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Zentrifuge zur Trennung von flüssigen, explosiven Salpetersäureestern
von der verbrauchten Nitriersäure Die Erfindung bezieht sich auf die Trennung von
flüssigen, explosiven Salpetersäureestern von der verbrauchten Nitriersäure mittels
Zentrifugalkraft und betrifft im besonderen die Abtrennung von Nitroglycerin aus
seinen Reaktionsmischungen.
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Nach dem üblichen Verfahren der Abtrennung flüssiger, explosiver
Salpetersäureester aus ihren Reaktionsgemischen entweder nach dem Chargenverfahren
oder nach dem kontinuierlichen Verfahren wird eine Beschickung einer Mischung des
Esters und der verbrauchten Säure in einen Trennbehälter gebracht und stehengelassen,
bis verbrauchte Säure und Ester in zwei wohlbestimmte Schichten sich getrennt haben.
Die schwere verbrauchte Säure wird dann vom Boden des Behälters abgezogen und Säurewiedergewinnungs-
und Konzentrationsverfahren unterworfen, und der flüssige Salpetersäureester wird
dann mit Natriumcarbonat od. dgl. vorgewaschen und darauf zu einer Neutralisieranlage
geleitet, wo das explosive Öl vor der Verwendung weiter gewaschen und getrocknet
wird. Bei dem üblichen bekannten Biazzi-Verfahren wurde es für möglich gefunden,
einen kontinuierlichen Schwerkraftseparator zu gebrauchen, in welchem verbrauchte
Säure vom Boden und flüssiger Salpetersäureester von der Spitze des Gefäßes in stetiger
Weise abgezogen wird.
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Eine neuere Abwandlung des Biazzi-Verfahrens macht es möglich, die
Sodavorwäsche zu sparen und unverzüglich zu den abschließenden Sodawäschen und der
Emulgierungsstufe zu gelangen. Bei allen bekannten Verfahren ist jedoch eine unerwünscht
große Menge des flüssigen, explosiven Salpetersäureesters, z. B. Nitroglycerin,
in den Trennbehälter anwesend, so daß beim Auftreten eines Unfalles die Menge an
vorhandenem hochempfindlichem flüssigem Sprengstoff unerwünscht groß ist. Bei den
älteren Chargenverfahren ist der gesamte in der Charge erzeugte flüssige, explosive
Salpetersäureester in dem Trennbehälter zugegen und muß in dieser großen Menge bis
zu seinem Unempfindlichmachen durch Emulgierung gehandhabt werden. Sogar bei einem
Biazzi-Verfahren, welches zur Befriedigung des normalen Bedarfs einer Dynamitanlage
durchgeführt wird (etwa 1200 kg Nitroglycerin pro Stunde) werden immer zwischen
100 und 150 kg Nitroglycerin in dem System zwischen dem Nitrierungs- und dem Emulgierungsbehälter
anwesend sein. Die Anwesenheit von sogar dieser Menge flüssiger, explosiver Salpetersäureester
in dem System ist sehr unerwünscht.
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Nun wurde gemäß der Erfindung eine Vorrichtung zum Abtrennen flüssiger
explosiver Salpetersäureester von ihren Reaktionsgemischen gefunden, welche
die gewünschte
Leistung ergibt, wobei aber nur ein kleiner Bruchteil der Menge flüssigen Sprengstoffs
in dem System in schlagempfindlichem Zustand anwesend ist. Die erfindungsgemäße
Zentrifuge ist dadurch gekennzeichnet, daß die Trommel oben eine Aufnahmekammer
zur Aufnahme der zugeführten Flüssigkeit, eine Mehrzahl von getrennten, sich nach
unten und außen durch die Wand der Trommel von einem Punkt am Schnitt des Bodens
und der Wand der Aufnahmekammer erstreckenden Kanälen, eine unter der Aufnahmekammer
angeordnete und in Verbindung mit der Aufnahmekammer durch die Kanäle stehende Trennkammer,
einen am Boden der Wand der Trennkammer angeordneten und sich im wesentlichen waagerecht
nach innen, dann im wesentlichen senkrecht nach unten erstreckenden tJberlauf, einen
nach außen von der waagerechten Oberfläche des Überlaufs an Punkten, welche sich
am Schnitt der Wand der Trennkammer und der waagerechten Oberfläche des Überlaufs
befinden, führenden Auslaßring für den schwereren Flüssigkeitsbestandteil und eine
Mehrzahl von getrennten Auslaßleitungen für den leichteren Flüssigkeitsbestandteil,
welche nach außen von der senkrechten Oberfläche des Überlaufs an Punkten am Boden
der Trennkammer führen, besitzt und wobei der Auslaßring und die Auslaßleitungen
für die flüssigen Bestandteile in Verbindung mit den Sammlern stehen. Die Wand der
Trennkammer kann senkrecht oder in geeigneter Weise geneigt sein. Vorzugsweise wird
die Wand der Trennkammer nach unten und außen geneigt sein.
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Die Auslaßleitungen für den schwereren Bestandteil können gewünschtenfalls
unmittelbar nach außen entweder waagerecht oder nach unten durch die Schale führen
und in die Sammler münden. Jedoch ist, wie noch im besonderen erläutert wird, es
gewöhnlich erwünscht, den schwereren Bestandteil anfänglich nach unten und außen
und dann nach unten und innen in die Schale hinein unter die Trennkammer zu führen
und dann andere Kanäle vorzusehen, welche nach außen durch die Schale an einem Punkt
ausreichend weit unter den Überlauf führen, um angemessenen Abstand der Sammler
für die flüssigen Bestandteile zu ermöglichen. Es ist jedoch kennzeichnend für alle
Ausführungsformen der Erfindung, daß die Zentrifuge sich von selbst entleert und
daß, wenn zu beliebiger Zeit die Zentrifuge stillgesetzt wird, jede getrennte oder
nicht getrennte in der Zentrifuge verbleibende Flüssigkeit frei entweder in die
Sammler oder aus dem Boden der Zentrifuge heraus abläuft. Wie noch im besonderen
weiter bei den bevorzugten Ausführungsformen der Zentrifuge erläutert wird, ist
der mittlere Teil der Schale offen und leicht zum Waschen zugänglich.
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Nachdem die erfindungsgemäße Zentrifuge im allgemeinen beschrieben
ist, werden besondere bevorzugte Ausführungsformen an den Zeichnungen erläutert,
worin gleiche Bezugszeichen gleiche Bauteile bezeichnen und in welchen F i g. 1
eine Seitenansicht teilweise im Aufriß und teilweise im Schnitt einer vollständigen
Vorrichtung gemäß der Erfindung, F i g. 2 eine Ansicht teils im Schnitt, teils im
Aufriß einer anderen Ausführungsform der Aufnahmekammer gemäß der Erfindung, F i
g. 3 eine Ansicht teils im Aufriß, teils im Schnitt einer Aufnahmekammer mit einer
bevorzugten Prelleinrichtung, welche das gleichmäßige Fließen begünstigt, und F
i g. 4 eine vergrößerte Schnittansicht der Trennabteilung der Vorrichtung nach der
Erfindung darstellt.
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Nach F i g. 1 ist eine Zentrifuge mit Schale 10 von einem Traggestell
11 und einer Welle 12 getragen, welche drehbar in dem Traggestell 11 angeordnet
ist.
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Eine Scheibe 13 ist an der Wellel2 befestigt und wird durch nicht
gezeigte Mittel über einen V-Riemen 14 angetrieben. Die Schale 10 hat eine ringförmige
Aufnahmekammer 15, in welche die zu trennende Flüssigkeit durch Einlaßrohr 16 eingeführt
wird. Getrennte Kanäle 17 sind in der Wand der Schale 10 ausgebildet und führen
nach unten und außen von Löchern 18, welche in dem Schnitt von Wand und Boden der
Aufnahmekammer 15 ausgebildet sind. Die Kanäle münden in eine Ringnut 19, welche
in der Wand der Schale 10 ausgebildet ist und nach unten und innen in die Trennkammer
der Zentrifuge führt. Die Trennkammer hat eine nach außen geneigte Wand 20, welche
in einem Überlauf 21 endet, welcher sich waagerecht in die Trennkammer hinein und
dann senkrecht nach unten zum Boden der Trennkammer erstreckt. Ein Auslaßring 22
ist in dem Überlauf 21 an dem Schnitt der Wand 20 der Trennkammer und der waagerechten
Oberfläche 21 des Überlaufs ausgebildet. Auslaßleitungen 23 für den schweren Flüssigkeitsbestandteil
führen nach unten und außen zu einem Punkt kurz vor der äußeren Oberfläche der Schale
und münden dann in Verbindungsleitungen 24, welche nach unten und innen in das Innere
der Schale hinein unter die Trennkammer
führen. Getrennte Auslaßleitungen 25 für
den schwereren Bestandteil sind in der Wand der Schale unter dem Ende der Leitungen
24 ausgebildet und münden in einen mit einer Auslaßnut 27 ausgerüsteten Sammler
26. Getrennte Auslaßleitungen 28 für den leichteren Flüssigkeitsbestandteil sind
in der senkrechten Oberfläche des Überlaufes 21 ausgebildet und erstrecken sich
nach unten und außen durch die Wand der Schale 10 und münden in einen mit einer
Auslaßdüse 30 ausgerüsteten Sammler 29. Der Boden der Schale 10 ist mit einem Kunststoffstöpsel
31 abgedichtet, vorzugsweise aus Polyäthylen oder Teflon, welcher leicht zur Besichtigung
des Innern der Schale entfernt werden kann. Die Sammler sind auf Stutzen 32 getragen,
welche ihrerseits aufeinemTräger33 liegen.
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In F i g. 2 ist eine Aufnahmekammer gezeigt, welche mit Kunststofflügeln
oder Prallblechen 40 versehen ist, vorzugsweise aus Teflon. Diese Flügel unterstützen
die Beschleunigung der zugeführten Flüssigkeit vor ihrem Austritt aus der Aufnahmekammer
durch die Löcher 17 und Kanäle 18.
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In Fig.3 ist eine Aufnahmekammer gezeigt, in welcher eine Prallplatte
50 benutzt wird, um Herumspritzen der Flüssigkeit zu verhindern, wenn sie durch
die rotierende Schale 10 beschleunigt wird. Die Prallplatte 50 besteht aus einem
halbkreisförmigen blattartigen Teil, welcher sich 1800 um die Kammer 15 erstreckt.
Die Prallplatte nähert sich dem Boden der Kammer 15, ist aber davon durch eine schmale
Öffnung 51 getrennt. Der Flüssigkeitseinlaß 16 erstreckt sich durch den oberen Teil
der Prallplatte in einem Winkel und leitet die Flüssigkeit gegen die Prallplatte.
Wenn die Flüssigkeit mit einer niedrigeren Geschwindigkeit als die der Schale eingeführt
wird, bewirkt diese Konstruktion, daß die Flüssigkeit gleichmäßig beschleunigt wird
und gleichmäßig durch die Öffnung 51 und zu dem Rand der Schale durch die Löcher
18 und die Kanäle 17 nach unten durchfließt.
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Die gezeigte beschriebene Zentrifuge arbeitet bei der Trennung von
Nitroglycerin aus seinem Reaktionsgemisch wie folgt: Die Mischung aus Mischsäure
und Nitroglycerin wird in die sich drehende Trennkammer 15 durch den Einlaß 16 eingeführt.
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Die eintretende Mischung wird während ihres Weges über den Boden der
Kammer und während ihres Abwärtsweges durch die Kanäle 17 beschleunigt. Die Mischung
wird nach unten und innen durch den Ring 19 gedrückt und fließt glatt über den Schnitt
der Oberfläche des Ringes 19 und der nach unten und außen geneigten Wand der Trennkammer,
wie in Fig.4 gezeigt. Die Bestandteile der Mischung beginnen jetzt sich zu trennen,
wenn sie die Wand 20 hinunter weitergehen. Die schwerere, durch dickere Striche
dargestellte Mischsäure geht weiter zur Außenseite der Schale, während das leichtere
Nitroglycerin eine innere Schicht, durch dünnere Striche dargestellt, bildet. Die
Mischsäure tritt durch die Kanäle 23, 24 und 25 in den Sammler 26 hinein und wird
durch Auslaß 27 abgezogen und zur Wiedergewinnungs- und Konzentrierungsstufe geschickt.
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Das leichtere Nitroglycerin wird nach innen über den Überlauf 21 gedrückt
und tritt durch Kanäle28 in den Sammler 29 hinein, von welchem es durch Auslaß 30
entfernt wird. Die erzielte Trennung ist sehr wirksam, und das von der Zentrifuge
abgezogene Nitroglycerin ist für die abschließende Sodawäsche und Emulgierung fertig.
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Es wurde gefunden, daß im Vergleich mit 100 bis 150 kg empfindlichem
Nitroglycerin, wie sie im Biazzi-System anwesend sind, erfindungsgemäß selten mehr
als 1 bis 2,5 kg empfindliches Nitroglycerin in Zentrifuge, Sammler oder der zur
Sodawäsche führenden Leitung zugegen sind. Es ist daher augenscheinlich, daß die
Zentrifuge der Erfindung einen großen Vorteil in bezug auf Sicherheit im Vergleich
zu den bekannten Trennverfahren darstellt. Überdies sind die Zentrifugen der Erfindung
verhältnismäßig klein gegenüber der massiven Trennanlage, wie sie bis jetzt in der
Technik benutzt wird, und stellen daher auch eine viel kleinere Kapitalanlage dar.
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Die optimale Drehgeschwindigkeit für jedes zu trennende Flüssigkeitsgemisch
wird naturgemäß mit der Mischung selbst und der gewünschten Leistung der Anlage
schwanken.
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Das bevorzugte Baumaterial für die Zentrifugen und Sammler ist nichtrostender
Stahl, obwohl jeder andere geeignete Werkstoff gewünschtenfalls benutzt werden kann.
Es wird auch vorgezogen, nichtrostenden Stahl für die Prallplatten, wie in F i g.
3 gezeigt, zu benutzen, welche gewünschtenfalls gebraucht werden, um Herumspritzen
zu verhindern und den gleichmäßigen Zulauf der Flüssigkeit zu der Zentrifuge zu
verbessern. Die Beschleunigungsprallplatten der F i g. 2 sind nicht wesentlich und,
wenn verwendet, bestehen sie aus einem Kunststoff, wie Teflon oder Polyäthylen.
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Die hohe Leistung der erfindungsgemäßen Zentrifuge bei äußerst scharfer
Trennung geht aus den nachstehenden Versuchsergebnissen hervor, wobei besonders
wesentlich ist, daß nur eine sehr geringe Menge an Nitroglycerin jeweils in der
Zentrifuge anwesend ist.
| Versuch | A | B | C |
| Säuremenge, zugeführt |
| zur Nitrierung, Pfund |
| pro Minute . . ... 38 43 40 |
| Glycerinmenge, |
| zugeführt zur Nitrie- |
| rung,PfundproMinute 2,96 3,04 3,04 |
| Umdrehungen des Sepa- |
| rators pro Minute . 4700 4700 4000 |
| Gebildeter, flüssiger, ex- |
| plosiver Salpetersäure- |
| ester, Pfund pro Mi- |
| nute . . . . 7,28 7,46 7,41 |
| Abtrennung der Säure |
| vom Nitroglycerin, O/o 99+ 99+ 99+ |
| Leistung, Pfund pro Mi- |
| nute . . . . . . . . . . . . .... 40,96 46,04 43,04 |
| Menge an Glycerin in |
| der Trennschleuder, |
| Pfund . . etwa 2 etwa 2 etwa 2 |
Patentansprüche: 1. Zentrifuge zur Trennung von flüssigen, explosiven Salpetersäureestern,
insbesondere von Nitroglycerin, von der verbrauchten Nitriersäure, dadurch gekennzeichnet,
daß die Trommel oben eine Aufnahmekammer zur Aufnahme der zugeführten Flüssigkeit,
eine Mehrzahl von
getrennten, sich nach unten und außen durch die Wand der Trommel
von einem Punkt am Schnitt des Bodens und der Wand der Aufnahmekammer erstreckenden
Kanälen, eine unter der Aufnahmekammer angeordnete und in Verbindung mit der Aufnahmekammer
durch die Kanäle stehende Trennkammer, einen am Boden der Wand der Trennkammer angeordneten
und sich im wesentlichen waagerecht nach innen, dann im wesentlichen senkrecht nach
unten erstreckenden Überlauf, einen nach außen von der waagerechten Oberfläche des
Überlaufs an Punkten, welche sich am Schnitt der Wand der Trennkammer und der waagerechten
Oberfläche des Überlaufs befinden, führenden Auslaßring für den schwereren Flüssigkeitsbestandteil
und eine Mehrzahl von getrennten Auslaßleitungen für den leichteren Flüssigkeitsbestandteil,
welche nach außen von der senkrechten Oberfläche des Überlaufs an Punkten am Boden
der Trennkammer führen, besitzt und wobei der Auslaßring und die Auslaßleitungen
für die flüssigen Bestandteile in Verbindung mit den Sammlern stehen.