DE1181449B

DE1181449B - Stroemungsteiler fuer Gaschromatographen

Info

Publication number: DE1181449B
Application number: DEB69314A
Authority: DE
Inventors: Dr Dietrich Jentzsch; Werner Hoevermann
Original assignee: Bodenseewerk Perkin Elmer and Co GmbH
Current assignee: PE Manufacturing GmbH
Priority date: 1962-10-20
Filing date: 1962-10-20
Publication date: 1964-11-12
Also published as: GB995593A; CH410474A; US3257775A; FR1366319A

Description

Strömungsteiler für Gaschromatographen Es gibt chromatographische Trennsäulen mit relativ geringer Belastbarkeit, bei denen also die Trennstufenzahl stark absinkt, sobald die aufgegebene Probe eine bestimmte sehr kleine Menge übersteigt. Beispiele für solche Trennsäulen sind die sogenannten »Golay«- oder Kapillarsäulen, bei denen die Wandung eines Rohres unter Freilassung eines zentralen Längskanals mit einer Trennsubstanz belegt ist (vgl. deutsche Patentschrift 1 063409).
Andererseits kann man mit den gebräuchlichen Probengebern nur Proben bis hinab zu einer gewissen Mindestmenge in den Trägergasstrom einbringen. Da diese Bedingungen häufig nicht miteinander in Einklang gebracht werden können, hat man schon zwischen Probengeber und Trennsäule einen Strömungsteiler vorgesehen, der einen definierten Anteil des Trägergasstromes vor der Trennsäule ab und an dieser vorbeileitet. Durch eine einstellbare Drossel in dem die Trennsäule nicht enthaltenden Zweig des Strömungsteilers kann das Teilstromverhältnis sehr genau eingestellt werden. Man kann das Teilstromverhältnis beispielsweise vor dem Einbringen der Probe in den Trägergasstrom so einregulieren, daß sich der durch die Trennsäule fließende Teilstrom zu dem vor der Trennsäule abgezweigten verhält wie 1: 9. Wenn nun bei dieser Einstellung mittels des Probengebers beispielsweise eine Probe von 10 Milligramm in den Trägergasstrom eingebracht wird, dann werden von diesen 10 Milligramm theoretisch 1 Milligramm auf die Trennsäule und 9 Milligramm an der Trennsäule vorbeigeleitet werden.
In der Praxs treten dabei aber Schwierigkeiten auf, weil sich durch die Probe die Viskosität des nun aus Probe und Trägergas bestehenden Gasgemisches und damit auch das Teilstromverhältnis etwas ändert. Diese Änderung der Viskosität maeht sich nämlich in erster Linie an dem einstellbaren Drosselglied, z. B. einem Nadelventil, in dem vor der Trennsäule abgezweigten Teilstrom bemerkbar. Bei quantitativen Analysen können dadurch Fehler entstehen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, diesen Nachteil der bekannten Strömungsteiler für Gaschromatographen zu vermeiden.
Erfindungsgemäß wird das dadurch erreicht, daß dem Drosselglied ein das Probengas absorbierendes Filter vorgeschaltet ist. Dann tritt an dem Drosselglied nur das reine Trägergas auf, das eine wohldefinierte Viskosität besitzt, und man erhält daher auch nach dem Einbringen der Probe das vorher einregulierte Verhältnis der Teilströme. Der Strömungswiderstand des Filters für das Probengas ist eine konstante Größe und im übrigen gegenüber dem des Drosselgliedes praktisch vernachlässigbar.
Zweckmäßigerweise ist das Filter ein mit Aktivkohle gefülltes Rohr. Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt und im folgenden beschrieben: Fig. 1 zeigt schematisch einen Gaschromatographen mit einem Strömungsteiler nach der Erfindung; Fig. 2 zeigt im Schnitt das Filter mit dem einstellbaren Drosselglied.
Ein Trägergasstrom fließt in einer Leitung 10 über einen Probengeber 12 irgendwelcher bekannter Bauart zu einer Verzweigung 14, von wo ein Teilstrom durch eine Golay-Säule zu einem Flammenionisationsdetektor 18 und ein zweiter Teilstrom über Leitung 20 durch ein mit Aktivkohle gefülltes U-förmiges Rohr 22 und ein Nadelventil 24 zu einem Auslaß 26 fließt.
Fig. 2 zeigt eine konstruktive Ausführung. Das U-Rohr 22 ist mit Aktivkohle gefüllt und an beiden Enden mittels Stopfen 28, 30 verschlossen, die je eine feine zentrale Bohrung 32, 34 aufweisen, welche außen in Erweiterungen -für die Leitungen 20 bzw.
36 münden. Vor den inneren Mündungen der Bohrungen 32 und 34 liegen Siebmittel 38, 40, die ein Eindringen von Aktivkohle in die Bohrungen 32, 34 und ein Verstopfen der Bohrungen verhindern.
Die Leitung 36 führt zu dem Nadelventil 24, das mittels des Stellknopfes 42 einjustiert werden kann.

Claims

Patentansprüche: 1. Strömungsteiler für Gaschromatographen, der zwischen einen Probengeber und eine Trennsäule geringer Belastbarkeit, z. B. eine Golay- Säule, eingebaut ist und einen definierten Teil des Trägergasstromes vor der Trennsäule ableitet und in dessen die Trennsäule nicht enthaltenden Zweig ein Drosselglied angeordnet ist, d a d u r c h gekennzeichnet, daß dem Drosselglied ein das Probengas absorbierendes Filter vorgeschaltet ist.
2. Strömungsteiler nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Filter ein mit Aktivkohle gefülltes Rohr ist.