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Kontinuierliches Verfahren zur selektiven Alkaloidentfernung und -gewinnung
aus Tabak Die vorliegende Erfindung betrifft die Extraktion von Nikotin und anderen
Alkaloidfraktionen aus Tabak. Insbesondere betrifft sie die Extraktion solcher Fraktionen
ohne merkliche Beeinflussung der Nichtalkaloidbestandteile von Tabak und liefert
so Tabak, der mit Ausnahme der Entfernung von Nikotin und anderen Alkaloiden in
seiner Zusammense:zung praktisch unbeeinflußt ist. Die vorliegende Erfindung stellt
auch praktisch reines Nikotin und andere Alkaloidfraktionen, dir im wes; ntlichen
frei von Verunreinigungen durch Fette, Wachse, Zucker und anderen verwandten Tabakbestandteilen
sind, zur Verfügung.
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Nikotin und andere Alkaloide treten in Tabak sowohl in freiem als
auch in gebundenem Zustand auf und lassen sich leicht in übliche organische Lösungsmittel
extrahieren, ebenso wie eine Reihe anderer Tabakbestandteile. Es sei bemerkt, daß
Hinweise auf Nikotin und Alkaloide hier Nikotin und Alkaloide in ihrer Salzform
mit umfassen.
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Lösungsmittelextraktion von Tabak zur Entfernung von Nikotin wird
seit langem durchgeführt. Derartige Methoden sind jedoch durch eine Reihe von sie
begleitenden Nachteilen gekennzeichnet, hauptsächlich demjenigen, daß andere lösungsmittellösliche
Tabakbestandteile als Nikotin hierdurch entfernt werden, wodurch Nikotin, vermischt
mit merklichen Mengen unerwünschter Verunreinigungen, und Tabak von erheblich minderem
Charakter infolge der Entfernung von erwünschten Tabakbestandteilen erhalten werden.
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In der USA.-Patentschrift 3 046 997 ist ein Verfahren zur selektiven
Extraktion von Alkaloidfraktionen aus Tabak beschrieben, das viele der der früheren
Verarbeitung zur Entfernung von Nikotin aus Tabak anhaftenden Nachteile ausschaltet.
Dieses Verfahren umfaßt, kurz ausgedrückt, die Extraktion von Tabak mit organischem
Lösungsmittel, das mit Niclatalkaloid-Tabakbestandteilen gesättigt- ist, das Inkontaktbringen
des erhaltenen, reit Alkaloid beladenen Lösungsmittels mit wäßriger Salzlösung mit
einem im sauen Bereich liegenden pH-Wert zur selektiven überführung des Alkaloids
aus dein Lösungsmittel in die Salzlösung und die Zä:ück führung des von dem Alkaloid
befreiten Lösungsmittels zu dem gleichen oder einem anderen Tabak. Das Alkaloid
wird aus der Salzlösung durch Alkalischmachen der Salzlösung, Extraktion mit Lösungsmittel
und Abdestillieren des Lösungsmittels aus dem Extrakt gewonnen. Die vorliegende
Erfindung stellt eine Verbesserung gegenüber dem Verfahren nach dieser Patentschrift
dar. Ein besonderer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens in einer Hinsicht besteht
in der Bereitstellung eines ausgesprochen einfacheren und wohlfeileren Mittels zur
Entfernung von Nikotin aus der Salzlösung nach Inkontaktbringen mit dem mit Alkaloid
beladenen Lösungsmittel. Nikotin wird aus der Salzlösung entfernt, was die Zurückführung
der Salzlösung und ihre wiederholte Verwendung zur Entfernung von Nikotin aus mit
Alkaloid beladenem Lösungsmittel ermöglicht. Das so gewonnene Nikotin ist außerdem
selbst ein wertvolles Handelsprodukt.
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Das erfindungsgemäße Verfahren zur Entfernung von Nikotin beruht darauf,
daß gefunden wurde, daß sich eine Phasenbeziehung zwischen Nikotin und Salzlösung
als Funktion der Temperatur entwickelt. Es wurde feiner gefunden, daß das Aufnahmevermögen
der Salzlösung für Nikotin mit Absinken der Temperatur des Salzlösungs-Lösungsmittel-Systems
ansteigt: Erfindungsgemäß ist eine Temperatur merklich unterhalb Zimmertemperatur,
vorzu-sweise unterhalb etwa 10c C, zur Überführung des Nikotins aus dein Lösungsmittel
in die Salzlösung bevorzugt. Die untere brauchbare Temperaturgrenze ist diejenige,
bei welcher ein Gefrieren oder eine Abtrennung der enthaltenen festen Bestandteile
auftritt. Die wirtschaftlichen Kosten der
Kühlung können einen begrenzenden
Faktor für die Temperatur, die angewendet wird, darstellen. Eine geeignete niedrige
Temperatur kann leicht von einem Fachmann in Anbetracht der hier gemachten Ausführungen
gewählt werden.
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Die Wirksamkeit der Alkaloidüberführung von dem Lösungsmittel in die
Salzlösung wird auch merklich verbessert, wenn der pH-Wert herabgesetzt wird. In
der beigefügten F i g. 1 ist die Gleichgewichtsbeziehung zwischen der Nikotinkonzentration
in einem System von Methyläthylketon und gesättigter wäßriger NaCI-Lösung bei 25°
C gezeigt, und es ist ersichtlich, daß die Herabsetzung des pH-Wertes die Wirksamkeit
der Überführung von Alkaloid aus dem Lösungsmittel in die Salzlösung erheblich erhöht.
Bei pH 7 befinden sich angenähert gleiche Konzentrationen von Alkaloid in dem Lösungsmittel
und in der Salzlösung beim Gleichgewicht. Ein Ansäuern auf pH 6,5 erhöht den Mengenanteil
Alkaloid in der Salzlösung wesentlich. Unterhalb pH 5 und insbesondere unterhalb
pH 4 wird praktisch das gesamte Alkaloid in die Salzlösung übergeführt. Da das Lösungsmittel
nach dem Kontakt mit der Salzlösung zurückgeführt werden soll und zweckmäßigerweise
einen nahezu neutralen pH-Wert während der Extraktion von Tabak haben sollte, ist
es jedoch wirtschaftlich von Nachteil, den pH-Wert des Lösungsmittel-Salzlösung-Systems
auf sehr niedrige Werte zu bringen, da der pH-Wert des Lösungsmittels vor der Extraktion
von weiterem Tabak dann wieder erhöht werden muß. Ein pH-Wert von unter etwa 6,5
ist daher erfindungsgemäß bevorzugt, und ein pH-Wert unterhalb 4 ist ganz besonders
bevorzugt.
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Bei einer Ausführungsweise der Erfindung wird der pH-Wert des mit
Alkaloid beladenen Lösungsmittels, das zweckmäßigerweise nach Extraktion des Tabaks
nahezu neutral ist, herabgesetzt, und das Lösungsmittel wird auf eine Temperatur
merklich unterhalb Zimmertemperatur abgekühlt, bevor das Lösungsmittel mit der Salzlösung
in Kontakt gebracht wird. Da erfindungsgemäß vorzugsweise eine Gegenstromextraktionskolonne
zum Inkontaktbringen des mit Alkaloid beladenen Lösungsmittels mit der Salzlösung
verwendet wird und da das Volumen des durch die Kolonne gehenden Lösungsmittels
aus Gründen der Betriebsleistungsfähigkeit vorzugsweise erheblich größer als das
Volumen der durch die Kolonne gehenden Salzlösung ist, gelangt die mit Alkaloid
beladene Salzlösung bei einer niedrigen Temperatur und einem im sauren Gebiet liegenden
pH-Wert nach Kontakt mit dem Lösungsmittel aus der Extraktionskolonne. Ein pH-Wert
der Abfiußsalzlösung von etwa 4,5 und eine Temperatur von etwa 10° C erläutert die
Arbeitsbedingungen bei einer Ausführungsweise der vorliegenden Erfindung. Alternativ
können Kühlmittel in dem Gefäß oder der Kolonne vorgesehen sein, in welchem bzw.
in welcher das Lösungsmittel und die Salzlösung in Kontakt gebracht werden. Ein
wichtiges Merkmal ist die niedrige Temperatur des Salzlösung-Lösungsmittel-System.
Die Art der Erzielung einer solchen niedrigen Temperatur ist weitgehend eine Sache
der Wahl.
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Unter diesen Überführungsbedingungen von niedriger Temperatur und
im sauren Bereich liegendem pH-Wert wird eine wirksame Überführung von Alkaloid
aus dem Lösungsmittel in die Salzlösung erzielt, und das Alkaloid liegt zusammen
mit irgendwelchen Spurenmengen von löslichen Bestandteilen des Tabaks in einer einzigen
Phase mit der Salzlösung vor. Beim Erwärmen der erhaltenen, mit Alkaloid beladenen
Salzlösung scheidet sich das Nikotin in einer gesonderten Phase oder einer auf der
Salzlösung schwimmenden Schicht ab und kann leicht von dieser durch einfaches Dekantieren
oder äquivalente physikalische Mittel abgetrennt werden.
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Die vorliegende Erfindung liefert in diesem Aspekt demzufolge eine
Verbesserung bei einem kontinuierlichen Verfahren zur Extraktion von Tabak und Alkaloidgewinnung
und umfaßt die Stufen des Inkontaktbringens des mit Alkaloid beladenen Lösungsmittels
mit Salzlösung bei einer Temperatur merklich unterhalb derjenigen, bei der das Alkaloid
letztlich aus der Salzlösung gewonnen wird, und bei einem pH-Wert unterhalb etwa
6,5. Die erhaltene, mit Alkaloid angereicherte Salzlösung wird anschließend auf
eine Temperatur erwärmt, bei der sich eine Alkaloidphase von der Salzlösung abscheidet,
und die Alkaloidphase wird auf physikalischem Wege, beispielsweise durch Dekantieren,
von der Salzlösung abgetrennt.
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Die von Alkaloid befreite Salzlösung, d. h. die erwärmte Salzlösung,
von der die Alkaloidphase entfernt wurde, enthält nur eine kleine Menge Alkaloid.
Trotz Sättigung ist die Alkaloidkonzentration sehr niedrig, beispielsweise geringer
als 1 mg je Milliliter Salzlösung. Wenn ihre Temperatur herabgesetzt wird, beispielsweise
durch Kontakt mit abgekühltem, mit Alkaloid beladenem Lösungsmittel, steigt jedoch
das Aufnahmevermögen der von Alkaloid befreiten Salzlösung für das Alkaloid. Bei
dieser niedrigeren Temperatur (unterhalb derjenigen, bei welcher das Alakaloid letztlich
aus der Salzlösung gewonnen wird) ermöglicht das erhöhte Aufnahmevermögen der Salzlösung
für das Alkaloid die Überführung von Alkaloid von dem Lösungsmittel in die Salzlösung.
Der im sauren Bereich liegende pH-Wert des Lösungsmittels (der vorzugsweise niedriger
als der pH-Wert der eintretenden Salzlösung ist) bewirkt eine Herabsetzung des pH-Wertes
in der Salzlösung, und die saure Umgebung erhöht die Überführung von Alkaloid aus
dem Lösungsmittel in die Salzlösung. Eine saure Umgebung kann natürlich durch Ansäuern
der Salzlösung statt des Lösungsmittels erzielt werden, oder das Ansäuern kann durch
Zugabe von Säure oder saurem Material direkt zu dem Gefäß oder der Kolonne, in dem
bzw. der das Lösungsmittel und die Salzlösungen in Kontakt gebracht werden, erfolgen.
Die besonderen Mittel zur Erzielung einer sauren Umgebung sind nicht von besonderer
Bedeutung.
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Erfindungsgemäß wird der pH-Wert der mit Alkaloid angereicherten Salzlösung
vorzugsweise auf einen nahezu neutralen Wert, geeigneterweise auf 5,5 bis 8, erhöht,
bevor das Alkaloid dekantiert wird, doch ist die Stufe der Neutralisierung der Salzlösung
fakultativ und kann zusätzlich entweder vor oder nach dem Erwärmen der kalten, mit
Alkaloid angereicherten Salzlösung vorgenommen werden. Bei einem höheren pH-Wert
werden etwas größere Mengen Alkaloid aus der Salzlösung gewonnen.
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Es ist leicht ersichtlich, daß das erfindungsgemäße verbesserte Verfahren,
das in dieser Hinsicht eine einfache physikalische Abtrennung von Nikotin von der
Salzlösung ohne Erfordernis mühsamerer Verfahrensweisen,
wie Lösungsmittelextraktion
u. dgl., ermöglicht, einen ausgeprägten Vorteil gegenübcr bekannten Verfahren bietet.
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Es wurde ferner gefunden, daß die Wirksamkeit des in der USA.-Patentschrift
3 046 997 beschriebenen Verfahrens dadurch verbessert wird, daß der pH-Wert des
Extraktionslösungsmittels nahezu neutral und vorzugsweise schwach auf der sauren
Seite gehalten wird. Ein geeigneter pH-Bereich ist etwa 5,5 bis etwa 8, wobei ein
bevorzugter Bereich etwa 6,0 bis 7,0 betrügt. Die Extraktionswirksamkeit wird auch
durch Verwendung von warmem oder heißem Lösungsmittel verbessert, doch ist Sorge
zu tragen, Extraktionstemperaturen zu vermeiden, die eine Schädgiung der Tabakblätter
bewirken können. Erfindungsgemäß wird eine Extraktionstemperatur von etwa 85'
C oder weniger bevorzugt. Für Lösungsmittel, die unter dieser Temperatur sieden,
wird erfindungsgemäß eine Extraktionstemperatur schwach unterhalb des Siedepunktes
des Lösungsmittelextraktionsmediums bevorzugt (beispielsweise etwa 75= C für Methyläthylketon,
das einen Siedepunkt von etwa 79,6° C besitzt). Die Verwendung eines Drucksystems
ermöglicht selbstverständlich die Anwendung einer Temperatur oberhalb des Siedepunktes
des Lösungsmittels.
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Die Daten in der folgenden Tabelle zeigen, daß die Wirksamkeit bei
einer konstanten Temperatur durch einen weniger sauren pH-Wert verbessert wird und
daß die Wirksamkeit bei einem konstanten pH-Wert durch erhöhte Temperatur verbessert
wird (Daten für Methyläthylketon und blonde Tabakblätter).
| Minimale Lösungsmittel- |
| Temperatur menge zur Extraktion |
| PI-1 von 90% des Nikotins |
| aus 8,16 kg Tabak |
| (° C) (1) |
| 25 5 480,7 |
| 73 5 166,6 |
| 73 6,5 62,8 |
Es wurde weiterhin gefunden, daß die Wirksamkeit der Alkaloidextraktion mit dem
Feuchtigkeitsgehalt des Extraktionslösungsmittels in Beziehung steht. Überraschenderweise
wird praktisch kein Alkaloid aus Tabak bei Extraktion von trockenem Tabak mit wasserfreiem
Lösungsmittel entfernt. Die durch Lösungsmittelextraktion entfernte Menge Alkaloid
steigt mit ansteigendem Feuchtigkeitsgehalt bis zu einem gewissen Punkt und fällt
dann überraschenderweise wieder ab.
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Die F i g. 2 ist eine graphische Darstellung der Beziehung zwischen
dem Feuchtigkeitsgehalt des Systems und der extrahierten Nikotinmenge. Die graphische
Darstellung beruht auf Gleichgewichtsdaten, die durch Extraktion von 25g blondblättrigem
Tabak erhalten wurden; durch Analyse wurde ein Gehalt von 1,48% Alkaloid mit 1250
ml Methyläthylketon gefunden. Wie in F i g. 2 gezeigt ist, steigt die Wirksamkeit
der Nikotinextraktion mit ansteigendem Feuchtigkeitsgehalt in dem System bis zu
einem Punkt und fällt dann rasch auf einen beträchtlich niedrigeren Wert ab.
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Die Beziehung zwischen Feuchtigkeitsgehalt des Extraktionslösungsmittels
und der Menge an extrahiertem Nikotin, wie sie beispielsweise in F i g. 2 gezeigt
ist, existiert für alle üblichen organischen Lösungsmittel. Die F i g. 2 bezieht
sich zwar auf eine Methyläthylketonextraktion, doch können auch andere Lösungsmittel
verwendet werden, wie in der USA.-Patentschrift 3 046 997 dargelegt ist, und der
optimale Feuchtigkeitsgehalt kann für ein gegebenes Lösungsmittel unter besonderen
Extraktionsbedingungen durch einen Fachmann leicht ermittelt werden.
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Der Feuchtigkeitsgehalt des Extraktionslösungsmittels wird durch den
Feuchtigkeitsgehalt des zu extrahierenden Tabaks und auch durch die Konzentration
und Zusammensetzung der Salzlösung beeinflußt-Die Einstellung des Feuchtigkeitsgehalts
des Lösungsmittels läßt sich am zweckmäßigsten durch Zugabe von Wasser oder wasserfreiem
Lösungsmittel zu dem Extraktionslösungsmittel erzielen. Wie in F i g. 2 gezeigt
ist, kann der optimale Feuchtigkeitsgehalt zwar in Milligramm H.,0 je Milliliter
Lösungsmittel ausgedrückt werden, doch kann der numerische Wert dieses Maßes für
verschiedene Lösungsmittel völlig verschieden sein.
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Es wurde jedoch gefunden, daß der Feuchtigkeitsgehalt des Tabaks,
mit dem sich das Lösungsmittel im Gleichgewicht befindet, für optimale Feuchtigkeitsgehalte
verschiedenster Lösungsmittel etwa der gleiche ist. So wird erfindungsgemäß ein
Feuchtikeitsgehalt des Lösungsmittels bevorzugt, der zumindest etwa 10 % Feuchtigkeit
in dem zu extrahierenden Tabak entspricht. Werte unterhalb etwa 1011/o werden vorzugsweise
auf Grund der niedrigen Extraktionswirksamkeit vermieden, während Werte oberhalb
etwa 25% vorzugsweise wegen der geringeren Wirksamkeit als der Maximalen und wegen
des »Ausblutens<c (d. h. eines Verlustes an wasserlöslichen Tabakbestandteilen)
oder anderen Schädigungen des Tabaks vermieden werden, die bei Feuchtigkeitswerten
beträchtlich oberhalb 25° C nachteilig in Erscheinung treten.
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In F i g. 3 ist die Gleichgewichtsbeziehung zwischen der Feuchtigkeit
im Tabak und der Feuchtigkeit in dem Extraktionslösungsmittel bei 23° C gezeigt.
(Die Daten sind mit 1250 ml Methyläthylketon und 25 g blondblättrigem Tabak erhalten.)
Durch Vergleick der F i ;-m. 2 und 3 ist ersichtlich, daß ein Feuchtigkeitsgehalt
des Tabaks zwischen etwa 10 und 2511/o einen Feuchtigkeitsgehalt des Lösungsmittels
in dem optimalen Bereich zur Extraktion von Nikotin ergibt.
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Eine beispielsweise Ausführungsform der Erfindung ist in der F i g.
4 gezeigt, die ein schematisches Fließdiagramm darstellt, das eine Vorrichtungsanordnung
zeigt, die sich zur Durchführung der Erfindung eignet. Es ist selbstverständlich,
daß verschiedene Änderungen in dem gezeigten System vorgenommen werden können, und
daß das Fließschema nicht in einem beschränkenden Sinn auszulegen ist.
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Es sind mehrere geeignete Gefäße 1, die Hogsheads sein können, zur
Aufnahme von Tabak, aus dem das Alkaloid extrahiert werden soll, vorgesehen. Vorzugsweise
sind diese Gefäße mit Heizvorrichtungen ausgestattet, wie beispielsweise mit dampferhitzten
Schlangen innerhalb der Behälter. In F i g. 4 sind als Beispiel Dampfzuführungen
2 und Kondensatrückführungen 3 gezeigt, und es können auch Vorrichtungen, wie beispielsweise
Temperaturfühler 4, die sich in der Lösungsmittelabflußleitung
in
Verbindung mit einem automatischen Ventil 5 befinden, das in der Dampfzufuhrleitung
angebracht ist, vorgesehen sein, um eine Regulierung der Temperatur durch Steuerung
der zugeführten Dampfmenge in Abhängigkeit von der Temperatur des abfließenden Lösungsmittels
zu erzielen. Eine Tabakdichte bis zu etwa 0,24 bis 0,32 g je Kubikzentimeter ist
geeignet und vorteilhaft, wobei die Größe und die Kosten der Anlage vermindert werden
und eine Lösungsmittelzurückhaltung herabgesetzt sowie die Extraktionswirksamkeit
erhöht und die Wärmeübertragung erleichtert wird. Werkstoffe, die Tabak nachteilig
beeinflussen, beispielsweise Kupfer, sollten in dem System vermieden werden. Zweckmäßigerweise
werden Glas, rostfreier Stahl, Porzellan und andere vorzugsweise inerte Materialien
verwendet.
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Von Alkaloid befreites Lösungsmittel, das mit anderen, in dem Lösungsmittel
löslichen Nichtalkaloid-Tabakfraktionen aus vorhergehender Extraktion der gleichen
oder eines anderen Tabaks gesättigt ist, wird von dem Lösungsmittellagergefäß 6
abgezogen und zu den Behältern 1 gepumpt. Alternativ kann frisches Lösungsmittel
oder Auffülllösungsmittel verwendet werden, d. h. Lösungsmittel, das nicht zuvor
zur Extraktion verwendet wurde, wobei dieses in diesem Falle mit in dem Lösungsmittel
löslichen Tabakfraktionen gesättigt wird, wenn es durch die aufeinanderfolgenden
Tabakbehälter 1 durchgeht. Gewünschtenfalls können Pumpvorrichtungen, wie
als Beispiel bei 28 zwischen den Behältern D und E angezeigt ist, in das System
einbezogen werden. Vorteilhafterweise kann das Lösungsmittel in Serie durch die
Tabakbehälter geleitet werden, doch können auch Mittel vorgesehen sein, um Lösungsmittel
aus dem Behälter 6 direkt in mehr als einen der Tabakbehälter einzuführen, und es
können auch Vorrichtungen vorgesehen sein, das Lösungsmittel aus einem oder mehreren
der Tabakbehälter direkt zu den anschließenden Verfahrensgängen zu führen, ohne
daß das Lösungsmittel durch zusätzliche Tabakchargen geht. Die letztere Anordnung
ist besonders brauchbar, wenn ein Lösungsmittel verwendet wird, das zuvor noch nicht
zur Extraktion von Tabak verwendet wurde und demzufolge nicht mit Nichtalkaloid-Tabakfraktionen
gesättigt ist.
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Es ist auch zweckmäßig, das Lösungsmittel mit den verschiedenen Tabakchargen
im Gegenstrom in Kontakt zu bringen. Bei einem kontinuierlichen Verfahren ersetzt
vorzugsweise ein frischer Hogshead von Tabak das in F i g. 4 mit A bezeichnete Gefäß,
wobei das Gefäß der längsten Verweilzeit in dem System (F in F i g. 4) ersetzt wird,
das dann zur Gewinnung von zurückbleibendem Lösungsmittel (nicht gezeigt) verarbeitet
werden kann.
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Das von dem Lagerbehälter abgezogene Lösungsmittel kann einen fast
neutralen pH-Wert, geeigneterweise einen pH-Wert von etwa 6,5, besitzen. Da viele
Arten von Tabak organische Säuren und andere sauere Bestandteile enthalten, kann
es zweckmäßig sein, Mittel zur Einstellung des pH-Wertes des Extraktionslösungsmittels
vorzusehen, falls dieses während der Extraktion sauerer werden sollte, um einen
im allgemeinen konstanten pH-Wert aufrechtzuerhalten. Zu diesem Zweck kann ein Behälter
7 für Alkali, wie beispielsweise KOH oder ein anderes Säure neutralisierendes Material,
vorgesehen sein, das durch geeignete Ventile mit einer Leitung für Lösungsmittel
in Verbindung steht, das für weitere Extraktion verwendet werden soll. Vorzugsweise
kann eine solche Anordnung mit einer pH-Meßvorrichtung 8 kombiniert sein, die in
einer Lösungsmittelabflußleitung stromabwärts von und in Betriebsverbindung mit
einem automatischen Ventil 9 ist, um dem Lösungsmittelstrom zur Aufrechterhaltung
des pH-Wertes bei einem gewünschten Wert oder innerhalb eines gewünschten Bereichs
gesteuerte Mengen Alkali zuzuführen.
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Der Feuchtigkeitsgehalt des Extraktionslösungsmittels kann, wie bereits
erwähnt, durch Messungen des Feuchtigkeitsgehalts des zu extrahierenden Tabaks bestimmt
werden. Die Einstellung der Lösungsmittelfeuchtigkeit kann durch Zugabe gesteuerter
Mengen Wasser aus dem Behälter 26 oder von wasserfreiem Lösungsmittel aus
dem Behälter 25, je nachdem, was geeignet ist, erfolgen. Weniger bequem kann die
Einstellung auch durch Veränderung der Konzentration oder Zusammensetzung der Salzlösung
vorgenommen werden.
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Das mit Alkaloid beladene Lösungsmittel gelangt von der Extraktionszone
zu einem Wärmeaustauscher 10, den es bei einer Temperatur verläßt, die niedriger
als diejenige, mit der es eintritt, ist. Bei einer Ausführungsweise der Erfindung
kann das warme Lösungsmittel in den Wärmeaustauscher bei etwa 70" C eintreten und
bei etwa 45° C aus diesem austreten. Der p11-Wert des Lösungsmittelstroms wird dann
durch Zugabe von Säure, wie beispielsweise HCI, aus dem Vorratsbehälter 11 herabgesetzt.
Vorzugsweise kann ein pH-Meßgerät 13 stromabwärts von dem Punkt der Zugabe zur Steuerung
der Zugabe der Säure durch Ventil 12 verwendet werden, mit dem ein solches Meßgerät
betrieblich in Verbindung steht. Ein pH-Wert unterhalb etwa 6,5 ist bevorzugt, und
ein pH-Wert von etwa 4 oder darunter ist ganz besonders bevorzugt.
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Das Lösungsmittel wird dann durch eine Kühlanlage 14, die durch die
Kühlvorrichtung 15 gekühlt ist, geführt. Das Ansäuern kann nach dem Kühlen erfolgen,
doch sollte in einem solchen Falle eine Erhöhung der Temperatur nach Zugabe der
Säure berücksichtigt werden. In jedem Falle sollte darauf geachtet werden, eine
Abscheidung von irgendeinem Teil der Lösungsmittellösung auf Grund zu niedriger
Temperatur zu vermeiden. Eine Abflußtemperatur von 5 bis 10° C ist geeignet.
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Das abgekühlte und angesäuerte, mit Alkaloid beladene Lösungsmittel
geht dann durch eine Flüssigflüssig-Extraktionskolonne 16 gegen die Salzlösung,
vorzugsweise im Gegenstrom. Geeignete Salzlösungen sind in der USA.-Patentschrift
3 046 997 angegeben. Bei einem wirksamen System geht ein sehr viel größeres Volumen
Lösungsmittel als Salzlösung durch die Kolonne, und die abfließende Salzlösung kann
daher eine Temperatur und einen pH-Wert von nur etwas mehr haben, als das eintretende
Lösungsmittel sie hat. Das aus der Extraktionskolonne abfließende Lösungsmittel
wird zu dem Wärmeaustauscher zurückgeführt, von wo ab es eine Temperatur von etwa
35° C und einen pH-Wert von etwa 4,0 haben kann. Vor Erreichung des Lösungsmittellagerbehälters
6 kann der pH-Wert des Lösungsmittels auf den zur Extraktion gewünschten Wert, beispielsweise
durch Zugabe von Alkali aus dem Behälter 7, eingestellt werden. Das pH-Meßgerät
23 und das automatische Ventil 24 können zur
Einstellung so verwendet
werden, wie es zuvor beschrieben wurde.
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Die aus der Kolonne 16 abfließende, mit Alkali beladene Salzlösung,
die Wasser, Salz, Alkaloid und vielleicht eine kleine Mnege von löslichen Nichtalkaloid-Tabakbestandteilen,
alle in Form einer einzigen Phase, enthält, wird dann durch den Wärmeaustauscher
17 geführt und zumindest auf eine Temperatur erwärmt, bei der sich die Nikotinfraktion
der Salzlösung in einer besonderen und getrennten Phase abtrennt. Im allgemeinen
scheidet sich eine um so größere Menge Nikotin ab, je höher die Temperatur ist,
doch wird kein besonderer Vorteil durch Erhöhung der Temperatur auf sehr viel über
Zimmertemperatur, d. h. etwa 25° C, erzielt. Der pH-Wert der erwärmten Salzlösung
wird dann auf nahezu den neutralen Wert, geeigneterweise etwa 6,5, erhöht, wofür
ein Alkalibehälter 19 und ein pH-Meßgerät 18 in Verbindung mit einem automatischen
Ventil 20 zweckmäßig sind. Das auf der Salzlösung schwimmende Nikotin wird dann
im Dekantiergefäß 21 abgezogen und im Behälter 22 gesammelt. Die von Alkaloid befreite
Salzlösung wird über den Lagerungsbehälter 30 für die Salzlösung zur Kolonne 16
zurückgeführt. Zwischen der Extraktionskolonne 16 und dem Wärmeaustauscher 10 befindet
sich eine Pumpvorrichtung 29.
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Es ist ersichtlich, daß Abänderungen von dem Beschriebenen vorgenommen
werden können, ohne aus dem Bereich der Erfindung zu gelangen. Insbesondere können
gegebenenfalls Maßnahmen und Kontrollen und Steuerungen weggelassen und andere Maßnahmen
einbezogen werden.