DE1174773B - Verfahren zur Herstellung von ª‰, ª‰'-Dihydro-xydiaethylsulfon und ª‰-Hydroxyaethansulfonaten - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von ª‰, ª‰'-Dihydro-xydiaethylsulfon und ª‰-HydroxyaethansulfonatenInfo
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Description
- Verfahren zur Herstellung von ß,ß'-Dihydroxydiäthylsulfon und ß-Hydroxyäthansulfonaten Es wurde gefunden, daß bei der Einwirkung von Äthylenoxyd auf Salze der dithionigen Säure im alkalischen pH-Bereich äquimolare Mengen an p"S'-Dihydroxydiäthylsulfon und den Salzen der p-Hydroxyäthansulfonsäure erhalten werden. Die Reaktion dürfte etwa folgender Gleichung entsprechen: HOCH2- CH2- SO2Me0' + HOCH2- CH2- SO2- CH2- CH2OH + Me#OH Die Umsetzung des Äthylenoxyds mit dem Dithionit - es kommen neben dem Natriumsalz auch andere Salze der dithionigen Säure, z. B. K2S2O4 oder ZnS2O4, in Betracht - wird zweckmäßigerweise so durchgeführt, daß man bei Temperaturen zwischen 0 und 1000 C Äthylenoxyd in eine, vorzugsweise konzentrierte, wäßrige Lösung des Dithionits einleitet.
- Gegebenenfalls kann man unter einer Schutzgasatmosphäre arbeiten. Die während der exothermen Reaktion zunehmende Alkalität kann mit verdünnten Säuren, z. 3. verdünnter Salpetersäure, schwefliger Säure, Kohlensäure, vorzugsweise mit verdünnter Schwefelsäure, abgestumpft werden, und zwar derart, daß während der Reaktion möglichst ein pH-Wert von etwa 7,5 bis 9,5 eingehalten wird. Am Ende der Umsetzung wird neutralisiert, und man erhält eine - im Falle des Natriumdithionits und bei Verwendung verdünnter Schwefelsäure - äquimolare Lösung von HOCH2 - CH2SQNa, HOCH2 - CH2SO2CH2 - CH2OH und Natriumsulfat.
- Die erhaltene Lösung kann nach an sich bekannten Verfahren aufgearbeitet werden bzw. in die einzelnen Komponenten zerlegt werden. Dazu wird man meistens das Wasser abdestillieren und den Rückstand mit geeigneten Lösungsmitteln behandeln. So kann man z. B. mit Dioxan oder Isopropanol das p"B'-Dihydroxydiäthylsulfon aus dem Eindampfrückstand extrahieren. Man kann aber auch die wäßrige Lösung durch geeignete Ionenaustauscher laufen lassen. Welchen Weg man im einzelnen zur Isolierung eines oder mehrerer Reaktionsprodukte anwendet, hängt naturgemäß von dem weiteren Verwendungszweck ab.
- ß,ß'-Dihydroxydiäthylsulfon und ß-hydroxyäthansullonsaures Natrium werden als Textilhilfsmittel und bzw. oder als Zwischenprodukte verwendet.
- Beispiel 174 Teile etwa 90%iges Natriumdithionit werden mit 220 Teilen Wasser verrührt. In diese Suspension des Dithionitdihydrates wird, bei Raumtemperatur beginnend, Äthylenoxyd eingeleitet und gleichzeitig 5 n-Schwefelsäure so zugetropft, daß der pH-Wert des Reaktionsgemisches bei 8,5 bis 9 liegt. Die Temperatur steigt sehr bald auf 60 bis 70"C und wird zu Beginn durch Kühlen und gegen Ende durch Heizen auf diesem Wert gehalten. Nach 4 Stunden sind etwa 210 Gewichtsteile der 5 n-Schwefelsäure verbraucht. Das Reaktionsgemisch wird dann im Vakuum zur Trockne eingedampft und der Kristallbrei mehrmals mit heißem Dioxan extrahiert. Nach Abdestillieren des Dioxans erhält man etwa 110 Teile ß,ß'-Dihydroxydiäthylsulfon vom Schmelzpunkt 50"C.
- In dem in Dioxan unlöslichen Kristallbrei sind neben Natriumsulfat etwa 130 Teile oxäthansulfosaures Natrium enthalten, welches gegebenenfalls durch Extraktion mit Methanol von dem Natriumsulfat abgetrennt werden kann.
Claims (1)
- Patentanspruch : Verfahren zur Herstellung von ß,ß'-Dihydroxydiäthylsulfon und p-Hydroxyäthansulfonaten, d a -durch gekennzeichnet, daß man Salze der dithionigen Säure im alkalischen pH-Bereich, vorzugsweise bei ps-Werten zwischen 7,5 und 9,5, mit Äthylenoxyd bei Temperaturen von etwa 0 bis etwa 100"C umsetzt und gegebenenfalls aus dem Reaktionsgemisch die Verfahrensprodukte nach an sich bekannten Verfahren isoliert.
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