DE1185975B

DE1185975B - Verfahren zur Herstellung eines mit Siliziumdioxyd gebundenen Glimmerblattes

Info

Publication number: DE1185975B
Application number: DEG35339A
Authority: DE
Inventors: Richard Jay Ketterer
Original assignee: General Electric Co
Current assignee: General Electric Co
Priority date: 1961-06-30
Filing date: 1962-06-29
Publication date: 1965-01-21
Also published as: CH434492A; JPS4022434B1; GB992815A; US3183115A; CH405446A

Description

Verfahren zur Herstellung eines mit Siliziumdioxyd gebundenen Glimmerblattes Bekanntlich stellt man Glimmerblättchen, Glimmerpapier oder Glimmermatten dadurch her, indem man natürlichen Glimmer durch Erwärmung spaltet, anschließend fein zerteilt und schließlich unter Anwendung eines zur Papierherstellung bekannten Verfahrens zu Glimmerblättern oder Glimmerfolien verarbeitet. Auf diese Weise hergestellte Glimmererzeugnisse sind jedoch sehr zerbrechlich und weisen nur eine unzureichende Zugfestigkeit auf. Es ist bereits bekannt, zur Glimmerpulpe durch Hydrolyse von Siliconestern gewonnene Kolloide zuzusetzen, um die Festigkeit der Glimmerfolien zu erhöhen. Weiterhin ist es bereits bekannt, daß man die Festigkeit von Glimmerfolien durch Imprägnieren mit harzartigen oder sonstigen Bindemitteln erhöhen kann.
Die bekannten Glimmerfolien sind zwar für viele Zwecke geeignet, können jedoch beispielsweise nicht in Elektronenröhren verwendet werden, da sich die organischen Tränkstoffe bei erhöhten Temperaturen zersetzen, wodurch unerwünschte Gase entstehen.
Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung eines Glimmerblattes zu schaffen, das ohne Bildung schädlicher Gase hohen Temperaturen ausgesetzt und daher in Elektronenröhren verwendet werden kann.
Gegenstand der Erfindung ist nun ein Verfahren zur Herstellung eines mit Siliziumdioxyd gebundenen Glimmerblattes, das dadurch gekennzeichnet ist, daß das Glimmerblatt mit einer wäßrigen Lösung von Ammoniumsilikat getränkt, anschließend zur Austreibung des Ammoniaks zwischen 20° C und 100° C getrocknet und darauf bei einer erhöhten Temperatur gepreßt sowie unter Aufrechterhaltung des Druckes abgekühlt wird.
Das nach dem Verfahren der Erfindung hergestellte Glimmerblatt enthält also keine organischen Reste, aus denen schädliche Gase entstehen könnten.
Die Erfindung wird nun näher an Hand einer Zeichnung erläutert, die eine Elektronenröhre zeigt, in der aus dem erfindungsgemäß hergestellten Material bestehende Abstandshalter verwendet werden.
Ganz allgemein wird das Glimmerblatt nach der Erfindung erhalten, indem man eine wäßrige Lösung von Ammoniumsilicat mit- einem Gehalt von etwa 5 bis 30 Gewichtsprozent Ammoniumsilicat durch Walzen aufträgt. Man hat festgestellt, daß das Glimmerpapier bei Sättigung etwa das 1,7fache des Eigengewichts einer Lösung mit einem Gehalt von etwa 15 % Ammoniumsilicat aufgenommen hat. Es leuchtet ein, daß selbstverständlich an Stelle der Auftragung durch Walzen das Glimmerpapier in die Lösung eingetaucht werden kann oder daß die Lösung aufgesprüht, aufgepinselt oder anderweitig durch die den Fachleuten bekannten Verfahren aufgetragen werden kann. Gewöhnlich nimmt das Glimmerpapier, je nach Art der Auftragung, das 0,25 bis 3,5fache des Eigengewichts an Tränkstoff auf.
Ist das Papier mit der Anunoniumsilicatlösung gesättigt, dann wird es bei. niedrigen Temperaturen zwischen etwa 20° und 100° C zu einer lederartigen Masse getrocknet, die annähernd das 1,1 bis 2,Ofache Gewicht des ursprünglichen Glimmerblattes besitzt. In Abhängigkeit von der gewünschten Stärke des endgültigen Erzeugnisses in Form eines Blattes oder einer Pappe wird die entsprechende Anzahl von Folien aufeinandergelegt und bei einem Druck von 0,0175 bis 1,4 kg/mm2 mindestens 30 Minuten lang bei 75 bis 200° C gepreßt und unter Druck abgekühlt. Die Anordnung kann, falls ,gewünscht, mindestens 30 Minuten lang bei 100 bis 200° C nachgepreßt werden und unter Druck abgekühlt werden. Ein solches Verfahren liefert eine Glimmerpappe mit der gewünschten Einheitlichkeit und dem gewünschten Zusammenhang, die eine Biegefestigkeit von mehr als 21 kg(mm2 besitzt, und selbst ein mehrstündiges Nachbrennen bei 500° C verringert die Biegefestigkeit nur auf einen Wert von etwa 17,5 kg/mm2. Außerdem wurde festgestellt, daß es sich empfiehlt, die Pappe mit der Ammoniumsilicatlösung erst zu tränken, nachdem sie aus mehreren Glimmerschichten aufgebaut worden war.
Die Naßfestigkeit des Glimmerpapiers, das mit der erwähnten Ammoniumsilicatlösung getränkt wurde, ist erheblich besser als die eines unbehandelten Papiers. Da die üblicherweise hergestellten Glimmerblätter sehr zerbrechlich sind und schwierig zu handhaben, bedeutet diese Verbesserung der Naßfestigkeit eine erhebliche Vereinfachung bei der Bearbeitung des Materials.
Die nachstehenden Ausführungsbeispiele sollen die Herstellung der Glimmerpappe nach der Erfindung eingehender beschreiben. Glimmerpapier, das in herkömmlicher Weise angefertigt worden war und eine Stärke von 0,1 mm besaß, wurde vierfach übereinandergelegt, so daß eine Glimmerpappe entstand, und wurde durch Aufpinseln mit einer 15%igen Ammoniumsilicatlösung getränkt, bis das 1,7fache des Eigengewichts an Lösung absorbiert worden war. Die auf diese Weise behandelte Pappe wurde bei einer Temperatur von 55° C 15 Minuten lang getrocknet, so daß eine lederartige Masse gebildet wurde. Zu diesem Zeitpunkt betrug das Gewicht das 1,35fache des Ausgangsgewichts des Glimmerpapiers. Die geschichtete Pappe wurde 2 Stunden lang bei einem Druck von 0,35 kg/mm2 bei 93°C gepreßt und weitere 2 Stunden bei 200° C. Nachfolgend wurde die Anordnung unter Druck abgekühlt. Die sehr einheitliche Pappe mit einer Stärke von 0,28 mm, die auf diese Weise hergestellt worden war, besaß eine Biegefestigkeit von etwa 21,7 kg/mm2. Verglichen mit der Biegefestigkeit von Stoffen, die mit organischen Bindemitteln getränkt waren, ist dieses Ergebnis ausgezeichnet. Außerdem wurde die Biegefestigkeit des Materials auch nach einer Wärmebehandlung bei erhöhten Temperaturen im wesentlichen beibehalten. Beispielsweise war die Biegefestigkeit nur auf einen Wert von 17,5 kg/mm2 gesunken, wenn der Stoff innerhalb von 2 Stunden auf eine Temperatur von 500° C erwärmt worden war und 1 Stunde lang auf dieser Temperatur gehalten wurde.
Eine andere Pappe mit einer Stärke von 0,75 mm wurde, wie bereits erwähnt, aus Glimrnermatten hergestellt und mit einer 15%igen Lösung aus Ammoniumsilicat bepinselt. Die Pappe absorbierte ihr Eigengewicht an Lösung und wurde nachfolgend 10 Minuten lang bei 55° C zu einer lederartigen Masse getrocknet. Dann wurde sie eine Stunde lang bei 200° C unter einem Druck von 0,35 kg/mm2 gepreßt und unter Druck abgekühlt. Die entstandene Pappe besaß äußerst wünschenswerte Eigenschaften.
Wie bereits betont wurde, sind die erfindungsgemäß hergestellten Stoffe nicht nur für elektrische Isolierungen wertvoll oder als Wärmeisolatoren, sondern insbesondere für Verwendungszwecke, die eine Widerstandsfähigkeit gegen erhöhte Temperaturen erfordern und gleichzeitig erfordern, daß keine metallischen Ionen oder gasförmigen Bestandteile vorhanden sind, die bei derartigen Temperaturen abgegeben werden. Sie sind also besonders geeignet als isolierende Trennstoffe in elektrischen Röhren. Die Zeichnung zeigt eine einfache elektronische Triodenröhre, die das erfindungsgemäß gelieferte Material als Trennstoff verwendet. Die Zeichnung zeigt eine Elektronenröhre 1 mit einer Umhüllung 2 der herkömmlichen Art mit einer Unterlage 3 und dem Kontakt 4, der in bekannter Weise in die Umhüllung der Röhre und- in ein Gitter 5 führt, und eine Kathode 6 und eine Wandung 7. Trennvorrichtungen 8 bzw. 9 aus dem erfindungsgemäßen Glimmermaterial am Kopf und am Boden im Innern der Anordnung sind gestanzt und mit Vorsprüngen oder Spitzen versehen, so daß die Bestandteile der Anordnung in entsprechender Lage zueinander gehalten werden und gleichzeitig innerhalb der Röhre entsprechend befestigt sind.
Weitere kennzeichnende Verwendungsmöglichkeiten für die erfindungsgemäßen Materialien sind beispielsweise elektrische Anwendungen, in denen mit Lichtbogen gearbeitet wird, z. B. bei Lichtbogenkanälen (»are chutes«). Die vorstehend beschriebenen glimmerhaltigen, gebundenen Stoffe lassen sich ebenfalls in elektrodynamischen Maschinen verwenden, als Isolatoren, z. B. bei Nutverkleidungen, Nutkeilen, Kommutatorringen, Phasentrennern, Segmentplatten u. dgl. m. Gewöhnlich sind die erfindungsgemäßen Materialien für alle Anwendungen nützlich, in denen eine hohe elektrische Isolierfähigkeit erforderlich ist, insbesondere . wenn diese bei erhöhten sowie bei gewöhnlichen Temperaturen verlangt wird.

Claims

Patentansprüche: 1. Verfahren zur Herstellung eines mit Siliciumdioxyd gebundenen Glimmerblattes, dadurch g e k e n n z e i c h n e t, daß das Glimmerblatt mit einer wäßrigen Lösung von Ammoniumsilicat getränkt, anschließend zur Austreibung des Ammoniaks zwischen 20 und 100° C getrocknet und darauf bei einer erhöhten Temperatur gepreßt sowie unter Aufrechterhaltung des Druckes abgekühlt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Glimmerblatt mit einer wäßrigen Lösung von Ammoniumsilicat mit einem Gehalt von 5 bis 30 Gewichtsprozent getränkt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das getränkte und getrocknete Glimmerblatt bei einer Temperatur von 75 bis 200° C mit einem Druck von 0,0175 bis 1,4 kg/mm2 gepreßt und gegebenenfalls bei einer Temperatur von 100 bis 200° C mit dem gleichen oder einem unterschiedlichen Druck innerhalb dieses Druckbereiches nachgepreßt wird.
4. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß zwei oder mehrere Glimmerblätter entweder vor dem Tränken mit der wäßrigen Lösung aus Ammoniumsilicat oder vor dem Pressen bei erhöhter Temperatur aufeinandergeschichtet werden. In Betracht gezogene Druckschriften: Schweizerische Patentschrift Nr. 277 575.