DE1185165B - Verfahren zur Herstellung von Dibortetrafluorid - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Dibortetrafluorid Bisher wurde Dibortetrafluorid hergestellt unter Verwendung von Dibortetrachlorid als Ausgangsmaterial. Diese Verfahren waren jedoch wirtschaftlich unpraktisch wegen der hohen Kosten und der geringen Verfügbarkeit von Dibortetrachlorid. So wurde Dibortetrafluorid, während es in mancher Hinsicht interessant ist, im wesentlichen nur im Laboratoriumsmaßstab hergestellt.
• Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren kann jedoch Dibortetrafluorid wirtschaftlich in großen Mengen hergestellt werden.
• Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von Dibortetrafluorid besteht in der Umsetzung von Bormonoxyd oder einer Borverbindung der Formel B2(OR)4, worin R ein Wasserstoffatom, eine unsubstituierte gesättigte aliphatische Kohlenwasserstoffgruppe, eine gesättigte aliphatische Kohlenwasserstoffgruppe mit einem oder mehreren aromatischen Substituenten, eine ungesättigte aromatische Gruppe oder eine aromatische Gruppe mit einem oder mehreren gesättigten aliphatischen Substituenten bedeutet, mit Schwefeltetrafluorid bei einer Temperatur zwischen 0 und -100°C bei im wesentlichen wasser- und sauerstofffreien Bedingungen.
• Die Reaktion des erfindungsgemäßen Verfahrens kann durch folgende Gleichungen dargestellt werden

  2B0+2SF, B2F4+2SOF2 (1)

  B2(OR)4+4SF4 B2F4+4SOF2+4RF (2)

  Es wurde gefunden, daß über Raumtemperatur Nebenreaktionen auftreten, so daß man tiefere Temperaturen anwenden muß.
• Die besten Ergebnisse erhält man, wenn entsprechend obigen Gleichungen etwa stöchiometrische Mengen an Reaktionspartnern verwendet werden. Die Reaktion läuft noch schnell ab, wenn die Menge an Schwefeltetrafluorid nicht mehr als ± 15 °/o von der stöchiometrischen Menge abweicht.
• Folgende Diborverbindungen können unter anderen für das erfindungsgemäße Verfahren als Ausgangsmaterial verwendet werden: Tetrahydroxydibor,Tetramethoxydibor,Tetraäthoxydibor, Tetraisopropoxydibor, Tetra-(t-butoxy)-dibor, Tetra-(2-hexyloxy)-dibor, Tetra-(n-octyloxy)-dibor, Tetra-(2-phenyläthoxy)-dibor, Tetra-(3-phenylbutoxy)-dibor, Tetraphenoxydibor, Tetra-(cx-naphthoxy)-dibor, Tetra-(chinolin-8-oxy)-dibor, Tetra-(2,3-diäthylphenoxy)-dibor, Tetra-(1-phenylpropoxy)-dibor.
• Beispiel I Bormonoxyd und Schwefeltetrafluorid mit etwa 501() Überschuß über der stöchiometrischen Menge wurden bei etwa -80°C unter im wesentlichen wasser-und sauerstofffreien Bedingungen gemischt. Die Temperatur von -80°C wurde 16 Stunden lang gehalten, dann die Reaktionsmasse langsam auf Raumtemperatur erwärmt und die flüchtigen Substanzen durch fraktionierte Kondensation und anschließende Gewinnung des Dibortetrafluorids getrennt. Dibortetrafluorid konnte aus dem Dampfdruck, dem Molekulargewicht, dem Schmelzpunkt und dem Infrarotspektrum identifiziert werden, welche im wesentlichen identisch mit den bekannten Daten dieser Verbindung waren. Ausbeute: 86°/0, bezogen auf BO. Beispiel II Stöchiometrische Mengen von Tetrahydroxydibor und Schwefeltetrafluorid wurden unter -60°C unter im wesentlichen wasser- und sauerstofffreien Bedingungen gemischt. Die Temperatur der Reaktionsmischung wurde auf etwa -60°C eingestellt und 8 Stunden gehalten. Die Masse wurde dann langsam auf Raumtemperatur erwärmt und die flüchtigen Substanzen durch fraktionierte Kondensation und anschließende Gewinnung von Dibortetrafluorid getrennt. Diese wurde wie im BeispielI identifiziert. Ausbeute: 911)/" bezogen auf B, ,(OH),.
• Beispiel III Tetraäthoxydibor und Schwefeltetrafluorid mit etwa 2 °/o Überschuß über der stöchiometrischen Menge wurden bei -80°C unter im wesentlichen wasser-und sauerstofffreien Bedingungen gemischt. Die Reaktionsmasse wurde auf eine Temperatur von etwa -80°C eingestellt und 171/2 Stunden gehalten, dann langsam auf Raumtemperatur erwärmt und durch fraktionierte Kondensation entsprechend obigen Beispielen Dibortetrafluorid gewonnen und identifiziert. Ausbeute: 790/0, bezogen auf BZ(OC2H5)4. Wie oben angeführt, besitzt Dibortetraifluorid viele wünschenswerte Eigenschaften und ist daher für viele Zwecke anwendbar. Es ist sehr wirksam als Entwässerungsmittel,reagiertmitWasserunterBildungvonFluorwasserstoff und ist demnach auch ein extrem aktives Antioxydationsmittel. Erhitzt man es in reduzierender Atmosphäre auf höhere Temperaturen, so zersetztes sich unter Abscheidung von elementarem Bor. Es kann verwendet werden zur Herstellung von Polymeren und reagiert auch mit ungesättigten Verbindungen unter Bildung von Diborsäure-derivaten, die sich nach üblichen Verfahren nur außerordentlich schwer, wenn überhaupt, herstellen lassen.

Claims (4)

1. Patentansprüche: 1. Verfahren zur Herstellung von Dibortetrafluorid, dadurch gekennzeichnet, daß man Bormonoxyd oder eine Borverbindung der Formel BZ(OR)4, worin R ein Wasserstoffatom, eine unsubstituierte gesättigte aliphatische Kohlenwasserstoffgruppe, eine gesättigte aliphatische Gruppe mit einem oder mehreren aromatischen Substituenten, eine unsubstituierte aromatische Gruppe oder eine aromatische Gruppe mit einem oder mehreren gesättigten aliphatischen Substituenten bedeutet, mit Schwefeltetrafluorid bei einer Temperatur zwischen 0 und -100°C unter im wesentlichen wasser- und sauerstofffreien Bedingungen umsetzt.
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Reaktionspartner in ungefähr stöchiometrischen Verhältnissen einsetzt.
3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als Borverbindung Tetrahydroxydibor oder Tetraäthoxydiborumsetzt.
4. 4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man die Reaktionsmasse langsam auf Raumtemperatur erwärmt und die flüchtigen Bestandteile durch fraktionierte Kondensation trennt.