of the solvent are rarely ground must or some other further treatment Requires before use. Suitable solvents are e.g. B. benzene, xylene, Tetrahydronaphthalene, hexane, heptane, carbon tetrachloride, methyl chloride, ethyl chloride and bromotrichloromethane and mixtures of these and other solvents.

Die Polymerisation in dem Verdünnungsmedium kann in Gegenwart eines freie Radikale bildenden Katalysators in einem geschlossenen Gefäß in einer inerten Atmosphäre und unter Eigendruck oder zusätzlichem Druck oder in einem offenen Gefäß unter Rückfluß bei normalem Druck durchgeführt werden. Die Temperatur kann zwischen gewöhnlicher Temperatur und 100°C liegen ; besonders vorteilhaft ist eine Temperatur von etwa 50 bis 70° C. The polymerization in the dilution medium can be carried out in the presence of a free radical forming catalyst in a closed vessel in an inert Atmosphere and under autogenous pressure or additional pressure or in an open vessel be carried out under reflux at normal pressure. The temperature can be between ordinary temperature and 100 ° C; a temperature is particularly advantageous from about 50 to 70 ° C.

Geeignete, freie Radikale bildende Katalvsatoren sind Peroxyverbindungen, wie Natrium-, Kalium-und Ammoniumpersulfate, Caprylylperoxyd, Benzoylperoxyd, Wasserstoffperoxyd, Pelargonylperoxyd, Cumolhydroperoxyd, tert.-Butyldiperphthalat, tert.-Butylperbenzoat, Natriumperacetat und Natriumpercarbonat, wie auch Azodiisobuttersäurenitril. Andere geeignete Katalysatoren sind Redox-und mit Schwermetall aktivierte Katalysatorsysteme. Suitable catalysts which form free radicals are peroxy compounds, such as sodium, potassium and ammonium persulfates, caprylyl peroxide, benzoyl peroxide, hydrogen peroxide, Pelargonyl peroxide, cumene hydroperoxide, tert-butyl diperphthalate, tert-butyl perbenzoate, Sodium peracetate and sodium percarbonate, as well as azodiisobutyronitrile. Other suitable catalysts are redox and heavy metal activated catalyst systems.

Beispiel In der folgenden Tabelle werden einige Beispiele für gemäß dieser Erfindung hergestellte Polymerisate von Acryl-und Methacrylsäure und die Viskosität einer 1, beige benzolischen Lösung derselben angegeben. Teile Vernetzungsmittel Bestandteil Gewichtsteile Viskosität einer 1., 5°/oigen Lösung 1 2 f 3 5 6 (A) Acrylsäure 92 bis 99 192 256 240 176 256 Methylen-bis-acrylsäureamid....... 1 bis 8 Benzoylperoxyd 2 Benzol 880 1 2 3 4 5 1 (B) Acrylsaure 92 bis 99 24 32 23 80 120 1, 3, 5-Triacrylyltriazin 1 bis 8 Benzoylperoxyd 2 Benzol 880 1 2 3 4 (C) Acrylsaure 92 bis 99 160 704 848 994 1, 3, 5-Trimethacrylyltriazin........ 1 bis 8 Benzoylperoxyd 2 Benzol 880 (D) Methacrylsäure.................. 90 bis 97 432 (3 Teile Vernetzungsmittel) Methylen-bis-acrylsäureamid....... 3 bis 10 Benzoylperoxyd 2 Benzol 800 1 2 3 4 5 6 (E) Acrylsaure 92 bis 99 144 320 1080 724 2000 2832 Hexaallyltrimethylentrisulfon...... 1 bis 8 Benzoylperoxyd 2 Benzol 880 i 1 2 4 5 6 (F) Acrylsäure .................... 94 bis 99 304 1680 600 80 120 Triallylcyanurat.................. 1 bis 6 Benzoylperoxyd 2 Benzol 880 EXAMPLE The following table gives some examples of polymers of acrylic and methacrylic acid prepared according to this invention and the viscosity of a 1, beige benzene solution of the same. Parts of crosslinking agents Constituent parts by weight viscosity of a 1., 5% solution 1 2 f 3 5 6 (A) acrylic acid 92 to 99 192 256 240 176 256 Methylene-bis-acrylic acid amide ....... 1 to 8 Benzoyl peroxide 2 Benzene 880 1 2 3 4 5 1 (B) acrylic acid 92 to 99 24 32 23 80 120 1, 3, 5-triacrylyltriazine 1 to 8 Benzoyl peroxide 2 Benzene 880 1 2 3 4 (C) acrylic acid 92 to 99 160 704 848 994 1, 3, 5-trimethacrylyltriazine ........ 1 to 8 Benzoyl peroxide 2 Benzene 880 (D) Methacrylic acid .................. 90 to 97 432 (3 parts crosslinking agent) Methylene-bis-acrylic acid amide ....... 3 to 10 Benzoyl peroxide 2 Benzene 800 1 2 3 4 5 6 (E) acrylic acid 92 to 99 144 320 1080 724 2000 2832 Hexaallyltrimethylene trisulfone ...... 1 to 8 Benzoyl peroxide 2 Benzene 880 i 1 2 4 5 6 (F) acrylic acid .................... 94 to 99 304 1680 600 80 120 Triallyl cyanurate .................. 1 to 6 Benzoyl peroxide 2 Benzene 880

Claims (8)

PATENTANSPRÜCHE : 1. Verfahren zur Herstellung von Acryl-und Methacrylsäurepolymerisaten und-mischpolymerisaten, dadurch gekennzeichnet, daß Acryl-oder Methacrylsäure-gegebenenfalls zusammen mit einem oder mehreren weiteren mischpolymerisierbaren Monomeren-in Gegenwart einer geringen Menge eines Vernetzungsmittels polymerisiert wird, das zwei oder mehrere CH2 = C#-Gruppen und 2 oder 3 Amino-oder Imino-Stickstoffatome oder 3 sauerstofftragende Schwefelatome im Molekül enthält.PATENT CLAIMS: 1. Process for the production of acrylic and methacrylic acid polymers and copolymers, characterized in that acrylic or methacrylic acid optionally together with one or more further copolymerizable monomers-in the presence a small amount of a crosslinking agent is polymerized, the two or several CH2 = C # groups and 2 or 3 amino or imino nitrogen atoms or 3 oxygen-carrying Contains sulfur atoms in the molecule. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Vernetzungsmittel Methylen-bisacrylsäureamid ist. 2. The method according to claim 1, characterized in that the crosslinking agent Methylenebisacrylic acid amide. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Vernetzungsmittel 1, 3, 5-Triacrylyltriazin ist. 3. The method according to claim 1, characterized in that the crosslinking agent 1, 3, 5-triacrylyltriazine. 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Vernetzungsmittel 1, 3, 5-Trimethacrylyltriazin ist. 4. The method according to claim 1, characterized in that the crosslinking agent 1, 3, 5-trimethacrylyltriazine. 5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Vernetzungsmittel Hexaallyltrimethylentrisulfon ist. 5. The method according to claim 1, characterized in that the crosslinking agent Is hexaallyltrimethylene trisulfone. 6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Vernetzungsmittel Triallylcyanurat ist. 6. The method according to claim 1, characterized in that the crosslinking agent Is triallyl cyanurate. 7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Polymerisation in Gegenwart von Benzoylperoxyd als Katalysator ausgeführt wird. 7. The method according to any one of claims 1 to 6, characterized in that that the polymerization is carried out in the presence of benzoyl peroxide as a catalyst will. 8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Polymerisation in Benzol ausgeführt wird. 8. The method according to any one of claims 1 to 7, characterized in that that the polymerization is carried out in benzene. In Betracht gezogene Druckschriften : Französische Patentschrift Nr. 1 043 830. Documents considered: French patent specification No. 1 043 830.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1178599B (en) * 1961-03-28 1964-09-24 Maroquinerie Nationale Sa Process for the production of copolymers

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR1043830A (en) * 1951-10-13 1953-11-12 Nobel Francaise Soc New synthetic resins

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR1043830A (en) * 1951-10-13 1953-11-12 Nobel Francaise Soc New synthetic resins

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1178599B (en) * 1961-03-28 1964-09-24 Maroquinerie Nationale Sa Process for the production of copolymers

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