DE1100299B

DE1100299B - Procedure for the non-destructive testing of the thickness and the copper absorption of a protective layer made of pure aluminum for aluminum-copper-magnesium alloys

Info

Publication number: DE1100299B
Application number: DEB57810A
Authority: DE
Inventors: Dipl-Ing Dr Gerhard Schimmel
Original assignee: Battelle Institut eV
Current assignee: Battelle Institut eV
Priority date: 1960-05-11
Filing date: 1960-05-11
Publication date: 1961-02-23

Description

Verfahren zur zerstörungsfreien Prüfung der Dicke und der Kupferaufnahme einer aus Reinstaluminium bestehenden Schutzschicht für Aluminium-Kupfer-Magnesium-Legierungen Zum Schutz gegen Korrosion werden Bleche aus Duraluminium vom Typ Al Cu Mg mit einer Schutzschicht aus Reinstaluminium überzogen. Für die Schutzwirkung der Plattierungsschicht ist erforderlich, daß 1. die Plattierung mechanisch unverletzt ist und eine hinreichende Dicke aufweist und 2. kein Kupfer aus dem Grundmaterial bei den Herstellungsprozessen (z. B. Auswalzen) in die Plattierungsschicht eindiffundiert ist.Method for non-destructive testing of thickness and copper absorption a protective layer made of pure aluminum for aluminum-copper-magnesium alloys To protect against corrosion, sheets of duralumin of the Al Cu Mg type are covered with a Protective layer made of pure aluminum. For the protective effect of the cladding layer It is necessary that 1. the plating is mechanically intact and sufficient Thickness and 2. no copper from the base material in the manufacturing processes (e.g. rolling out) is diffused into the cladding layer.

Es besteht daher ein Bedürfnis nach einem zerstörungsfreien Prüfverfahren für die Homogenität der Plattierungsschichten. Bisher wird die Homogenität durch eine metallographische Untersuchung geprüft, doch ist das Verfahren zeitraubend, arbeitet nicht zerstörungsfrei und gestattet keine kontinuierliche Messung. Außerdem kann die Prüfung nur von metallographisch geschulten Kräften durchgeführt werden. There is therefore a need for a non-destructive testing method for the homogeneity of the plating layers. So far, the homogeneity is through checked a metallographic examination, but the process is time consuming, does not work non-destructively and does not allow continuous measurement. aside from that the test can only be carried out by trained metallographers.

In der Literatur werden zwar Möglichkeiten zur Schichtdickenmessung mit Röntgenstrahlen beschrieben (z. B. bei Glocker, Materialprüfung mit Röntgenstrahlen; Eberspächer, Metallkunde, September 1958, S. 495 bis 498), doch sind diese Methoden für das vorliegende Problem nicht anwendbar. Bei den röntgenographischen Methoden wird die Absorption von Röntgenstrahlung in der zu messenden Schicht bestimmt und aus der Schwächung mit Hilfe des Adsorptionskoeffizienten die Schichtdicke berechnet. Für dieses Meßprinzip gibt es unter anderem zwei technische Möglichkeiten: 1. Monochromatische Röntgenstrahlung durchdringt die Schicht, wird an dem Unterlage- oder Grundmaterial nach dem Braggschen Gesetz reflektiert, durchdringt die Schicht zum zweiten Mal und wird mit einem geeigneten Strahlenmeßgerät gemessen. In the literature, there are possibilities for layer thickness measurement described with X-rays (e.g. at Glocker, material testing with X-rays; Eberspächer, Metallkunde, September 1958, pp. 495 to 498), but these methods are not applicable to the problem at hand. With the radiographic methods the absorption of X-rays in the layer to be measured is determined and the layer thickness is calculated from the weakening with the aid of the adsorption coefficient. There are two technical possibilities for this measuring principle: 1. Monochromatic X-rays penetrate the layer and attach to the base or base material reflected according to Bragg's law, penetrates the layer for the second time and is measured with a suitable radiation measuring device.

2. Harte Röntgenstrahlung durchdringt die Schicht und regt die Atome des Grundmaterials zur Fluoreszenz an. Die Fluoreszenzstrahlung durchdringt die Schicht, und mit einem Monochromatorkristall wird Röntgenstrahlung einer geeigneten Wellenlänge ausgefiltert, deren Intensität mit einem Strahlungsmeßgerät gemessen wird. 2. Hard X-rays penetrate the layer and excite the atoms of the base material to fluorescence. The fluorescence radiation penetrates the Layer, and with a monochromator crystal, X-ray radiation is a suitable one Wavelength filtered out, the intensity of which was measured with a radiation meter will.

Beide Verfahren haben zur Vorbedingung, daß sich das Grundmaterial entweder hinsichtlich Kristallstruktur (1) oder chemischer Zusammensetzung (2) wesentlich von der auszumessenden Schicht unterscheidet. Bei den reinstaluminiumplattierten Duraluminiumblechen sind diese Voraussetzungen nicht gegeben. In Unterlage und Plattierung ist der Hauptbestandteil Aluminium. Die durch die Legierungselemente Kupfer und Mangan bedingten Unterschiede in den Gitterkonstanten sind für eine Ausnutzung zu klein. Die chemische Zusammensetzung ist sehr ähnlich. Both methods have the precondition that the basic material essential either in terms of crystal structure (1) or chemical composition (2) differs from the layer to be measured. With the pure aluminum clad Duralumin sheets do not meet these requirements. In backing and plating the main component is aluminum. The alloying elements copper and Manganese-related differences in the lattice constants are to be used small. The chemical composition is very similar.

In Abwandlung des oben unter 2 angegebenen Verfahrens geht die Erfindung daher von dem Gedanken aus, die Fluoreszenzstrahlung der im Duraluminium enthaltenden Legierungsanteile Kupfer und Mangan zur Messung heranzuziehen, wodurch erreicht werden soll, nicht nur die Schichtdicke der Plattierung, sondern auch die Kupferdiffusion zerstörungsfrei und gegebenenfalls kontinuierlich zu messen. Nach der Erfindung wird dies dadurch ermöglicht, daß das beschichtete Duraluminium mit einer Röntgenstrahlung (Grenzwellenlänge <1,5 Å) von der Schichtseite her bestrahlt wird, aus einem Teil der nach der Schichtseite abgestrahlten Fluoreszenzstrahlung eine monochromatische Kupferstrahlung und eine monochromatische Manganstrahlung ausgefiltert und die Intensität beider gefilterten Strahlungen gemessen werden. The invention works in a modification of the method given above under 2 hence the idea that the fluorescence radiation contained in the duralumin Alloy proportions of copper and manganese to be used for the measurement, which achieved should be, not only the layer thickness of the plating, but also the copper diffusion to measure non-destructively and, if necessary, continuously. According to the invention this is made possible by the fact that the coated duraluminum is exposed to X-rays (Cut-off wavelength <1.5 Å) is irradiated from the layer side, from a Part of the fluorescent radiation emitted after the layer side is monochromatic Copper radiation and a monochromatic manganese radiation filtered out and the intensity of both filtered radiations can be measured.

In der Fig. 1 ist eine Meßanordnung nach der Erfindung schematisch dargestellt. Röntgenstrahlung von der Anode 1 einer Röntgenröhre trifft unter einem Winkel von etwa 450 durch eine Blende 2 auf die Oberfläche des mit Reinstaluminium beschichteten Duraluminiumbleches 3 auf. Von der rückgestrahlten Eigenstrahlung des Bleches reflektiert ein Analysatorkristall 4 aus z. B. Lithiumfluorid in ein Zählrohr 5 mit vorgesetztem Schlitzrasterspalt 6 nur Strahlung einer bestimmten Wellenlänge. In Fig. 1, a measuring arrangement according to the invention is schematically shown. X-rays from the anode 1 of an X-ray tube hits under one Angle of about 450 through a diaphragm 2 on the surface of the pure aluminum coated duralumin sheet 3. From the self-reflected radiation the sheet reflects an analyzer crystal 4 from z. B. lithium fluoride in a Counter tube 5 with a slotted grid gap 6 in front of it, only radiation of a specific one Wavelength.

Die Winkelbeziehungen zwischen der Auftreffstelle der Röntgenstrahlung auf dem Blech 3, dem Kristall 4 und dem Zählrohr 5 sind entsprechend der Braggschen Beziehung für die Cu-Ka-Spektrallinie eingestellt. Ein zweiter Kristall 7 und ein zweites Zählrohr 8 mit Schlitzrasterspalt 9 sind entsprechend der Mn-Ka-Spektrallinie eingestellt. Die Kristalle 4 und 7 sind unmittelbar nebeneinander angeordnet und reflektieren praktisch die von der gleichen Auftreffstelle ausgehende Strahlung. The angular relationships between the point of impact of the X-rays on the sheet 3, the Crystal 4 and the counter tube 5 are corresponding the Bragg relation set for the Cu-Ka spectral line. Another crystal 7 and a second counter tube 8 with a slotted grid gap 9 correspond to the Mn-Ka spectral line set. The crystals 4 and 7 are arranged directly next to one another and practically reflect the radiation emanating from the same point of impact.

Jede Dickenänderung der Plattierung wirkt sich in einer Intensitätsänderung der Kupferstrahlung aus. Any change in the thickness of the cladding results in a change in intensity the copper radiation.

Ist jedoch Cu in das Reinstaluminium eindiffundiert, so führt diese Diffusion ebenfalls zu einer Intensitätssteigerung der Kupferstrahlung, da ja der Weg im kupferfreien Material kürzer geworden ist. Deshalb wird gleichzeitig auch die Intensität der Mn-K«-Strahlung gemessen. Mangan weist eine sehr viel geringere Diffusionsgeschwindigkeit auf. Bis 5000 C ist die Diffusionsgeschwindigkeit des Mn praktisch gleich Null zu setzen. Durch Messung der Mn-Ka-Strahlung kann nun entschieden werden, ob eine Dickenabnahme der Plattierung oder eine Diffusion von Kupfer zu einer Intensitätssteigerung der Cu-Ka-Linie geführt hat. Die Mn-K,-Fluoreszenzstrahlung besitzt eine größere Wellenlänge (R = 2,10 Å) als die Cu-Ka-Strahlung (R = 1,54Å) und wird daher noch stärker absorbiert als diese. Steigt also gleichzeitig mit der Intensität der Cu-Strahlung die Intensität der Mn-Strahlung an, so liegt eine Abnahme der Schichtdicke vor. Steigt lediglich die Intensität der Cu-Strahlung, nicht jedoch die Intensität der Mn-Strahlung an, so liegt Cu-Diffusion vor. Nach Anfertigung geeigneter Eichkurven kann mit hinreichender Genauigkeit die Dicke der Plattierung und Größe der Diffusion ermittelt werden.However, if Cu has diffused into the high-purity aluminum, this leads to it Diffusion also leads to an increase in the intensity of the copper radiation, since the Path has become shorter in the copper-free material. Therefore, at the same time the intensity of the Mn-K «radiation was measured. Manganese has a much lower level Diffusion rate on. Up to 5000 C is the diffusion speed of the Mn to be set practically equal to zero. A decision can now be made by measuring the Mn-Ka radiation whether there is a decrease in the thickness of the plating or a diffusion of copper has led to an increase in the intensity of the Cu-Ka line. The Mn-K, fluorescence radiation has a longer wavelength (R = 2.10 Å) than the Cu-Ka radiation (R = 1.54 Å) and is therefore absorbed even more strongly than this. So increases at the same time as the If the intensity of the Cu radiation equals the intensity of the Mn radiation, there is a decrease the layer thickness. Only the intensity of the Cu radiation increases, but not If the intensity of the Mn radiation is higher, then there is Cu diffusion. After production suitable calibration curves can determine the thickness of the plating with sufficient accuracy and the size of the diffusion can be determined.

Das Verfahren kann auch zur kontinuierlichen Schichtprüfung, insbesondere an gleichförmig an der Meßapparatur vorbeibewegten Blechen, benutzt werden. Die Meßwerte der beiden Messungen werden dann zweckmäßig in Form zweier Registrierkurven aufgezeichnet. Man kann in diesem Falle gemäß Fig. 2 auch mit einem Analysatorkristall 10 auskommen, wenn man bei der Auswertung der Kurven beachtet oder dies bei ihrer Aufzeichnung gleich berücksichtigt, daß das zur Zeit t mit dem Detektor 11 gewonnene Meßergebnis dem zur Zeit t + mit dem Detektor 12 gewonnenen Meßergebnis zuzuordnen ist (a = Abstand der Meßorte auf dem Blech in Laufrichtung des Bleches; v = Transportgeschwindigkeit des Bleches). The method can also be used for continuous layer testing, in particular on metal sheets moving uniformly past the measuring apparatus. the The measured values of the two measurements are then expediently in the form of two registration curves recorded. In this case, as shown in FIG. 2, an analyzer crystal can also be used 10 get by if one takes into account when evaluating the curves or theirs Recording immediately takes into account that that obtained with the detector 11 at time t Assign the measurement result to the measurement result obtained with the detector 12 at time t + is (a = distance between the measuring points on the sheet in the direction of travel of the sheet; v = transport speed of the sheet).

Die Meßapparatur kann auch zur Gewinnung einer Steuergröße im Rahmen einer Regelanordnung für die Beschichtungsvorrichtung des Bleches dienen, z. B. für eine Walzstraße. The measuring apparatus can also be used to obtain a control variable within the framework serve a control arrangement for the coating device of the sheet, z. B. for a rolling mill.

Claims

PATENT CLAIM: Method for non-destructive testing of thickness and the copper absorption of a protective layer made of pure aluminum for Alloys of the Al Cu Mg type, characterized in that the coated duralumin irradiated with an X-ray radiation (cut-off wavelength <1.5 Å) from the layer side is made from part of the fluorescent radiation emitted towards the layer side a monochromatic copper radiation and a monochromatic manganese radiation filtered out and the intensities of both filtered radiations measured.