DE1171399B - Verfahren zur Rueckspeisung eines suspendierten oder geloesten Katalysators beim Isotopenaustausch - Google Patents

Description

• Verfahren zur Rückspeisung eines suspendierten oder gelösten Katalysators beim Isotopenaustausch Beim Isotopenaustausch ist es bekannt, den Isotopenaustauscher mit einer Gaserzeugung in der Weise zu verbinden, daß das an Deuterium angereicherte Wasser durch Phasenumkehr in Wasserstoff übergeführt und das Deuterium zwischen diesem und Wasser wieder ausgetauscht wird. Wird diese Verfahrensweise mit einer Katalysatorsuspension durchgeführt, so ist es notwendig, die wertvolle Katalysatorsubstanz von der Flüssigkeit abzutrennen, nachdem sie zusammen mit dieser den Isotopenaustauscher durchlaufen hat. Man kann sich dabei an sich bekannter Verfahren bedienen, bei denen jedoch der Katalysator nicht völlig trocken anfällt, sondern nur mehr oder weniger stark eingedickt wird. Die am Katalysator anhaftende Flüssigkeit hat dabei einen höheren Isotopengehalt als die in die Austauschkolonne eintretende Flüssigkeit, der der Katalysator wieder zugeführt werden soll. Wird der Katalysator in eingedicktem Zustand an den Kopf der Isotopenaustauschkolonne zurückgegeben, so erfolgt eine Isotopenvermischung, die die Leistung der Anlage verschlechtert. Diese Leistungsverschlechterung kann so groß sein, daß eine Anreicherung um einen gewünschten Wert bei tragbaren Kolonnenabmessungen nicht mehr möglich ist.
• Es ist jedoch auch nicht möglich, den am abgeschiedenen Katalysator anhaftenden Flüssigkeitsanteil zu verwerfen, da dies zu einem nicht geringen Verlust an Deuterium und damit zu einer Verringerung der Ausbeute führen würde. Es sind verschiedene Verfahren bekannt, mit denen es möglich ist, die dem Katalysator anhaftende Flüssigkeitsmenge so stark herabzusetzen, daß die oben dargelegten Nachteile auf ein tragbares Maß reduziert werden.
• Nachdem in der deutschen Patentschrift 1046 590 beschriebenem Verfahren wird der Katalysator vor der Rückführung in die Austauschkolonne einer Verdunstungstrocknung in einem Strom isotopenarmen Wasserstoffgases unterworfen. Durch diese Verfahrensweise werden hohe Temperaturen bei der Entfernung des Wassers vermieden, die den Katalysator schädigen könnten. Hierbei ist es jedoch unumgänglich, große Katalysatormengen in den Kreislauf einzubringen, da bei der vorgesehenen Verdunstungstrocknung lange Verweilzeiten des. Katalysators in der Trockenapparatur erforderlich sind. Trocknungsversuche haben beispielsweise ergeben, daß die notwendige Katalysatormenge bei etwa zehnfacher Anreicherung um rund das zwanzigfache gegenüber einer unmittelbaren Rückführung des Katalysators an den Kopf der Austauschkolonne vergrößert wird. Es wurde bei einem Verfahren zur Rückspeisung eines suspendierten oder gelösten, in einer flüssigen Phase enthaltenen Katalysators, der beim Isotopenaustausch verwendet wird, wobei der Katalysator nach Teilnahme an dem Trennprozeß aus der flüssigen Phase eingedickt abgeschieden und mit einem isotopenarmen Wasserstoffgas behandelt wird, gefunden, daß die stark eingedickte Katalysatorsuspension ohne weitere Verringerung des anhaftenden Wasseranteils wieder an den Kopf der Kolonne zurückgeführt werden kann, wenn erfindungsgemäß der abgezogene, gegebenenfalls mit Ausgangsflüssigkeit verdünnte Katalysator durch eine heiße Kolonne, durch die im Gegenstrom ein Teil des die Austauschkolonne verlassenden Gases geleitet wird, geführt und daß das aus der heißen Kolonne kommende Gas in die Austauschkolonne eingeführt wird.
• Das erfindungsgemäße Verfahren hat gegenüber den bisher bekannten Methoden den Vorteil, daß es mit geringem apparativem Aufwand möglich ist, die Katalysatorsuspension am Kopf des Isotopenaustauschers mit einem Deuteriumgehalt wieder einzuführen, der in idealer Weise dem Deuteriumgehalt der aufzugebenden Flüssigkeit entspricht.
• Die erfindungsgemäße Verfahrensweise ist in der Zeichnung schematisch dargestellt.
• Das zugeführte Frischwasser L wird bei A in zwei Teilströme aufgeteilt. Die größere Menge wird auf den Kopf des Isotopenaustauschers U aufgegeben, nachdem ihr in dem Mischer M2 die Katalysatorsubstanz beigegeben worden ist. Die Wasser-Katalysator-Suspension durchläuft den Isotopenaustauscher U. Die an dessen Fuß austretende Suspension wird in einer geeigneten Abscheidevorrichtung Z, beispielsweise einer Zentrifuge, in reines Wasser und stark eingedickten Katalysator getrennt. Das Wasser läuft zu einer Elektrolyse EL ab. Der darin erzeugte Wasserstoff wird über eine Vorrichtung E zur Entnahme des Produktes und Einspeisung von eventuell erforderlichem Fremdwasserstoff in den Isotopenaustauscher eingeführt, den er im Gegenstrom zur Katalysatorsuspension durchläuft. Der Wasserstoff wird am Kopf des Isotopenaustauschers U abgezogen.
• Die in Z abgetrennte, stark eingedickte Katalysatorsuspension wird im Mischer Ml der in A abgezweigten kleineren Frischwassermenge beigegeben, die verdünnte Suspension mit der Pumpe P abgezogen und nach Durchlaufen einer heißen Kolonne H über geeignete Wärmeaustauscher in dem Mischer M2 mit dem Hauptstrom des Frischwassers vereinigt. Auf diesem Wege kann vorteilhaft, falls erforderlich, eine Regenerierung des Katalysators, gegebenenfalls kontinuierlich, dazugeschaltet werden. Ein Teilstrom des aus dem Isotopenaustauscher U austretenden angereicherten Wasserstoffes wird im Gegenstrom zur Katalysatorsuspension durch die heiße Kolonne H ebenfalls über Wärmeaustauscher geführt und schließlich an einer Stelle gleicher Deuteriumkonzentration wieder mit dem den Isotopenaustauscher U durchströmenden Wasserstoff vereinigt. Beispiel Die am Fuß einer Isotopenaustauschkolonne U austretende Katalysatorsuspension ist 10fach an Deuterium angereichert. In der Abscheidevorrichtung Z wird das Wasser von der Katalysatorsubstanz abgetrennt und die reine Flüssigkeit in die Elektrolyse EL ablaufen gelassen. Die sehr stark eingedickte Katalysatorsuspension enthält noch 8 % des insgesamt in das Verfahren eingebrachten Wassers. Um die eingedickte Katalysatorsuspension mittels der Pumpe P fördern zu können, wird sie in dem Mischer Ml mit einem an A abgezweigten Teilstrom von 13,6% des insgesamt in das Verfahren eingebrachten Frischwassers vermischt und auf einen Katalysatorgehalt von 150 g/1 verdünnt. Diese verdünnte Suspension wird einer heißen Kolonne H zugeführt, wo ihr verarmter Wasserstoff mit 0,45fachem normalem Deuteriumgehalt entgegenströmt. Dabei nimmt der Wasserstoff aus der Suspension Deuterium auf. Die heiße Kolonne H ist so bemessen, daß die Suspension mit normalem Deuteriumgehalt dem Mischer M2 zufließt, wo sie mit dem größeren Teilstrom (86,4% ) des insgesamt in das Verfahren eingebrachten Wassers zu der im Isotopenaustauscher U benutzten Suspension mit einem Katalysatorgehalt von 30 g/1 vermischt wird.
• Der Wasserstoff, der aus der heißen Kolonne H austritt, ist 1,84fach angereichert und wird dem den Isotopenaustauscher durchströmenden Wasserstoff an einer Stelle gleicher Deuteriumkonzentration beigegeben.

Claims (1)

1. Patentanspruch: Verfahren zur Rückspeisung eines suspendierten oder gelösten, in einer flüssigen Phase enthaltenen Katalysators, der beim Isotopenaustausch verwendet wird, wobei der Katalysator nach Teilnahme an dem Trennprozeß aus der flüssigen Phase eingedickt abgeschieden und mit einem isotopenarmen Wasserstoffgas behandelt wird, dadurch gekennzeichnet, daß der abgezogene, gegebenenfalls mit Ausgangsflüssigkeit verdünnte Katalysator durch eine heiße Kolonne (H), durch die im Gegenstrom ein Teil des die Austauschkolonne verlassenden Gases geleitet wird, geführt und daß das aus der heißen Kolonne kommende Gas in die Austauschkolonne eingeführt wird. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Auslegeschrift Nr. 1046 590; Angewandte Chemie, 1956, S. 12.