DE1189283B

DE1189283B - Method of making gold-colored iron

Info

Publication number: DE1189283B
Application number: DEK36558A
Authority: DE
Inventors: Sampei Katakura; Kenkichi Tachiki
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1957-12-26
Filing date: 1958-12-23
Publication date: 1965-03-18

Description

Verfahren zur Herstellung von goldfarbigem Eisen Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von goldfarbigem Eisen mit dauerhaftem Glanz. Das Verfahren besteht darin, daß nichtrostendes Eisenpulver, das durch Behandlung von Eisenpulver mit metallischem Calcium erhalten wurde, mit Bleioxyd oder einem Oxyd eines Rotmetalls, wie Kupfer, allein oder in Mischung mit anderen Metalloxyden gemischt und das Gemisch gesintert wird.Method of making gold colored iron The invention relates to a process for the production of gold-colored iron with a lasting shine. That Method consists in that stainless iron powder obtained by treating Iron powder was obtained with metallic calcium, with lead oxide or an oxide of a red metal, such as copper, alone or mixed with other metal oxides and the mixture is sintered.

In den bisherigen zahlreichen Bemühungen zur Herstellung von goldfarbigem Metall wurde hauptsächlich versucht, über Kupferlegierungen zum Ziel zu kommen. Hierbei war es jedoch äußerst schwierig, einen dauerhaften Glanz zu erzielen. Gegenstand der Erfindung ist nun ein Verfahren zur Herstellung eines neuartigen, billigen goldfarbigen Metalls, das hauptsächlich aus Eisen besteht und einen dauerhaften Glanz und hohe Anlaufbeständigkeit aufweist.In the previous numerous efforts to produce gold-colored Metal was mainly attempted to get its destination through copper alloys. However, it was extremely difficult to achieve a permanent gloss. object The invention is now a method of making a novel, inexpensive gold-colored Metal, which consists mainly of iron and has a lasting shine and high Has tarnish resistance.

Als Ausgangsstoff für das Verfahren gemäß der Erfindung dient ein nichtrostendes Eisen, das durch Behandlung von Eisenpulver mit Calcium hergestellt wird, wobei die im Eisen enthaltenen Verunreinigungen in das Calcium übergehen. (Die Behandlung des Eisenpulvers mit Calcium für sich allein ist nicht Gegenstand der vorliegenden Erfindung.) Geeignet für Zwecke der Erfindung ist ein Eisenpulver, das etwa folgende Verunreinigungen enthält: C ................. 0,10 bis 0,300/0 S ................. 0,08 bis 0,10% P ................. 0,05 bis 0,10% Si ................ 0,25 bis 0,30% Mn ............... 0,50 bis 0,60 olo Als Calciurnpulver wird vorzugsweise ein Produkt verwendet, das durch Mahlen eines durch Reduktion oder Elektrolyse erhaltenen metallischen Calciums in einer Prallmühle, unter Argon auf eine Teilchengröße von 0,076 mm hergestellt wird.The starting material for the method according to the invention is a stainless iron which is produced by treating iron powder with calcium, the impurities contained in the iron being transferred to the calcium. (The treatment of the iron powder with calcium in itself is not the subject of the present invention.) An iron powder which contains approximately the following impurities is suitable for the purposes of the invention: C ................ . 0.10 to 0.300 / 0 S ................. 0.08 to 0.10% P ............... .. 0.05 to 0.10% Si ................ 0.25 to 0.30% Mn .............. . 0.50 to 0.60 olo Calciurnpulver as a product is preferably used the one obtained by grinding, by reduction or electrolysis metallic calcium in an impact mill manufactured mm under argon to a particle size of 0.076.

Zur Herstellung des nichtrostenden Eisenpulvers werden 20 bis 30 Gewichtsprozent des metallischen Calciums mit dem Eisenpulver gemischt. Das Gemisch wird in der Regel bei Raumtemperatur stehengelassen und in kurzen Zeitabständen gerührt, um die Berührungsflächen zu wechseln. Nach etwa 24 Stunden ist die Reaktion beendet. Anschließend wird das schwerere Eisenpulver durch Schlämmen vom Calciumpulver abgetrennt.20 to 30 percent by weight are required to produce the stainless iron powder of the metallic calcium mixed with the iron powder. The mixture is in the Usually left to stand at room temperature and stirred at short intervals to change the contact surfaces. The reaction has ended after about 24 hours. The heavier iron powder is then separated from the calcium powder by slurrying.

Das erhaltene Eisenpulver hat einen dauerhaften starken Glanz und hohe Korrosions- und Anlaufbeständigkeit sowie Warmfestigkeit. Beispielsweise zeigt es keine Korrosion, wenn es 6 Monate der Luft ausgesetzt wird. Außerdem tritt nur geringer Gewichtsverlust ein, wenn es bei 20° C in Schwefelsäure mit einer Konzentration von 30 Gewichtsprozent getaucht wird im Gegensatz zu unbehandeltem Material, das sich völlig auflöst. Das Pulver enthält nur noch folgende Verunreinigungen: C ................. 0,05 bis 0,15% S ................. 0,02 bis 0,05 % P ................. 0,02 bis 0,04% Si ................ 0,03 bis 0,12% Mn ............... 0,10 bis 0,20% Zur Erzielung des Goldtons wird das nichtrostende Eisenpulver mit einem roten Metalloxyd gemischt und gesintert. Geeignet sind die Oxyde von Blei und Kupfer, die allein oder in Mischung mit anderen Metalloxyden, z. B. Oxyden von Zinn, Kobalt, Mangan, Chrom, Eisen, Nickel, Wolfram, Osmium usw., verwendet werden. Der mit den verschiedenen Oxyden erzielte Goldton ist in nachstehender Tabelle angegeben. und- Farbton des Produktes Zugesetztes Oxyd farbe Bleirot ............ Rot zu hell Kupferoxydul ...... Rot zu tief Kupferoxydul Zinnoxydul ...... Rot sehr stark goldähn- lich Beträgt die Menge des zugesetzten Farbstoffs mehr als drei Tausendstel, ist der Farbton zu dunkel. Liegt die Menge zwischen drei Tausendstel und ein Tausendstel, wird das Produkt goldfarbig. Bei Mengen unter ein Tausendstel wird der Farbton zu hell.The iron powder obtained has a permanent, strong shine and high corrosion and tarnishing resistance as well as high temperature strength. For example, it shows no corrosion when exposed to air for 6 months. In addition, there is little weight loss when it is immersed in sulfuric acid with a concentration of 30 percent by weight at 20 ° C, in contrast to untreated material, which dissolves completely. The powder only contains the following impurities: C ................. 0.05 to 0.15% S ............... .. 0.02 to 0.05% P ................. 0.02 to 0.04% Si ............. ... 0.03 to 0.12% Mn ............... 0.10 to 0.20% To achieve the gold tone, the rustproof iron powder is mixed with a red metal oxide and sintered . The oxides of lead and copper, which alone or in a mixture with other metal oxides, eg. B. oxides of tin, cobalt, manganese, chromium, iron, nickel, tungsten, osmium, etc., can be used. The gold tone achieved with the various oxides is given in the table below. and- color tone of the product Added oxide paint Lead red ............ Red too light Copper oxide ...... red too deep Copper oxide Tin oxide ...... red very strongly gold-like lich If the amount of dye added is more than three thousandths, the color is too dark. If the amount is between three thousandths and one thousandth, the product turns gold. If the amount is less than a thousandth, the color becomes too light.

Bei Verwendung von unreinem Bleioxyd ist der Goldton trotz sorgfältigen Arbeitens nicht klar. Mit Kupferoxyd allein ist der Farbton zu tief, während ein guter Goldglanz erzielt wird, wenn eine sehr geringe Menge Zinnoxyd oder Manganoxyd zugesetzt wird.When using impure lead oxide, the gold tone is despite careful Working not clear. With copper oxide alone, the hue is too deep, while a good gold luster is obtained when a very small amount of tin oxide or manganese oxide is added.

Übersteigt die Sintertemperatur 1300° C, wird ein blasser, stumpfer Farbton erhalten. Wird unter 800° C gesintert, ist das Produkt glanzlos und hat einen unreinen Farbton.If the sintering temperature exceeds 1300 ° C, it becomes pale, duller Preserved color. If sintered below 800 ° C, the product is dull and has an impure hue.

Gemäß der Erfindung wird bei Verwendung des obergenannten Oxydgemisches ein gleichmäßiger Farbton erzielt, wenn das Gemisch in Inertgasatmosphäre, beispielsweise Argon, auf etwa 1000° C erhitzt, gekühlt und zur Verwendung pulverisiert wird.According to the invention, when using the above-mentioned oxide mixture a uniform shade is achieved when the mixture is in an inert gas atmosphere, for example Argon, heated to about 1000 ° C, cooled and pulverized for use.

Das nichtrostende Eisenpulver wird mit dem Oxyd innig gemischt. Das Gemisch wird in eine Form gepreßt und 2 bis 6 Stunden bei geeigneter Temperatur unter Inertgas oder Vakuum gesintert. Bei langsamem Abkühlen stellt sich bei 75 bis 85° C der Goldton ein. Wird der Sinterkörper in einer Schmiedemaschine bearbeitet, kann das Material an Stelle von Kupfer zur Herstellung von Maschinenteilen und Instrumenten dienen, die eine höhere Härte als Kupfer aufweisen. Die aus dem gemäß der Erfindung hergestellten Metall gefertigten Teile verfärben sich in Seewasser und anderen Salzlösungen nicht. Sie haben eine hohe Korrosionsbeständigkeit und gegenüber normalem Eisen die zweifache Anlaufbeständigkeit. Beispiel 1 Späne von Schwedenstahlbarren werden gut entölt, gereinigt und in einer Zerkleinerungsvorrichtung, z. B. einem Kollergang, auf eine Teilchengröße von 0,064 mm gemahlen. 10 kg des Eisenpulvers werden in einem mit Platin ausgekleideten Eisenbehälter mit 2,5 kg metallischem Calciumpulver unter Argon gut gemischt und 24 Stunden stehengelassen. Während dieser Zeit wird alle 2 Stunden gerührt, um die Reaktion zu beschleunigen. Hiernach wird das Calcium durch Schlämmen abgetrennt.The rustproof iron powder is intimately mixed with the oxide. That Mixture is pressed into a mold and stored for 2 to 6 hours at a suitable temperature sintered under inert gas or vacuum. With slow cooling it turns out at 75 up to 85 ° C the gold tone. If the sintered body is processed in a forging machine, the material can be used instead of copper for the manufacture of machine parts and instruments serve, which have a higher hardness than copper. The from the according to the invention Manufactured metal parts are discolored in seawater and other salt solutions not. They have a high resistance to corrosion and to normal iron twice the tarnish resistance. Example 1 Shavings from Swedish steel bars are made well de-oiled, cleaned and in a crushing device, e.g. B. a pan mill, ground to a particle size of 0.064 mm. 10 kg of the iron powder are in one iron container lined with platinum with 2.5 kg of metallic calcium powder underneath Argon mixed well and left to stand for 24 hours. During this time everyone will Stirred for 2 hours to speed up the reaction. After that, the calcium is through Separated sludge.

Das mit Calcium behandelte Eisenpulver weist einen starken Glanz auf und enthält noch folgende Verunreinigungen: C ........................ 0,080/0 S ........................ 0,04% P ........................ 0,04% Si ........................ 0,02% Mn ...................... 0,09% 10 kg des Eisenpulvers werden mit 0,02 kg Bleirot gut gemischt. Das Gemisch wird in einer Presse unter einem Druck von 3000 bis 3500 kg/cm2 gepreßt und geformt. Der Preßling wird in einem Magnesiumoxydtiegel unter Argon oder Vakuum allmählich auf 800° C erhitzt und 5 Stunden gesintert.The iron powder treated with calcium has a strong shine and still contains the following impurities: C ........................ 0.080 / 0 S ........................ 0.04% P ..................... ... 0.04% Si ........................ 0.02% Mn ...................... 0.09% 10 kg of the iron powder are 0.02 kg Lead red mixed well. The mixture is in a press under a pressure of 3000 Pressed and molded up to 3500 kg / cm2. The compact is placed in a magnesia crucible gradually heated to 800 ° C. under argon or vacuum and sintered for 5 hours.

Der Sinterkörper wird nach Abkühlen auf 300° C in einer Schmiedemaschine bearbeitet. Das Produkt, das nach langsamem Abkühlen in 5 Stunden erhalten wird, ist goldfarbig und hat ein Gewicht von 10 kg. Beispiel 2 Eine Mischung aus 90% Cu20, 10% SnO und einer sehr geringen Menge Mn20s wird in einem Magnesiumoxydtiegel 1 Stunde auf 1000° C erhitzt, nach dem Kühlen pulverisiert und als farbgebendes Mittel verwendet. 20 g dieses Pulvers und 10 kg des mit Calcium behandelten Eisenpulvers werden gut gemischt. Die Mischung wird in einer Presse unter etwa 3000 bis 3500 kg/cm2 gepreßt und geformt. Der Preßling wird in einem Magnesiumtiegel 2,5 bis 3 Stunden unter Argon oder Vakuum bei 800° C gesintert. Der Sinterkörper wird nach Abkühlen auf 300° C in einer Schmiedemaschine bearbeitet.After cooling to 300 ° C., the sintered body is made in a forging machine processed. The product, obtained after cooling slowly in 5 hours, is gold colored and has a weight of 10 kg. Example 2 A mixture of 90% Cu20, 10% SnO and a very small amount of Mn20s is placed in a magnesium oxide crucible 1 Heated to 1000 ° C for an hour, pulverized after cooling and used as a coloring agent used. 20 g of this powder and 10 kg of the calcium treated iron powder are mixed well. The mixture is in a press under about 3000 to 3500 kg / cm2 pressed and molded. The compact is placed in a magnesium crucible 2.5 to 3 Sintered under argon or vacuum at 800 ° C for hours. The sintered body is after Cooling down to 300 ° C processed in a forging machine.

Das Produkt zeigt, nachdem es bei langsamem Abkühlen eine Temperatur von 75 bis 80° C erreicht hat, einen ausgezeichneten Goldton. Sein Gewicht beträgt 10 kg. Da es im wesentlichen aus Eisen besteht, hat es eine höhere Härte als Kupferlegierungen. Seine Zugfestigkeit und sonstigen Eigenschaften sind ausgezeichnet. So beträgt die Zugfestigkeit 30 kg/mm2 und die Dehnung 15 % gegenüber 12 kg/ mm2 bzw. 8% bei normalem Sintereisen. Insbesondere zeigt das Produkt eine hohe Beständigkeit gegenüber Seewasser und anderen Salzlösungen, wie beispielsweise eine 20%ige Ammoniumnitratlösung, in die es jeweils einen Monat eingetaucht wurde. Die Anlaufbeständigkeit ist gegenüber normalem Eisen doppelt so hoch; denn das goldfarbige Eisen gemäß der Erfindung läuft erst bei 500° C an, während normales Eisenbereits bei 200° C anläuft.The product shows a temperature after cooling slowly from 75 to 80 ° C has reached an excellent gold tone. Its weight is 10 kg. Since it consists essentially of iron, it has a higher hardness than copper alloys. Its tensile strength and other properties are excellent. So that is Tensile strength 30 kg / mm2 and the elongation 15% compared to 12 kg / mm2 or 8% for normal Sintered iron. In particular, the product shows high resistance to sea water and other salt solutions such as a 20% ammonium nitrate solution in which it was immersed for a month at a time. The tarnish resistance is opposite normal iron twice that; because the gold-colored iron according to the invention runs only starts at 500 ° C, while normal iron starts at 200 ° C.

Claims

Claims: 1. Process for the production of gold-colored iron, characterized in that obtained by treatment with metallic calcium powder rustproof iron powder with a coloring agent consisting of lead oxide (Pb304) or copper oxide (Cu20) as the main component and possibly other metal oxides, mixed, pressed the mixture and the compact in vacuum or under inert gas Temperatures of 800 to 1300 ° C, preferably 1000 ° C, is sintered.

2. Procedure according to claim 1, characterized in that the rustproof iron powder with 0.1 up to 0.3% coloring oxides are added.

3. The method according to claim 1 or 2, characterized characterized in that the coloring oxides used are pure.

4. Procedure according to one of claims 1 to 3, characterized in that the oxide mixture alone initially heated to 900 to 1100 ° C, in particular 1000 ° C, cooled and used is pulverized again.

5. The method according to any one of claims 1 to 4, characterized characterized in that the powder mixture before sintering under pressures of 3 to 3.5 t / cm2 is pressed.

6. The method according to any one of claims 1 to 5, characterized in that that the sintered body is forged.