DE1165881B - Process for the refining of vanadium by fused-salt electrolysis - Google Patents
Process for the refining of vanadium by fused-salt electrolysisInfo
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Description
Verfahren zur Raffination von Vanadium durch Schmelzflußelektrolyse Es ist bekannt, Vanadium durch Schmelzflußelektrolyse zu raffinieren, wobei das zu raffinierende Vanadium als lösliche Anode in einem schmelzflüssigen Elektrolyt aus einem niederen Vanadiumhalogenid und einem Alkali- oder Erdalkalihalogenid elektrolysiert wird. Nach diesem Verfahren gelingt es in der Regel nicht, eine Vanadiumabscheidung zu erzielen, die ganz frei von Sauerstoff ist.Process for the refining of vanadium by molten electrolysis It is known to refine vanadium by molten electrolysis, the Vanadium to be refined as a soluble anode in a molten electrolyte electrolyzed from a lower vanadium halide and an alkali or alkaline earth halide will. This process does not usually succeed in separating vanadium to achieve that is completely free of oxygen.
Die Erfindung betrifft eine Verbesserung dieses Verfahrens, wobei ein reines und duktiles Vanadium gewonnen wird, das praktisch frei von Sauerstoff ist.The invention relates to an improvement of this method, wherein a pure and ductile vanadium is obtained that is practically free of oxygen is.
Erfindungsgemäß raffiniert man Vanadium durch Schmelzflußelektrolyse in einem Bad aus einem niederen Vanadiumhalogenid und einem Alkali- oder Erdalkalihalogenid und verwendet dabei als Anode ein Gemisch oder eine Legierung aus Vanadium und Aluminium. Hierbei ist es vorteilhaft, wenn das Gemisch oder die Legierung 2 bis 7,5 Gewichtsprozent Aluminium enthält und der Rest im wesentlichen aus Vanädium besteht.According to the invention, vanadium is refined by fusible electrolysis in a bath of a lower vanadium halide and an alkali or alkaline earth halide and uses a mixture or an alloy of vanadium and aluminum as the anode. It is advantageous here if the mixture or the alloy is 2 to 7.5 percent by weight Contains aluminum and the remainder consists essentially of vanadium.
Es wurde ferner gefunden, daß man zweckmäßigerweise ein Gemisch oder eine Legierung riiit einem solchen Gehalt an Aluminium verwendet, daß das molare Verhältnis des Aluminiums zum_ Sauerstoffgehalt des zu raffinierenden Vanadiums demjenigen von Aluminium in Aluminiumoxyd mindestens äquivalent, der 17berschuß aber kleiner als 10 % ist.It has also been found that one expediently a mixture or an alloy is used with an aluminum content such that the molar Ratio of aluminum to the oxygen content of the vanadium to be refined at least equivalent to that of aluminum in aluminum oxide, the excess but is less than 10%.
In vielen Fällen hat es sich als günstig erwiesen, als Anode eine Legierung zu verwenden, die auf aluminothermischem Wege aus Vanadiumoxyd und Aluminium hergestellt ist.In many cases it has proven beneficial to use one as the anode To use an alloy that is aluminothermally made from vanadium oxide and aluminum is made.
Das Verfahren der Erfindung ermöglicht es nicht nur, Sauerstoff, der in den Ausgangsstoffen enthalten ist, von dem als Endprodukt erhaltenen Vanadium fernzuhalten, sondern auch den Sauerstoff, der aus der Atmosphäre oder aus dem Elektrolyten hinzukommen kann, unschädlich zu machen.The method of the invention not only allows oxygen, the contained in the starting materials, from the vanadium obtained as the end product keep away, but also the oxygen from the atmosphere or from the electrolyte can be added to render harmless.
Das-Verfahren nach der Erfindung läßt sich in den üblichen Vorrichtungen durchführen, wobei darauf zu achten ist, daß der Zutritt von Luft nach Möglichkeit ausgeschlossen wird. Der Elektrolyt kann hierbei in einem Gefäß aus Graphit untergebracht sein und z. B. durch äußere oder innere Widerstandsheizung auf der Arbeitstemperatur gehalten werden.The method according to the invention can be carried out in the usual devices carry out, taking care to ensure that air is admitted as far as possible is excluded. The electrolyte can be accommodated in a vessel made of graphite be and z. B. by external or internal resistance heating to the working temperature being held.
Brauchbare Stromdichten sind solche von 0.32 bis 2,7 A/cm2 bei Betriebszeiten von 2 bis 70 Stunden, wobei eine Stromausbeute von 50 bis 99% erreicht wird. Besonders wenn zufälligerweise Luft in die Anlage und in den Elektrolyten gelangt ist, empfiehlt es sich, der Zelle noch zusätzlich freies Aluminium zuzusetzen, vor allem, wenn das Aluminium der Anode durch den Sauerstoff der Luft oxydiert ist. Beispiel l 6,35 kg trockenes chemisch reines Vanadiumpentoxyd und 3,14 kg Aluminiumgranalien wurden in einem Tiegel aus Magnesiumoxyd mit Hilfe von Magnesium und Schwefel gezündet. Es entstand ein Regulus von 2,59 kg, der neben Vanadium noch 0,64% Aluminium, 2,1% Sauerstoff, 0,0032% Wasserstoff und 0,14% Stickstoff enthielt. Der Regulus wurde zu Teilchen mit einem Durchmesser von 6,4 mm und darunter zerkleinert und diente später als Anodenmaterial.Usable current densities are those of 0.32 to 2.7 A / cm2 for operating times from 2 to 70 hours, with a current efficiency of 50 to 99% being achieved. Particularly if air has accidentally got into the system and the electrolyte, recommends it is advisable to add free aluminum to the cell, especially if the aluminum of the anode is oxidized by the oxygen in the air. Example l 6.35 kg dry chemically pure vanadium pentoxide and 3.14 kg aluminum granules were ignited in a crucible made of magnesium oxide with the help of magnesium and sulfur. The result was a regulus of 2.59 kg, which, in addition to vanadium, also contained 0.64% aluminum, 2.1% Oxygen, 0.0032% hydrogen and 0.14% nitrogen. The Regulus was crushed into particles 6.4 mm in diameter and below and served later as anode material.
In einem Graphittiegel wurden 7,71 kg Natriumchlorid bei 850° C im Vakuum geschmolzen. Man setzte der Schmelze 0,907 kg metallisches Vanadium zu und leitete Chlorgas hindurch. Hierbei bildeten sich aus 0,77 kg Vanadium und 1,04 kg Chlor niedere Vanadiumchloride, so daß der Elektrolyt 8,62 Gewichtsprozent dieser Chloride enthielt.7.71 kg of sodium chloride were placed in a graphite crucible at 850 ° C. in Vacuum melted. 0.907 kg of metallic vanadium were added to the melt and passed chlorine gas through. This formed from 0.77 kg of vanadium and 1.04 kg Chlorine lower vanadium chlorides, so that the electrolyte is 8.62 percent by weight of this Contained chlorides.
Als Anode wurden in den Tiegel mit dem Elektrolyten 1,36 kg des zerkleinerten Regulus eingebracht, als Kathode wurde Stahl verwendet. Ein Gleichstrom von 49 A wurde 2 Stunden lang hindurchgeleitet, wobei das Vanadium sich an der Kathode in Form von Nadeln und Dendriten und in feiner Verteilung abschied. Die Kathode wurde dann entfernt und mit Wasser ausgelaugt. Es hatten sich 68g Metall auf der Kathode abgeschieden, was einer Stromausbeute von 72,3 % entspricht.As anode, 1.36 kg of the comminuted were in the crucible with the electrolyte Regulus was introduced, steel was used as the cathode. A direct current of 49 A. was passed through for 2 hours, with the vanadium at the cathode in Form of needles and dendrites and parted in fine distribution. The cathode was then removed and leached with water. There was 68g of metal on the cathode deposited, which corresponds to a current efficiency of 72.3%.
Vor Beginn. der zweiten Elektrolyse wurden dem Elektrolyten 67 g des zerkleinerten Regulus zugesetzt. Dann wurde bei einer Stromstärke von 25 A 25 Stunden lang elektrolysiert. Man erhielt bei einer Stromausbeute von 72°/o 426,4 g Metall mit einem Gehalt von 0,18% Sauerstoff, 0,0021% Wasserstoff, keinem Stickstoff und einer Rockweh A-Härte von 49,7.Before start. the second electrolysis was the electrolyte 67 g des added crushed regulus. Then, at a current of 25 A, it was 25 hours long electrolyzed. With a current efficiency of 72%, 426.4 g of metal were obtained with a content of 0.18% oxygen, 0.0021% hydrogen, no nitrogen and a Rockweh A hardness of 49.7.
Vor der dritten Elektrolyse setzte man der Zelle 453 g des zerkleinerten Regulus zu und elektrolysierte dann bei einer Stromstärke von 25 A 20 Stunden und 48 Minuten lang. Bei einer Stromausbeute von 53 0/0 erhielt man 268,1g Vanadium.Before the third electrolysis, 453 g of the crushed material were placed in the cell Regulus closed and then electrolyzed at a current of 25 A for 20 hours and 48 minutes long. With a current efficiency of 53%, 268.1 g of vanadium were obtained.
Der Zelle wurden dann 322 g des zerkleinerten Regulus zugesetzt, worauf die vierte Elektrolyse bei einer Stromstärke von 9,5 A 66 Stunden lang durchgeführt wurde. Bei einer Stromausbeute von 76% erhielt man 483 g Metall mit einem Gehalt von 0,210,10 Sauerstoff, 0,0018% Wasserstoff, 0,004% Stickstoff und 0,007% Aluminium mit einer Rockwell A-Härte von 53. Beispiel 2 Als Anodenmaterial wurde eine Aluminium-Vanadium-Legierung mit einem Gehalt von 84,2% Vanadium, 12,41% Aluminium, 0,851/o Silicium, 0,91/0 Eisen, 0,14% Sauerstoff, 0,0011% Wasserstoff und 0,02% Stickstoff verwendet, die bis zu einer Teilchengröße von 6 mm und darunter zerkleinert war. Der Elektrolyt war durch Einbringen von 105g Vanadiumdichlorid in 520g geschmolzenesNatriumchlorid hergestellt.322 g of the crushed regulus was then added to the cell, followed by the fourth electrolysis was carried out at a current of 9.5 A for 66 hours became. With a current efficiency of 76%, 483 g of metal were obtained with a content of 0.210.10 oxygen, 0.0018% hydrogen, 0.004% nitrogen and 0.007% aluminum with a Rockwell A hardness of 53. Example 2 An aluminum-vanadium alloy was used as the anode material with a content of 84.2% vanadium, 12.41% aluminum, 0.851 / o silicon, 0.91 / 0 Iron, 0.14% oxygen, 0.0011% hydrogen and 0.02% nitrogen are used was crushed to a particle size of 6 mm and below. The electrolyte was by placing 105g vanadium dichloride in 520g molten sodium chloride manufactured.
Die erste Elektrolyse wurde bei einer Stromstärke von 7,5 A und einer Spannung von 2 V 53/4 Stunden lang durchgeführt. Bei einer Stromausbeute von 700/0 erhielt man 26,4 g Metall mit einem Gehalt von 0,08% Sauerstoff, weniger als 0,01% Stickstoff, 0,032% Kohlenstoff und 0,15% Aluminium.The first electrolysis was at a current of 7.5 A and one Voltage of 2 V carried out for 53/4 hours. With a current efficiency of 700/0 received 26.4 g of metal with a content of 0.08% oxygen, less than 0.01% Nitrogen, 0.032% carbon and 0.15% aluminum.
Nach Zugabe von 30g der Legierung wurde die zweite Elektrolyse bei 790 bis 800°C und einer Stromstärke von 7,5 A 7 Stunden lang durchgeführt. Bei einer Stromausbeute von 62% erhielt man 30,4 g Metall mit einem Gehalt von 0,08 % Sauerstoff, weniger als 0,01% Stickstoff, 0,016% Kohlenstoff und 0,51% Aluminium. Das Metall hatte nach dem Niederschmelzen im Lichtbogen eine Rockwell A-Härte von 44, eine Rockwell B-Härte von 77 und ließ sich kalt bei einer Querschnittsabnahme von 95 % zu Blech auswalzen.After adding 30g of the alloy, the second electrolysis was carried out at 790 to 800 ° C and a current of 7.5 A for 7 hours. At a Current efficiency of 62% was obtained 30.4 g of metal with a content of 0.08% oxygen, less than 0.01% nitrogen, 0.016% carbon and 0.51% aluminum. The metal had a Rockwell A hardness of 44 after being melted down in an electric arc, a Rockwell B hardness of 77 and settled cold with a cross-section decrease of 95 Roll out% to sheet metal.
Dem Elektrolyten wurden 30 g Anodenmaterial zugegeben, worauf die dritte Elektrolyse bei einer Stromstärke von 7,5A und einer Spannung von 1,4V 6 Stunden lang durchgeführt wurde. Bei einer Stromausbeute von 63% erhielt man 27,5 g Metall mit einem Gehalt von 0,019 % Kohlenstoff, 0,09% Sauerstoff, weniger als 0,01% Stickstoff ünd 2,79% Aluminium. Nach dem Niederschmelzen im Lichtbogen hatte das Vanadium eine Rockwell A-Härte von 49 und ließ sich kalt bei einer Querschnittsabnahme von 95 % zu Blech auswalzen.30 g of anode material were added to the electrolyte, whereupon the third electrolysis at a current of 7.5A and a voltage of 1.4V 6 Has been performed for hours. With a current efficiency of 63%, 27.5 was obtained g metal containing 0.019% carbon, 0.09% oxygen, less than 0.01% nitrogen and 2.79% aluminum. Had after melting down in the arc the vanadium had a Rockwell A hardness of 49 and was left cold with a decrease in cross-section roll out 95% to sheet metal.
Beispiel 3 Auf aluminothermische Weise wurden 908g Vanadiumpe-ntoxyd und 500 g Aluminium zu einem Regulus von 465 g verschmolzen, worauf dieser, wie im Beispiel 1 beschrieben, zerkleinert wurde. Als Anodenmaterial wurden 217 g verwendet. Der Elektrolyt hatte die im Beispiel 1 beschriebene Zusammensetzung.Example 3 908 g of vanadium pentoxide were obtained in an aluminothermic manner and 500 g of aluminum fused to a regulus of 465 g, whereupon this how described in Example 1, was comminuted. The anode material used was 217 g. The electrolyte had the composition described in Example 1.
Die erste Elektrolyse wurde bei einer Stromstärke von 5 A 5 Stunden und 55 Minuten lang durchgeführt. Man erhielt bei einer Stromausbeute von 90°/o 21,0 g Metall mit einem Gehalt von 0,28% Sauerstoff und 0,680!o Aluminium.The first electrolysis was at a current of 5 A for 5 hours and performed for 55 minutes. One obtained with a current efficiency of 90% 21.0 g metal with a content of 0.28% oxygen and 0.680% aluminum.
Die zweite Elektrolyse wurde ohne Zugabe von Anodenmaterial bei einer Stromstärke von 5 A 4 Stunden und 30 Minuten lang durchgeführt. Bei einer Stromausbeute von 83,3% erhielt man 18,1 g Metall mit einem Gehalt von 0,10% Sauerstoff und 0,0481/o Aluminium. Nach dem Niederschmelzen im Lichtbogen hatte das Vanadium eine Rockwell A-Härte von 40,6.The second electrolysis was carried out without the addition of anode material at one Current of 5 A carried out for 4 hours and 30 minutes. With a current yield of 83.3%, 18.1 g of metal with a content of 0.10% oxygen and 0.0481% were obtained Aluminum. After being melted down in an electric arc, the vanadium had a Rockwell A hardness of 40.6.
Die dritte Elektrolyse wurde bei einer Stromstärke von 5 A 4 Stunden und 50 Minuten lang durchgeführt. Bei einer Stromausbeute von 88,4% erhielt man 19,9 g Metall mit einem Gehalt von 0,010/0 Sauerstoff und 0,09 01o Aluminium und einer Rockwell A-Härte von 45.The third electrolysis was carried out at a current of 5 A for 4 hours and performed for 50 minutes. A current efficiency of 88.4% was obtained 19.9 g of metal with a content of 0.010 / 0 oxygen and 0.09 01o aluminum and a Rockwell A hardness of 45.
Vor Beginn der vierten Elektrolyse wurden in die Zelle weitere 136 g des Elektrolyten eingebracht. Bei einer Stromstärke von 5 A und einer Spannung von 0,37 V wurde 3 Stunden und 50 Minuten lang elektrolysiert. Bei einer Stromausbeute von 83,4% wurden 15,4 g Metall mit einem Gehalt von 0,1% Sauerstoff und 0,21% Aluminium erhalten.Before the fourth electrolysis began, another 136 were added to the cell g of the electrolyte introduced. At a current of 5 A and a voltage of 0.37 V was electrolyzed for 3 hours and 50 minutes. With a current yield of 83.4% was 15.4 g of metal with a content of 0.1% oxygen and 0.21% aluminum obtain.
Die fünfte Elektrolyse wurde bei einer Stromstärke von 5 A und einer Spannung von 0,32 V 4 Stunden und 40 Minuten lang durchgeführt. Man erhielt bei einer Stromausbeute von 95% 20,6 g Metall mit einem Gehalt von 0,07% Sauerstoff und 0,101)/o Aluminium.The fifth electrolysis was at a current of 5 A and one Voltage of 0.32 V was carried out for 4 hours and 40 minutes. One received at a current efficiency of 95% 20.6 g of metal with a content of 0.07% oxygen and 0.101) / o aluminum.
Die Elektrolyse wurde dann noch sechsmal wiederholt, wobei bei einer Stromstärke von 5 A insgesamt 26 Stunden und 12 Minuten lang elektrolysiert wurde. Bei einer mittleren Stromausbeute von 68,7% wurden bei diesen sechs letzten Arbeitsgängen 87,6 g Metall abgeschieden. Zusammen mit dem in den ersten fünf Elektrolysen abgeschiedenen Metall ergibt dies eine Ausbeute von 181,9 g, was 91% von dem in den 217 g Elektrodenmaterial enthaltenen Vanadium entspricht.The electrolysis was then repeated six more times, with one Current of 5 A was electrolyzed for a total of 26 hours and 12 minutes. With an average current yield of 68.7%, these last six work steps 87.6 g of metal deposited. Along with that deposited in the first five electrolyses Metal this gives a yield of 181.9 g, which is 91% of that in the 217 g of electrode material contained vanadium.
Beispiel 4 In jede von zwei hintereinandergeschalteten Zellen wurden 200 g einer Vanadiumlegierung mit 3,8% Aluminium und 850g eines Natriumchloridelektrolyten mit 7% Vanadiumdichlorid eingebracht. Der einen Zelle wurden 5 g körniges Aluminium zugesetzt.Example 4 In each of two cells connected in series were 200 g of a vanadium alloy with 3.8% aluminum and 850 g of a sodium chloride electrolyte introduced with 7% vanadium dichloride. One cell contained 5 g of granular aluminum added.
Nach der Elektrolyse hatten sich in der Zelle, die kein Aluminium enthielt, kleinere Kristalle mit einem Gehalt von 0,3707o Sauerstoff und 0,03% Stickstoff abgeschieden. Die Kristalle aus der Zelle, der Aluminium zugesetzt worden war, waren größer und enthielten 0,11% Sauerstoff und 0,01% Stickstoff.After the electrolysis, the cell had no aluminum contained smaller crystals containing 0.3707o oxygen and 0.03% nitrogen deposited. The crystals from the cell to which aluminum had been added were larger and contained 0.11% oxygen and 0.01% nitrogen.
Dieses Beispiel zeigt, daß die Zugabe von Aluminium zum Elektrolyten den Gehalt des Vanadiums an Sauerstoff und Stickstoff erfolgreich verringert.This example shows that the addition of aluminum to the electrolyte successfully reduced the oxygen and nitrogen content of vanadium.
Claims (4)
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US1165881XA | 1960-04-15 | 1960-04-15 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1165881B true DE1165881B (en) | 1964-03-19 |
Family
ID=22368086
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DEU7938A Pending DE1165881B (en) | 1960-04-15 | 1961-04-14 | Process for the refining of vanadium by fused-salt electrolysis |
Country Status (1)
| Country | Link |
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| DE (1) | DE1165881B (en) |
-
1961
- 1961-04-14 DE DEU7938A patent/DE1165881B/en active Pending
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