DE1100299B

DE1100299B - Verfahren zur zerstoerungsfreien Pruefung der Dicke und der Kupferaufnahme einer aus Reinstaluminium bestehenden Schutzschicht fuer Aluminium-Kupfer-Magnesium-Legierungen

Info

Publication number: DE1100299B
Application number: DEB57810A
Authority: DE
Inventors: Dipl-Ing Dr Gerhard Schimmel
Original assignee: Battelle Institut eV
Current assignee: Battelle Institut eV
Priority date: 1960-05-11
Filing date: 1960-05-11
Publication date: 1961-02-23

Description

Verfahren zur zerstörungsfreien Prüfung der Dicke und der Kupferaufnahme einer aus Reinstaluminium bestehenden Schutzschicht für Aluminium-Kupfer-Magnesium-Legierungen Zum Schutz gegen Korrosion werden Bleche aus Duraluminium vom Typ Al Cu Mg mit einer Schutzschicht aus Reinstaluminium überzogen. Für die Schutzwirkung der Plattierungsschicht ist erforderlich, daß 1. die Plattierung mechanisch unverletzt ist und eine hinreichende Dicke aufweist und 2. kein Kupfer aus dem Grundmaterial bei den Herstellungsprozessen (z. B. Auswalzen) in die Plattierungsschicht eindiffundiert ist.
Es besteht daher ein Bedürfnis nach einem zerstörungsfreien Prüfverfahren für die Homogenität der Plattierungsschichten. Bisher wird die Homogenität durch eine metallographische Untersuchung geprüft, doch ist das Verfahren zeitraubend, arbeitet nicht zerstörungsfrei und gestattet keine kontinuierliche Messung. Außerdem kann die Prüfung nur von metallographisch geschulten Kräften durchgeführt werden.
In der Literatur werden zwar Möglichkeiten zur Schichtdickenmessung mit Röntgenstrahlen beschrieben (z. B. bei Glocker, Materialprüfung mit Röntgenstrahlen; Eberspächer, Metallkunde, September 1958, S. 495 bis 498), doch sind diese Methoden für das vorliegende Problem nicht anwendbar. Bei den röntgenographischen Methoden wird die Absorption von Röntgenstrahlung in der zu messenden Schicht bestimmt und aus der Schwächung mit Hilfe des Adsorptionskoeffizienten die Schichtdicke berechnet. Für dieses Meßprinzip gibt es unter anderem zwei technische Möglichkeiten: 1. Monochromatische Röntgenstrahlung durchdringt die Schicht, wird an dem Unterlage- oder Grundmaterial nach dem Braggschen Gesetz reflektiert, durchdringt die Schicht zum zweiten Mal und wird mit einem geeigneten Strahlenmeßgerät gemessen.
2. Harte Röntgenstrahlung durchdringt die Schicht und regt die Atome des Grundmaterials zur Fluoreszenz an. Die Fluoreszenzstrahlung durchdringt die Schicht, und mit einem Monochromatorkristall wird Röntgenstrahlung einer geeigneten Wellenlänge ausgefiltert, deren Intensität mit einem Strahlungsmeßgerät gemessen wird.
Beide Verfahren haben zur Vorbedingung, daß sich das Grundmaterial entweder hinsichtlich Kristallstruktur (1) oder chemischer Zusammensetzung (2) wesentlich von der auszumessenden Schicht unterscheidet. Bei den reinstaluminiumplattierten Duraluminiumblechen sind diese Voraussetzungen nicht gegeben. In Unterlage und Plattierung ist der Hauptbestandteil Aluminium. Die durch die Legierungselemente Kupfer und Mangan bedingten Unterschiede in den Gitterkonstanten sind für eine Ausnutzung zu klein. Die chemische Zusammensetzung ist sehr ähnlich.
In Abwandlung des oben unter 2 angegebenen Verfahrens geht die Erfindung daher von dem Gedanken aus, die Fluoreszenzstrahlung der im Duraluminium enthaltenden Legierungsanteile Kupfer und Mangan zur Messung heranzuziehen, wodurch erreicht werden soll, nicht nur die Schichtdicke der Plattierung, sondern auch die Kupferdiffusion zerstörungsfrei und gegebenenfalls kontinuierlich zu messen. Nach der Erfindung wird dies dadurch ermöglicht, daß das beschichtete Duraluminium mit einer Röntgenstrahlung (Grenzwellenlänge <1,5 Å) von der Schichtseite her bestrahlt wird, aus einem Teil der nach der Schichtseite abgestrahlten Fluoreszenzstrahlung eine monochromatische Kupferstrahlung und eine monochromatische Manganstrahlung ausgefiltert und die Intensität beider gefilterten Strahlungen gemessen werden.
In der Fig. 1 ist eine Meßanordnung nach der Erfindung schematisch dargestellt. Röntgenstrahlung von der Anode 1 einer Röntgenröhre trifft unter einem Winkel von etwa 450 durch eine Blende 2 auf die Oberfläche des mit Reinstaluminium beschichteten Duraluminiumbleches 3 auf. Von der rückgestrahlten Eigenstrahlung des Bleches reflektiert ein Analysatorkristall 4 aus z. B. Lithiumfluorid in ein Zählrohr 5 mit vorgesetztem Schlitzrasterspalt 6 nur Strahlung einer bestimmten Wellenlänge.
Die Winkelbeziehungen zwischen der Auftreffstelle der Röntgenstrahlung auf dem Blech 3, dem Kristall 4 und dem Zählrohr 5 sind entsprechend der Braggschen Beziehung für die Cu-Ka-Spektrallinie eingestellt. Ein zweiter Kristall 7 und ein zweites Zählrohr 8 mit Schlitzrasterspalt 9 sind entsprechend der Mn-Ka-Spektrallinie eingestellt. Die Kristalle 4 und 7 sind unmittelbar nebeneinander angeordnet und reflektieren praktisch die von der gleichen Auftreffstelle ausgehende Strahlung.
Jede Dickenänderung der Plattierung wirkt sich in einer Intensitätsänderung der Kupferstrahlung aus.
Ist jedoch Cu in das Reinstaluminium eindiffundiert, so führt diese Diffusion ebenfalls zu einer Intensitätssteigerung der Kupferstrahlung, da ja der Weg im kupferfreien Material kürzer geworden ist. Deshalb wird gleichzeitig auch die Intensität der Mn-K«-Strahlung gemessen. Mangan weist eine sehr viel geringere Diffusionsgeschwindigkeit auf. Bis 5000 C ist die Diffusionsgeschwindigkeit des Mn praktisch gleich Null zu setzen. Durch Messung der Mn-Ka-Strahlung kann nun entschieden werden, ob eine Dickenabnahme der Plattierung oder eine Diffusion von Kupfer zu einer Intensitätssteigerung der Cu-Ka-Linie geführt hat. Die Mn-K,-Fluoreszenzstrahlung besitzt eine größere Wellenlänge (R = 2,10 Å) als die Cu-Ka-Strahlung (R = 1,54Å) und wird daher noch stärker absorbiert als diese. Steigt also gleichzeitig mit der Intensität der Cu-Strahlung die Intensität der Mn-Strahlung an, so liegt eine Abnahme der Schichtdicke vor. Steigt lediglich die Intensität der Cu-Strahlung, nicht jedoch die Intensität der Mn-Strahlung an, so liegt Cu-Diffusion vor. Nach Anfertigung geeigneter Eichkurven kann mit hinreichender Genauigkeit die Dicke der Plattierung und Größe der Diffusion ermittelt werden.
Das Verfahren kann auch zur kontinuierlichen Schichtprüfung, insbesondere an gleichförmig an der Meßapparatur vorbeibewegten Blechen, benutzt werden. Die Meßwerte der beiden Messungen werden dann zweckmäßig in Form zweier Registrierkurven aufgezeichnet. Man kann in diesem Falle gemäß Fig. 2 auch mit einem Analysatorkristall 10 auskommen, wenn man bei der Auswertung der Kurven beachtet oder dies bei ihrer Aufzeichnung gleich berücksichtigt, daß das zur Zeit t mit dem Detektor 11 gewonnene Meßergebnis dem zur Zeit t + mit dem Detektor 12 gewonnenen Meßergebnis zuzuordnen ist (a = Abstand der Meßorte auf dem Blech in Laufrichtung des Bleches; v = Transportgeschwindigkeit des Bleches).
Die Meßapparatur kann auch zur Gewinnung einer Steuergröße im Rahmen einer Regelanordnung für die Beschichtungsvorrichtung des Bleches dienen, z. B. für eine Walzstraße.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur zerstörungsfreien Prüfung der Dicke und der Kupferaufnahme einer aus Reinstaluminium bestehenden - Schutzschicht für Legierungen vom Typ Al Cu Mg, dadurch gekennzeichnet, daß das beschichtete Duraluminium mit einer Rontgenstrahlung (Grenzwellenlänge<1,5Å) von der Schichtseite her bestrahlt wird, aus einem Teil der nach der Schichtseite abgestrahlten Fluoreszenzstrahlung eine monochromatische Kupferstrahlung und eine monochromatische Mangans strahlung ausgefiltert und die Intensitäten beider gefilterten Strahlungen gemessen werden.