DE1102703B - Vorrichtung zum Reinigen und Trennen der Komponenten eines Kristallbreies - Google Patents

Description

Gegenüber anderen bekannten Trennmethoden hat die fraktionierte Kristallisation den großen Vorteil, daß sie die einzige Trenniungsmethode darstellt, die theoretisch in einer einzigen Verfahrensstufe ein reines Produkt .bei solchen Systemen ergibt, bei denen die ,gewünschte Komponente einer Mischung bei Temperaturen fest wird, 'die über den Verfestigungstemperaturen der anderen Komponenten liegt.

Zur Abtrennung einer reinen Verbindung aus einer Mischung ist bereits bekannt, die zu trennende Mischung in eine Wärmeaustauschzone, in der sie gekühlt wird, zu leiten. Dabei bildet sich eine Aufschlämmung von Kristallen, die dann in eine Reinigungskolonne eingeführt wird. Hier werden die Kristalle als kompakte Masse zu einer Schmelzzone geführt, in der sie dann schmelzen. Ein Teil der Schmelze wird danni im Gegenstrom durch einen Teil der Kristallmasse geführt, um die eingeschlossenen Verunreinigungen von der in die Schmelzzone eintretenden Masse zu entfernen. Der genaue Vorgang, wie die abgezogene Flüssigkeit, die in ihrer Zusammensetzung der Schmelze entspricht, die Reinheit des Endproduktes verbessern kann, ist nicht völlig bekannt. Man nimmt z. Z. an, daß das im wesentlichen reine Material, das durch wenigstens einen Teil der Kristallschmelze zurückströmt, die eingeschlossenen Verunreinigungen aus der Kristallmasse entfernt, die in die Schmelzzone eindringt.

Da das hochschmelzende Produkt aus dem Rückflußstrom ausfriert sowie es in Berührung mit der kalten, sich in Richtung auf die Schmelzzone zu bewegenden Kristallmasse kommt, erhält man eine hohe Ausbeute. Der Teil der Kristallmasse, der in die Schmelzzone gelangt, enthält keine nenneswerten, eingeschlossenen Verunreinigungen und das entstandene Produkt, das aus der Sahmelzzone abgezogen wird, hat einen außerordentlich hohen Reinheitsgrad. Zur Erzielung bester Arbeitsbedingungen bei einem derartigen Reiniigungssystem ist es wünschenswert, möglichst viel Mutterlauge von den Kristallen abzuziehen, bevor die Kristalle in die Reinigungskolonne eingeführt werden. Auf diese Weise können viele Verunreinigungen aus dem Reinigungssystem entfernt werden, bevor die Kristalle dem endgültigen Reinigungsverfahren unterworfen werden.

Beim Betrieb einer derart arbeitenden Kristallreinigungsanlage werden die Beschickungstemperatur und die Temperatur des Produktes auf einem konstanten Wert gehalten, während die Auslaßtemperatur der Mutterlauge und der Druck im unteren Teil der Kolonne während eines Arbeitskreislaufes des hin- und hergehenden Kolbens schwanken. Wenn der Kolben zurückgezogen wird, dann wird der Druck im unteren Teil der Kolonne von seinem maximalen Vorrichtung zum Reinigen

und Trennen der Komponenten

eines Kristallbreies

Anmelder:

Phillips Petroleum Company,
Bartlesville, OkIa. (V. St. A.)

Vertreter: Dr. F. Zumstein,

Dipl.-Chem. Dr. rer. nat. E. Assmann

und Dipl.-Chem. Dr. R. Koenigsberger, Patentanwälte,

München 2, Bräuhausstr. 2

Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 30. Dezember 1954

Samuel James Kolner, Phillips, Tex. (V. St. A.),
ist als Erfinder genannt worden

Wert von etwa 5,6 bis 7,0 atü bis zu einem etwas unter Atmosphärendruck liegenden Druck erniedrigt.

Durch den Nachschub von Kristallbrei in die Kolonne steigt der Druck auf den Beschickungsdruck an, der üblicherweise 1,4 bis 2,8 atü beträgt. Durch den Verdichtungshub des Kolbens steigt der Druck auf seinen Maximalwert an und dieser Druck wird während des Verdichtungshubes im wesentlichen konstant gehalten. Die Temperatur der Mutterlauge am Auslaß der Kolonne hat ihren kleinsten Wert, wenn die Kolonne mit Kristallen gefüllt ist, also zu Beginn des Verdichtungshubes. Diese minimale Temperatur liegt um etwa 0,5 bis 1,5° C höher als die Beschickungstemperatur. Während des Verdichtungshubes steigt die Temperatur der Mutterlauge am Auslaß auf ihren höchsten Wert, der um etwa 4 bis 8° C über der Beschickungstemperatur liegt, jedoch gegebenenfalls auch um mehr als 15° C über dieser Temperatur liegen kann.

Um die Bestandteile von Mischungen durch fraktionierte Kristallisation zu trennen, ist es erforderlich, die Temperatur der Mischung so einzustellen, daß sie weit unterhalb der Temperatur liegt, bei welcher irgendein reiner Bestandteil kristallisieren würde. Wenn beispielsweise p-Xylol, das einen Gefrierpunkt von etwa 13° C aufweist, aus einer Mischung von i-someren Alkylbenzolen mit 8 Kohlenstoffatomen ab-

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getrennt wird, dann ist es notwendig, die Mischung auf eine Temperatur abzukühlen, die in der Gegend von etwa ■—· 57° C bis etwa — 78° C liegt. Die Kristalle, die man bei dieser Abkühlung erhält, werden dann nach Abzug der Mutterlauge zum Teil wieder geschmolzen, und ergeben eine konzentriertere Lösung von p-Xylol. Dieses Material, das üblicherweise eine Suspension von Kristallen und von Mutterlauge bildet, wird dann in die Kristallreinigungszone eingeleitet.

Die Reinheit des aus einer Kristallreinigungsanlage erhaltenen Produktes, die gemäß den obigen Ausführungen ausgebildet ist, wird durch den Wirkungsgrad der Waschwirkung des Rückflusses bestimmt, der im Gegenstrom durch die Kristallmasse geführt wird. Es wurde gefunden, daß die Differenz zwischen der Temperatur der Mutterlauge bei ihrem Abzug aus der Reinigungskolonne und der Temperatur der in die Reinigungskolonne einzuführenden Beschickung als Anzeige für die Wirksamkeit der Reinigung genominen werden kann. Wenn diese Temperaturdifferenz zu gering ist, dann ist das im Gegenstrom erfolgende Waschen unzureichend. Die Reinheit des Produktes ist infolgedessen gering. Wenn die Temperatur der Mutterlauge umgekehrt weit über der Beschickungstemperatur liegt, die Temperaturdifferenz also groß ist, so ist dies ein Zeichen dafür, daß sich das reine Produkt in Kanälen durch Teile des Kristallbettes bewegt. Auch hier ergibt sich eine geringere Reinigungs wi rkung.

Die Kristallreinigungsanlage arbeitet mit besserer Leistung, wenn die Temperatur der Mutterlauge auf einem Wert gehalten wird, der etwas über der Beschickungstemperatur. jedoch noch unter derjenigen Temperatur liegt, bei der eine Kanalbildung auftritt.

Hierzu dient die an Hand der Zeichnungen beschriebene Vorrichtung, in der

Fig. 1 eine bevorzugte Ausführungsform der Erfinfindung darstellt, während in

Fig. 2 die Arbeitsweise der erfindungsgemäßen Vorrichtung schematisch dargestellt ist.

Aus Fig. 1 erkennt man, wie die Aufschlämmung von Kristallen und Mutterlauge durch irgendwelche Fördermittel, beispielsweise vermittels einer Förderschnecke 13, in die in diesem Beispiel vertikal angeordnete Kolonne 11 eingeführt wird. Der Kolben 14 kann in der Reinigungskolonne 11 hin- und herbewegt werden, um die Kristallmasse in der Kolonne 11 zu verdichten und die verdichtete Masse zum gegenüberliegenden Ende der Kolonne zu treiben, wo der Kolonne vermittels eines Heizkörpers 15 Wärme zugeführt wird. Die Mutterlauge wird zwischen dem erwärmten Teil der Kolonne und dem Verdichtongskolben 14, z. B. über ein Sieb 16, abgezogen und durch die Leitung 17 weitergeleitet. Das geschmolzene Produkt wird durch die Leitung 18 aus dem erwärmten Ende der Kolonne abgeizogen. Der Kolben 14 .wird durch bekannte Mittel bewegt.

Die Temperatur der Beschickung wird durch ein temperaturempfindliches Element 21 und die Temperatur der abgezogenen Mutterlauge, die durch die Leitung 17 aus der Reinigungskolonne strömt, durch ein temperaturempfindliches Element 22 bestimmt. Die Elemente 21 und 22 können irgendwelche auf

ίο Temperaturen ansprechende Vorrichtungen, beispielsweise Thermoelemente sein. Das Steuerventil 23 reguliert den Abzug des Produktes. Es wird durch eins Temperaturüberwachungseinrichtung 24 gesteuert, die mit den temperaturempfindlichen Elementen 21 und 22 verbunden ist. Das Ventil 23 kann auch durch die Auslaßtemperatur der in zweiter Stufe abgezogenen Mutterlauge gesteuert werden, wobei dann, wie in Fig. 2 dargestellt, das Element 21 entfällt. Als Ventil

23 kann man irgendein übliches Drosselventil verwenden, das automatisch gesteuert werden kann. Die Temperaturüberwachungseinrichtung 24 kann irgendeine Vorrichtung sein, durch welche das Ventil 23 in Abhängigkeit von einer zwischen zwei Punkten herrschenden Temperaturdifferenz oder in Abhängigkeit von einer an einer einzigen Stelle herrschenden Temperatur gesteuert wird. Das Ventil 23 kann auch durch eine Druckanlage gesteuert werden, die wiederum durch die Temperaturüberwachungseinrichtung

24 eingestellt wird. Derartige Überwachungseinrichtungen sind in verschiedenster Form im Handel erhältlich.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH:

   Vorrichtung zum Reinigen und Trennen der Komponenten eines Kristallbreies, bestehend aus einer Kolonne mit einem beweglichen Kolben am Kopf, mit einer Heizung am Fuß, einem Einlaß für den Kristallbrei, einem darunter befindlichen siebartigen Auslaß für die Mutterlauge und einem am Fuß befindlichen Auslaß für das gereinigte Gut, gekennzeichnet durch Temperaturmeßeinrichtungen am Einlaß für das Gut (21) und/oder am Auslaß für die Mutterlauge (22) und einem gesteuerten Ventil (23) am Gutauslaß, das von den Temperaturmeßeinrichtungen in an sich bekannter Weise derart betätigt wird, daß beim Absinken der Temperatur unter einem eingestellten Wert sich das Ventil schließt, und umgekehrt.

   In Betracht gezogene Druckschriften:
   Deutsche Patentschriften Nr. 881 344, 911 253;
   französische Patentschrift Nr. 819 851;
   britische Patentschriften Nr. 586164, 616 333;
   USA.-Patentschrift Nr. 2 603 667.

   Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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