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DE1102030B - Rueckstellmittel des Bindepechs fuer die Herstellung von Kohleformkoerpern - Google Patents

Rueckstellmittel des Bindepechs fuer die Herstellung von Kohleformkoerpern

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Publication number
DE1102030B
DE1102030B DEF29994A DEF0029994A DE1102030B DE 1102030 B DE1102030 B DE 1102030B DE F29994 A DEF29994 A DE F29994A DE F0029994 A DEF0029994 A DE F0029994A DE 1102030 B DE1102030 B DE 1102030B
Authority
DE
Germany
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pitch
binding
restoring
softening point
coke
Prior art date
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Pending
Application number
DEF29994A
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English (en)
Inventor
Dr Otto Peter
Dipl-Chem Dr Helmut Reckhard
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hoechst AG
Original Assignee
Hoechst AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hoechst AG filed Critical Hoechst AG
Priority to DEF29994A priority Critical patent/DE1102030B/de
Priority to US72492A priority patent/US3171816A/en
Priority to GB41843/60A priority patent/GB950626A/en
Publication of DE1102030B publication Critical patent/DE1102030B/de
Pending legal-status Critical Current

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Description

DEUTSCHES
Zur Herstellung von Kohleformkörpern wird der als Trockengut verwendete Petrol- und/oder Steinkohlenteerpechkoks bestimmter Kornzusammensetzung mit einem Bindemittel, vorzugsweise Steinkohlenteerpech, gemischt und in der üblichen Weise geformt. Danach wird der Kohleformkörper einem Ofenbrand bei etwa 10000C und gegebenenfalls einem Graphitierungsprozeß bei Temperaturen über 20000C unterworfen. Bei dem Ofenbrand verkokt das Bindepech zu einem Koksskelett, das die einzelnen Kokskörner verkittet und dem Formkörper eine entsprechende Festigkeit verleiht. Da diese im allgemeinen von der Bindemittelkoksausbeute abhängt, verwendet man in der Kunstkohleindustrie vorzugsweise als Bindemittel Peche mit möglichst hohem Erweichungspunkt. Der Verwendung des Peches sind jedoch technologische Grenzen gesetzt, da ein Pech mit einem hohen Erweichungspunkt eine höhere Verarbeitungstemperatur beim Mischen und Pressen erfordert. Um diese Schwierigkeiten zu beseitigen, stellt man Peche mit einem höheren Erweichungspunkt auf einen niedrigeren zurück.
Als sogenannte Rückstellmittel werden hierzu bisher Steinkohlenteer oder höhere Steinkohlenteerfraktionen öliger Konsistenz benutzt. Diese bekannten Rückstellmittel haben jedoch den Nachteil, daß sich die Bindemittelkoksausbeute, bezogen auf das Bindepech, praktisch nicht verändert, da die Rückstellmittel selbst keinen oder nur einen geringen Koksanteil liefern, d. h. das Bindemittel durch die zum Zurückstellen benutzten Stoffe sozusagen nur verdünnt wird. Dies bedeutet aber eine Qualitätsverschlechterung der erhaltenen Kohleformkörper in bezug auf Raumgewicht, Festigkeit und Porenvolumen, da beim Brennen der Formkörper dann eine größere Gasmenge entweicht, als dies beim Brennen von Formkörpern, denen kein Rückstellmittel zugesetzt ist, der Fall ist. Außerdem hat sich gezeigt, daß die bisher verwendeten Rückstellmittel infolge ihrer zum Teil hohen Viskosität nur eine geringe Herabsetzung des Erweichungspunktes bewirken.
Es wurde nun gefunden, daß die Nachteile der bekannten Rückstellmittel vermieden werden können, wenn erfindungsgemäß organische, im Bindepech lösliche Verbindungen, die eine oder mehrere aktive Doppeloder Dreifachbindungen enthalten, einzeln oder in Mischung als Rückstellmittel für die Herstellung von Kohleformkörpern verwendet werden.
Als besonders geeignete organische Verbindungen haben sich hierfür erfmdungsgemäß solche erwiesen, die eine oder mehrere C = C —, CsC — (z. B. ungesättigte Kohlenwasserstoffe, Vinyl- oder Acetylenderivate), C = O — (z. B. Keton, Aldehyde, Chinone), C = NH-(ζ. B. Imine), C = N — (ζ. Β. Nitrile), C = S- (THoverbüidungen, z. B. Xanthate) oder N = N — Bindungen (Azoverbindungen) enthalten.
Rückstellmittel des Bindepechs
für die Herstellung von Kohleformkörpern
Anmelder:
Farbwerke Hoechst Aktiengesellschaft
vormals Meister Lucius & Brüning,
Frankfurt/M., Brüningstr. 45
Dr. Otto Peter, Hofheim (Taunus),
und Dipl.-Chem. Dr. Helmut Reckhard,
Frankfurt/M.-Griesheim,
sind als Erfinder genannt worden
Bei der Verwendung der vorgeschlagenen Verbindungen
z5 als Rückstellmittel ergibt sich bei gleicher Zusatzmenge nicht nur eine stärkere Erniedrigung des Erweichungspunktes des Bindepeches, sondern auch gleichzeitig eine zum Teil beträchtliche Erhöhung der Koksausbeute desselben gegenüber den bisher verwendeten Rückstellmitteln. Die Abb. 1 und 2 zeigen Diagramme, in denen die Abhängigkeit des Erweichungspunktes und der Koksausbeute eines Bindepeches von der Zusatzmenge der bisher verwendeten und der erfindungsgemäßen Rückstellmittel dargestellt ist.
Hierbei sind auf der Ordinate in Abb. 1 die nach Krämer-Sarnow bestimmten Erweichungspunkte eines als Bindemittel verwendeten Peches in °C und in Abb. 2 die nach Elektrokemisk bestimmten Koksausbeuten desselben, bezogen auf das verwendete Pech, und auf der Abszisse jeweils der Zusatz an Rückstellmittel!!, in Gewichtsprozent aufgetragen.
Aus der Abb. 1 geht hervor, daß durch die erfindungsgemäße Verwendung von Phthalodinitril, Azobenzol, Styrol oder Phenylacetylen als Rückstellmittel die Erweichungspunkte des Bindepeches erheblich stärker als durch die bisher verwendeten Teeröle herabgesetzt werden, während die Abb. 2 ganz deutlich zeigt, daß durch die vorgeschlagenen Rückstellmittel gleichzeitig die Koksausbeute des Bindepeches erheblich verbessert wird.
In der Tabelle 1 sind eine Reihe von erfindungsgemäß als
. Rückstellmittel in Betracht kommenden organischen Verbindungen aufgeführt, die eine oder mehrere aktive Kohlenstoff-Kohlenstoff-Verbindungen aufweisen; in der Tabelle 2 solche, die eine oder mehrere aktive Kohlenstoff-
109 529/619
Sauerstoff-, und in der Tabelle 3 solche, die eine oder mehrere aktive Kohlenstoff-Stickstoff-Verbindungen enthalten. In der zweiten Spalte ist jeweils der Zusatz des angeführten Rückstellmittels zum Bindepech in Gewichtsprozent, in der drittenSpalte der nach K ram er—Sarnow bestimmte Erweichungspunkt und in der vierten Spalte die nach Elektrokemisk bestimmte Koksausbeute des Bindepeches angegeben.
TabeUe 1 >C = C< und —C=C-
Zusatz zum Bindepech
Erweichungspunkt 0C
Koksausbeute
Propargylalkohol CH- C — CH2O H
Acenaphthylen
Dicyclopentadien
Terpentinöl
α CH = CH2 CH = CH2
1,6-Dimorpholinyl-hexadiia-2,4
CH,
Divinylbenzol
N'/S-Chlorallyl-morphoHn
O
Methacrylsäure
Crotonsäure
Vinylpropionat
Dibutyhnaleinat
CH9 = C-COOH
CH3-CH = CH-COOH C2H5-COO-CH = CH2 C4H9-COO-CH = CH-COO-C4H9
1 ^-Dicyclohexanolyl-diacetylen
JtX \^ >. j· \j ;^= v»f ' Ks ;= ν*·
OH
2-Butyliden-cyclohexanon-l
10
10 10
10 10
10
10 10 10 10 10
10
49,5 (56)
45,5 (79)
43 (79)
48 (41,5)
27,5
46		 (57)
(78)		 46
55		 (42)
(51)
43
54		 (62)
(81,5)		 50,5
57		 (43,5)
(50)
40
50		 (62)
(81,5)		 48
54		 (43,5)
(50)
37 (63,5) 48 (44,5)
40,5 (81) 56 (51)
65,5 (82) 57 (51)
59 (52)
45 (57) 44 (42)
40,5 (56) 50 (41,5)
27 (57) 46 (42)
27 (56) 43,5 (41,5)
79 (82) 55,5 (51)
57 (52)
Tabelle 2 >C = O
Zusatz
zum Bindepech /o
Erweichungspunkt
Koksausbeute
Acetylaceton Succinimid
0 0
Il Il
H2C-C
Naphthalindialdehyd
Benzil
Anthrachinon
Kumarin 2-Allyloxyanthrachinon
Phenylisocyanat
ι— O—C χι«—C -H =
Tabelle 3 C = N- oder -C = N
29 (57)
55 (63,5) 53 (63,5)
44,5 (63,5)
57 (61)
43 (63,5) 56,5 (63,5)
52 (56)
46,5 (42)
47 (43,5) 57 (43,5)
50 (43,5)
51 (45)
47 (43,5)
55,5 (49,5)
44,5 (41,5)
N = C-CH2-COOH Zusatz
zum Bindepech		 Erweichungs
punkt
0C		 (57)
(57)		 Koksausbeute (42)
(42)
Cyanessigsäure
Malonsäuredinitril		 C 10
10		 54
53		 (57) 51
51		 (42)
Benzonitril 10 30,5 (63,5) 49,5 (44)
Adipinsäuredinitril N = C-CH2-CH2-CH2-CH2-C = N 10 31 (56) 49 (41,5)
Phenylisocyanat er-· 10 52 (78)
(78)		 44,5 (50,5)
(50,5)
Succinodinitril
Benzalanilin		 N = C-
C6H5N		 10
10		 55
69		 52
53,5
-CH2-CH2-C = N
= CH-C6H5
Die in. der dritten und vierten Spalte in Klammern angeführten Zahlen geben jeweils die Werte des reinen Bindepeches ohne einen Zusatz von Rückstellmitteln an.
Besonders hervorzuheben ist die selektiv dehydrierende Wirkung der vorgeschlagenen Rückstellmittel, die darauf beruht, daß sie lediglich einen Teil der im Steinkohlenteerpech vorhandenen Verbindungen oxydierend kondensieren, z. B. Flouren-, Acenaphthen-, Carbazolderivate und andere Verbindungen mit relativ leicht beweglichen Wasserstoff atomen, während ein anderer Teil, ζ. Β. ίο Chrysen, Pyren usw., nicht dehydriert werden. Entscheidend für die Wirkung der erfindungsgemäßen Zusatzstoffe ist daher, daß neben ihrer Löslichkeit im Bindepech, die eine Erniedrigung des Erweichungspunktes hervorruft, einerseits auch ihre dehydrierende Wirkung groß genug ist, um Verbindungen des Steinkohlenteerpeches mit beweglichem Wasserstoff zu dehydrieren, daß es aber andererseits zu einer Dehydrierung am aromatischen Kern selbst nicht ausreicht. Durch diese auswählende Dehydrierung wird erreicht, daß an dem nach dem Brennen aus dem Pech entstandenen Bindekoks in der Praxis keine Veränderung seiner Eigenschaften, beispielsweise des thermischen Ausdehnungsver-
haltens der Graphitierbarkeit und der Härte, trotz einer Erhöhung der. Bindemittelkoksausbeute feststellbar ist. Dies ist besonders für Kohleformkörper, die einem nachfolgenden Graphitierungsprozeß unterworfen werden sollen, von großer Bedeutung, da alle bisher vorgeschlagenen Kondensationsmittel zur Steigerung der Koksausbeuten, wie z. B. Schwefel, Metalloxyde und -chloride, organische Nitro- und Chlorverbindungen, Sauerstoff undSauerstoff abgebende Verbindungen, infolge ihrer starken oxydierenden Wirkung die im Bindepech vorhandenen Verbindungen so stark dehydrieren, daß der daraus entstehende Bindekoks einen hohen Ausdehnungskoeffizienten und ein vermindertes Graphitierungsvermögen besitzt. Außerdem entstehen beispielsweise bei Verwendung von Nitroverbindungen und Sauerstoff abgebenden Substanzen, wie z. B. Peroxyden, während der Dehydrierung größere Mengen Wasser, das besonders in der Kohlefabrikation eine Verschlechterung der Struktur und damit auch der Festigkeit der Formkörper zur Folge hat.
Gegenüber den bekannten Rückstellmitteln bringen somit die gemäß der vorhegenden Erfindung vorgeschlagenen Verbindungen eine Reihe erheblicher Vorteile mit sich. So werden beispielsweise gegenüber den bisher verwendeten Rückstellmitteln bei Verwendung der vorgeschlagenen Verbindungen die Erweichungspunkte der Bindepeche jeweils bei gleicher Zusatzmenge Rückstellmittel viel stärker erniedrigt, was gleichbedeutend ist mit einer Erniedrigung der dynamischen Viskosität, da die nach Krämer·—Sarnow bestimmten Erweichungspunkte als Äquiviskositätstemperatur für die Viskosität von etwa 10 7 cP anzusprechen ist. Durch die Erniedrigung der Viskosität des Bindepeches kann daher entweder die Temperatur beim Mischen von Steinkohlenteerpechkoks und Bindemittel gesenkt oder ein Bindepech mit höherem Erweichungspunkt verwendet werden.
Ein weiterer Vorteil der vorgeschlagenen Verbindungen besteht in der Erhöhung der Bindemittelkoksausbeute, die eine Verbesserung der Eigenschaften der hergestellten Kohleformkörper, wie Erhöhung des Raumgewichtes, der Festigkeit und geringeres Porenvolumen, mit sich bringt. Andererseits ist trotz Erhöhung der Koksausbeute am Bindemittelkoks keine Veränderung seiner physikalischen Eigenschaften in der Praxis feststellbar. Dieser Punkt ist insbesondere für Kohleformkörper, die noch einem Graphitierungsprozeß unterworfen werden sollen, von Bedeutung.
Diese Vorteile der vorgeschlagenen Verbindungen als Rückstellmittel gegenüber den bisher verwendeten werden insbesondere durch die folgenden Beispiele deutlich.
Beispiel 1
20 kg Steinkohlenteerpechkoks, für sämtliche Beispiele gleicher Kornzusammensetzung (10 Gewichtsteile 0,75 bis 1,2 mm, 40 Gewichtsteile 0,06 bis 0,75 mm, 50 Gewichtsteile < 0,06 mm), werden mit 5 bis 5,5 kg Hartpech A (Erweichungspunkt 78° C) und den aus der nachfolgenden Tabelle zu entnehmenden Rückstellmitteln (Gewichtsprozente, bezogen auf die Gewichtsmenge des verwendeten Hartpeches) bei 120 bis 1600C gemischt und auf einer hydraulischen Strangpresse zu 70-mm-Durchmesser-Rundelektroden in der üblichen Weise geformt, im Ringofen bei 1000° C und 3 Wochen gebrannt und anschließend in der üblichen Weise graphitiert.
Die Eigenschaften der erhaltenen graphitierten Rundelektroden sind in nachfolgender Tabelle 4 zusammengefaßt.
Zum Vergleich werden auf dieselbe Weise 70-mm-Durchmesser-Rundelektroden aus einem Weichpech gleicher Provenienz (Erweichungspunkt 57° C) ohne einen Zusatz von Rückstellmitteln hergestellt. Die in der Tabelle 4 angegebenen Erweichungspunkte der verwendeten, entsprechend zurückgestellten Peche werden durch besondere Einrührversuche festgestellt.
TabeUe
Erweichungspunkt
Koksausbeute*) Raumgewicht
Porenvolumen
Biegefestigkeit
kg/cm=
Druckfestigkeit
kg/cm2
Hartpech A
Hartpech A + 15% Teer
Hartpech A + 20% schweres Teeröl ...
Hartpech A + 10 % Vinylacetat
Hartpech A + 5% Styrol
Hartpech A + 10% Phthalodinitril
Hartpech A + 10 % Acrylnitril
Weichpech (ohne Rückstellmittelzusatz).
*) Bezogen auf Pech und Rückstellmittel.
78
61,5
56
50
57
59,5
54
57
61,1
58,5 53,0
64,2 59,9 73,0 66,4
54,8 1,592
1,578
1,626
1,678
1,634
1,704
1,680
1,589
22,8
23,1
22,5
19,6
20,9
17,5
19,4
23,0
102
95
100
114
120
119
110
97
238
246
246
308
265
347
314
205
1 102 03Ö
ίο
Beispiel 2
20 kg Petrolkoks gleicher Kornzusammensetzung wie bei Beispiel 1 werden mit 5 bis 5,5 kg Hartpechen (Erweichungspunkte 79, 75, 71,50C) und den aus den
nachfolgenden Tabellen 5 bis 7 zu ersehenden Rückstellmitteln bei 120 bis 160° C gemischt und, wie im Beispiel 1 beschrieben, auf 70-mm-Durchmesser-Rundelektroden verarbeitet.
Tabelle 5
Erweichungs
punkt
°C		 Koks
ausbeute
■°/o 		Raum
gewicht
fcg/i		 Poren
volumen
%		 Biege
festigkeit
kg/cm2 		Druck
festigkeit
kg/cm2
Hartoech A 79
60
60
61
58
55
63,5		 59,1
54,2
50,1
54,0
70,3
62,3
51,6		 1,548
1,533
1,507
1,542
1,643
1,575
1,517		 25,8
25,8
27,1
25,1
21,2
23,3
26,0		 79
70
58
70
92
81
70		 196
184
162
192
256
204
169
Hartpech A + 10 % leichtes Teeröl
Hartpech A + 15 °/0 schweres Teeröl ...
Hartpech A + 15% Teer
Hartpech A + 10% Phthalodinitril
Hartpech A + 10% Azobenzol
Weichpech (ohne Rückstellmittelzusatz)..
Tabelle 6
Erweichungs
punkt
0C		 Koks
ausbeute
7o		 Raum
gewicht
kg/1		 Poren
volumen
°/o		 Biege
festigkeit
kg/cm2 		Druck
festigkeit
kg/cm2
Hartoech B 75
57
58
47,5
49
60,5		 55,5
54,3
56,1
71,6
62,0
53,5		 1,565
1,544
1,559
1,634
1,617
1,562		 25,9
26,7
26,2
22,4
23,3
26,0		 90
68
69
104
98
79		 205
173
178
254
223
186
Hartpech B + 10% leichtes Teeröl
HartpechB + 15% Teer
Hartpech B + 10% Phthalodinitril
Hartpech B + 10 % Azobenzol
Weichpech (ohne Rückstellmittelzusatz)..
TabeUe 7
Erweichungs
punkt
°C		 Koks
ausbeute
°/o		 Raum
gewicht
kg/1		 Poren
volumen
%		 Biege
festigkeit
kg/cm2 		Druck
festigkeit
kg/cm2
Hartpech C 71,5
54,5
53
54
47,5
48
60,5		 57,4
56,0
55,9
57,1
60,7
68,2
56,4		 1,572
1,550
1,545
1,574
1,582
1,611
1,565		 24,4
25,0
25,8
25,2
24,1
24,1
25,6		 85
77
69
87
95
114
89		 213
204
210
230
240
269
223
Hartpech C + 10 % leichtes Teeröl
Hartpech C + 15 % schweres Teeröl
Hartpech C + 15 % Teer
Hartpech C + 10% Azobenzol
Hartpech C + 10% Phthalodinitril
Weichpech (ohne Rückstellmittelzusatz)..
. . hartpech (Erweichungspunkt 160° C) und den aus der
Beispiel ό Tabelle 8 zu entnehmenden Rückstellmitteln bzw.
20 kg Petrolkoks gleicher Kornzusammensetzung wie Gemischen entsprechend Beispiel 1 auf 70-mm-Durch-
bei Beispiel 1 und 2 werden mit etwa 5 bis 5,5 kg Ultra- 55 messer-Rundelektroden verarbeitet.
TabeUe 8
Erweichungs
punkt
0C		 Koks
ausbeute
°/o		 Raum
gewicht
kg/1		 Poren
volumen
°/o		 Biege
festigkeit
kg/cm2 		Druck
festigkeit
kg/cm2
Ultrahartpech + 20% leichtes Teeröl ... 71 67,6 1,590 23,7 106 238
Ultrahartpech 1
+ 10 o/o Styrol \
+ 10% Phthalodinitril J		 55 80,5 1,645 20,4 115 306
Ultrahartpech 1
+ 5% Styrol
+ 15% Phthalodinitril J		 77 85,2 1,650 17,9 136 354
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109 529/619
Aus den angeführten Beispielen geht die Überlegenheit der erfindungsgemäßen Rückstellmittel gegenüber den bisher verwendeten deutlich hervor. Bei gleicher Zusatzmenge wird nicht nur eine stärkere Erniedrigung der Verarbeitungstemperatur erreicht, sondern auch die Koksausbeute beträchtlich erhöht. Darüber hinaus wird die Qualität der Kohleformkörper infolge Erhöhung des Raumgewichts und der Festigkeiten sowie Erniedrigung des Porenvolumens deutlich verbessert. Die Werte liegen sogar in allen Fällen noch deutlich über denen der Vergleichsproben unter Verwendung des Originalhartpeches, obwohl der Erweichungspunkt beträchtlich gesenkt wurde.
Die Verarbeitung von Pechen mit sehr hohem Erweichungspunkt kann durch Anwendung von Gemischen
der vorgeschlagenen Rückstellmittel erreicht werden, wobei sich auch hier-wiederum die Überlegenheit dieser Stoffe gegenüber den bisher verwendeten Rückstellmittehi zeigt,

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verwendung von organischen, im Bindepech lösliehen Verbindungen, die eine oder mehrere aktive Doppel- oder Dreifachbindungen enthalten, einzeln oder in Mischung als Rückstellmittel (Verdünnungsmittel) des Bindepeches für die Herstellung von Kohleformkörpern.
    Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
    ©109 529/61» 2.61-
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